吳建平 梁偉 夏伯儒 賈維霞 陳雪

中國(guó)石化勝利油田分公司石油工程技術(shù)研究院

溶膠-凝膠型MgO納米材料抑砂技術(shù)

吳建平 梁偉 夏伯儒 賈維霞 陳雪

中國(guó)石化勝利油田分公司石油工程技術(shù)研究院

引用格式：吳建平，梁偉，夏伯儒，賈維霞，陳雪. 溶膠-凝膠型MgO納米材料抑砂技術(shù)［J］. 石油鉆采工藝，2016，38（4）：536-539.

針對(duì)高泥質(zhì)、粉細(xì)砂巖油藏地層微粒運(yùn)移堵塞、沖蝕破壞擋砂屏障導(dǎo)致油井液量大幅下降的問(wèn)題，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和相關(guān)計(jì)算，分析了不同納米材料的吸附效率，優(yōu)選出溶膠-凝膠型MgO納米材料涂覆支撐劑作為礫石充填層，其微粒吸附效率達(dá)78.85%，流出物的濁度僅為陽(yáng)離子抑砂劑的5.5%，流出物中含砂量約為用陽(yáng)離子抑砂劑的9.3%，固砂效果遠(yuǎn)優(yōu)于油田常規(guī)陽(yáng)離子抑砂劑。在勝利油田L(fēng)NJ501井現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用后油井采出液含砂量＜0.01%，液量是施工前的3.42倍，有效生產(chǎn)時(shí)間389 d，說(shuō)明溶膠-凝膠型MgO納米材料抑砂技術(shù)可達(dá)到恢復(fù)產(chǎn)量、延長(zhǎng)防砂有效期的目的。

粉細(xì)砂巖；納米材料；MgO；礫石充填；涂層；抑砂

對(duì)于高泥質(zhì)粉細(xì)砂巖油藏，黏土或粉細(xì)砂微粒所攜帶的負(fù)電荷使得微粒彼此排斥，在地層內(nèi)形成游離砂，游離砂在不斷的運(yùn)移過(guò)程中堵塞滲流通道使油井產(chǎn)能下降。針對(duì)粉細(xì)砂巖油藏油井的出砂問(wèn)題，目前使用的固砂材料主要是樹(shù)脂，不止價(jià)格昂貴而且往往不能達(dá)到目的，只能“防運(yùn)移”而不能“治運(yùn)移”。

將納米材料加入固砂劑中，利用納米材料的表面效應(yīng)可有效吸附地層中的游離砂［1］。目前研究的納米抑砂體系主要有以下2種：一是膠束乳液聚合低傷害儲(chǔ)層固砂體系，該體系可在砂粒表面吸附一層陽(yáng)離子表面活性劑膠束，膠束中增溶的聚合單體和引發(fā)劑發(fā)生乳液聚合，膠束轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米級(jí)聚合物薄膜，將松散的砂粒膠結(jié)起來(lái)，形成具有較高機(jī)械強(qiáng)度的三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的固結(jié)體，從而固結(jié)地層砂［2］；二是選擇特定的納米顆粒作為內(nèi)部破膠劑加入攜砂液中，這些納米顆粒通過(guò)電性吸引和表面吸附與攜砂液膠束締合在一起，建立一種非常強(qiáng)的動(dòng)態(tài)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而穩(wěn)定攜砂液膠束，阻止流體向多孔介質(zhì)流失，即加入的納米顆粒具有保持流體高溫穩(wěn)定性和明顯降低流體濾失的功能［3］。這2種化學(xué)防砂方法能有效抑制儲(chǔ)層出砂，但也存在防砂有效期短，對(duì)儲(chǔ)層的滲透率傷害大等缺陷。

