舒豫鵬上海三愛富戈爾氟材料有限公司 （上?！?00241）

工作研究

PTFE分散樹脂干燥系統(tǒng)真空失效原因分析與改進措施

舒豫鵬
上海三愛富戈爾氟材料有限公司 （上海200241）

真空干燥有利于保持功能性聚四氟乙烯（PTFE）分散樹脂的性能。對干燥過程中真空失效的根本原因進行了分析，并介紹了改進方法。凝聚濕料中的酸性物質腐蝕設備是引起真空失效的根本原因。通過在凝聚工藝中加入pH調節(jié)劑，同時在干燥工藝中增加冷凝器冷量供應和安裝真空泵進口氣液分離器，可解決因真空泵腐蝕泄漏導致的干燥系統(tǒng)真空失效問題。

聚四氟乙烯分散樹脂干燥真空失效原因分析改進

0　前言

聚四氟乙烯（PTFE）分散樹脂的制備一般包括聚合、凝聚、干燥、包裝四個步驟，其中，除包裝外，其它三個步驟共同決定了PTFE分散樹脂的產品特性。聚合決定了聚合物的分子量、初級粒子的平均粒徑和形態(tài)，并由此決定了產品的力學性能；凝聚則會影響樹脂的表觀密度、次級粒子的平均粒徑和形態(tài)，并由此影響產品的加工性能［1］；干燥的主要目的是除去凝聚所得濕樹脂中所含的水分，同時該步驟也會影響樹脂的力學性能和加工性能［2］。

PTFE分散樹脂的干燥方式主要有對流干燥和真空干燥兩種。相對于對流干燥，真空干燥具有設備體積小、排氣總量低、排放物質易于回收或處理等優(yōu)點；另外，在真空狀態(tài)下水的沸點會明顯降低（如表1所示），可實現對樹脂的低溫干燥，這對于某些具有多孔結構的改性或功能性PTFE分散樹脂尤為適合，故真空干燥工藝應用在此類樹脂的制備中具有獨特的優(yōu)勢［3］。

上海三愛富戈爾氟材料有限公司在PTFE分散樹脂的真空干燥工藝中，采用德國Busch公司生產的NC0160A型螺桿式無油真空泵進行抽真空作業(yè)。真空泵的結構簡圖如圖1所示。該型號的真空泵具有壓縮比高、單位時間的排氣量大、噪聲低等優(yōu)點。它利用雙螺桿轉子在腔體內的高速反向旋轉，捕獲來自真空泵上游系統(tǒng)內的介質，并將其壓縮后輸送至排氣口，同時保持上游系統(tǒng)的真空度。即使介質在壓縮過程中凝結在壓縮腔體內，依然會被高壓縮比的氣流推送至排氣口排出，因此，該型號的真空泵能夠滿足用于干燥高含水量的PTFE分散樹脂的工況要求。

表1　水在不同真空度下的沸點

然而，自該款真空泵投用以來，干燥系統(tǒng)多次出現真空失效的問題，發(fā)生頻率平均為9個月/次左右。真空失效后生產裝置被迫停運，而檢維修的時間一般為3～4d，這不僅導致當批干燥的產品報廢，降低了產品合格率，而且也增加了檢維修成本，同時耽誤了寶貴的生產時間，降低了裝置的產能。因此，分析干燥系統(tǒng)真空失效的原因，并采取相應的改進措施具有重要的意義。

圖1　NC0160A型螺桿式無油真空泵結構簡圖

1　真空失效原因分析

上海三愛富戈爾氟材料有限公司生產PTFE分散樹脂所用的干燥工藝流程如圖2所示。將凝聚制得的PTFE分散樹脂放置在可加熱的真空烘箱內，樹脂內含有的物質（水分、乳化劑、助凝劑等）在加熱和真空的共同作用下發(fā)生氣化，由烘箱進入列管式冷凝器，大部分氣態(tài)物質在此被冷凝為液體并排出干燥系統(tǒng)；未被冷凝的氣態(tài)物質經過濾后在真空泵內被壓縮，壓縮后，其中一部分氣態(tài)物質凝結為液體并被氣流推送到真空泵后端的氣液分離器，隨后被排放出干燥系統(tǒng)，仍未轉化為液體的氣態(tài)物質通過管道排入廢氣處理系統(tǒng)。

