鄭　剛，徐廣勝 ，王凱旋 ，嚴(yán)凌霄 ，朱燕麗，賴運金，張豐收

(1.海軍裝備部駐西安地區(qū)軍事代表局，陜西　西安　710054)(2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司，陜西　西安　710018)

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真空退火溫度對冷加工態(tài)鉿棒組織和力學(xué)性能的影響

鄭剛1，徐廣勝2，王凱旋2，嚴(yán)凌霄2，朱燕麗2，賴運金2，張豐收2

(1.海軍裝備部駐西安地區(qū)軍事代表局，陜西西安710054)(2.西部超導(dǎo)材料科技股份有限公司，陜西西安710018)

高純鉿錠經(jīng)過鍛造、擠壓等加工手段制備成φ13 mm的棒材，在600～760 ℃進(jìn)行了不同制度的真空熱處理，通過對比分析熱處理前后棒材的低倍組織、顯微組織及室溫、320 ℃高溫拉伸性能，研究了熱處理對棒材組織和拉伸性能的影響。結(jié)果表明：熱處理后鉿棒的低倍組織沒有明顯變化；隨退火溫度的升高，晶粒有明顯的長大趨勢，在600～760 ℃退火，晶粒度處于9.5～11級。鉿棒室溫和320 ℃拉伸強度隨著退火溫度的提高而降低，室溫塑性則隨著退火溫度提高呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢，而高溫塑性隨著退火溫度的提高而增加。

鉿；棒材；熱處理；顯微組織；力學(xué)性能

0　引　言

鉿與鋯、鈦同屬于密排六方結(jié)構(gòu)，具有較少的滑移系，在鉿材加工過程中，加工硬化現(xiàn)象十分嚴(yán)重[1-5]。特別是在冷加工過程中，金屬晶粒的形態(tài)發(fā)生變化，沿著變形方向被拉長，須采用真空退火使金屬發(fā)生再結(jié)晶來消除變形織構(gòu)。但國內(nèi)外公開資料中對鉿棒熱處理研究的報道不多。 黃洪文等[6-7]研究了鉿板在450～750 ℃內(nèi)熱處理制度對室溫力學(xué)性能的影響，指出(480～500) ℃×1 h/FC真空熱處理的鉿板，具有較好的綜合力學(xué)性能，但該研究沒有對鉿板顯微組織及高溫力學(xué)性能做出研究。

本試驗對冷加工態(tài)φ13 mm的高純鉿棒在600～760 ℃范圍內(nèi)進(jìn)行真空退火，研究退火溫度對鉿棒組織和拉伸性能的影響，為優(yōu)化鉿材的熱處理制度和提高鉿材力學(xué)性能提供依據(jù)。

1　實　驗

以百公斤級的高純鉿錠為原料，其雜質(zhì)含量符合ASTM B776—2012要求，且不同部位的成分均勻(見表1)。經(jīng)鍛造、擠壓、旋鍛等加工手段，制備φ13 mm棒材。在該棒材上切取80 mm的拉伸試棒6支和15 mm的金相試樣3支。將2支拉伸試樣和1支金相試樣分為1組，共3組，分別在600、680、760 ℃進(jìn)行真空退火。其升溫速率為6～10 ℃/min，保溫2 h，隨爐冷卻，熱處理過程中的爐內(nèi)真空度均小于0.01 Pa。

在Axiovert 200MAT光學(xué)顯微鏡觀察熱處理前后棒材橫截面組織。在Instron 5982拉伸設(shè)備上測試棒材熱處理前后的室溫和320 ℃的拉伸性能。

2　結(jié)果與討論

2.1高低倍組織

2.1.1低倍組織

鉿棒冷加工態(tài)和退火態(tài)的低倍組織如圖1所示。從圖中可以看出，熱處理前后棒材的低倍組織均勻一致，且沒有裂紋、折迭、氣孔、縮尾、金屬或非金屬雜質(zhì)等缺陷，隨著退火溫度的提高，棒材低倍組織沒有明顯變化。

2.1.2顯微組織

鉿棒冷加工態(tài)和退火態(tài)的顯微組織如圖2所示。從圖2a中可以看出，棒材加工態(tài)組織晶粒細(xì)小，呈拉長、孿晶等多種狀態(tài)。在600～760 ℃熱處理后，晶粒發(fā)生明顯的再結(jié)晶，且隨著退火溫度的升高，晶粒長大趨勢明顯。600、680、760 ℃熱處理后棒材的晶粒度級別分別為11級、10.5級和9.5級。鉿棒加工過程中形成的孿晶隨退火溫度的升高逐步消失：在600 ℃熱處理后，顯微組織中還存在大量孿晶(圖2b)；在680 ℃熱處理后，部分孿晶消失(圖2c)；熱處理溫度提高到760 ℃后，孿晶完全消失(圖2d)。

