胡繼林，胡傳躍，田修營，彭紅霞，吳騰宴（湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系，湖南婁底417000）

化工分析與測試

激光粒度儀測定超細(xì)碳化硅粉體粒度研究*

胡繼林，胡傳躍，田修營，彭紅霞，吳騰宴
（湖南人文科技學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)系，湖南婁底417000）

以蒸餾水為分散介質(zhì)，采用激光粒度儀對超細(xì)碳化硅粉體粒徑進(jìn)行測定。考察了超聲波分散功率、超聲波分散時間、分散劑種類、分散劑用量、遮光比等因素對超細(xì)碳化硅粉體粒徑測定的影響。確定了測試超細(xì)碳化硅粉體粒徑的最佳條件：超聲波分散功率為200 W，超聲波分散時間為10 min，選擇質(zhì)量濃度為2.0 g/L的聚乙二醇2000作為分散劑，遮光比為10.0%。在此條件下超細(xì)碳化硅粉體的粒度分析結(jié)果重現(xiàn)性好、數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確。

激光粒度儀；碳化硅；粒度分析；分散劑

碳化硅（SiC）具有優(yōu)異的綜合性能，在機械、化工、能源和軍工等領(lǐng)域得到大量應(yīng)用，是很有前途的工程材料［1］。超細(xì)SiC粉體粒徑大小及其分布對制備材料質(zhì)量和性能產(chǎn)生重要影響。SiC粉體粒徑越小，晶粒間相互作用越強烈，晶粒發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象越明顯，因而一般條件下對超細(xì)粉體的粒度分析結(jié)果難以準(zhǔn)確反映該樣品真實粒度信息［2］。目前粉體粒度測試方法很多，主要有篩析法、顯微鏡法、沉降法、激光法等。激光法是應(yīng)用最廣泛的一種方法，具有測試速度快、操作方便、重復(fù)性好、測試范圍寬等優(yōu)點，是現(xiàn)代粒度測試主要方法之一［3-5］。張玉敏等［2］、周新木等［6］、于曉微等［7］采用激光粒度儀分別測定了超細(xì)鈦硅分子篩、納米氧化鋅和超細(xì)錳酸鋰粉體粒度及其分布。李化建等［5］以中位徑（D50）為評價指標(biāo)，采用激光粒度儀研究了分散條件對硅灰粒度分析的影響，研究發(fā)現(xiàn)水比乙醇具有更好的分散效果。目前關(guān)于超細(xì)SiC粉體激光粒度分析研究報道較少。筆者以蒸餾水為分散介質(zhì)，采用激光粒度儀測定超細(xì)碳化硅粉體粒度及其分布，研究超聲波功率、超聲時間、分散劑種類及用量等因素對SiC粉體粒度分析的影響規(guī)律，優(yōu)化出適宜測試條件，為超細(xì)SiC粉體提供較為準(zhǔn)確的粒度分析方法。

1　實驗部分

1.1實驗儀器與原料

儀器：Easysizer20型激光粒度分析儀。

原料：SiC細(xì)粉（山東昌樂鑫源碳化硅微粉有限公司）；六偏磷酸鈉；十二烷基苯磺酸鈉；結(jié)晶乙酸鈉；聚乙二醇2000；聚乙二醇4000；蒸餾水。

1.2實驗方法

稱取一定量分散劑，加入裝有80 mL蒸餾水的燒杯中，配成均勻分散劑溶液。稱取一定量碳化硅粉體，加入上述燒杯中，采用不同分散條件，在超聲波清洗器中超聲振蕩分散粉體樣品。將激光粒度儀設(shè)置好相關(guān)參數(shù)，將充分振蕩后粉體樣品加入樣品池中，系統(tǒng)自動完成對樣品的粒度分析。

2　結(jié)果與討論

2.1未分散處理碳化硅粉體粒徑測定

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，用激光粒度儀對樣品粒徑及其分布進(jìn)行測定，結(jié)果見圖1。從圖1看出，樣品D50為0.54 μm。

圖1　未分散處理碳化硅粉體粒徑測定結(jié)果

2.2超聲波功率和分散時間對粉體粒徑測定的影響

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在不同超聲波功率下超聲分散5 min，使用激光粒度儀對粉體粒徑進(jìn)行測定，結(jié)果見圖2。從圖2看出，隨著超聲波功率增加，粉體D50有減小趨勢。當(dāng)超聲波功率為100 W時，超聲波產(chǎn)生的沖擊力不強，不能將部分結(jié)合力較強的團(tuán)聚體分散開；當(dāng)超聲波功率增大至200 W時，溶液振動加劇，有利于較硬團(tuán)聚體分散；繼續(xù)增大超聲波功率到250 W，粉體粒徑?jīng)]有明顯減小。實驗選用超聲波分散功率為200 W。

