曹淑慧,汪益寧,黃小娟,倪 軍，,展轉(zhuǎn)盈,歐陽靜蕓,王 暉

(1.中國兵器工業(yè)集團振華石油控股有限公司，北京，100031；2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)能源學(xué)院，北京，100083；3.陜西延長石油(集團)有限責任公司研究院，西安，710075))

核磁共振T2譜構(gòu)建頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)研究
——以張家界柑子坪地區(qū)下寒武統(tǒng)牛蹄塘組的頁巖為例

曹淑慧1,汪益寧1,黃小娟2,倪 軍2，3,展轉(zhuǎn)盈3,歐陽靜蕓1,王 暉1

(1.中國兵器工業(yè)集團振華石油控股有限公司，北京，100031；2.中國地質(zhì)大學(xué)(北京)能源學(xué)院，北京，100083；3.陜西延長石油(集團)有限責任公司研究院，西安，710075))

針對頁巖儲層低孔低滲、非均質(zhì)性較強的特點，通過聯(lián)合應(yīng)用壓汞法與氣體吸附法，分段構(gòu)建實驗條件下頁巖的孔隙分布，其中宏孔部分由高壓壓汞實驗計算，微介孔部分通過N2氣體吸附實驗再由BJH方程換算。借助于低磁場核磁共振巖樣分析儀，從頁巖核磁共振T2譜響應(yīng)特征出發(fā)，將研究區(qū)頁巖樣品T2譜分為3種類型，構(gòu)建了T2譜與壓汞-氣體吸附聯(lián)合法建立的頁巖孔隙分布的冪函數(shù)關(guān)系。通過巖樣樣品的核磁共振T2譜與實驗測得孔隙分布的冪函數(shù)擬合，發(fā)現(xiàn)各樣品T2譜擬合的孔隙分布與實驗測得孔隙分布相關(guān)系數(shù)均較高，各巖塊樣品對應(yīng)參數(shù)數(shù)值均較為接近，適合研究區(qū)應(yīng)用，由此建立了研究區(qū)牛蹄塘組的頁巖核磁共振T2譜與孔隙半徑對應(yīng)關(guān)系。

核磁共振 T2譜 頁巖 孔徑分布 牛蹄塘組

頁巖儲層中相互連通的與基質(zhì)相關(guān)的納米—微米級孔隙，以及為烴類流動提供天然滲流通道的裂隙構(gòu)成了頁巖氣流動的通道[1-2]。頁巖納米級儲層以低孔低滲以及較強的非均質(zhì)性為特征，頁巖氣的賦存狀態(tài)、滲流方式有別于常規(guī)天然氣儲層，這使得限。隨著新技術(shù)和新方法的不斷發(fā)展和引入，使得納米—微米級孔隙的頁巖儲集空間的描述得以實現(xiàn)，形成了較為完善的頁巖孔隙系統(tǒng)表征方法，如圖像分析技術(shù)、流體注入技術(shù)以及非流體注入技術(shù)[3]。圖像分析技術(shù)[4-5]和流體注入技術(shù)[6-7]在對頁巖孔隙系統(tǒng)描述過程中均存在一定的局限性。相對于前兩者而言，核磁共振技術(shù)具有顯著的優(yōu)勢，其不僅可以得到孔隙度、滲透率等常規(guī)物性參數(shù)，而且與氣水離心、多相滲流實驗相結(jié)合還可以獲得可動流體飽和度、殘余油飽和度等參數(shù)[8-10]。目前，核磁共振巖心實驗、錄井及測井技術(shù)在砂巖和碳酸鹽巖儲層中應(yīng)用較多，但在頁巖氣藏開發(fā)中的應(yīng)用較少，相關(guān)研究僅處于探索階段[3]。

通過高壓壓汞以及吸附實驗聯(lián)合建立起頁巖微孔至宏孔范圍的孔隙組成，再通過低磁場核磁共振分析，得到頁巖核磁共振T2譜響應(yīng)特征，從而構(gòu)建起T2譜與壓汞-氣體吸附聯(lián)合法建立的頁巖孔隙分布的相關(guān)關(guān)系，以期實現(xiàn)通過T2譜特征反演頁巖儲層的孔隙結(jié)構(gòu)。

