林吳英

亞硝基鐵氰化鈉與次氯酸鈉在氨氮實(shí)驗(yàn)中的用量

林吳英

（湛江市城市污水處理有限公司，廣東湛江 524000）

實(shí)驗(yàn)室對(duì)水中氨氮的測(cè)定采用水楊酸——次氯酸鹽光度法（國(guó)標(biāo)），該法具有靈敏度高，穩(wěn)定性好，操作簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。實(shí)際操作過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)亞硝基鐵氰化鈉溶液和次氯酸鈉溶液的加入量的多少對(duì)樣品顯色反應(yīng)的顏色有較大影響，導(dǎo)致樣品測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。因此對(duì)亞硝基鐵氰化鈉和次氯酸鈉兩種溶液的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究與探討。

亞硝基鐵氰化鈉；次氯酸鈉；用量

1　氨氮實(shí)驗(yàn)

1.1方法原理

在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在波長(zhǎng)697nm具最大吸收。

1.2方法的適用范圍

適用于自來(lái)水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。

1.3儀器

732PC分光光度計(jì)；滴瓶；10mL具塞量筒或比色管；容量瓶（100mL，1 000mL）。

1.4試劑

10%硫酸鋅溶液；25%氫氧化鈉溶液；銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液；銨標(biāo)準(zhǔn)中間液；銨標(biāo)準(zhǔn)使用液；顯色液；次氯酸鈉溶液；亞硝基鐵氰化鈉溶液：稱(chēng)0.1g亞硝基鐵氰化鈉于10mL具塞比色管中，溶于水，稀釋至標(biāo)線。

1.5步驟

1）校準(zhǔn)曲線的繪制

圖1為氨氮含量吸光度的校正曲線。

圖1　氨氮含量吸光度的校正曲線

2）水樣的測(cè)定

取100mL水樣于比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和5滴25%NaOH溶液，混勻。放置沉淀，用濾紙過(guò)濾后取適量的水樣到比色管中，加水稀釋約8mL，加入1.00mL顯色液和2滴亞硝基鐵氰化鈉溶液，混勻。再滴加2滴次氯酸鈉溶液稀釋至標(biāo)線，充分混勻。1h后，在波長(zhǎng)697nm處，測(cè)量得到吸光度。（同時(shí)做空白試驗(yàn)）

1.6計(jì)算

2　結(jié)果與討論

2.1亞硝基鐵氰化鈉溶液用量對(duì)水樣顯色的影響

水樣處理后，再加入不同量的亞硝基鐵氰化鈉溶液，此時(shí)次氯酸鈉溶液用量為0.10mL，觀察其顯色的變化，結(jié)果見(jiàn)表1：

表1　不同量亞硝基鐵氰化鈉溶液用量對(duì)水樣顯色的影響

由實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果，當(dāng)亞硝基鐵氰化鈉溶液用量從低慢慢增加時(shí)，它的吸光度也逐漸增加，但在亞硝基鐵氰化鈉溶液用量低于0.15mL大于0.20mL時(shí)，顯色后的溶液吸光度處于不穩(wěn)定，且顯色溶液呈綠色，唯有該溶液量在0.15～0.20mL符合國(guó)標(biāo)法，為藍(lán)色化合物，因此本實(shí)驗(yàn)選擇用0.20mL亞硝基鐵氰化鈉溶液為最佳。

2.2次氯酸鈉溶液用量對(duì)水樣顯色的影響

水樣處理后，再加入不同量的次氯酸鈉溶液，此時(shí)亞硝基鐵氰化鈉溶液用量為0.20mL，觀察其顯色的變化，結(jié)果見(jiàn)表2：

表2　不同量的次氯酸鈉溶液鈉溶液用量對(duì)水樣顯色的影響

由實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果，當(dāng)次氯酸鈉溶液用量從低漸漸增高時(shí)，其吸光度也逐漸增加，但在次氯酸鈉溶液用量大于0.10mL時(shí)，顯色后的溶液吸光度處于不穩(wěn)定，且顯色溶液呈綠色，唯有該溶液量在0.05～0.10mL符合國(guó)標(biāo)法，為藍(lán)色化合物，因此本實(shí)驗(yàn)選擇用0.10mL次氯酸鈉溶液溶液為最佳。

2.3其偏差試驗(yàn)

用以上的方法對(duì)國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行4次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果（n=4） 　 mg/L

根據(jù)上表標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得的結(jié)果均令人滿意。

綜合以上所述，為了得出水中氨氮結(jié)果的準(zhǔn)確性，誤差低，我們選用水楊酸——次氯酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮的過(guò)程時(shí)，加入亞硝基鐵氰化鈉溶液用量為0.20mL時(shí)顯色為藍(lán)色，次氯酸鈉溶液的用量為0.10mL時(shí)顯色為藍(lán)色，其pH值也在11.60～11.62之間，溶液穩(wěn)定，符合國(guó)標(biāo)。

Sodium Nitroprusside and Sodium Hypochlorite in the Ammonia Content in the Experiment

Lin Wu-ying

The determination of ammonia nitrogen in water by using salicylic acid and hypochlorite spectrophotometry（GB），the method has the advantages of high sensitivity，good stability and easy operation.The actual operation of the process，I found that the influence of sodium nitroprusside solution of sodium hypochlorite and quantity of samples of the chromogenic reaction of color，resulting in inaccurate determination results of samples.Based on sodium nitroprusside and two sodium hypochlorite solution dosage was studied and discussed.

sodium nitroprusside；sodium hypochlorite dosage；usage amount

X703

A

1003-6490（2016）06-0155-02

2016-05-22

林吳英（1978—），女，廣東湛江人，環(huán)境監(jiān)測(cè)助理工程師、高級(jí)技師，主要從事化學(xué)檢驗(yàn)工作。