伏　伍，　段博譯，　陳清勤，　張國(guó)朋，　左彩霞

(西部金屬材料有限公司，陜西 西安　710201)

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金屬纖維燒結(jié)氈表面電鍍Ni-P合金工藝及性能研究

伏伍，段博譯，陳清勤，張國(guó)朋，左彩霞

(西部金屬材料有限公司，陜西 西安710201)

利用電鍍的方法改變金屬纖維燒結(jié)氈的性能，在金屬纖維燒結(jié)氈表面覆蓋一層Ni-P合金，并對(duì)鍍液、鍍層及鍍后纖維氈過濾性能進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明，Ni-P合金電鍍工藝鍍液極化良好，性能穩(wěn)定，電鍍光亮范圍寬，可以獲得外觀光澤明亮，表面平整、光滑，沒有缺陷的鍍層，改善了纖維氈的表面質(zhì)量。金屬纖維燒結(jié)氈的透氣性隨著電鍍時(shí)間的加長(zhǎng)而降低，泡點(diǎn)壓力和纖維氈的過濾精度隨著電鍍時(shí)間的加長(zhǎng)而升高。

金屬纖維氈; 電鍍Ni-P合金; 電流密度; 透氣性; 過濾精度

引言

金屬纖維氈具有高強(qiáng)度、高容塵量、耐腐蝕、使用壽命長(zhǎng)、過濾精度高、透氣性好、比表面積大和易于加工等優(yōu)點(diǎn)[1-2]，廣泛應(yīng)用于石油化工、汽車尾氣及高溫氣體除塵等領(lǐng)域的固液分離和氣固分離。隨著社會(huì)的進(jìn)步和工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,過濾行業(yè)對(duì)材料的性能要求越來越高，金屬纖維氈正朝著高精度、高效率、低成本、多功能和微細(xì)化等方向發(fā)展[3]。因此，為了改善金屬纖維氈纖維的表面質(zhì)量，滿足一些特殊環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用，采用電鍍處理的方法對(duì)其表面改性，在金屬纖維氈的表面電鍍Ni-P合金層，一方面為了消除金屬纖維細(xì)絲表面的加工缺陷，另一方面可以均勻降低纖維氈的纖維空隙，可以提高纖維燒結(jié)氈表面的納污能力和過濾精度。

金屬纖維氈的鍍層必須具有良好的表面質(zhì)量和過濾性能，因此，電鍍Ni-P合金層必須組織致密，結(jié)合牢固，才能對(duì)纖維表面和纖維氈的過濾性能有較好的改善效果。本研究主要探討了316L不銹鋼金屬纖維氈電鍍Ni-P合金鍍層及鍍后纖維氈的表面形貌，分析溫度、電流密度、電鍍時(shí)間與纖維氈透氣性、泡點(diǎn)壓力的關(guān)系，以及對(duì)金屬纖維氈過濾精度的影響。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

試樣規(guī)格為100mm×70mm×0.42mm的316L不銹鋼金屬纖維氈，100mm×65mm×1.0mm的紫銅試片，100mm×70mm×1.0 mm的304不銹鋼片(做為陰極材料)，100mm×70mm×5.0mm的純鎳板(做為陽極材料)。自制的電鍍?cè)O(shè)備，可控硅整流電源(嘉興市永興電器有限公司)。

1.2鍍液組成及工藝流程

電鍍Ni-P合金溶液組成為：150～200g/L NiSO4·7H2O，5～10g/L NiCl2，4～8g/L H3PO3，15～20g/L Na2SO4，5～15g/L MgSO4，20～30g/L H3BO3，0.1～0.2g/L C12H25SO4Na，0.2～0.5g/L KS-3000鍍鎳光亮劑，Jκ為1.5～5A/dm2，θ為20～50℃，pH為2～5，用稀硫酸調(diào)整。

電鍍工藝流程為：

剪裁試樣→酸性除油→水洗→活化→水洗→預(yù)鍍鎳→水洗→電鍍鎳-磷合金→吹干→檢測(cè)。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

