趙秀峰，曹景洋，羅惠芬（江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院，江蘇南京 210018）

巖土熱物理性質(zhì)室內(nèi)測試方法探討

趙秀峰，曹景洋，羅惠芬
（江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院，江蘇南京 210018）

介紹了熱線法、平面熱源法、熱平衡法和差示掃描量熱（DSC）法4種室內(nèi)測定巖土熱物理性質(zhì)測試方法的基本原理，分析評價了每種方法的優(yōu)缺點和適用范圍。指出現(xiàn)場鉆探取樣、室內(nèi)樣品制備和測試時儀器設(shè)備參數(shù)的選擇等人員操作因素都直接影響測試結(jié)果的可靠性，結(jié)合筆者多年實際工作經(jīng)驗，給出了相應(yīng)的建議。國家相關(guān)部門和科研機構(gòu)盡快制定統(tǒng)一的測試方法標(biāo)準(zhǔn)和儀器設(shè)備產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，建立量值溯源體系，保證測試數(shù)據(jù)的可靠，提高不同實驗室間所測數(shù)據(jù)的可比性。

巖土熱物理性質(zhì)；熱線法；平面熱源法；熱平衡法；差示掃描量熱法

0　引言

巖土的熱物理性質(zhì)是巖土體的一個基本性質(zhì)，一般包括導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴散系數(shù)和比熱容等指標(biāo)。通過試驗，準(zhǔn)確獲得巖土熱物理指標(biāo)，在諸如淺層地溫能開發(fā)、軌道交通設(shè)計、深埋高壓電纜、地下油氣管道埋設(shè)、核廢料填埋等領(lǐng)域中都具有明顯的科學(xué)意義和重要的工程應(yīng)用價值，對保證工程質(zhì)量及降低工程造價和運行管理有著不可忽視的影響，是技術(shù)創(chuàng)新、開發(fā)和科學(xué)研究的基礎(chǔ)[1~2]。

巖土熱物性指標(biāo)的獲得主要通過室內(nèi)測試和現(xiàn)場熱響應(yīng)試驗2種途徑獲得。以往的研究主要是針對現(xiàn)場熱響應(yīng)試驗，很少有針對室內(nèi)測試方法的研究，針對室內(nèi)不同方法的評價及測試結(jié)果的相關(guān)性的研究更少。本文總結(jié)了目前室內(nèi)巖土熱物理性質(zhì)的主要試驗方法，分析了這些方法的優(yōu)缺點。結(jié)合自身從事巖土熱物性測試的實際工作經(jīng)驗，對影響巖土熱物性測試的主要因素進(jìn)行了討論，給出了建議。

1　室內(nèi)巖土熱物理性質(zhì)試驗方法

目前，室內(nèi)測定巖土熱物性的方法較多，每種方法都有一定的適用范圍。筆者查閱了相關(guān)資料文獻(xiàn)、調(diào)研了多家?guī)r土實驗室，結(jié)合巖土材料自身特性，選擇熱線法、平面熱源法、熱平衡法和差示掃描量熱（DSC）法4種方法進(jìn)行介紹。

1.1熱線法

熱線法是瞬態(tài)法測定材料導(dǎo)熱系數(shù)的一種，其理論依據(jù)最早可追溯到Carlsaw。即在勻溫的各向同性均質(zhì)試樣中放置一根電阻絲，當(dāng)電阻絲以恒定的功率放熱時，熱線和其附近試樣的溫度將會隨時間升高。根據(jù)其溫度隨時間的變化關(guān)系，可確定試樣的導(dǎo)熱系數(shù)[3]。熱線法測試裝置如圖1所示。

通過試驗測出有關(guān)參數(shù)后，按下式計算巖土的導(dǎo)熱系數(shù)。

或

式中：

λ—導(dǎo)熱系數(shù)[W/(m·K)]；

V—熱線A、B段的加熱電壓（V）；

R—加熱絲的電阻（Ω）；

I—加熱絲的電流（A）；

L—熱線A、B段的長度（m）；

θ1、θ2—熱線的兩次測量溫升（K）；

t1、 t2—測θ1、θ2時的加熱時間（s）。

圖1　熱線法測試裝置示意圖Fig. 1 Testing unit of hot-wire method

用熱線法測量巖土的導(dǎo)熱系數(shù)易于操作、實驗設(shè)備簡單。在實際測量中能夠快速、較準(zhǔn)確的得到測量結(jié)果。但也存在諸如探頭金屬條帶易發(fā)生機械損壞，對樣品尺寸要求較長，因最終響應(yīng)只有一半來自樣品，另一半來自已知熱導(dǎo)率的基體，從而降低了測量的靈敏度等缺陷。