提出了一種新的納米材料防砂技術(shù)，該技術(shù)所采用的納米晶體是溶膠-凝膠納米抑砂體系，將這種納米晶體涂覆在充填礫石的表面，采用機(jī)械防砂方法，將充填礫石泵入井下，充填礫石可在近井地帶形成擋砂屏障，一旦地層微粒接近礫石充填層，利用納米級(jí)粒子極強(qiáng)的吸附能力，泥質(zhì)及粉細(xì)砂會(huì)被迅速吸附至礫石充填層表面，防止微粒進(jìn)一步運(yùn)移至近井地帶，從而減小地層微粒對(duì)擋砂屏障的堵塞，延長(zhǎng)泥質(zhì)粉細(xì)砂油藏的防砂有效期［4］。該技術(shù)可以用于由地層微粒造成油井堵塞的任何油藏，使油井在不出砂的情況下產(chǎn)量恢復(fù)至油井初期產(chǎn)量。特別是對(duì)于低滲透油藏，可獲得高保持孔隙度（＞80%）以及高強(qiáng)度（單軸抗壓高達(dá)10 MPa），對(duì)于低滲油氣井防砂具有重大意義。

1　溶膠-凝膠型納米材料的制備Preparation of sol-gel nanometer material

經(jīng)過(guò)調(diào)研不同納米顆粒捕獲及吸附地層微粒的能力，最終選定SiO2、Al2O3和MgO這3種溶膠-凝膠型納米材料顆粒（均從納米殼牌公司選購(gòu)）［5］。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，將砂樣加入蒸餾水中形成微粒懸浮液，在重力作用下微粒懸浮液從填砂筒（內(nèi)有不同納米材料處理過(guò)的支撐劑）的頂部流過(guò)充填層，將通過(guò)流體用濾紙過(guò)濾、烘干、稱(chēng)重，按照“吸附效率=（微粒原始質(zhì)量-通過(guò)填砂筒后剩余微粒質(zhì)量）/微粒原始質(zhì)量×100%”的計(jì)算原則，得到不同納米材料的微粒吸附效率。

圖1　吸附效率實(shí)驗(yàn)設(shè)備示意圖Fig.1 Devices for absorption efficiency test

研究所采用的砂樣取自勝利臨南油田L(fēng)NJ501井采出砂，微粒平均粒徑為10 μm，微粒X射線熒光分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　微粒成分Table 1 Composition of fine grains

研究中所應(yīng)用的充填礫石由篩目尺寸為30～40目（420～590 μm）的石英砂制成。通過(guò)相關(guān)的數(shù)據(jù)計(jì)算得到不同納米材料的吸附效率見(jiàn)表2，對(duì)比SiO2和Al2O3，MgO納米材料處理過(guò)的支撐劑具有更高的微粒吸附效率，因此選擇MgO作為納米材料來(lái)制備支撐劑涂層。

表2　不同納米材料的吸附效率Table 2 Absorption efficiency of various nanometer materials

將MgO納米顆粒放入40 ℃蒸餾水中攪拌2 h，然后將SDBS（十烷苯磺酸鈉）作為表面活性劑添加進(jìn)納米流體中攪拌1 h，防止納米流體中的納米顆粒凝聚成團(tuán)。之后，攪拌納米流體1 h，來(lái)阻止納米顆粒凝聚成團(tuán)。在納米流體準(zhǔn)備妥當(dāng)后，將石英砂沉入納米流體中靜置1 d。然后，將撈起的石英砂放入烤箱中（溫度為500 ℃），蒸發(fā)介質(zhì)上殘留的表活劑溶液，帶納米材料的支撐劑制備完成。

2　室內(nèi)試驗(yàn)評(píng)價(jià)Results of lab tests

2.1納米材料吸附作用機(jī)理靜態(tài)實(shí)驗(yàn)

Static experimental study on absorption mechanisms of nanometer materials

在實(shí)驗(yàn)室條件下模擬水力壓裂過(guò)程，將納米材料作為支撐劑涂層，在壓裂措施的填砂階段將納米材料（流體形式）注入混合槽。納米材料因?yàn)榻换プ饔昧Ρ皇┘拥街蝿┥?，然后被泵入井下?］。同時(shí)以未用納米材料的普通支撐劑試驗(yàn)做對(duì)比。用飛利浦XL-30W儀器獲得支撐劑顆粒表面的掃描電鏡圖像，如圖2所示。