按照上述鍍液配方配置溶液。將304不銹鋼試片的一個(gè)面和側(cè)面刷清漆，編號(hào)為0#，將不銹鋼金屬纖維氈試樣分別編號(hào)為1#、2#、3#和4#。按上述電鍍工藝對(duì)不銹鋼片施鍍40min，對(duì)不銹鋼金屬纖維氈試樣按照編號(hào)從小到大的順序，分別施鍍15、30、45和60min，將鍍后試樣用清水沖洗干凈，再用熱風(fēng)吹干。采用PHS-25型酸度計(jì)測(cè)定溶液pH，用溫度計(jì)人工測(cè)量溶液溫度。

采用250mL赫爾槽測(cè)定鍍液性能和電流密度光亮范圍，采用ZAHNER PP241電化學(xué)工作站測(cè)試鍍液的陰極極化曲線，采用JSM6460掃描電鏡觀察Ni-P合金表面形貌及斷面形貌，采用BMP-93A纖維氈測(cè)試儀測(cè)試過濾性能。

2　結(jié)果與討論

2.1鍍液性能2.1.1鍍液陰極極化曲線

在三電極體系中采用恒電位法進(jìn)行極化曲線掃描，以1cm2的鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，銅絲作為工作電極，3.5%的NaCl溶液，掃描速率為5mV/s，分別測(cè)試無添加劑(十二烷基硫酸鈉和光亮劑)，以及全組分的鍍液的極化曲線，如圖1。

圖1　鍍鎳-磷合金溶液的陰極極化曲線

從圖1看出，全組分和無添加劑的兩種鍍液都有比較好的極化現(xiàn)象。添加十二烷基硫酸鈉對(duì)鍍液的極化電位并沒有大的影響，可是對(duì)鍍液的極化電流有所影響。在極化電位達(dá)到-0.8V后，無添加劑的鍍液極化曲線上下波動(dòng)起伏，極化電流大小變化不太穩(wěn)定，而添加有十二烷基硫酸鈉的鍍液極化曲線平滑沒有波動(dòng)，說明添加十二烷基硫酸鈉對(duì)極化電流會(huì)起到穩(wěn)定作用。十二烷基硫酸鈉是潤(rùn)濕劑，在潤(rùn)濕作用下，基體表面潤(rùn)濕性增強(qiáng)，金屬離子會(huì)更加容易持續(xù)地在陰極析出，在電鍍時(shí)陰極電沉積效果更好。

2.1.2溫度對(duì)電流密度的影響

當(dāng)陰陽極之間距離為70mm，在槽電壓保持5V不變的情況下進(jìn)行電鍍，并對(duì)溶液持續(xù)加熱，得到如圖2的溫度與電流密度關(guān)系曲線。

由圖2可知，溫度對(duì)電流密度的影響十分顯著。當(dāng)溫度過低時(shí)，電鍍電流密度較低，隨著溫度的升高，電流密度也隨之升高，當(dāng)θ超過30℃，電流密度隨溫度的上升接近直線關(guān)系。電流密度升高，電沉積速率加快，因此電鍍溫度對(duì)沉積速率起到非常大的影響作用。當(dāng)溫度過低時(shí)，電流密度較小，電沉積速率也就較小，會(huì)造成電沉積不夠致密，鍍層較疏松表面不夠光亮；溫度過高時(shí)，由于沉積速率太快，鍍層也隨之變得粗糙，甚至發(fā)皺起皮。另外，溫度過高也會(huì)使溶液中有機(jī)添加劑的分解加劇，影響到鍍液的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)表明，θ在25～35℃時(shí)鍍層最為理想。

圖2　溫度與電流密度的關(guān)系曲線

2.1.3鍍液穩(wěn)定性和電流密度范圍

采用250mL赫爾槽進(jìn)行鍍液赫爾槽試驗(yàn)，保持鍍液的pH和溫度不變，電流強(qiáng)度為2A，電鍍t為10min，連續(xù)進(jìn)行電鍍，通過多次試驗(yàn)，均可以得到表面光亮的赫爾槽試片，如圖3所示。

圖3是θ為30℃時(shí)所得的赫爾槽試片，為光亮性良好的鍍層。

圖3　θ為30℃赫爾槽試片照片

電流密度：Jκ=1.068I(5.1019-5.240lgl)

