吳冬宇，羅永江，彭枧明，張?chǎng)析?/p>

(吉林大學(xué) 建設(shè)工程學(xué)院， 吉林 長(zhǎng)春　130021)

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微波加熱輔助多孔介質(zhì)水合物制樣方法與裝置*

吳冬宇，羅永江，彭枧明，張?chǎng)析?/p>

(吉林大學(xué) 建設(shè)工程學(xué)院， 吉林 長(zhǎng)春130021)

摘要：針對(duì)多孔介質(zhì)中人工合成水合物分布不均勻問(wèn)題，提出采用微波加熱法制備多孔介質(zhì)水合物樣品的新途徑，并設(shè)計(jì)了專用微波加熱裝置?；陔姶艌?chǎng)理論及微波加熱均勻性影響因素分析，設(shè)計(jì)了多饋源可調(diào)式波導(dǎo)加熱系統(tǒng)。通過(guò)數(shù)值模擬和加熱試驗(yàn)分析饋能口與樣品間相對(duì)位置變化對(duì)裝置加熱均勻性影響，探討該裝置用于水合物樣品制備的可行性。結(jié)果表明：裝置加熱均勻性受饋能口與樣品間相對(duì)位置影響較大，其加熱均勻性隨二者間距的增加而顯著提高，數(shù)值模擬與試驗(yàn)結(jié)果取得了較好的一致性；加熱時(shí)間對(duì)裝置的加熱均勻性影響較小，該微波加熱裝置可滿足制備均勻分布水合物樣品的要求，同時(shí)對(duì)于其他對(duì)加熱均勻性有一定要求的試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)具有參考意義。

關(guān)鍵詞：微波加熱；多孔介質(zhì)；水合物樣品；均勻性；微波加熱裝置

鑒于海底高保真原位天然氣水合物樣品獲取的難度較高[1]，目前主要采用實(shí)驗(yàn)室合成的方法對(duì)水合物進(jìn)行研究。為確保測(cè)得的地球物理參數(shù)的準(zhǔn)確性，人工制樣的水合物在孔隙中應(yīng)分布均勻[2]。然而，由于“爬壁效應(yīng)”的存在[3-5]，氣液兩相形成的水合物在多孔介質(zhì)中分布很不均勻。采用冰與骨架混合制得的水合物樣品雖均勻性較好[6-8]，但水合物會(huì)成為骨架顆粒的一部分[9]形成“l(fā)oad-bearing”水合物，無(wú)法制得“noncementing”水合物樣品[10-11]，而后者對(duì)于研究海底結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性具有重要意義。

對(duì)此，采用微波加熱法制備冰成水合物樣品是解決目前多孔介質(zhì)中水合物樣品的分布不均勻問(wèn)題的一個(gè)新途徑。其特點(diǎn)在于既避免了“爬壁效應(yīng)”的影響，又解決了冰成水合物方法中水合物成為骨架材料一部分的問(wèn)題，同時(shí)還有利于提高水合物合成效率。骨架材料的受熱均勻性會(huì)直接決定水合物樣品的分布均勻性，而影響骨架材料受熱均勻性的因素既包括場(chǎng)強(qiáng)分布[12]，還包括骨架材料的介電特性、形狀[13]等。因此為滿足水合物的制備需要，裝置應(yīng)具備較好的加熱均勻性，同時(shí)還需具有較好的可調(diào)節(jié)性?，F(xiàn)有微波加熱裝置多采用諧振腔模式，而諧振腔主要用于提高電場(chǎng)強(qiáng)度，并不利于裝置加熱均勻性的提高[14]，且受腔體的尺寸限制調(diào)整電場(chǎng)分布會(huì)比較困難。針對(duì)此種情況，自制了專用微波加熱裝置，并對(duì)其加熱均勻性展開研究，探討微波加熱法制樣的可行性，以期為制取多孔介質(zhì)中均勻分布的水合物樣品提供方法和思路上的借鑒。

1微波加熱法制樣可行性分析

微波加熱是通過(guò)介質(zhì)在電磁場(chǎng)中產(chǎn)生介質(zhì)損耗而引起發(fā)熱，由電磁場(chǎng)理論可知，在單位體積內(nèi)，損耗的微波功率計(jì)算式為：

P=2πfεoε′E2tanδ

(1)