圖2　試驗(yàn)后支撐劑掃描電鏡圖Fig.2 SEM graph of proppants after test

從掃描電鏡圖可以看出，試驗(yàn)后普通支撐劑聚集成團(tuán)，形成砂橋，會(huì)堵塞孔喉，降低充填滲透率，而納米材料支撐劑顆粒均勻分布，未形成砂橋和孔隙堵塞，保持了充填層的滲透率。這是因?yàn)榈貙游⒘Ｊ鞘杷傻挠H水粒子，在水相中可自由移動(dòng)和擴(kuò)散，當(dāng)未使用納米材料做涂層的礫石被泵入井下時(shí)，彼此的氫鍵作用聚集周?chē)奈⒘?，支撐劑顆粒很容易就聚集成團(tuán)。使用納米材料支撐劑時(shí)，微粒與納米材料間的交互作用使納米材料吸附住微粒。當(dāng)微粒開(kāi)始覆蓋支撐劑顆粒的某些特定區(qū)域時(shí)，周?chē){米材料的排斥力會(huì)將微粒推遠(yuǎn)，從而使納米材料支撐劑顆粒均勻分布，防止形成砂橋和孔隙堵塞。

從該試驗(yàn)可以看出，使用納米材料可以有效吸附地層微粒，防止地層微粒運(yùn)移結(jié)塊，減少孔喉堵塞和砂橋的形成，阻止微粒運(yùn)移進(jìn)入近井區(qū)域以及井底設(shè)備、管串、上部的設(shè)備以及工具表面，避免井下工具損害，從而提高防砂有效期。

2.2納米材料吸附作用機(jī)理動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)

Dynamic experimental study on absorption mechanisms of nanometer materials

2.2.1濁度測(cè)試 為了證實(shí)納米材料吸附地層微粒的效果，開(kāi)展了模擬地層微粒進(jìn)入礫石層的實(shí)驗(yàn)。

（1）用2根豎直的透明井筒固定在試驗(yàn)臺(tái)架上，一個(gè)井筒中裝的是用納米材料處理過(guò)的礫石，另一個(gè)井筒裝的是加入勝利油田常用陽(yáng)離子型抑砂劑的礫石，用作對(duì)比試驗(yàn)。

（2）每1 000 kg的礫石加入1 kg的納米材料，將支撐劑加入蒸餾水中，制成混合了地層微粒的高濃度液體（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%），從漏斗中將納米流體倒入井筒中，在重力的作用下微粒懸浮液從充填柱的頂部流過(guò)每個(gè)充填層。

（3）收集處理后充填層的流出物如圖3所示。由圖中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可以看出，用納米材料處理的充填層的流出物在流經(jīng)了多個(gè)孔隙空間后仍然是干凈的，而作為對(duì)照的陽(yáng)離子抑砂劑處理的充填層的流出物和注入液體很少甚至沒(méi)有差別。當(dāng)?shù)貙恿黧w流經(jīng)充填礫石層時(shí)，用納米材料處理過(guò)的礫石可有效吸附地層中的微粒，因此流出物中微粒濃度較低，肉眼可見(jiàn)液體清澈，而陽(yáng)離子抑砂劑吸附微粒效果較差，導(dǎo)致流出物中微粒濃度較高，肉眼可見(jiàn)液體渾濁。將流出物裝入測(cè)試管中放入Turb 550型濁度儀，分別測(cè)試其濁度，用陽(yáng)離子抑砂劑處理過(guò)的充填層的流出物濁度為289 NTU，用納米材料處理過(guò)的充填層的流出物的濁度為16 NTU，僅為用陽(yáng)離子的5.5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明在地層微粒濃度較大的情況下，相對(duì)于普通抑砂劑，納米抑砂劑可有效吸附清除流經(jīng)礫石充填層的微粒。