1.2平面熱源法

平面熱源法測定巖土熱物性的原理是將探頭放置于兩個樣品中間，給探頭施加恒定直流電，探頭放熱后樣品內(nèi)部產(chǎn)生動態(tài)溫度場，同時探頭表面產(chǎn)生溫升，此時探頭電阻增加，使電橋測試系統(tǒng)中原平衡電橋失衡，產(chǎn)生電位變化量。通過記錄測試期間不同時刻電參數(shù)的變化量，計算得出溫度增值隨時間變化的函數(shù)。通過對函數(shù)曲線的擬合和計算得出樣品的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴散系數(shù)[4~5]。平面熱源法測試裝置如圖2所示。

測試時，通過求解導(dǎo)熱微分方程，測出相關(guān)參數(shù)后，按下列一些公式求得試樣的熱擴散系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)和比熱容。

圖2　平面熱源法測試裝置示意圖Fig. 2 Testing unit of hot plane souce method

式中：

α—熱擴散系數(shù)（m2/h）；

τ＇—距面熱源d(m)溫度升高θ＇時的時間（h）；

y—函數(shù)B（y）的自變量。

函數(shù)B（y）值：

式中：

B（y）—自變量為y的函數(shù)；

τ1—關(guān)掉加熱器的時間（h）；

τ2—加熱停止后，熱源上溫度升高θ2時的時間（h）。

式中：

λ—導(dǎo)熱系數(shù)[W/(m·K)]；

I—加熱電流（A）；

R—加熱器的電阻（Ω）；

S—加熱器面積（m2）。

式中：

c—比熱容[kJ/(kg·K)]；

ρ—密度（kg/m3）。

平面熱源法能夠一次測得巖土的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴散系數(shù)，進(jìn)而通過計算得到比熱容，測試效率大大提高。在探頭的設(shè)計上也較熱線法得到改進(jìn)，選用了機械強度較高的材質(zhì)，測試時與樣品平面接觸，使得結(jié)果的代表性更高，探頭的尺寸可根據(jù)樣品大小進(jìn)行選擇。但該方法對樣品表面的平整度要求較高，因而在測試砂類土和巖石時因為與樣品表面接觸不良，準(zhǔn)確性有所降低。

1.3熱平衡法

熱平衡法又稱混合法、量熱杯法，是測定巖土比熱容的常用方法。原理是根據(jù)牛頓冷卻定律，以水為標(biāo)準(zhǔn)樣品來測定巖土的比熱容。具體做法是將一定質(zhì)量，加熱到恒溫的巖土樣放入盛有一定質(zhì)量水的杜瓦瓶中，根據(jù)熱電偶的溫度測定，通過巖土樣的熱量釋放和水的熱量吸收，準(zhǔn)確測量出試樣和水的熱傳遞過程及達(dá)到溫度平衡的狀態(tài)，計算出巖土的比熱容。熱平衡法測試裝置示意圖如圖3所示。

在測得相關(guān)參數(shù)后，按下式計算巖土的比熱容。

圖3　熱平衡法測試裝置示意圖Fig. 3 Testing unit of heat balance method

式中：

cm—巖土在t3到t1溫度范圍內(nèi)的平均比熱容[J/(kg·K)]；

cb—試樣筒材料（黃銅）在t3到t1溫度范圍內(nèi)的平均比熱容[J/ (kg·K)]；

cw—杜瓦瓶中水在t2到t3溫度范圍內(nèi)的平均比熱容[J/(kg·K)]；

E —水當(dāng)量（用已知比熱的試樣進(jìn)行測定，可得到E值）（g）；

t1—巖土下落時的初溫（K）；

t2—杜瓦瓶中水的初溫（K）；

t3—杜瓦瓶中水與巖土混合平衡后的計算終溫（K）；

G1—水質(zhì)量（g）；

G2—試樣質(zhì)量（g）；

G3—試樣筒質(zhì)量（g）。

熱平衡法原理簡單，設(shè)備簡單易獲得，曾較廣泛應(yīng)用于巖土比熱容的測定。但在測試過程中存在試樣質(zhì)量、試樣的粒度、水的質(zhì)量、加熱溫度、熱平衡終點的選擇和不可避免的熱量損失等問題，這些問題都會降低該方法的測試精度。另外，該方法不適合含水量和孔隙率較高巖土樣品的測試，盡管有的實驗室在測得干樣比熱后，利用已知的原狀樣天然含水率對比熱容結(jié)果進(jìn)行修正，但修正結(jié)果的可靠性仍無法保證。

