鞏維艷，陳　材，王　震，李家峰（北京衛(wèi)星制造廠，北京 100194）

基體殘余應(yīng)力對(duì)鋁合金熱控膜層的影響研究

鞏維艷*，陳材，王震，李家峰
（北京衛(wèi)星制造廠，北京 100194）

本文研究了基體殘余應(yīng)力對(duì)鋁合金熱控膜層的影響，測(cè)試了不同熱處理?xiàng)l件下2A12鋁合金基體的殘余應(yīng)力，通過掃描電子顯微鏡對(duì)膜層的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，并對(duì)陽(yáng)極氧化膜與基體結(jié)合強(qiáng)度及膜層的裂紋擴(kuò)散進(jìn)行了研究，分析了涂層殘余應(yīng)力形成機(jī)理。結(jié)果表明，鋁合金消應(yīng)力退火處理可以減輕陽(yáng)極氧化膜的裂紋擴(kuò)展情況。

陽(yáng)極氧化；殘余應(yīng)力；熱處理；鋁合金

電子工業(yè)的不斷發(fā)展使得電子設(shè)備的功能和復(fù)雜性日益增長(zhǎng)，它們?cè)诠ぷ髦械墓β蕮p耗通常以熱能耗散的形式表現(xiàn)。任何具有電阻的元件都是一個(gè)內(nèi)部熱源，工作時(shí)熱流密度急劇上升，導(dǎo)致器件本身溫度也隨之上升，電子設(shè)備周圍的環(huán)境溫度同時(shí)影響內(nèi)部溫度，從而影響電子器件工作的可靠性，特別是在大功率和高集成度的情況下會(huì)使電子設(shè)備的溫度迅速提高，甚至引起設(shè)備故障?？臻g相機(jī)在軌工作時(shí)置于嚴(yán)酷的空間熱環(huán)境中，其電子器件散熱十分困難，如果散熱冷卻措施達(dá)不到要求，就會(huì)導(dǎo)致電子元件局部或整體處于較高的溫度下失效或損壞。為了使各種航天器在太空中正常工作，多種熱控膜層被應(yīng)用到航天器的表面以實(shí)現(xiàn)航天器的溫度控制或達(dá)到光學(xué)儀器的設(shè)計(jì)性能。其中鋁合金熱控膜層，即鋁合金黑色陽(yáng)極氧化膜層由于成本低、耐摩擦以及對(duì)儀器的低污染性被廣泛應(yīng)用于航天工業(yè)中。這種膜層的制備工藝是以多孔陽(yáng)極氧化為基礎(chǔ)，因此，膜層與基體的粘結(jié)性能良好。但是，經(jīng)過發(fā)射前的真空熱循環(huán)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)部分產(chǎn)品的膜層出現(xiàn)了裂紋或脫落現(xiàn)象，這將給航天器的性能造成不良的影響。法國(guó)學(xué)者Y.Goueffon等人[1-3]對(duì)黑色熱控膜層產(chǎn)生裂紋的機(jī)理進(jìn)行了研究，結(jié)果表明涂層與基體的熱膨脹系數(shù)不匹配，會(huì)在膜層與基體結(jié)合界面處產(chǎn)生殘余應(yīng)力，其研究著重于分析膜層的結(jié)構(gòu)對(duì)殘余應(yīng)力的影響。然而產(chǎn)生殘余應(yīng)力的因素有多種，包括制備工藝、膜層/基體材料熱物理性能差異和基體的殘余應(yīng)力分布等。

因此，本文主要研究基體的特性對(duì)膜層的影響，以相同鋁合金材料為研究基礎(chǔ)，研究基體殘余應(yīng)力對(duì)鋁合金熱控膜層的影響，并在此基礎(chǔ)上對(duì)氧化膜的組成、結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行研究。

1　試驗(yàn)材料及方法

1.1試樣準(zhǔn)備

所選材料為2A12鋁合金，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%下同）為Si 0.50，F(xiàn)e0.50，Cu4.68，Mn0.53，Mg 1.58，Zn0.30，Ti0.15，Al余量。采用的尺寸為150mm×100mm的樣件作為試驗(yàn)件。

消應(yīng)力試驗(yàn)件采用相同牌號(hào)的材料、相同的機(jī)械加工方式進(jìn)行處理，然后在相同時(shí)間下采用不同溫度對(duì)試驗(yàn)件進(jìn)行消應(yīng)力熱處理，具體消應(yīng)力工藝參數(shù)見表1。

表1　去應(yīng)力退火工藝參數(shù)Tab.1　The process parameter of stress relieving

1.2熱控膜層制備過程

2A12鋁合金熱控膜層制備首先進(jìn)行陽(yáng)極氧化，目的是在鋁合金表面形成多孔的陽(yáng)極氧化膜層，之后進(jìn)行著色形成熱控膜層。鋁合金陽(yáng)極氧化采用硫酸陽(yáng)極氧化工藝[4,5]，鉛板作為陰極，其配方及工藝參數(shù)如下：175±5g·L-1H2SO4，槽液溫度為20±4℃，電流密度為1.0~2.5A·dm2，時(shí)間為60~100min。工藝流程為：脫脂→水洗→堿蝕→水洗→出光→水洗→硫酸陽(yáng)極氧化→水洗→著色→水洗→晾干→性能測(cè)試。

