林海蕓，張　晶（佛山英拜檢測(cè)科技有限公司，廣東佛山 52800）

納氏試劑分光度法測(cè)定水中氨氮影響因素分析及調(diào)控

林海蕓，張晶
（佛山英拜檢測(cè)科技有限公司，廣東佛山 52800）

納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮是常用的國(guó)標(biāo)方法之一，作為一個(gè)條件實(shí)驗(yàn)，很多因素影響著測(cè)試結(jié)果。文章闡述在測(cè)試過程中影響氨氮測(cè)定的一些因素及其控制方法。

氨氮；納氏試劑分光光度法；影響因素；調(diào)控

氨氮是水環(huán)境監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，檢測(cè)水中氨氮時(shí)，納氏試劑分光光度法因具有簡(jiǎn)單、快速、效益高等優(yōu)點(diǎn)成為首選方法。方法原理為以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度[1]。在檢測(cè)不同類型的水樣時(shí)，納氏試劑法測(cè)定氨氮的干擾因素也很多，本文結(jié)合實(shí)際檢測(cè)工作，對(duì)測(cè)定過程中影響檢測(cè)結(jié)果的影響因素進(jìn)行分析和調(diào)控。

1　樣品性質(zhì)的影響

水樣帶色、渾濁或含有一些干擾物質(zhì)時(shí)，會(huì)直接影響氨氮的測(cè)定，所以應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?。?duì)較清潔的水可采用徐凝沉淀法；對(duì)污染嚴(yán)重或工業(yè)廢水側(cè)采用蒸餾法消除干擾。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶溶去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。

2　樣品放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

水中氨氮主要來源于水中含氮有機(jī)物受微生物作用而分解的產(chǎn)物，水中的氨和亞硝酸鹽也容易受微生物作用而轉(zhuǎn)化成為影響氨氮含量變化的物質(zhì)。在樣品采集時(shí)，通常在樣品中加入H2SO4，使得pH≤2，保證樣品中氨氮含量的穩(wěn)定。一般情況下，有機(jī)廢水在酸性條件下，廢水中的有機(jī)物分解會(huì)使得氨氮的測(cè)定值隨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；無(wú)機(jī)廢水在酸性條件下，氨氮含量較為穩(wěn)定。

3　實(shí)驗(yàn)室用水的影響

標(biāo)準(zhǔn)方法中要求使用無(wú)氨水進(jìn)行檢測(cè)，所以無(wú)氨水質(zhì)量好壞直接影響樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)制備好的無(wú)氨水和純水機(jī)制備的新鮮超純水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的比對(duì)，連續(xù)測(cè)定5d的空白吸光度，見表1。由表1可見，新鮮的超純水亦能滿足實(shí)驗(yàn)要求，其實(shí)驗(yàn)空白值與用無(wú)氨水的方法無(wú)顯著差異。

表1　不同實(shí)驗(yàn)用水測(cè)定氨氮空白吸光度

4　試劑的影響

納氏試劑分光光度法所用試劑主要有石酸鉀鈉、碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀等，使用以上試劑時(shí)應(yīng)保證試劑的純度滿足需求，否則會(huì)造成空白值偏高或引起樣品渾濁等不良影響。氨氮測(cè)定過程中最為重要的是納氏試劑的配制，配制方法通常有兩種，一種是二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶，另一種是碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉溶溶。按照第二種方法配制的納氏試劑空白值比第一種方法高出一倍[2]。根據(jù)二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀溶溶方法配制的納氏試劑在避光保存的條件下可保存1個(gè)月，超過1個(gè)月后會(huì)使實(shí)驗(yàn)空白值偏高。如將試劑保存在4℃冷藏條件下，可保存半年。

5　顯色反應(yīng)條件的影響

5.1顯色時(shí)間的控制

環(huán)境溫度在25℃時(shí)，對(duì)空白、50μg和100μg的樣品在7種不同顯色時(shí)間測(cè)定吸光度，具體數(shù)據(jù)見表2。在室溫25℃條件下，0～10min顯色不完全；10～30min吸光度較為穩(wěn)定；30～80min吸光度隨時(shí)間的增加而增大。因此顯色時(shí)間應(yīng)控制在10～30min為宜。

5.2顯色溫度的控制

溫度影響納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度，進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果。反應(yīng)溫度為5～10℃時(shí)，顯色不完全，樣品吸光值無(wú)顯著變化；反應(yīng)溫度為20～25℃時(shí)，顯色最完全，且吸光度值比較穩(wěn)定；當(dāng)溫度達(dá)到30℃或更高時(shí)，溶溶顯色不穩(wěn)定，容易褪色，吸光度偏低。因而顯色溫度應(yīng)控制在20～25℃，使樣品在顯色10 min后顏色比較穩(wěn)定且達(dá)到最大吸光度，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

6　結(jié)語(yǔ)

根據(jù)以上影響因素分析，在進(jìn)行氨氮測(cè)定時(shí)，樣品性質(zhì)、樣品放置時(shí)間、實(shí)驗(yàn)用水、使用的試劑、顯色條件、環(huán)境因素和器皿的清潔度等原因都會(huì)很大程度影響其測(cè)定值的準(zhǔn)確性。我們運(yùn)用科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真求實(shí)的態(tài)度進(jìn)行逐個(gè)分析研究后，可以很全面地掌握每一個(gè)細(xì)節(jié)，這樣才能做到測(cè)定結(jié)果精準(zhǔn)無(wú)誤。

[1] HJ 535-2009，水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法[G]中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn).

[2] 徐建芬，陸樹立.納氏試劑比色法測(cè)定氨氮空白實(shí)驗(yàn)值的探討[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2001，15（4）：245.

Nessler Reagent Spectrophotometric Determination of Ammonia Influencing Factors Analysis and Control in Water

Lin Hai-yun，Zhang Jing

Determination of ammonia-nitrogen by Nessler's reagent spectrophotometry is one of the most commonlyused standard method，as a condition of experiment，many factors affect test Results.This paper discusses factors affecting the determination of ammonia nitrogen in the testing process and its control method.

ammonia；Nessler's reagent spectrophotometry；impact factor；regulation

X832

B

1003-6490（2016）03-0125-01

2016-03-13

林海蕓（1987—），女，廣西興業(yè)人，檢測(cè)技術(shù)工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)及化學(xué)分析工作。

張晶（1984—），女，工程師。