式中：f為微波頻率；εo為真空介電常數(shù)；ε′為材料介電常數(shù)實(shí)部；tanδ為介質(zhì)損耗角正切，與材料介電常數(shù)虛部ε″正相關(guān)，可用來(lái)表征介質(zhì)吸波能力強(qiáng)弱；E為電場(chǎng)強(qiáng)度。由于冰的ε″很小，在2.45 GHz條件下取值在0.008～0.03之間[15]，吸收微波能力很弱，若骨架選用具有良好吸波性能的材質(zhì)，則可實(shí)現(xiàn)對(duì)骨架顆粒的選擇性加熱，實(shí)現(xiàn)冰顆粒與骨架顆粒的分離。

基于此原理，設(shè)計(jì)如下水合物制備的基本流程：將水與骨架顆粒混合后冷凍，冷凍后的樣品置于微波加熱環(huán)境中，利用微波加熱選擇性、快速性、整體性[16]特點(diǎn)，使升溫較快的骨架顆粒對(duì)冰外圍進(jìn)行加熱，實(shí)現(xiàn)冰與骨架顆粒脫離；然后快速排水，采用常規(guī)甲烷水合物合成工藝，在一定圍壓及溫度條件下向樣品中注入甲烷氣體，氣體會(huì)經(jīng)由排水后的通路及骨架顆粒間隙與冰顆粒充分反應(yīng)制得水合物，最后注入水模擬原位多孔介質(zhì)水合物賦存環(huán)境。由于微波的穿透性極好，其加熱均勻性明顯優(yōu)于基于熱傳導(dǎo)的水浴加熱以及紅外線加熱[17]，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的整體加熱，而排水后形成的通路可保證氣體與樣品各部分冰顆粒充分反應(yīng)，提高了合成效率。由上述分析可知，該方法不僅可以解決多孔介質(zhì)水合物合成分布不均的問(wèn)題，同時(shí)還可以提高水合物的合成效率?？梢娫谘b置加熱均勻性得以保證的情況下，微波加熱法制備均勻多孔介質(zhì)水合物樣品在原理上具備充分可行性。

2專用微波加熱裝置設(shè)計(jì)

由式(1)可知，介質(zhì)損耗發(fā)熱功率P與電場(chǎng)

強(qiáng)度E的平方正相關(guān)，可見加熱裝置電場(chǎng)強(qiáng)度分布情況會(huì)對(duì)裝置加熱均勻性產(chǎn)生重要影響。Dominguez等[18]通過(guò)多饋能系統(tǒng)提高了電磁場(chǎng)均勻性，并認(rèn)為饋能口的位置與饋能系統(tǒng)本身決定了電磁場(chǎng)均勻性；商輝等[19]認(rèn)為微波采用側(cè)向饋入方式其場(chǎng)強(qiáng)分布會(huì)比較均勻；Geedipalli等[20]認(rèn)為加入轉(zhuǎn)盤可使加熱均勻性提高40%左右；孫斌等[21]認(rèn)為饋口間距對(duì)電場(chǎng)分布均勻性影響較大。自行設(shè)計(jì)的專用微波加熱裝置如圖1所示，采用了多饋能系統(tǒng)、圓周側(cè)向均布、旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)、可調(diào)節(jié)間距等設(shè)計(jì)來(lái)提高樣品受熱均勻性，并加入防護(hù)系統(tǒng)作為端負(fù)載吸收剩余的微波能，防止微波泄漏對(duì)人體造成傷害。

1—樣品管　2—波導(dǎo)　3—調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)4—防護(hù)系統(tǒng)　5—供電及控制系統(tǒng)圖1　多饋源可調(diào)式微波加熱裝置Fig.1　Adjustable multi-feeding microwave heating apparatus

3微波加熱均勻性研究

3.1微波場(chǎng)數(shù)值模擬

通過(guò)HFSS軟件對(duì)微波場(chǎng)進(jìn)行數(shù)值模擬，端口激勵(lì)邊界條件為：饋能口長(zhǎng)863.6 mm，寬431.8 mm，頻率為5.45 GHz，功率1500 kW。樣品模型長(zhǎng)280 mm，直徑75 mm。樣品與饋能口間距分別為50 mm，110 mm和170 mm，電場(chǎng)空間分布如圖2所示。由電場(chǎng)分布云圖可知，樣品中心位置處的電場(chǎng)強(qiáng)度相對(duì)較大，且隨著樣品與饋能口距離增加，場(chǎng)強(qiáng)分布趨于整體均勻。圖2(a)、圖2(b)電場(chǎng)分布表明樣品的上層分布有較多場(chǎng)強(qiáng)值過(guò)高區(qū)域，不能滿足加熱均勻性要求；圖2(c)場(chǎng)強(qiáng)分布較為均勻，初步認(rèn)為可滿足試驗(yàn)要求。