1 樣品

選取研究樣品來源于張家界柑子坪剖面的下寒武統(tǒng)牛蹄塘組，實驗頁巖樣品有機質(zhì)豐度較高，頁巖TOC為0.728%～12.4%，平均為4.3%；有機質(zhì)類型基本為Ⅰ型；樣品的總體成熟度較高，其Ro為1.7%～2.6%，平均值可達2.3%，屬于過成熟階段。在這6塊巖心樣品孔隙度平均值為4.73%，空氣滲透率為(0.06～90.4)×10-6μm2，平均值為10.17×10-6μm2。樣品孔隙較發(fā)育，溶蝕孔、晶間孔、屑間孔、粒間孔等均有發(fā)育，其中以方解石粒內(nèi)孔、伊利石晶間孔、有機質(zhì)氣孔最為發(fā)育。

實驗前選取了其中6個相對質(zhì)地均勻的頁巖樣品作為實驗分析樣品，將這6個樣品分別分隔成均勻的三份，隨機送樣分別進行高壓壓汞實驗、N2吸附實驗以及低磁場核磁共振實驗分析，實驗室收到樣品再對頁巖樣品進一步處理。

2 頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)實驗法構(gòu)造表征

2.1 高壓壓汞法對頁巖儲層的表征

由于常規(guī)壓汞儀器的最大進汞壓力較低，液態(tài)汞難以進入到納米級頁巖孔隙中，不能有效地描述頁巖中納米級的孔徑的分布特征。高壓壓汞實驗是獲取頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)特征的常用手段[7,11]，通過高壓使液態(tài)汞(Hg)注入巖塊樣品中，注汞過程中，滿足：

(1)

式(1)中：r為孔隙半徑，μm；D為孔隙直徑，μm；σ為汞的表面張力，10-3N/m；θ為汞與孔隙表面的浸潤角，(°)；P為注入壓力，MPa。

根據(jù)Young-Duper方程[11]，外加壓力達到浸沒顆粒表面的孔隙張力時，汞才可以進入介質(zhì)孔隙，由此可以得到樣品的比表面積，進一步結(jié)合孔容參數(shù)估算平均孔隙半徑。高壓壓汞儀探測的最小孔徑取決于其最大工作壓力，理論上壓汞儀的探測孔徑范圍可達7.5～75 000 nm[12]。但是頁巖中微孔占有相當?shù)谋壤汗瘶O難進入納米級微隙中，過高汞壓將會造成人工裂縫，使得測定的孔隙結(jié)果虛高，脫離地質(zhì)實際，一般僅宏孔范圍(>50 nm)的孔隙分析才采用壓汞實驗分析法[7]。

壓汞實驗前，對選取的6塊頁巖樣品高速離心6 h，再在110 ℃的恒溫條件下烘干2 h，以除去實驗樣品中的自由水與吸附水。通過這6個頁巖樣品的高壓壓汞實驗獲取了各自的進汞壓力曲線(圖1)。從圖1中可看出，頁巖樣品的排替壓力整體較高，6塊樣品的閾壓可達8.8～14.2 MPa，平均值為11.3 MPa，對應(yīng)的最大連通孔喉直徑可達50.7～81.8 nm，平均值為63.7 nm，排替壓力遠大于常規(guī)儲層，說明頁巖物性極差，影響了儲層流體滲流。從頁巖樣品的毛管壓力曲線特征來看，毛管壓力曲線整體向右上方偏移，主進汞段相對平緩，反映其初始進汞壓力大，整體孔隙直徑相對較小且分布均勻，近90%的進汞量集中在毛管壓力為40 MPa附近，對應(yīng)的孔隙半徑為18 nm，反映出孔隙高度集中，孔隙半徑細小，平均孔隙半徑為14～26 nm，進汞效率較高，總體進汞飽和度均大于60%(圖1和圖2)。

圖1 頁巖樣品毛管壓力曲線

圖2 高壓壓汞實驗算得頁巖樣品孔隙分布

2.2 氣體吸附法對頁巖儲層的表征

氣體吸附法對壓汞法難以測定的微介孔分布區(qū)域的測量具有良好效果[13]。低溫低壓(溫度小于-196 ℃，壓力小于0.127 MPa)條件下，N2氣體的等溫吸附數(shù)據(jù)主要用以反映介孔(2～50 nm)孔徑的分布規(guī)律，由BET方程[14]來確定比表面積，BJH方程[15]以計算孔隙體積分布。目前對于孔徑小于2 nm的微孔結(jié)構(gòu)難以尋求合適的實驗加以分析。一般來說，小于2 nm的微孔所占的孔隙比例不到10%，多數(shù)僅在5%以內(nèi)，其對油氣儲集能力以及其對滲透率的貢獻也相對有限，故本次吸附研究以介孔(孔徑分布為2～50 nm)分析為主，微孔(孔徑小于2 nm)分布特征僅作為參考。