1.4差示掃描量熱（DSC）法

差示掃描量熱法測定巖土比熱容的基本原理是被測試樣在溫度程序控制下，與標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知比熱值）的熱量信號進(jìn)行比對，從而確定試樣的比熱值[6~7]。一般采用技術(shù)成熟、批量生產(chǎn)的差示掃描量熱儀進(jìn)行測試，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的DSC曲線示意圖如圖4所示。

圖4　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的DSC曲線示意圖Fig. 4 DSC curves of standard substance and sample

從圖4可以看出，在某一溫度下，試樣的熱焓變化率為

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熱焓變化率為

兩式相比，即可得到試樣得比熱容為

式中：c、c＇——分別為試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在溫度t時的比熱容（J/ （mg·K））；

h、H—分別為試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)基線修正后的熱流值（J）；

m、m＇—分別為測試時所用試樣與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得質(zhì)量（mg）。

DSC法測定材料的比熱容具有儀器設(shè)備自動化程度高、分析速度快、測溫范圍廣、精度高等優(yōu)點。但其適用的樣品為經(jīng)烘干、粉碎至一定粒度的粉末狀樣品，而天然巖土由固、液、氣三相組成，即使組成成分相同，也因形成的環(huán)境不同而具備不同的結(jié)構(gòu)，這些因素都會對巖土比熱容產(chǎn)生影響。另外，DSC法樣品用量僅為幾十毫克，因此對均勻性較差的巖土材料取樣代表性風(fēng)險較大。

2　存在的問題和建議

目前在巖土熱物性測試方面還存在一些問題，包括測試方法、測試設(shè)備、人員操作等方面。

2.1測試方法

室內(nèi)測試巖土熱物性指標(biāo)的方法很多，除本文介紹的4種外，在一些巖土實驗室和研究單位還采用熱平板保護(hù)法、激光閃爍法等。而每種方法都有其各自的適用范圍和優(yōu)缺點，因此根據(jù)樣品特性和客戶委托要求，選擇適合的測試方法非常重要。

我國目前僅在地源熱泵系統(tǒng)工程技術(shù)規(guī)范中，對巖土熱物性現(xiàn)場測試方法進(jìn)行了相關(guān)規(guī)定[8-9]。水利、交通、鐵路等行業(yè)土工試驗標(biāo)準(zhǔn)中，對凍土導(dǎo)熱系數(shù)試驗做了規(guī)定[10~12]，在地質(zhì)行業(yè)巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗規(guī)程中對巖石導(dǎo)熱系數(shù)測定方法（熱線法）和巖石比熱容測定方法（DSC法）做了規(guī)定[8]。在城市軌道交通巖土工程勘察規(guī)范中在僅指出巖土熱物性指標(biāo)的室內(nèi)測定，可采用面熱源法、熱線法或熱平衡法，而對方法本身并無詳細(xì)規(guī)定[13]?？梢姡壳拔覈袩o統(tǒng)一的巖土熱物性測試方法標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)于每種方法測試結(jié)果相關(guān)性的研究就更少。這就給巖土熱物性測試的準(zhǔn)確、測試量值的統(tǒng)一、成果應(yīng)用帶來較大隱患。因此，筆者也在此呼吁，望相關(guān)領(lǐng)域的國家標(biāo)準(zhǔn)能早日出臺。