圖2　饋能口距樣品不同位置時(shí)電場(chǎng)分布云圖Fig.2　Electric field nephogram of specimens under different distance away from waveguides

3.2微波加熱試驗(yàn)

骨架材料選用粒徑3 mm～5 mm的石灰石顆粒；樣品管為尼龍分層樣品管，內(nèi)徑75 mm，總長(zhǎng)210 mm，底層厚度10 mm，其余每層厚度20 mm；按饋能口(波導(dǎo)口)與樣品軸線距離將試驗(yàn)分五組，分別為50 mm試驗(yàn)組、80 mm試驗(yàn)組、110 mm試驗(yàn)組、140 mm試驗(yàn)組以及170 mm試驗(yàn)組，每組試驗(yàn)中樣品都處于中心位置，9個(gè)波導(dǎo)口與樣品間距保持一致。將骨架顆粒裝入分層樣品管，待顆粒壓實(shí)后放到旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)上。加熱前初始室溫17 ℃，加熱30 s后快速取出，放到熱成像儀下進(jìn)行觀測(cè)。

3.3試驗(yàn)結(jié)果分析

加熱后溫度分布呈現(xiàn)中心高邊緣低趨勢(shì)，與數(shù)值模擬電場(chǎng)的分布情況相一致。去掉樣品管頂部?jī)蓪雍偷撞績(jī)蓪?，記錄各試?yàn)組剩余七層各截面的最高溫度Tmax、最低溫度Tmin以及平均溫度Tave，層位由上至下記為層1～層7，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，微波裝置加熱均勻性受間距變化影響顯著。圖3(a)加熱均勻性最差，最高溫度與最低溫度差值可達(dá)50 ℃以上，溫差區(qū)間過(guò)大可能是由于距離很近的情況下，饋源輸出的能量密度過(guò)于集中而導(dǎo)致樣品存在溫度過(guò)高的受熱區(qū)域。圖3(b)至圖3(e)所示的加熱區(qū)間相對(duì)于圖3(a)較為集中，樣品的最高溫度曲線、最低溫度曲線以及平均溫度曲線都趨于平緩，各層最高溫度與最低溫度差值減小。

通過(guò)徑向溫度變化率和軸向溫度變化率變化情況進(jìn)一步揭示加熱勻性規(guī)律。徑向溫度變化率

ε1，即徑向單位長(zhǎng)度溫度變化量，可由式(2)～(4)求得：

rj=Tmaxj-Tminj

(2)

(3)

(4)

式中：Tmaxj，Tminj分別為第j層的最高溫度和最低溫度(j=1，2，…，7)；rj為樣品第j層徑向最高溫度和最低溫度極差；N為層數(shù)；D為樣品內(nèi)徑。軸向溫度變化率ε2值可由平均值計(jì)算求得：

R=T′ave-Tave

(5)

(6)

式中：T′ave和Tave分別為各試驗(yàn)組層1至層7中平均溫度最大值和最小值；R為樣品軸向平均溫度極差；L為樣品長(zhǎng)度。根據(jù)上述計(jì)算結(jié)果，繪制各試驗(yàn)組樣品徑向溫度變化率曲線和軸向溫度變化率曲線，如圖4所示。

(a)50 mm

(b)80 mm

(c)110 mm

(d)140 mm

(e)170 mm圖3　樣品各層溫度隨間距變化Fig.3　Curves of temperature distribution varying with distance in specimens

(a)徑向溫度變化率(a) Radial temperature gradient

(b)軸向溫度變化率(b)Axial temperature gradient圖4　溫度變化率曲線Fig.4　Curves of temperature gradient

圖4(a)中除110 mm試驗(yàn)組外，樣品徑向溫度變化率隨饋能口與樣品間距增加呈現(xiàn)遞減趨勢(shì)，說(shuō)明裝置徑向加熱均勻性隨間距增加而提高；由圖4(b)可知，樣品軸向溫度變化率隨饋能口與樣品間距增加而單調(diào)遞減，說(shuō)明該裝置軸向加熱均勻性也隨間距的增加而提高。這一現(xiàn)象的產(chǎn)生可能是由于距離的增加導(dǎo)致微波加熱區(qū)增大，同時(shí)空氣介質(zhì)對(duì)微波能吸收增加，降低了發(fā)射微波能密度，導(dǎo)致了能量發(fā)散，因而樣品的受熱均勻性提高。而圖4(a)中110 mm處的反差可能是由于該點(diǎn)駐波正向疊加引起場(chǎng)強(qiáng)增大所致。170 mm橫向及縱向溫度變化率很小，認(rèn)為可滿足試驗(yàn)要求。