頁巖樣品的N2氣體吸附-解吸等溫線如圖3所示。實驗樣品吸附曲線和解吸曲線在較高相對壓力(p/p0=0.5～0.8)附近發(fā)生分離，形成滯后回線，吸附-解吸實驗依據(jù)其滯后回線的形態(tài)主要分為兩種類型，即H3型滯后回線和H2型滯后回線[16-17]；其中YP-6的分離區(qū)的相對壓力為0.6～0.2，明顯低于其他樣品。YP-3和YP-4樣品的吸附量隨著相對分壓的增大呈穩(wěn)步上升，在相對壓力為0.3時解吸與吸附曲線分離，形成寬大的滯后回環(huán)，反映出大量較強非均質(zhì)性的無定形孔隙類型，表現(xiàn)為H2型滯后回線特征。YP-1、YP-2及YP-5樣品的吸附和解吸量隨著相對壓力的增大響應(yīng)較弱，但當相對壓力接近1時吸附-解吸量對相對分壓的影響極為敏感，表明這些樣品孔隙大小相對均勻，且孔隙較為連通，有利于油氣的運移，表現(xiàn)為H3型滯后回線特征。

圖3 頁巖樣品N2氣體吸附-解吸等溫線

圖4 N2氣體吸附測得頁巖樣品孔隙分布

通過各頁巖樣品N2氣體吸附-解吸數(shù)據(jù)，結(jié)合BET方程[14]以及BJH方程[15]聯(lián)合計算出頁巖樣品孔隙特征(圖4)。各頁巖樣品的孔徑組成差異較大，一般孔徑峰值分布為10～90 nm，孔徑主要分布為14～52 nm，其平均值為18 nm，其中YP-1的平均孔徑值最大且其孔徑分布較為集中，其平均孔徑達52 nm。各頁巖樣品比表面積分布為5～38 m2/g，平均為17.84 m2/g，比表面積較大，較大的比表面積增大了氣體吸附存儲幾率；孔體積為14～45 mm3/g，平均為28.37 mm3/g。

2.3 實驗法構(gòu)造頁巖儲層的孔隙結(jié)構(gòu)

根據(jù)高壓壓汞法和N2氣體吸附這兩種孔隙測定方法對頁巖孔隙段的測定效果的差異，分別選取各自方法中測定效果較好的孔徑段進行拼接組合分析：其中頁巖中的微介孔(<50 nm)段的孔隙分布描述采用N2氣體吸附法測定的數(shù)據(jù)，而宏孔(>50 nm)段孔徑分布的描述采用高壓壓汞法獲取的實驗數(shù)據(jù)(圖2和圖4)。通過將兩種方法所測得的數(shù)據(jù)進行拼合發(fā)現(xiàn)(圖5)，頁巖樣品孔隙直徑主要為10～60 nm，其中，YP-1樣品孔隙直徑相對較大，平均孔隙直徑為41 nm；且分布較為集中，主要分布范圍為20～55 nm；YP-4、YP-5以及YP-6樣品的孔隙直徑相對較小，孔徑平均值為16～18 nm。整體上看，頁巖孔隙中微介孔的比例較大，其所占總孔隙比例高達80%以上，構(gòu)成了頁巖氣賦存的主體。

圖5 壓汞-N2氣體吸附聯(lián)合法建立的頁巖孔隙分布

3 研究區(qū)頁巖儲層巖樣核磁共振響應(yīng) 特征

對6塊頁巖樣品進行低磁場核磁共振實驗(表1)，實驗儀器型號為RecCore04型核磁共振儀，該核磁共振儀由中石油研究院廊坊分院所研制，主要用于巖樣分析孔隙結(jié)構(gòu)分析。實驗流程中確定的掃描次數(shù)為128次，設(shè)置的等待時間為5 000 ms，回波間隔定為0.6 ms，回波個數(shù)NE為1 024。

依據(jù)頁巖T2譜發(fā)育形態(tài)特征，可以將實驗研究的頁巖巖心核磁共振T2譜分為3種類型，即單峰型、分離雙峰型及連續(xù)雙峰型等(圖6)。對于雙峰型T2譜(包括連續(xù)雙峰和分離雙峰)來說，其T2譜右峰主要由孔隙相對較大的微米級孔隙或者裂縫貢獻。頁巖孔隙的連通性普遍較差，一般頁巖儲層孔隙度與滲透率之間并不具有明顯的正相關(guān)關(guān)系，但對于宏孔及微裂縫相對發(fā)育頁巖，由于其流體在宏孔或者裂縫中的滲流阻力較小，宏孔和裂縫極大地增大了頁巖儲層的滲透能力，核磁共振T2譜右峰發(fā)育的頁巖儲層總孔隙度與其他頁巖相當，但其滲透率可以高出其他頁巖儲層1～2個數(shù)量級。