2.2儀器設(shè)備

巖土熱物性測試儀器設(shè)備作為獲取巖土熱物性指標(biāo)的主要工具，應(yīng)該滿足安全性、可靠性、準(zhǔn)確性等方面的要求。而我國目前的現(xiàn)狀是沒有對儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)、技術(shù)要求、檢驗方法等作出相應(yīng)的規(guī)定的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。很多科研部門和大型企業(yè)出于各自工作的需要，依據(jù)測試方法基本原理自行建立或向儀器生產(chǎn)廠家定制了一些巖土熱物性測試設(shè)備。而這些熱物性測試設(shè)備的精度和可靠性等方面性能參差不齊。相比直接進(jìn)口的熱物性測試成熟產(chǎn)品，大部分測試精度和測試等級不高。

建議國家相關(guān)部門盡快制定相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，加快巖土熱物性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，進(jìn)而建立國家?guī)r土熱物性測試量值溯源體系，以保證對測量結(jié)果的可靠性的評估有據(jù)可依。

2.3人員操作

多年來，通過為多個地?zé)崮堋\層地溫能調(diào)查項目和城市軌道交通建設(shè)項目的巖土勘察工作提供大量的巖土熱物理性質(zhì)測試服務(wù)實踐證明，在測試方法、儀器設(shè)備尚不完善的情況下，技術(shù)人員在取樣、制樣、環(huán)境條件控制等環(huán)節(jié)操作的規(guī)范性會對結(jié)果產(chǎn)生重大影響。

2.3.1取樣

研究表明，原狀巖土的熱物理指標(biāo)與其巖性、密度、含水率、孔隙率密切相關(guān)[14~18]。因此在鉆探取樣過程中操作必須規(guī)范，宜采用大孔徑的薄壁取樣器，砂土采用原狀取砂器。并注意保證所取土樣的完整性和代表性，在運輸過程中要保持原狀，避免擾動、失水等情況。

2.3.2樣品制備

樣品到達(dá)實驗室后，對要求進(jìn)行原狀巖土熱物性測試的樣品應(yīng)存放在與測試環(huán)境相一致的場所進(jìn)行48h的溫度平衡，同時需對樣品的狀態(tài)進(jìn)行檢查，嚴(yán)重失水或擾動的樣品已不符合進(jìn)行熱物性測試的要求。平衡后的樣品應(yīng)盡早測試，以免造成失水或水分遷移。

熱線法和平面熱源法對樣品的尺寸和平整度均有一定的要求，熱平衡法和DSC法則對樣品的干燥溫度、樣品破碎或粉磨粒度、用量有要求，因此在制樣過程中需滿足方法對試樣的各項要求，才能保證得出較為準(zhǔn)確的結(jié)果。筆者總結(jié)了不同方法的樣品制備要求，僅供檢測人員參考，見表1。

2.3.3儀器設(shè)備參數(shù)的選擇

測試過程中，選擇符合儀器設(shè)備設(shè)計原理和樣品特性的儀器設(shè)備參數(shù)至關(guān)重要。熱線法需根據(jù)對試樣熱物性指標(biāo)的判斷，選擇適合的探頭、檔位及校正參數(shù)，可參考淺層地?zé)崮芸辈樵u價規(guī)范、地源熱泵系統(tǒng)工程技術(shù)規(guī)范等文獻(xiàn)資料總結(jié)的不同巖土熱物性指標(biāo)經(jīng)驗值來選擇。平面熱源法測試結(jié)果必須保證溫升?T在0.33～2 K之間，特征時間θ在0.3～1.0之間，過低或過高都將增大結(jié)果的誤差，甚至導(dǎo)致結(jié)果錯誤。熱平衡法，主要是對加熱到穩(wěn)定溫度的選擇，建議比測試時的環(huán)境溫度高出25K左右即可。DSC法在選擇溫度程序時，必須考慮的因素有：溫度程序的類型（單一測試段、多段測試、溫度調(diào)制程序）、參數(shù)的選擇（升溫速率、開始和結(jié)束溫度）、樣品的熱傳導(dǎo)性等。其中升溫速度最為關(guān)鍵，建議如無特殊要求外，一般可根據(jù)樣品屬性的不同，在5～20 K/min內(nèi)調(diào)整即可。

表1　不同方法的樣品制備要求Table 1 Sample preparation requirements by different methods

3　結(jié)論

（1）每種巖土熱物性測試方法均有其各自優(yōu)缺點和適用范圍，具體應(yīng)用時應(yīng)根據(jù)客戶需求和樣品屬性加以選擇。

（2）現(xiàn)場鉆探取樣、室內(nèi)樣品制備和測試時儀器設(shè)備參數(shù)的選擇等都直接影響測試結(jié)果的可靠性，技術(shù)人員應(yīng)該嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范和作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作，避免人為因素對結(jié)果造成影響。

（3）國家相關(guān)部門和研究機構(gòu)應(yīng)盡快制定統(tǒng)一的巖土熱物性測試方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和儀器設(shè)備產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而建立量值溯源體系，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，提高不同試驗室間所測數(shù)據(jù)的可比性。

[1]陳則韶, 葛新石, 顧毓沁.量熱技術(shù)和熱物性測定[M].合肥：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社, 1990：79~80.