(1)

I為通過赫爾槽的電流，A；l為陰極某點(diǎn)至陰極近端的距離，cm。

根據(jù)電流密度的計(jì)算公式(1)[4]可得，鍍液光亮范圍較寬(0.22～7.5A/dm2以上),說明鍍液穩(wěn)定，持鍍能力好。

2.1.4沉積速率

將編號(hào)為0#的304不銹鋼片，在30℃經(jīng)過40min電鍍，得到平整光亮的Ni-P合金鍍層如圖4所示，測(cè)得鍍層厚度δ為0.018 mm，稱得質(zhì)量為0.63g。

圖4　304不銹鋼片電鍍后的照片

按照公式v=Δm×104/(ρ·A·t)計(jì)算鍍層的電沉積速率為27μm/h。

式中：v為鍍層的沉積速率，μm/h；Δm為施鍍前后試樣的質(zhì)量差，g；ρ為鍍層合金的密度，g/cm3；A為試樣表面積，cm2；t為沉積時(shí)間,h。

2.2鍍層性能2.2.1金屬纖維氈及鍍層表面形貌

圖5為電鍍Ni-P合金前后的金屬纖維氈外觀形貌。a)沒有經(jīng)過電鍍處理；b)經(jīng)過了電鍍處理。如圖5所示，電鍍后纖維氈顏色加深，通過目測(cè)觀察,電鍍處理后的金屬纖維氈表面平整、光亮，呈銀白色，沒有起皺、脫皮等不良缺陷。

圖5　金屬纖維氈電鍍照片

2.2.2鍍層與基體的結(jié)合力

采用彎曲試驗(yàn)檢驗(yàn)Ni-P合金鍍層與基體的結(jié)合力。彎曲試驗(yàn)是將試樣彎曲180°數(shù)次直至斷裂，觀察試樣斷面是否有剝離、脫落現(xiàn)象。測(cè)試結(jié)果均未出現(xiàn)起皮、脫落現(xiàn)象，表明鍍層與機(jī)體的結(jié)合良好。

2.2.3金屬纖維氈鍍層顯微形貌

圖6為1#～4#金屬纖維氈試樣分別電鍍15、30、45和60min后的掃描電鏡照片。從圖6可以看到，1#～4#金屬纖維氈試樣都沉積了Ni-P合金鍍層。其中，金屬纖維氈電鍍15min后，纖維表面覆蓋了一層較薄的鍍層，其纖維在集束法拉拔加工時(shí)造成的拉痕缺陷仍然清晰可見。電鍍30和45min后，金屬纖維氈的纖維表面覆蓋了一層Ni-P合金鍍層，可是局部鍍層出現(xiàn)了一些孔隙和夾雜；電鍍60min后的金屬纖維氈單根纖維鍍層表面比施鍍15、30和45min的鍍層表面更加平整光滑。

圖6　纖維氈電鍍后的表面形貌

圖7為電鍍30min纖維氈撕裂后外層粗纖維和內(nèi)層微細(xì)纖維的斷面照片。圖7(a)所示纖維氈外層單根纖維直徑在22μm左右，圖7(b)所示纖維氈內(nèi)層單根纖維直徑為8μm。纖維氈被撕裂后，從斷面看鍍層沒有發(fā)生大片剝落現(xiàn)象，表明鍍層質(zhì)量較好。

如圖7可知，纖維氈的外層和內(nèi)層兩種不同規(guī)格尺寸纖維表面都包裹了一層Ni-P合金鍍層。鍍層δ均為440nm。說明纖維氈外層粗纖維與內(nèi)層細(xì)纖維電流密度是相同的。

不銹鋼纖維氈是一種梯度材料，采用不同絲徑的纖維配比鋪制疊配燒結(jié)而成，具有平穩(wěn)的孔徑過渡[5]。金屬纖維氈的內(nèi)層纖維絲徑較表層絲徑更細(xì)，因此金屬纖維之間的空隙更小。電鍍Ni-P合金后，內(nèi)層纖維氈的過濾性能得到改善。