單峰型T2譜的峰值對應(yīng)的弛豫時間約為2 ms，最大T2弛豫時間一般小于10 ms，核磁共振T2譜弛豫時間幾何平均值T2g約為2.85 ms，該類巖石T2譜以單峰峰值為中心具有較好的幾何對稱性。

圖6中連續(xù)雙峰型核磁T2譜曲線呈連續(xù)的雙峰態(tài)分布，T2弛豫時間較小的左峰分布較寬且核磁信號幅度較大，左峰峰值對應(yīng)的T2弛豫時間約為2 ms，左峰最大T2弛豫時間約為25 ms。T2譜右峰峰值對應(yīng)的T2弛豫時間約為60 ms，最大T2弛豫時間約為120 ms。該種類型核磁T2譜反映出實驗巖心具有相對較寬的孔徑分布，儲層中不同大小孔隙均有發(fā)育，對應(yīng)的儲層滲透率也相對較大。

與單峰型T2譜不同，分離雙峰型T2譜(YP-1巖樣)除具有幾何對稱的左峰外，還具有一與左峰完全分開的右峰，其左右峰之間見明顯的T2譜波谷，但其右峰核磁信號幅度遠小于左峰，反映弛豫時間較長的宏孔或裂縫在頁巖中的比例較小。分離雙峰型T2譜的左峰弛豫時間與單峰型T2譜基本相同，其最大T2弛豫時間仍小于10 ms。T2譜右峰峰值對應(yīng)的T2弛豫時間約為40 ms，其最大T2弛豫時間一般小于100 ms。

通過頁巖巖樣離心前后的核磁共振實驗對比可知，頁巖樣品中處于自由狀態(tài)的游離氣主要分布于孔徑大于1 μm(對應(yīng)T2弛豫時間約為10 ms)的孔隙或裂縫中。離心實驗表明，這6塊頁巖樣品的游離氣飽和度平均值約為10.47%，但在頁巖氣開發(fā)過程中，由于酸化壓裂等增產(chǎn)措施的實施，游離氣飽和度將得到進一步提升[18]。

圖6 頁巖樣品核磁共振T2譜特征

4 核磁共振T2譜對頁巖儲層孔徑分 布表征

采用核磁共振T2譜來研究常規(guī)儲層的孔徑分布，前人已經(jīng)做了大量的工作。李海波等[19]通過天然砂巖的核磁共振數(shù)據(jù)分析，建立了核磁共振T2譜與孔隙半徑的換算方法，提出天然砂巖表面弛豫與孔隙半徑的換算公式，見式2:

(2)

王學(xué)武等[20]在低滲透儲層孔隙結(jié)構(gòu)研究中發(fā)現(xiàn)，核磁共振T2譜的分布與孔徑之間存在著相關(guān)性較好的冪函數(shù)關(guān)系，即

T2=Crn

(3)

從式(3)可以看出，當n=1時，則T2與孔隙半徑r是線性關(guān)系的轉(zhuǎn)化，是冪率關(guān)系的一個特例，王學(xué)武等提出的模型[20]為基于冪率關(guān)系的非線性轉(zhuǎn)化是線性轉(zhuǎn)化的改進，具有更強適用性。本次擬采用該方法定量化T2譜和孔隙半徑r的關(guān)系。

通過對數(shù)據(jù)的回歸，確定了地區(qū)性經(jīng)驗參數(shù)(圖7)，利用冪函數(shù)關(guān)系，分別擬合了這6塊巖樣的轉(zhuǎn)化系數(shù)C和冪率n。從擬合效果來看，各巖樣樣品的核磁共振T2譜擬合孔隙分布與實驗測得孔隙分布相關(guān)系數(shù)均較高，R2為0.69～0.91，整體擬合效果較好。從擬合參數(shù)來看，轉(zhuǎn)化系數(shù)C的數(shù)值范圍為64～82，平均值為72；冪率n的數(shù)值范圍為1.01～1.11，平均值為1.05。無論是轉(zhuǎn)化系數(shù)C還是冪率n，各巖樣樣品對應(yīng)參數(shù)數(shù)值均較為接近，可以由其轉(zhuǎn)化系數(shù)C和冪率n的平均值建立適合本地區(qū)核磁共振T2譜與孔隙半徑的關(guān)系，即T2=72r1.05。