圖2　鉿棒的顯微組織照片F(xiàn)ig.2　Microstructures of hafnium bars

2.2拉伸性能

2.2.1室溫拉伸性能

φ13 mm鉿棒加工態(tài)及不同溫度熱處理后棒材的室溫拉伸性能見圖3。從圖中可以看出，棒材的抗拉強度和屈服強度均隨退火溫度的提高而降低，延伸率和斷面收縮率則隨著退火溫度的提高，呈現(xiàn)出先升高后下降的趨勢。棒材從加工態(tài)到600 ℃退火態(tài)的抗拉強度下降18%，屈服強度下降28%，延伸率提高50%，斷面收縮率提高30%；隨著退火溫度從600 ℃提高到760 ℃，抗拉強度下降不明顯，屈服強度下降18%，延伸率降低18%，斷面收縮率下降14%；由此可見，相比于退火溫度的影響，經(jīng)過熱處理后，棒材力學(xué)性能變化幅度比較大。

圖3　鉿棒的室溫拉伸性能Fig.3　Tensile properties of hafnium bars at room temperature

這主要是加工態(tài)棒材經(jīng)過真空退火，變形組織發(fā)生再結(jié)晶，顯微組織中發(fā)生了大角度晶界的遷移[8]，進(jìn)而消除了變形結(jié)構(gòu)；隨著退火溫度的進(jìn)一步提高，再結(jié)晶組織中的孿晶開始消除，晶粒進(jìn)一步長大。根據(jù)Hall-Petch理論[9]，材料強度隨著晶粒的增大而降低，主要表現(xiàn)在經(jīng)過760 ℃熱處理后棒材的強度下降，而且塑性的下降也十分明顯。由此可見，組織細(xì)化程度高，晶界數(shù)量增加，晶界強化效應(yīng)使室溫強度顯著增加[10]，同時，有利于提高塑性性能。

2.2.2高溫拉伸性能

φ13 mm鉿棒加工態(tài)及不同溫度熱處理后棒材320 ℃高溫拉伸性能見圖4。

圖4　鉿棒320 ℃高溫拉伸性能Fig.4　Tensile properties of hafnium bars at 320 ℃

從圖中可以看出，隨著退火溫度的提高，棒材的高溫強度具有與室溫強度相同的下降趨勢。棒材從加工態(tài)到600 ℃退火態(tài)抗拉強度下降21%，屈服強度下降40%，延伸率提高34%，斷面收縮率提高22%；隨著退火溫度從600 ℃提高到760 ℃，抗拉強度下降11%，屈服強度下降27%，延伸率提高30%，斷面收縮率無明顯變化。棒材高溫塑性隨退火溫度的提高而持續(xù)升高，不同于室溫塑性表現(xiàn)出的先升后降趨勢。

3　結(jié)　論

研究了冷加工態(tài)、φ13 mm的高純鉿棒在600～760 ℃區(qū)間真空退火處理對其組織和性能的影響，得到如下結(jié)論。

(1)鉿棒熱處理前后的低倍組織沒有明顯變化，高倍組織隨退火溫度的提高，晶粒明顯長大。

(2)鉿棒退火前的室溫及320 ℃拉伸強度均高于退火后的，塑性均低于退火后的。

(3)鉿棒室溫和320 ℃的拉伸強度隨退火溫度的提高而降低，室溫塑性隨著退火溫度的提高先升高后降低，高溫塑性隨著退火溫度的提高而升高。

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Influence of Annealing Temperature on Microstructure and Tensile Properties of Hafnium Bars

Zheng Gang1, Xu Guangsheng2, Wang Kaixuan2, Yan Lingxiao2, Zhu Yanli2, Lai Yunjin2, Zhang Fengshou2

(1.DNE in Xi’an Area, Xi’an 710054, China)(2.Western Superconducting Technologies Co., Ltd.,Xi’an 710018, China)

φ13 mm hafnium bars hired in this study were forged and extruded using high purity hafnium ingot. The influence of heat treatment temperature on microstructure and mechanical properties are investigated at a range of 600～760 ℃. And the macrostructure and tensile properties at room temperature and 320 ℃ of bars before and after heat treatment were analyzed.The results show that the macrostructures of bars after heat treatment have no obvious change, but grains grow up with the increasing of annealing temperature, which grades are at a range of 9.5～11. The tensile strength at room temperature and 320 ℃ decreases with the increasing of annealing temperature, but the ductility at room increases and then decreases while the ductility at 320 ℃ increases with the increasing of annealing temperature.

hafnium;bar;heat treatment;microstructure;mechanical properties

2016-02-29

鄭剛(1984—)，男，工程師。

TG146.4+14

A

1009-9964(2016)02-0042-03