圖3　處理后充填層的流出物Fig.3 Outflow of treated packing layer

2.2.2含砂量測(cè)試 用LDY-1巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)儀進(jìn)行驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，測(cè)試不同流量下不同充填層流出物的含砂量，對(duì)礫石充填層的固砂性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。分別將排出液樣搖勻，在攪拌的條件下倒入已恒量的濾紙中過(guò)濾，將濾紙連同濾出物移入燒杯中，放入105 ℃±2 ℃烘箱中烘干2 h，取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重，含砂量按式（1）計(jì)算，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。用納米材料抑砂劑處理用的流體含砂量約為用陽(yáng)離子抑砂劑處理過(guò)的流體含砂量的9.3%。表明用納米材料抑砂劑處理流體含砂量遠(yuǎn)低于陽(yáng)離子抑砂劑處理后的流體含砂量。這是因?yàn)榧{米材料吸附地層微粒數(shù)量要遠(yuǎn)高于陽(yáng)離子抑砂劑，實(shí)驗(yàn)結(jié)論進(jìn)一步證實(shí)了納米材料的固砂性能要優(yōu)于陽(yáng)離子抑砂劑。

式中，Q為含砂量，g/L；m1為濾紙的質(zhì)量，g（精確至0.001 g）；m2為蒸干殘余物與濾紙的質(zhì)量，g（精確至0.001 g）；V為排出液體積，L。

表3　不同流量下的含砂量Table 3 Sand content at different flow rates

3　現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果Performance of on-site applications

勝利臨南油田L(fēng)NJ501井，生產(chǎn)層深度3 993.8～4 011 m，為館陶組，油藏壓力63.948 MPa，溫度68.89 ℃，滲透率242.165 mD，孔隙度31.665%，泥質(zhì)含量高達(dá)23.5%，巖性以粉細(xì)砂巖為主，粒度中值0.07～0.13，地層出砂嚴(yán)重。

開(kāi)采初期該井日產(chǎn)液112.1 t，日產(chǎn)油49.35 t，含水49.6%；開(kāi)采6個(gè)月后，該井的產(chǎn)量開(kāi)始遞減；8個(gè)月后，該井的日產(chǎn)液量減至32.5 t，日產(chǎn)油16.2 t。不久后，該井大量出砂，篩管完全失效，致使該井停產(chǎn)。為了繼續(xù)有效開(kāi)采，采油廠實(shí)施側(cè)鉆，并進(jìn)行了壓裂防砂完井。壓裂防砂時(shí)向裂縫中加入納米材料，每1 000 kg的支撐劑加8.35 L的納米材料，施工排量4.0～4.5 m3/min，支撐劑用量36 m3，砂比10%～80%。開(kāi)井后有效生產(chǎn)時(shí)間389 d，平均日產(chǎn)液111.2 t，平均日產(chǎn)油量53.1 t，平均含水52.2%，井口化驗(yàn)含砂量＜0.01%，生產(chǎn)效果較措施前有顯著改善，證明支撐劑充填層中的納米材料成功清除了產(chǎn)出液中的微粒。為了評(píng)價(jià)納米材料在防砂領(lǐng)域更強(qiáng)的適應(yīng)性，需要進(jìn)一步現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證，改進(jìn)納米材料抑砂性能、提高應(yīng)用效果。

4　結(jié)論Conclusions

（1）溶膠-凝膠型MgO納米材料具有吸附微粒而疏通流道的特性，微粒吸附效率達(dá)78.85%。微粒與納米材料間的交互作用使納米材料吸附住微粒，并使納米材料支撐劑顆粒均勻分布，防止形成砂橋和孔隙堵塞。

（2）用溶膠-凝膠型MgO納米材料處理過(guò)的充填層流出物的濁度為陽(yáng)離子抑砂劑的5.5%，流出物中含砂量約為用陽(yáng)離子抑砂劑的9.3%。相對(duì)于普通抑砂劑，溶膠-凝膠型MgO納米抑砂劑可有效吸附清除流經(jīng)礫石充填層的微粒。

（3）使用溶膠-凝膠型MgO納米抑砂技術(shù)，可在近井地帶形成有效的擋砂屏障，防止微粒運(yùn)移至近井地帶，減小地層微粒對(duì)擋砂屏障的堵塞，恢復(fù)油井產(chǎn)量，延長(zhǎng)泥質(zhì)粉細(xì)砂油藏的防砂有效期。

［1］ 朱世東，周根樹(shù)，蔡銳，韓燕，田偉.納米材料國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展Ⅰ——納米材料的結(jié)構(gòu)、特異效應(yīng)與性能［J］.熱處理技術(shù)與裝備，2010，31（3）：1-5. ZHU Shidong， ZHOU Genshu， CAI Rui， HAN Yan， TIAN Wei.Research of the nano-materials at home and abroadⅠ—the structure， specific effects and performance of the nano-materials［J］. Heat Treatment Technology and Equipment， 2010， 31（3）: 1-5.