圖7 頁巖樣品核磁共振T2譜擬合孔隙直徑與實驗所測孔隙直徑關(guān)系

5 結(jié)論

(1)通過壓汞-N2氣體吸附聯(lián)合法建立的頁巖樣品孔隙直徑主要分布為10～60 nm，其中，YP-1樣品孔隙直徑相對較大，平均孔隙直徑為41 nm；且分布較為集中，主要分布范圍為20～55 nm；YP-4、YP-5以及YP-6樣品的孔隙直徑相對較小，孔徑平均值為16～18 nm。整體來看，頁巖孔隙中微介孔的比例較大，其所占總孔隙比例高達80%以上，構(gòu)成了頁巖氣賦存的主體。

(2)核磁共振響應(yīng)特征表明，研究區(qū)頁巖樣品T2譜分為3種類型，即單峰型、分離雙峰型及連續(xù)雙峰型。單峰型T2譜的峰值對應(yīng)的弛豫時間約為2 ms，最大T2弛豫時間一般小于10 ms，核磁共振T2譜弛豫時間幾何平均值T2g約為2.85 ms，T2譜以單峰峰值為中心具有較好的幾何對稱性；連續(xù)雙峰型核磁T2譜曲線呈連續(xù)的雙峰態(tài)分布，T2弛豫時間較小的左峰分布較寬且核磁信號幅度較大，左峰峰值對應(yīng)的T2弛豫時間約為2 ms，左峰最大T2弛豫時間約為25 ms，T2譜右峰峰值對應(yīng)的T2弛豫時間約為60 ms，最大T2弛豫時間約為120 ms；分離雙峰型T2譜(YP-1巖樣)除具有幾何對稱的左峰外，還具有一與左峰完全分開的右峰，其左右峰之間見明顯的T2譜波谷，但其右峰核磁信號幅度遠小于左峰。

(3)通過核磁共振T2譜與實驗測得孔隙分布的冪函數(shù)擬合，發(fā)現(xiàn)各樣品T2譜擬合的孔隙分布與實驗測得孔隙分布相關(guān)系數(shù)均較高，R2為0.69～0.91。從擬合參數(shù)來看，轉(zhuǎn)化系數(shù)C的數(shù)值范圍為64～82，平均值為72；冪率n的數(shù)值范圍為1.01～1.11，平均值為1.05。無論是轉(zhuǎn)化系數(shù)C還是冪率n，各巖樣樣品對應(yīng)參數(shù)數(shù)值均較為接近，可以由其轉(zhuǎn)化系數(shù)C和冪率n的平均值建立適合本地區(qū)核磁共振T2譜與孔隙半徑的關(guān)系，即T2=72r1.05。

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(編輯 韓 楓)

Pore structure of shale reservoir built by NMR T2spectrum： taking Niutitang shale of lower Cambrian in Zhangjiajie Ganziping area as an example

Cao Shuhui1,Wang Yining1,Huang Xiaojuan2,Ni Jun2,3, Zhan Zhuanying3,Ouyang Jingyun1,Wang Hui1

(1.ChinaZhenhuaOilCo.，Ltd.，CNIGC，Beijing100031,China;2.SchoolofEnergyResources，ChinaUniversityofGeosciences，Beijing100083，China; 3.ResearchInstituteofShaanxiYanchangPetroleum(Group)Co.，Ltd.，Xi’an710075，China)

In view of the low porosity and low permeability and strong heterogeneity of shale reservoirs，combined by mercury injection method and gas adsorption method，the pore of shale under the experimental conditions was constructed，in which the macro-pores was calculated by the high pressure mercury injection test，and the micro-mesopores was got by the N2gas adsorption experiment and then converted by the BJH equation.With low magnetic field nuclear magnetic resonance rock analyzer，from the point of NMR T2spectrum response characteristic，the T2spectrum of the shale samples was divided into three types ，and then the power function of the T2spectrum and pore distribution got from pressure mercury - gas adsorption was constructed，which shows a high correlation between the pore distribution of T2spectrum and the experimental result，and the corresponding parameters of rock samples are close，which is suitable for the application in the study area.Thus，the corresponding relationship of nuclear magnetic resonance T2spectrum and pore radius of shale of Niutitang Formation was established.

NMR;T2spectrum;shale;pore size distribution;Niutitang Formation

2016-02-27；改回日期：2016-04-18。

曹淑慧(1977—)，女，助理研究員；從事油氣田開發(fā)地質(zhì)研究工作。電話：010-63210185，E-mail：caoshuhui@zhenhuaoil.com。

國家科技重大專項課題“新一代油藏數(shù)值模擬軟件”(2011ZX05009-006)；國家科技重大專項“中西部地區(qū)碎屑巖儲層預(yù)測、保護與改造技術(shù)”(2011ZX05002-005)。

10.16181/j.cnki.fzyqc.2016.03.005

TE 135.6

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