圖2　PTFE分散樹脂干燥工藝流程

干燥系統(tǒng)發(fā)生真空失效后，工作人員對設備管道進行了排查，發(fā)現其它設備和管道均無異常，但與NC0160A型真空泵泵體夾套連接，且用于儲存真空泵循環(huán)冷卻液的儲槽的液位卻已跌至零位，同時還在真空泵的排氣管內發(fā)現了大量的冷卻液。拆開真空泵后，發(fā)現在其內腔排氣口的金屬件上有一個明顯的穿孔，該穿孔從腔體內側貫穿整個金屬壁至外側的夾套而形成泄漏點，導致真空泵運行時，夾套內的冷卻液在真空作用下被全部吸入壓縮腔體，并被推送到排氣管中；同時，該穿孔還導致干燥系統(tǒng)的真空失效。

對穿孔的泄漏點進行檢查后發(fā)現，漏點呈“V”字形，其直徑從腔體側的3 mm逐漸縮小到夾套側的1mm，并帶有明顯的氣流或液體沖刷痕跡。

結合PTFE分散樹脂的凝聚和干燥工藝特性進行分析后，判斷該穿孔是由系統(tǒng)內酸性液體對真空泵排氣口金屬件的腐蝕所致：一是NC0160A型真空泵整體材質為碳鋼，由于工作條件的要求，真空泵腔體內部不能進行防腐處理；二是由于上海三愛富戈爾氟材料有限公司在PTFE分散樹脂的凝聚過程中，加入了一定量的酸性電解質作為助凝劑，導致凝聚制得的濕樹脂中含有大量的酸性物質（以pH廣泛試紙測得的pH值為2～3）；三是由于NC0160A型真空泵單位時間的抽氣量較高，導致干燥時在冷凝器內來不及冷凝的介質（水蒸氣和酸性氣體）被抽到真空泵內壓縮凝結，形成酸性液體，該液體會沖刷并腐蝕排氣口鑄鐵件，最終造成其穿孔泄漏。

2　改進措施

根據對真空失效原因的分析，雖然NC0160A型真空泵的材質與干燥介質之間存在匹配性沖突，但目前無法進行改變，故分別采取措施對凝聚工藝和干燥工藝進行改進。

2.1對凝聚工藝的改進

2.1.1以堿性電解質為助凝劑

在PTFE分散樹脂的凝聚工藝中，上海三愛富戈爾氟材料有限公司使用某種酸性電解質（簡稱“A”）作為助凝劑，而殘留在濕樹脂中的酸性物質是造成真空泵腐蝕的關鍵物質。相對于酸性物質，某些堿性電解質對鑄鐵的腐蝕性要低得多，若以其為助凝劑能凝聚出滿足要求的PTFE分散樹脂，則不失為一種理想的解決方案。表2列出了采用不同用量的某種堿性電解質（簡稱“B”）作為助凝劑進行凝聚實驗的結果，并與以酸性電解質A作為助凝劑的凝聚情況進行了對比。其中，凝聚廢水pH值用pH廣泛試紙測試，凝聚廢水中PTFE的殘留量（質量分數）用METTLER TOLEDO公司的HB43-S型鹵素水分測定儀測試（下同）。

表2　不同助凝劑用量對PTFE分散樹脂凝聚的影響

由表2可知，利用堿性電解質B作為助凝劑，雖然可以解決介質呈酸性的問題，但由凝聚結果可以發(fā)現，不僅凝聚廢水中的PTFE殘留量高，而且次級粒子形態(tài)差。如果將相同濃度的兩種電解質中的離子對PTFE分散乳液中膠體粒子的聚沉能力進行比較，則不難發(fā)現，堿性電解質B的聚沉能力要比酸性電解質A差［4］，故無法利用堿性電解質B替代酸性電解質A作為助凝劑，凝聚出滿足要求的PTFE分散樹脂。

