蔡　超，薛鵬舉，吳　言，史玉升

（華中科技大學材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室，湖北武漢430074）

熱等靜壓成形Ti6Al4V制件的石墨控形精度與Ni耐磨涂層性能的研究

蔡超，薛鵬舉，吳言，史玉升

（華中科技大學材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室，湖北武漢430074）

熱等靜壓粉末近凈成形技術(shù)在航空航天發(fā)動機關(guān)鍵零部件制造上有其獨特的優(yōu)勢，但采用傳統(tǒng)不銹鋼或碳鋼為控形型芯材料時，往往會造成制件內(nèi)部變形大、控形不精準，且此類零部件成形后還需后續(xù)的表面處理，大大增加了該零部件的加工生產(chǎn)周期。基于此，提出了一種熱等靜壓成形復雜結(jié)構(gòu)同時完成功能層在線制備的成形方法。該方法選用石墨為控形型芯材料，熱等靜壓前在石墨表面沉積一層耐磨涂層，使熱等靜壓過程中預涂層原位擴散到正在成形的制件表面，實現(xiàn)復雜結(jié)構(gòu)與功能涂層一體化成形。以Ni作為預涂層材料、Ti6Al4V為粉末成形材料，研究了石墨的控形效果及致密體成形后表面Ni涂層的耐磨性能，驗證了該方法的可行性。

熱等靜壓；航空航天；Ti6Al4V；耐磨涂層

熱等靜壓粉末近凈成形技術(shù)是以霧化法或等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備金屬粉末作為原材料，結(jié)合模具控形技術(shù)，采用氮氣或氬氣等惰性氣體作為傳壓介質(zhì)，將盛滿金屬粉末的包套放置在密閉容器中，在溫度900～2000℃、壓力100～200 MPa的共同作用下，對包套施加各向同等的壓力，實現(xiàn)包套內(nèi)制品的致密與成形的技術(shù)。與傳統(tǒng)技術(shù)相比，該技術(shù)具有以下優(yōu)點：易于成形形狀復雜的制件，制件純凈度高，常溫力學性能與鍛件相當，材料利用率高。目前，該技術(shù)已在航空航天發(fā)動機關(guān)鍵零部件上取得成功應用［1-6］。美國某公司已建立了一整套包括從粉末制備到熱等靜壓成形的生產(chǎn)線，并生產(chǎn)出鉻合金葉片環(huán)、渦輪盤、低合金鋼蒸汽渦輪盤，該技術(shù)的引入大大減少了機加工比例和加工時間，生產(chǎn)成本降低了25%～40%［7］。法國某公司提出了一套稱為ISOPREC的熱等靜壓成形工藝，包括成形過程的模擬及包套和型芯的優(yōu)化設(shè)計等功能，并成功制造出了尺寸精度達0.1 mm的直升機發(fā)動機渦輪軸、葉輪等復雜零件及航空用高溫盤［8］。英國某公司已持續(xù)資助多家研究機構(gòu)系統(tǒng)地研究該技術(shù)，并將其作為未來航空發(fā)動機復雜零件成形制造的戰(zhàn)略儲備技術(shù)［9-11］。

然而，熱等靜壓成形上述航空航天復雜零部件時，存在以下2個缺點：第一，由于包套和內(nèi)部控形型芯（不銹鋼或碳鋼材料）在熱等靜壓高溫高壓的作用下發(fā)生變形而需后續(xù)的精加工，且對于內(nèi)部形狀復雜的零部件后續(xù)精加工過程繁瑣而復雜；第二，此類零部件成形后還需進行表面處理（如：耐磨涂層、耐腐涂層、熱障涂層等），以提高其使用極限與壽命，且此類零部件由于結(jié)構(gòu)復雜，采用傳統(tǒng)的熱噴涂、物理氣相沉積法等表面處理工藝難以在其表面沉積上均勻而致密的功能涂層，進而影響了零部件的服役壽命和效果［12-15］。

針對上述問題，華中科技大學快速成形中心提出了一種熱等靜壓成形復雜結(jié)構(gòu)同時完成功能層在線制備的成形方法。該工藝流程見圖1。首先，采用石墨作為內(nèi)部控形型芯材料（石墨強度低，熱等靜壓后噴砂易去除），控形型芯加工完成后采用熱噴涂、氣相沉積、化學鍍等表面處理方法在其表面沉積上預涂層；然后，將包套與控形型芯組裝并填裝粉末；最后，進行抽氣、焊接、熱等靜壓處理。在熱等靜壓過程中，高溫高壓的作用使預涂層原位擴散到正在成形的致密體表面，從而實現(xiàn)成形復雜結(jié)構(gòu)的同時完成功能層的在線制備。

圖1　熱等靜壓成形結(jié)構(gòu)和功能層在線制備的成形方法示意圖

為驗證該工藝的可行性，本實驗選取Ni作為石墨控形型芯表面的預涂層材料，以Ti6Al4V作為粉末成形材料，主要研究了用石墨作為控形型芯控形材料的效果，以及熱等靜壓成形后致密件表面Ni涂層的微觀組織、硬度與耐磨性能。