稱取0.030 g超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在超聲波功率為200 W條件下超聲分散不同的時間，使用激光粒度儀對粉體進(jìn)行粒徑測定，結(jié)果見圖3。

圖2　超聲波功率對粉體粒徑測定的影響

圖3　超聲波分散時間對粉體粒徑測定的影響

從圖3看出，經(jīng)超聲波分散粉體的D50明顯小于未經(jīng)分散的D50；隨著超聲波分散時間增加，粉體D50逐漸減小。當(dāng)超聲分散時間為10 min時，粉體D50減小到0.36 μm；當(dāng)超聲分散時間延長到20 min時，粉體D50有所增大。這可能是隨著超聲時間延長，在較大超聲波功率下溶液振動加劇，部分分散開粉體顆粒又重新團(tuán)聚，使得粒徑變大［8］。實驗選擇超聲波分散時間為10 min。

2.3遮光比對粉體粒徑測定的影響

遮光比直接反映粉體樣品質(zhì)量，樣品質(zhì)量越大遮光比越大。稱取不同質(zhì)量超細(xì)碳化硅粉體置于100 mL燒杯中，加入80 mL蒸餾水，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，使用激光粒度儀對粉體粒徑進(jìn)行測定，結(jié)果見表1。當(dāng)樣品質(zhì)量為0.020 g（遮光比為10.0%）時測試結(jié)果最理想。這是因為，樣品質(zhì)量較小時（如樣品質(zhì)量為0.005 g），樣品濃度過低，粒子散射光強太弱，信噪比低，檢測信號較弱，測定結(jié)果殘差值較大，難以真實反映粉體顆粒粒徑及分布情況；而樣品濃度過高時，容易產(chǎn)生多重散射，且樣品粒子間距離較近，團(tuán)聚幾率增加，影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性［9］。

表1　遮光比對碳化硅粉體D50的影響

2.4分散劑種類對粉體粒徑測定的影響

通常超細(xì)粉體使用的分散劑包括無機類和有機高分子類。無機類作用機理為靜電穩(wěn)定機理，即通過靜電物理吸附、特性吸附等使粒子帶正電荷和負(fù)電荷，增大粒子表面靜電斥力，使粒子在熱運動中難以進(jìn)一步靠攏，從而減少顆粒團(tuán)聚［3］；有機高分子類主要是其吸附在粒子周圍起空間位阻效應(yīng)，阻止粒子間聚集和成鍵，降低二次顆粒的形成速率，同時增加其靜電斥力，提高粒子分散性［10］。實驗選取常見5種分散劑六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、結(jié)晶乙酸鈉、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000，通過實驗確定超細(xì)碳化硅粉體最佳分散劑類別。在100mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度為2.0 g/L不同種類分散劑溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波分散功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對粉體粒徑進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。5種分散劑對碳化硅粉體的分散效果不同，其中以聚乙二醇2000的分散效果最佳，D50為0.33 μm。實驗選擇聚乙二醇2000作為測定碳化硅粉體粒徑的分散劑。

表2　使用不同分散劑碳化硅粉體粒徑測定結(jié)果

2.5分散劑用量對粉體粒徑測定的影響

在100 mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度分別為1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對粉體粒徑進(jìn)行測定，結(jié)果見圖4。隨著分散劑用量增大，碳化硅粉體中位徑呈現(xiàn)先減小后增大趨勢，分散劑用量為2.0 g/L時測得的粉體粒徑最小。這是由于分散劑聚乙二醇2000通常對粉體顆粒存在飽和吸附量，當(dāng)聚乙二醇2000用量小于飽和吸附量時不能完全阻止顆粒團(tuán)聚；當(dāng)聚乙二醇2000用量大于飽和吸附量時，聚乙二醇2000分子之間會互相交聯(lián)纏繞形成團(tuán)聚，不利于粉體顆粒分散；當(dāng)粉體顆粒表面剛好飽和吸附聚乙二醇2000時，其分散效果最好，吸附在顆粒表面的聚乙二醇2000利用空間位阻作用阻止分散顆粒再次團(tuán)聚［11］。實驗選擇聚乙二醇2000用量（質(zhì)量濃度）為2.0 g/L。