采用掃描電子顯微鏡（Hitachi S-3500N,Japan）觀察氧化膜層表面和橫截面的微觀形貌。

2　結(jié)果與討論

2.12A12鋁合金基體殘余應(yīng)力

測(cè)試了經(jīng)過不同消應(yīng)力處理的2A12狀態(tài)鋁合金基體的殘余應(yīng)力。由于相同形狀以及機(jī)加的試驗(yàn)件，檢測(cè)基本相同的區(qū)域附近的殘余應(yīng)力，其數(shù)值存在較大的分散性，不同試驗(yàn)件之間的殘余應(yīng)力也存在一定的差異，為更好的分析試驗(yàn)結(jié)果，盡可能減少試驗(yàn)過程中測(cè)試的區(qū)域性差異，采用以下方法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析：每個(gè)試驗(yàn)件表面的殘余應(yīng)力測(cè)試值共有5個(gè)，首先取各個(gè)測(cè)試點(diǎn)處殘余應(yīng)力的平均值，然后將最大值和最小值去掉，最后取剩余3個(gè)數(shù)值的平均值，即為該試驗(yàn)件的表面殘余應(yīng)力數(shù)值。最后得到的試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

由測(cè)試結(jié)果我們可以看出，未進(jìn)行消應(yīng)力處理的試驗(yàn)件表面殘余應(yīng)力為84.84MPa，隨著消應(yīng)力溫度的升高，在相同的熱處理時(shí)間下，試驗(yàn)件表面的殘余應(yīng)力逐漸減小。雖然消應(yīng)力熱處理后模擬樣件表面的殘余應(yīng)力數(shù)值總體呈下降趨勢(shì)，但從測(cè)試的結(jié)果看，某些點(diǎn)（或某些區(qū)域），其殘余應(yīng)力的數(shù)值仍然較大，表明消應(yīng)力熱處理能夠消除基材表面的殘余應(yīng)力只是一個(gè)總體趨勢(shì)，并非完全能夠?qū)⑺械牟课换騾^(qū)域的殘余應(yīng)力消除。

2.2不同消應(yīng)力處理的2A12金相分析

將2A12鋁合金材料經(jīng)過不同溫度及時(shí)間的消應(yīng)力熱處理后，對(duì)試驗(yàn)件進(jìn)行金相分析，分析時(shí)從試驗(yàn)件表面截取部分試樣，制備金相試樣，在打磨、拋光后對(duì)其進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果見圖2。

圖2　不同熱處理金相顯微組織Fig.2　The microstructure of different heat treatment

從圖2中可以看出，經(jīng)不同消應(yīng)力處理后的鋁合金，其金相組織有很大區(qū)別。當(dāng)2A12模擬樣件不進(jìn)行任何消應(yīng)力熱處理時(shí)，其顯微組織由α固溶體與析出強(qiáng)化相構(gòu)成，θ（CuAl2）相等強(qiáng)化相和不溶雜質(zhì)均勻分散在基體相中。經(jīng)過一段時(shí)間的消應(yīng)力熱處理后，2A12的金相組織逐漸發(fā)生變化，隨著消應(yīng)力溫度的提高，金相組織的晶界處逐漸的減弱，當(dāng)消應(yīng)力溫度達(dá)到210℃，經(jīng)過8h熱處理后，在2A12的顯微組織沒有明顯的晶界區(qū)域，CuAl2等強(qiáng)化相在α相基體中固溶比較充分，說明經(jīng)過消應(yīng)力熱處理的2A12鋁合金材料的均勻性進(jìn)一步增強(qiáng)。

2.3熱控膜層微觀形貌

將經(jīng)過鋁合金陽(yáng)極氧化處理得到的熱控膜層進(jìn)行微觀形貌分析，確認(rèn)經(jīng)過陽(yáng)極氧化后，進(jìn)行環(huán)模試驗(yàn)前模擬樣件表面發(fā)黑膜層的狀態(tài)，圖3為相同制備條件下膜層的表面形貌。從圖中可以看出，當(dāng)模擬樣件經(jīng)過210℃/8h和180℃/8h的消應(yīng)力熱處理后，表面的高發(fā)射率發(fā)黑氧化膜層在掃描電鏡下進(jìn)行微觀形貌分析，膜層表面未發(fā)現(xiàn)細(xì)微的裂紋；而160℃/8h、140℃/8h、110℃/8h以及未經(jīng)消應(yīng)力熱處理的試驗(yàn)件膜層表面存在細(xì)微裂紋。從圖中可以看出，隨著消應(yīng)力溫度的升高，發(fā)黑膜層表面微觀裂紋數(shù)量及嚴(yán)重程度也在逐漸減少。這與經(jīng)過不同消應(yīng)力處理的2A12-T4狀態(tài)鋁合金基體的殘余應(yīng)力值是相對(duì)應(yīng)的。隨著熱處理溫度的升高，基體表面殘余應(yīng)力有所降低，制備的發(fā)黑氧化膜層表面的裂紋狀況也有所改善。