3.4加熱效果測(cè)試

將表面涂有憎水劑的骨架顆粒裝入樣品管中，壓實(shí)平整后緩慢注入水，冷凍48 h。加熱距離調(diào)整為加熱均勻性最好的170 mm間距狀態(tài)，加熱時(shí)間分別設(shè)定為30 s，40 s，50 s和60 s，加熱后溫度變化率如圖5所示。加熱后溫度變化率波動(dòng)幅度很小，可見在較低的溫度區(qū)間內(nèi)加熱時(shí)間對(duì)加熱均勻性影響很小，表明裝置的加熱均勻性較好且受加熱時(shí)間影響較小，可滿足冰顆粒加熱的溫控要求。

圖5　不同加熱時(shí)間溫度變化率曲線Fig.5　Curve of temperature gradient with different heating time

加熱后樣品中冰顆粒與骨架顆粒已成功實(shí)現(xiàn)分離，高倍顯微鏡下兩者間可見明顯間隙，如圖6所示。樣品顆?？障吨芯写笮〔坏鹊谋w粒，幾乎不存在冰完全融化或仍與骨架材料固結(jié)在一起的區(qū)域，試驗(yàn)重復(fù)性較好。結(jié)果表明自制的微波加熱裝置加熱均勻性較好，可滿足試驗(yàn)要求，證實(shí)了上述模擬及試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。

圖6　高倍顯微鏡下分離的冰與骨架顆粒Fig.6　Separate ice and skeletal grains under high-power microscope

4結(jié)論

1) 通過(guò)數(shù)值模擬與試驗(yàn)相結(jié)合的手段，對(duì)微波加熱裝置性能進(jìn)行研究，結(jié)果表明：多饋源微波加熱裝置加熱均勻性隨饋能口與被加熱體間距增加而提高，隨著饋能口與樣品間距離由50 mm變到170 mm，徑向溫度變化率由0.355 ℃/mm降低到0.057 ℃/mm，軸向溫度變化率由0.197 ℃/mm降低到0.018 ℃/mm，裝置加熱均勻性提高了6～10倍，說(shuō)明通過(guò)饋源位置的調(diào)控以改善加熱均勻性的方法可行。數(shù)值模擬結(jié)果與加熱試驗(yàn)所得的規(guī)律取得了較好的一致性。

2) 自行設(shè)計(jì)的分層可調(diào)式多饋源波導(dǎo)加熱系統(tǒng)取得了良好的加熱均勻效果，加熱后冰顆粒分布情況可滿足制備多孔介質(zhì)中均勻分布水合物樣品的要求，說(shuō)明微波加熱輔助多孔介質(zhì)水合物樣品制備的方法可行，為后續(xù)水合物合成提供了重要支撐。同時(shí)該裝置對(duì)于其他對(duì)加熱有特殊要求的微波加熱裝置設(shè)計(jì)具有參考意義。

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doi:10.11887/j.cn.201602027

*收稿日期：2015-03-09

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(40904052)

作者簡(jiǎn)介：吳冬宇(1989—)，男，黑龍江佳木斯人，博士研究生，E-mail：wudy14@mails.jlu.edu.cn；彭枧明(通信作者)，男，教授，博士，博士生導(dǎo)師， E-mail：pengjm@jlu.edu.cn

中圖分類號(hào)：TM924.76; P744.4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-2486(2016)02-165-06

Sample preparation method and apparatus of porous medium hydrate based on microwave heating

WU Dongyu， LUO Yongjiang， PENG Jianming， ZHANG Xinxin

(College of Construction Engineering, Jilin University, Changchun 130021, China)

Abstract：For the problem of uneven distribution of gas hydrate synthesized in porous media, a new method for obtaining hydrate samples in porous media by microwave heating was proposed and a microwave heating apparatus was designed for this method. Based on the electromagnetic theory and the influencing factors of microwave heating uniformity, the adjustable multi-feeding microwave heating system was created. Numerical simulation and relevant heating test were made to analyze the effects of relative positions of the waveguides and specimen on apparatus heating uniformity, by which the feasibility of the apparatus to prepare gas hydrate synthesis was discussed. The results show that the heating uniformity is greatly affected by the variation of distance between the waveguides and specimen and it gets better with distance significantly. The consequence of numerical simulation is consistent with the result of experiment. The heating uniformity of the apparatus is less affected by heating time and the apparatus can meet the requirement of hydrates synthesis in uniformity，and its design may provide certain reference significance for the design of testing devices with some requirements in heating uniformity.

Key words：microwave heating; porous medium; hydrate specimen; uniformity; microwave heating apparatus

http://journal.nudt.edu.cn