[2]蘇天明，劉彤，李曉昭.南京地區(qū)土體熱物理性質(zhì)測試與分析[J].巖石力學(xué)與工程學(xué)報, 2006, 25（6）：1278~1283.

[3]徐慧, 楊杰.瞬態(tài)熱帶法和瞬態(tài)平面法測量材料熱傳導(dǎo)系數(shù)[J].測控技術(shù), 2004, 23（11）：71~73.

[4]Gustafsson S E. Transient plane source techniques for thermal conductivity and thermal diffusivity measurements of solid materials[J] .Rev Sci Instrum，1991，62（3）：797~804.

[5]Gustafsson S E，Suleiman B.The transient plane source technique：experimental design criteria[J].High temperatures-high pressures，1991，23(3)：289~293.

[6]蔣守紅，石文艷.差示掃描量熱儀（DSC）使用中應(yīng)注意的一些問題[J].企業(yè)技術(shù)開發(fā), 2013, 32（22）：33~35.

[7]DZ/T 0276-2015,巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗規(guī)程[S].

[8]DZ/T 0225-2009,淺層地?zé)崮芸辈樵u價規(guī)范[S].

[9]GB 50366-2009,地源熱泵系統(tǒng)工程技術(shù)規(guī)范[S].

[10]SL237-1999,土工試驗規(guī)程[S].

[11]JTG E40-2007,公路土工試驗規(guī)程[S].

[12]TB 10102-2010,鐵路工程土工試驗規(guī)程[S].

[13]GB 5030-2012,城市軌道交通巖土工程勘察規(guī)范[S].

[14]趙秀峰, 曹景洋，羅惠芬.采用Hot Disk測量巖土熱物性的實驗研究[J].中國測試, 2012, 38（4）：106~109.

[15]李強.淺層巖土熱物性參數(shù)測試與分析[J].低溫建筑技術(shù), 2010, 145（7）：100~101.

[16]張婷, 楊平.不同因素對淺表土導(dǎo)熱系數(shù)影響的試驗研究[J].地下空間與工程學(xué)報, 2012, 8（6）：1233~1238.

[17]肖恒林, 吳雪潔, 周錦華.巖土材料導(dǎo)熱系數(shù)計算研究[J].路基工程, 2007, 132（3）：54~56.

[18]王濤.巖土體熱物性影響因素分析研究[J].建筑設(shè)計管理, 2004, （ 11）：91~93.

diSCuSSion on the method of indoor teStinG of thermAl PhySiCAl ProPertieS of roCK And Soil

zhAo xiu-feng, CAo Jing-yang, luo hui-fen
（Institute of Geological Survey of Jiangsu Province, Nanjing ,Jiangsu 210018, China）

This paper introduced the basic principles of 4 indoor testing methods of thermal physical properties of rock and soil, such as hot-wire method, hot plane source method, heat balance method and differential scanning calorimetry (DSC), analyzed advantages, disadvantages and applicable range of each method, pointed out that site drilling and sampling, the choice of instrument parameters during indoor sample preparation and test, and human operation factors all directly affect the reliability of testing results, and then gave relevant suggestions based on work experiences of the authors that national relevant departments and sci-tech agencies should make unified norms for testing methods and instrument products and build up quantity traceability system as soon as possible to ensure the reliability of testing data and improve the comparability of the data from different labs.

thermal physical properties of rock and soil; hot-wire method; hot plane source method; heat balance method; differential scanning calorimetry

TU451

A

1005－6157（2016）01－061－5

2015-11-24

國土資源部公益性行業(yè)科研專項（201311081-3）

趙秀峰（1982-），男，陜西旬邑人，工程師，碩士研究生，現(xiàn)主要從事巖土物化性能測試及研究工作。