［2］ 劉德新，汪小平，羅耀瓏.膠束乳液聚合法低傷害儲(chǔ)層固砂技術(shù)［J］.西安石油大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2009，24（5）：40-42. LIU Dexin， WANG Xiaoping， LUO Yaolong. Sand consolidating technology of reducing reservoir damage by the polymerization of micelle emulsion［J］. Journal of Xi’an Shiyou University: Natural Science Edition， 2009，24（5）: 40-42.

［3］ MANNLING H D， PATIL D S， MOTO K， JILEK M，VEPREK S. Thermal stability of superhard nanoomposite coating consisting of immiscible nitrides［J］. Surface & Coating Technology， 2001， s 146-147（01）: 263-267.

［4］ GENOLET L C， SCHMIDT C. Tailored Nanomaterials for sand control［R］. SPE 123815， 2009.

［5］ AHMADI M， HABIBI A， POURAFSHARI P，AYATOLLAHI S. Zeta potential investigation and mathematical modeling of nanoparticles deposited on the rock surface to reduce fine migration［R］. SPE 142633，2011.

［6］ BELCHER C K， SETH K， HOLLIE R， PATERNOSTRO B P. Maximizing production life with the use of nanotechnology to prevent fines migration［R］. SPE 132152， 2010.

（修改稿收到日期 2016-06-02）

〔編輯 李春燕〕

Sand-control techniques with sol-gel MgO nanometer material

WU Jianping， LIANG Wei， XIA Boru， JIA Weixia， CHEN Xue
Petroleum Engineering Technology Research Institute， SINOPEC Shengli Oilfield Company， Dongying， Shandong 257000， China

Migration of fine grains in reservoir formations with high clay and siltstone contents may plug， erode， and damage sand barriers， and cause significant reduction of fluid productivity. Absorption efficiency of various nanometer materials have been reviewed by using relevant test data and calculation results to pick out the sol-gel MgO nanometer material as coated proppant in gravel-packing layers. With absorption efficiency of 78.85% for fine grains， turbidity of its outflow fluid is only 5.5% of that obtained by using cationic sand control agent， and sand content in its out-flow fluid is only approximately 9.3% of that contained in fluid out of cationic sand control agents， which suggests its sand consolidating performance is far better than conventional cationic sand control agents currently used in oilfields. After it was applied in Well LNJ501 of the Shengli Oilfield， sand content of the produced fluid was less than 0.01%， and the fluid productivity of the well was 3.42 times of that before the treatment， and effective production time of the well was 389 d， which indicates the sol-gel MgO nanometer material can effectively enhance fluid productivity and extend effective sand control period.

fine sandstone； nanometer material； MgO； gravel packing； coating； sand control

TE243

A

1000 - 7393（ 2016 ） 04- 0536- 04

10.13639/j.odpt.2016.04.025

WU Jianping， LIANG Wei， XIA Boru， JIA Weixia， CHEN Xue. Sand-control techniques with sol-gel MgO nanometer material［J］. Oil Drilling & Production Technology， 2016， 38（4）: 536-539.

吳建平（1962-），2009年獲中國(guó)石油大學(xué)（華東）油氣田開(kāi)發(fā)工學(xué)碩士學(xué)位，長(zhǎng)期從事油氣井防砂技術(shù)、采油機(jī)械等相關(guān)研究，教授級(jí)高級(jí)工程師。通訊地址：（257000）勝利油田石油工程技術(shù)研究院。電話：0546-8552225。E-mail：wujianping362. slyt@sinopec.com

梁偉（1987-），2009年畢業(yè)于西南石油大學(xué)石油工程專(zhuān)業(yè)，現(xiàn)從事油氣井防砂技術(shù)研究。通訊地址：（257000）勝利油田石油工程技術(shù)研究院。E-mail：liangwei138.slyt@sinopec.com