圖4　分散劑用量對碳化硅粉體粒徑測定的影響

2.6實驗結(jié)果重現(xiàn)性

在100mL燒杯中加入80 mL質(zhì)量濃度為2.0 g/L聚乙二醇2000溶液，再加入0.020 g超細(xì)碳化硅粉體，在超聲波功率為200 W下超聲分散10 min，采用激光粒度儀對粉體粒徑進(jìn)行測定，5次測定結(jié)果見表3。5次測量結(jié)果的特征參數(shù)均非常接近，且殘差值均較小，說明實驗重現(xiàn)性很好，測定體系相對穩(wěn)定，實驗數(shù)據(jù)可靠。

表3　最佳分散條件下超細(xì)碳化硅粉體粒徑測定結(jié)果

3　結(jié)論

采用Easysizer20型激光粒度儀對超細(xì)碳化硅粉體粒徑及其分布進(jìn)行測定，確定了最佳測試條件：超聲波分散功率為200 W，分散時間為10 min，分散劑為聚乙二醇2000，分散劑用量為2.0 g/L，遮光比為10.0%。在此條件下采用激光粒度分析儀測得超細(xì)碳化硅粉體粒徑重現(xiàn)性好，實驗數(shù)據(jù)可靠。

［1］Li K Z，Wei J，Li H J.Silicon assistant carbothermal reduction for SiC powders［J］.J.Univ.Sci.Technol.Beijing，2008，15（4）：484-488. ［2］張玉敏，尹周瀾，陳萍.超細(xì)鈦硅分子篩粒徑的激光粒度分析［J］.分析測試學(xué)報，2006，25（6）：112-114.

［3］劉潤靜，靳悅淼，趙華，等.激光粒度儀測定納米硫酸鋇粉體粒度的研究［J］.無機鹽工業(yè)，2014，46（8）：37-40.

［4］鄭敏俠，辛芳，劉曉峰.Mastersizer2000型激光粒度儀技術(shù)參數(shù)對粒度分布的影響［J］.中國粉體技術(shù)，2013，19（1）：76-80.

［5］李化建，萬廣培，謝永江，等.基于激光粒度分析儀的硅灰粒度檢測條件研究［J］.建筑材料學(xué)報，2013，16（3）：549-554.

［6］周新木，張麗，曾慧慧，等.超細(xì)、納米氧化鋅激光粒度分析研究［J］.硅酸鹽通報，2007，26（1）：212-216.

［7］于曉微，付春明，張曉波，等.激光粒度儀測定錳酸鋰粒度的條件試驗［J］.無機鹽工業(yè)，2014，46（6）：62-63.

［8］秦海青，劉文平，林峰，等.納米銀粉在水溶液中的分散及粒徑表征［J］.中國粉體技術(shù)，2014，20（3）：44-47.

［9］施露，崔群，王海燕.團(tuán)聚對亞微米5A分子篩粒度分析的影響［J］.化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，2013，29（1）：59-64.

［10］顧志明，姬廣斌，李鳳生.超細(xì)無機粉體的水中分散研究綜述［J］.南京理工大學(xué)學(xué)報，1999，23（5）：470-473.

［11］李超，杜建華，韓文政.聚乙二醇對納米SiO2水懸浮液分散穩(wěn)定性的影響［J］.裝甲兵工程學(xué)院學(xué)報，2007，21（3）：74-77.

聯(lián)系方式：hujilin@126.com

Determination of particle size of ultrafine silicon carbide powder by laser grainsize analyzer

Hu Jilin，Hu Chuanyue，Tian Xiuying，Peng Hongxia，Wu Tengyan （Department of Chemistry and Materials Science，Hunan University of Humanities，Science and Technology，Loudi 417000，China）

The particle size of ultrafine silicon carbide powder was measured by laser grainsize analyzer with the distilled water as the dispersion medium.The effects of ultrasonic dispersing power，ultrasonic dispersing time，types of dispersant，content of dispersant，and ratio of shading on the partice size determination of superfine SiC powder were investigated.The optimum determination conditions were obtained as follows：the ultrasonic dispersing power was 200 W，the ultrasonic dispersing time was 10 min，polyethylene glycol（2000）with mass concentration of 2.0 g/L was used as the dispersant，and the ratio of shading was10.0%.The repeatability and reliability of the data determined by laser grainsize analyzer were fine under these conditions.

laser grainsize analyzer；silicon carbide；particle size analysis；dispersant

TQ163.4

A

1006-4990（2016）03-0066-03

湖南省教育廳科學(xué)研究重點項目（15A097）；湖南人文科技學(xué)院產(chǎn)學(xué)研合作引導(dǎo)項目（2013年）。

2015-09-25

胡繼林（1978—），男，博士，副教授，主要從事無機超細(xì)粉體及高性能結(jié)構(gòu)陶瓷研究，已發(fā)表論文30余篇。