2.1.2在凝聚過程中加入pH調節(jié)劑

雖然無法直接利用堿性電解質B替代酸性電解質A作為助凝劑，凝聚出符合要求的PTFE分散樹脂，但在利用酸性電解質A進行凝聚時，加入物質的量為其1.1倍的堿性電解質B作為pH調節(jié)劑，中和凝聚廢水中大部分的酸性電解質A，則可在源頭上降低真空泵中凝結液體的酸性，減輕其對泵體的腐蝕。表3為在凝聚的不同時機加入堿性電解質B的凝聚結果。

表3　PH調節(jié)劑加入時機對PTFE分散樹脂凝聚情況和干燥系統(tǒng)廢水PH值的影響

由表3可知，在乳液破乳后加入pH調節(jié)劑，可中和凝聚廢水中大部分的酸性物質，大幅減輕酸性液體對真空泵的腐蝕，同時凝聚所得PTFE分散樹脂形態(tài)好、性能無變化。

2.2對干燥工藝的改進

2.2.1增加冷凝器冷量供應

提高干燥系統(tǒng)中冷凝器的冷卻液供應量，并增加對其巡查的頻率，確保冷凝器冷量供應充足，以增加冷凝器的冷凝效果，減少進入真空泵的水蒸氣和酸性氣體量，降低由其凝結而成的酸性液體對真空泵的沖刷和腐蝕。

2.2.2安裝真空泵進口氣液分離器

在NC0160A型真空泵的進口管線上增加一臺氣液分離器，在氣液分離器內部安裝不銹鋼絲濾芯，以促進水蒸氣和酸性氣體在分離器內的凝結，凝結后的液體排放出干燥系統(tǒng)（如圖3所示）。

該措施所增加的設備造價低，對原工藝管線的改動小，現場布局方便。

圖3　改進后的PTFE分散樹脂干燥工藝流程

2.3實施效果檢驗

對凝聚工藝和干燥工藝進行改進后，經檢驗發(fā)現真空泵后端的凝結液排放量減少了60%～70%，且排放液pH值為6～7，極大地降低了對真空泵泵體的沖刷和腐蝕。

以上改進措施實施兩年來，未再發(fā)生過因NC0160A型真空泵腐蝕泄漏導致的干燥系統(tǒng)真空失效問題，相對于改進前平均9個月就發(fā)生一次泄漏的頻率有了極大的改進。

3　結論

通過采用在凝聚工藝中加入pH調節(jié)劑，同時在干燥工藝中增加冷凝器冷量供應和安裝真空泵進口氣液分離器的方法，解決了因設備腐蝕造成的干燥系統(tǒng)真空失效問題。

采用上述措施對工藝進行改進后，不僅降低了裝置檢維修成本，提升了產品合格率和裝置產能，而且顯著提高了生產裝置連續(xù)穩(wěn)定運行的能力。

［1］裘佳華.分散聚四氟乙烯凝聚桶工程放大研究 ［J］.有機氟工業(yè)，2006（1）:16-18.

［2］HIGUCHI S，MATSUOKA Y，KOBAYASHI S.Method forproducingpolytetrafluoroethylenefinepowder:US 12/910904［P］.2010-10-25.

［3］于克波，宋學章，胡慶喜，等.聚四氟乙烯分散樹脂的干燥方法:200610170982.4［P］.2006-12-31.

［4］沈鐘，趙振國，康萬利.膠體與表面化學［M］.4版.北京:化學工業(yè)出版社，2012.

Cause Analysis on Vacuum Failure of Drying System for PTFE Dispersion Resin and Improvement Measures

Shu Yupeng

Vacuum drying is beneficial to keep the performance of functional polytetrafluoroethylene（PTFE）dispersion resin.The root cause for vacuum failure during drying was analyzed，and the improvement measures were introduced. The vacuum failure was found to be caused by the corrosion of vacuum pump by acid from coagulated wet material.By employing pH regulator in coagulation process，increasing the cooling medium supply of condenser and installing the vapor-liquid separator ahead of the vacuum pump in drying process，the vacuum failure problem of drying system caused by the corrosion and leakage of vacuum pump could be solved.

Polytetrafluoroethylene dispersion resin；Drying；Vacuum failure；Cause analysis；Improvement

TQ320.6

2016年7月

舒豫鵬男1979年生本科工程師主要從事含氟聚合物的研發(fā)和生產管理工作