圖7　電鍍30min試樣撕裂后的斷面照片

2.3電鍍對(duì)纖維氈過濾性能的影響

將未經(jīng)電鍍處理的試樣，和經(jīng)過電鍍Ni-P合金的1#～4#試樣利用BMP-93A纖維氈測(cè)試儀進(jìn)行檢測(cè)，鍍后不銹鋼金屬纖維氈的透氣性(PR)、泡點(diǎn)壓力(P1)及過濾性能參數(shù)(a)與電鍍時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系如表1和圖8所示。

表1電鍍時(shí)間與過濾性能參數(shù)的對(duì)應(yīng)表

試樣編號(hào)t/minPR/(L·min-1·dm-2)P1/Paa/μm0#036.458406.341#1533.462175.952#3032.663535.823#4528.664275.764#6027.264575.73

從表1和圖8可知，隨著電鍍時(shí)間的加長(zhǎng)，由于纖維氈微細(xì)纖維表面Ni-P合金的沉積，使之纖維氈的孔徑變的越來越小，纖維氈的透氣性能逐漸下降，泡點(diǎn)壓力逐漸增大，過濾精度有所提高。完全能滿足工業(yè)使用要求[6]。

由圖8(c)可以看出，當(dāng)電鍍時(shí)間加長(zhǎng)時(shí)，金屬纖維氈的過濾精度越來越高。金屬纖維氈的濾精度與其最大孔徑之間呈直線關(guān)系[6]。因此能夠過濾的雜質(zhì)顆粒物也就越小，金屬纖維氈的納污能力會(huì)越強(qiáng)。

圖8　電鍍時(shí)間與透氣性、泡點(diǎn)壓力和過濾精度之間的關(guān)系曲線

3　結(jié)　論

1)本文研究的電鍍Ni-P合金工藝鍍層光亮，電流密度范圍寬，穩(wěn)定性好，鍍液陰極極化性能良好。

2)電鍍Ni-P合金能夠改善金屬纖維氈的表面質(zhì)量，可以消除纖維氈微細(xì)纖維表面的缺陷，如金屬纖維表面的拉伸劃痕等。

3)電鍍Ni-P合金改變了金屬纖維氈的過濾性能。隨著電鍍時(shí)間加長(zhǎng)，金屬纖維氈透氣性下降，泡點(diǎn)壓力上升，過濾精度提高。

[1]奚正平，張健，毋錄,等.金屬纖維應(yīng)用性能研究[C]//2000年材料科學(xué)與工程新進(jìn)展(下)——2000年中國(guó)材料研討會(huì)論文集.西安：西北工業(yè)大學(xué)，2000:1203-1209.

[2]賈瑞正，沈衛(wèi)東，徐嘉峰,等.金屬纖維燒結(jié)氈用于柴油機(jī)尾氣過濾的研究[J].移動(dòng)電源與車輛,2013,(4):27-34.

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[4]馮立明，王玥，孫華.電鍍工藝與設(shè)備[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005：6-21.

[5]孫鵬，白文峰，左彩霞,等.燒結(jié)金屬纖維氈硫酸鹽酸性鍍銅研究[J].材料導(dǎo)報(bào),2013,(5):355-356.

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Study on Process and Properties of Ni-P Alloy Plating on Metal Fiber Sintered Felt Surface

FU Wu,CHEN Qingqin,DUAN Boyi,ZHANG Guopeng,ZUO Caixia

(Western metal materials co.,LTD,Xi'an 710201,China)

Properties of metal fiber sintered felt can be changed by plating method. In this paper, Ni-P alloy was electroplated on the metal fiber sintered felt surface, and the electrolyte, coatings as well as the filtration performance of the fiber felt after plating were also measured.The results indicated that the electroplating process of Ni-P alloy possessed good polarization property, stable performance and wide bright plating range. Coatings with bright appearance, flat and smooth surface, no defect could be obtained, and the surface quality of fiber felt was improved.The results also indicated that air permeability of metal fiber sintered felt decreased while bubble pressure and filtration precision of the fiber felt increased with the plating time.

metal fiber felt; plating Ni-P alloy; current density; gas permeability; filtration precision

10.3969/j.issn.1001-3849.2016.09.004

2016-05-02

2016-07-03

TQ153.12

A