圖3　不同消應(yīng)力試驗(yàn)件氧化膜層表面形貌Fig.3　Surface of different stress relieving substrate

從圖3中可以看出，裂紋主要由發(fā)黑膜層表面的缺陷部位開始發(fā)展，并逐漸連接成線，甚至形成輕微網(wǎng)狀區(qū)域。膜層最終表現(xiàn)出的應(yīng)力是各種因素所引起應(yīng)力的集中表現(xiàn)，一部分應(yīng)力起源于膜層生長(zhǎng)過程中的結(jié)構(gòu)不完整性（如雜質(zhì)、空位、晶粒邊界、位錯(cuò)和層錯(cuò)等）、表面能態(tài)的存在以及涂層與基體界面間的晶格錯(cuò)配等，這種由涂層本身的結(jié)構(gòu)和缺陷等諸多因素所決定的應(yīng)力稱為本征應(yīng)力或內(nèi)應(yīng)力。若涂層與基體的熱膨脹系數(shù)不同，由此產(chǎn)生的涂層的熱應(yīng)變而導(dǎo)致熱應(yīng)力，涂層應(yīng)力為內(nèi)應(yīng)力和熱應(yīng)力的總和[6]。對(duì)于鋁合金熱控發(fā)黑氧化膜層而言，導(dǎo)致氧化后出現(xiàn)殘余應(yīng)力的因素很多，主要分為兩個(gè)方面，一個(gè)為基材本身的殘余應(yīng)力，一個(gè)是氧化過程中形成的殘余應(yīng)力。由于人們對(duì)氧化膜的應(yīng)力尚未引起足夠的重視，測(cè)試結(jié)果的可靠性不高。因此對(duì)其影響因素的認(rèn)識(shí)不足，但普遍認(rèn)為氧化膜生長(zhǎng)與增長(zhǎng)過程中的體積膨脹，導(dǎo)致氧化膜與基體金屬材料的摩爾體積差別造成的內(nèi)應(yīng)力是氧化過程中形成的主要?dú)堄鄳?yīng)力。基體經(jīng)過一定時(shí)間熱處理后，2A12鋁合金材料金相組織更加均勻，所以制備的膜層的應(yīng)力分布更加均勻，因此，降低了由于應(yīng)力不匹配而引起裂紋的幾率。

4　結(jié)論

本文研究了2A12鋁合金基體殘余應(yīng)力對(duì)氧化膜層的影響，由試驗(yàn)和分析結(jié)果得出以下結(jié)論：

（1）隨著消應(yīng)力溫度的升高，在相同的熱處理時(shí)間下，試驗(yàn)件表面的殘余應(yīng)力逐漸減小，鋁合金材料的均勻化程度提高。

（2）消應(yīng)力處理對(duì)鋁合金發(fā)黑氧化膜的質(zhì)量有顯著影響，2A12鋁合金消應(yīng)力退火可減少陽(yáng)極氧化膜的裂紋擴(kuò)展情況，隨著熱處理溫度的升高，膜層產(chǎn)生裂紋的幾率降低。

［1］YannGoueffon,CatherineMabru,Michel Labarrère,et al.Mechanical behavior of black anodic films on 7175 aluminium alloy for spaceapplications［J］.Surface&Coatings Technology,2009,204: 1013-1017.

［2］Yann Goueffon,Laurent Arurault,SandraFontorbes,et al.Chemical characteristics,mechanical and thermo-optical properties of black anodic films prepared on 7175 aluminumalloy for spaceapplications［J］.Surface&Coatings Technology,2010,120:636-642.

［3］Yann Goueffon,Laurent Arurault,Catherine Mabru,et al.Blackanodic coatings for spaceapplications:Study of theprocess parameters,characteristics and mechanical properties［J］.Journal of Materials Processing Technology,2009,209:5145-5151.

［4］朱祖芳.鋁合金陽(yáng)極氧化與表面處理技術(shù)（第2版）［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010.89-110.

［5］崔昌軍,彭喬.鋁及鋁合金的陽(yáng)極氧化研究綜述［J］.全面腐蝕控制,2002,16(6):12-17.

［6］Li Hengde,Xiao Jimei.Surface and Interface of Materials［J］.Beijing:Tsinghua University Press,1990，145-150.

Effect of the substrate residual stress on the aluminum thermal control coatings

GONG Wei-yan，CHEN Cai，WANG Zhen，LI Jia-feng
（Beijing spacecrafts，Beijing 100094，China）

The effect of substrate residual on the aluminum thermal control coatings were studied，the residual stress of aluminum alloy were tested after different heat treatment，the microstructure of the film were analyzed by scanning electron microscopy，the bonding strength and crack propagation were studied.Results show that heat treatment can reduce the crack propagation.

anode oxidize；residual stress；heat-treatment；aluminum alloy

中文分類號(hào)：TG176A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160874

2016-04-21

鞏維艷（1980-），女，工程師，博士，2011年畢業(yè)于北京航空航天大學(xué)，材料學(xué)，主要從事表面處理技術(shù)研究。