1　實驗

1.1粉末

本實驗使用的Ti6Al4V合金粉末是通過等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備得到。由激光粒度儀測得粉末的粒徑分布范圍為60～210 μm，該粒徑范圍內(nèi)的粉末在熱等靜壓填充粉末的過程中流動效果較好。粉末的化學成分見表1，SEM微觀組織結(jié)構(gòu)及粒度分布見圖2。

表1　Ti6Al4V粉末的化學成分

圖2　Ti6Al4V粉末的SEM形貌及粒度分布圖

1.2Ni預涂層石墨控形型芯

為了驗證石墨型芯成形復雜形狀零件的可行性，設(shè)計了熱等靜壓成形螺紋零件的控形型芯（圖3a）。其中，石墨控形型芯為直徑10 mm、長70 mm的圓柱，并通過螺紋被固定在包套下蓋中。在一端的石墨型芯圓柱上加工出M10×40 mm的螺紋，并對螺紋區(qū)進行化學鍍鎳，鍍鎳后的微觀形貌見圖3b，可知Ni預涂層厚度約為5 μm。

圖3　石墨控形型芯及其表面Ni涂層

1.3熱等靜壓工藝

熱等靜壓工藝流程如下：首先，將304不銹鋼包套與具有Ni預涂層的石墨控形型芯組裝，并向包套間隙填充滿Ti6Al4V粉末；然后，將包套放置在600℃加熱爐中進行抽氣，當包套真空度達到1× 10-3MPa后進行封焊；最后，將包套放置在熱等靜壓機中，在溫度910℃、壓力120 MPa條件下保溫保壓3 h，使粉末致密成形。

1.4表征

用配比為1HF-3HNO3-46H2O（Vol.%）的Kroll試劑對金相試樣進行腐蝕。用JSM-7600F型掃描電鏡進行顯微組織觀察和分析。用XRD-7000S型X射線衍射儀測定合金熱等靜壓后的相組成。在CETR-UMT-2摩擦試驗機上檢測Ni涂層的磨損率。

2　結(jié)果與討論

2.1石墨控形效果

熱等靜壓后的模具見圖4a。可看出，除去尺寸較厚實的上蓋和下蓋部分，包套裝滿Ti6Al4V粉末的型腔發(fā)生均勻的收縮變形。將包套沿軸向切開，得到螺紋區(qū)域的截面，如圖4b所示，深色部分為石墨型芯，亮色部分為Ti6Al4V，可見石墨控形型芯表面無明顯的宏觀裂紋，模具中的Ti6Al4V粉末致密、無明顯孔隙。圖4c是通過噴砂工藝去除石墨型芯后得到的零件圖，可見螺紋部分形狀清晰，無明顯缺損。因此，從宏觀的螺紋部分來看，在熱等靜壓過程中石墨型芯完好無缺省，成形出的零件完全復制了螺紋的精細形貌，且石墨控形型芯可采用噴砂工藝進行去除，不會影響零件的尺寸精度。

圖4　石墨控形效果圖

進一步分析螺紋的精度，對螺紋部分進行放大觀察。由圖5a可看出，每個螺紋的牙型清晰，尖角處沒有發(fā)生塌陷。由于螺紋零件的形狀是對石墨型芯形狀的復制，石墨型芯上的螺紋為M10，其內(nèi)徑為10 mm，螺距為1.5 mm，即最終熱等靜壓后得到的螺紋尺寸應與石墨型芯的尺寸保持一致。因此，對熱等靜壓后的螺紋內(nèi)徑和螺距進行測量，測得其內(nèi)徑為10 mm，與設(shè)計值保持一致；再分別測量圖5b所示的相鄰4個牙之間的螺距，結(jié)果均為1.5 mm，同樣與設(shè)計值保持一致。表明在熱等靜壓過程中，石墨控形型芯沒有發(fā)生變形，且能成形微小精細的結(jié)構(gòu)。

圖5　螺紋部分放大圖

2.2涂層微觀組織

為了更清晰地觀察涂層處的微觀組織情況，更高放大倍數(shù)的SEM圖見圖6。從圖6a可看出，在Ti6Al4V致密體的表面分布著一層厚度約140 μm均勻致密的擴散涂層。其中的α相呈現(xiàn)出細長的針狀，相比致密體內(nèi)的組織，擴散層中α相的數(shù)量在減少，而β相的數(shù)量則在增加。

在確定Ti6Al4V致密體表面已生成一層涂層的基礎(chǔ)上，需對界面進行元素分析。圖6b是對圖6a所示的掃面線掃描得到的界面元素分布EDX結(jié)果?？煽闯觯珻元素全部都存在于石墨型芯的一側(cè)，沒有向Ti6Al4V一邊進行擴散；同樣，Ti6Al4V合金的主要元素也沒有向石墨型芯一側(cè)發(fā)生擴散。表明Ni涂層不僅用于制備功能涂層，還能阻止石墨型芯與Ti6Al4V之間發(fā)生元素的擴散，且熱等靜壓前厚度僅為5 μm的鎳涂層，在熱等靜壓后變成了厚度140 μm的鎳擴散層，擴散層中Ti6Al4V合金的主要元素依然存在。這就意味著在熱等靜壓的高溫高壓作用下，石墨型芯表面的Ni涂層均勻地擴散到了Ti6Al4V致密體表面。

圖6　高倍放大的界面SEM形貌及元素分布EDX結(jié)果

為進一步了解致密體表面擴散層的物相成分，采用XRD方法對去除石墨后的致密體表面進行分析，得到的XRD數(shù)據(jù)見圖7。通過XRD數(shù)據(jù)并結(jié)合Ti-Ni的相圖分析得到，擴散層區(qū)域生成的物質(zhì)為金屬間化合物TiNi、Ti2Ni和TiV，結(jié)果中的TiV是Ti6Al4V合金的原始化學成分。

2.3硬度與耐磨性能

通過對帶有Ni涂層致密體和無涂層致密體進行的硬度和摩擦磨損試驗來驗證Ni涂層的耐磨性，試驗結(jié)果見圖8?？梢?，帶耐磨涂層試樣和無耐磨涂層試樣的硬度分別為690 HV和360 HV。結(jié)果表明，Ti2Ni/TiNi耐磨涂層明顯提升了Ti6Al4V零件的硬度。經(jīng)分析，這種強化效果主要通過固溶強化、彌散強化等2種方式得到。Ni和Ti之間發(fā)生共析反應產(chǎn)生第二相金屬間化合物Ti2Ni，面心立方結(jié)構(gòu)的Ti2Ni的硬度高（700 HV）且原子健強，所以可作為增強相來增加Ti6Al4V零件的硬度。

圖7　表面涂層的XRD結(jié)果

圖8　有功能涂層和無功能涂層的硬度和磨損量比較

在摩擦磨損試驗結(jié)果中，有耐磨涂層試樣的磨損量（112 mg）僅約無耐磨涂層試樣（213 mg）的一半。該結(jié)果也表明了預先化學鍍在石墨型芯表面的Ni涂層成功地擴散到了零件表面，從而增強了零件的硬度和耐磨性。分析原因，可從兩方面進行解釋：第一，高硬度的Ti2Ni增強了Ti2Ni/TiNi涂層對于大接觸應力的抵抗能力，所以當?shù)陀捕鹊腡iNi發(fā)生變形導致磨損面積增加的時候，高硬度的Ti2Ni可防止Ti2Ni/TiNi涂層被進一步磨損，并保護低硬度的TiNi發(fā)生更大的變形；第二，TiNi良好的延展性增加了Ti2Ni/TiNi涂層對于脆性破壞的抵抗能力，當高硬度的Ti2Ni被磨損時，延展性良好的TiNi會擴散到磨損區(qū)域，而組織Ti2Ni會被進一步破壞。因此，正是因為高硬度的Ti2Ni和良好延展性的TiNi形成的涂層而增強了Ti6Al4V零件的耐磨性。

3　結(jié)論

（1）采用石墨作為控形型芯材料，最終零件的變形程度不超過1%，能達到精確控形的效果。

（2）微觀組織分析表明，預先化學鍍沉積在石墨型芯表面的Ni預涂層，在熱等靜壓過程中成功地擴散到了Ti6Al4V零件的表面，并原位形成了厚度約140 μm的Ti2Ni/TiNi耐磨涂層。

（3）具有Ti2Ni/TiNi耐磨涂層的零件的硬度和磨損量分別為690 HV和112 mg，性能明顯優(yōu)于沒有涂層的零件，驗證了熱等靜壓成形復雜結(jié)構(gòu)和功能層在線制備成形方法的可行性。

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Study on Graphite as Material of Control-shaped Core Accuracy and Tribological Behavior of Ni Layer in Ti6Al4V Alloy Powder Fabricated by Hot Isostatic Pressing

Cai Chao，Xue Pengju，Wu Yan，Shi Yusheng
（State Key Laboratory of Materials Processing and Die and Mould Technology，Huazhong University of Science and Technology，Wuhan 430074，China）

Hot isostatic pressing（HIP）technology has unique advantages on the fabrication of the key part in aerospace engine.However，serious deformation would be formed in the internal parts during HIP process，when steel or carbon steel is as the material of the control-core.Those components need subsequently machining to improve the surface quality before application.Therefore，a new method that complex-shaped components with high surface quality and a Ni coating was in-situ manufactured during HIP was proposed in this study.In the present work，a nickel coating was attempted to be in-suit fabricated on the Ti6Al4V parts.And a graphite core was used for controlling the HIPped Ti6Al4V parts.

hot isostatic pressing；aerospace；Ti6Al4V；wear resistance

TG669

A

1009－279X（2016）04－0049-04

2016-03-08

蔡超，男，1989年生，博士研究生。