吳曉玲 丁小段

摘 ?要：文章對(duì)分光光度法測(cè)定食品中磷含量進(jìn)行改進(jìn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)，樣品經(jīng)濕法消化后，磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨，磷鉬酸銨被抗壞血酸還原成藍(lán)色化合物——鉬藍(lán)，該化合物最大吸收波長(zhǎng)為660nm，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，回收率96.8%-100.4%，該方法測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)的測(cè)定結(jié)果比較無顯著性統(tǒng)計(jì)學(xué)差別，重現(xiàn)性好，靈敏度高，操作簡(jiǎn)單方便，大大提高了工作效率，適用于食品中磷的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鉬藍(lán);磷;測(cè)定方法;改進(jìn)

磷是人體內(nèi)重要的元素之一，對(duì)人體生命活動(dòng)有著十分重要的作用，人體內(nèi)缺乏對(duì)磷的攝取會(huì)引起骨骼和牙齒發(fā)育不正常，但過多攝入磷會(huì)引起多動(dòng)癥，引起腎功能障礙，因而準(zhǔn)確測(cè)定食品中磷的含量顯得尤為重要。而現(xiàn)行國(guó)標(biāo)方法GB/T5009.87-2003，在實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)鉬酸銨試劑的配制，還原劑的選擇以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系存在不足、故對(duì)該方法進(jìn)行改進(jìn)，結(jié)果較為準(zhǔn)確，同時(shí)避免了有毒試劑對(duì)苯二酚對(duì)試驗(yàn)人員的危害及對(duì)環(huán)境的污染。

1 材料與方法

1.1 儀器

紫外分光光度計(jì)（PE Lambda25）、分析天平、可調(diào)電爐

1.2 試劑

（1）硫酸。

（2）高氯酸-硝酸消化液：1+4混合液。

（3）15%硫酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）。

（4）鉬酸銨溶液：稱取5g鉬酸銨，用15%硫酸稀釋至100mL。

（5）抗壞血酸溶液：稱取5g抗壞血酸，用水溶解并稀釋至100 mL[1]。

（6）1g/L磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：上海計(jì)量研究院購買。

（7）磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于10μg磷。

實(shí)驗(yàn)室所用玻璃器皿，均用（1+4）硝酸浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

1.3 測(cè)定

（1）樣品處理：稱取各類食物的均勻干試樣0.1g-0.5g或濕樣2g-5g于100mL凱式燒瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸-硝酸消化液，置于消化爐上。瓶中液體初為棕黑色，待溶液變成無色或微帶黃色清亮液體時(shí)，即消化完全將溶液放冷，加20mL水，趕酸。冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌凱式燒瓶，洗液合并倒入容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，混勻。此溶液為試樣測(cè)定液。同時(shí)做試劑空白。

（2）樣品測(cè)定：吸取0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于含磷0，5，10，20，30，40，50μg）分別置于25mL比色管中，同時(shí)吸取0.5-2.0mL（1）樣液及同量的空白溶液，置于25mL比色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中依次加入2mL鉬酸銨溶液搖勻，1mL抗壞血酸溶液搖勻。加水至刻度，混勻。靜止0.5h后用1cm比色杯，在波長(zhǎng)660nm處，以零管調(diào)零點(diǎn)，由紫外分光光度計(jì)自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

Y=7.42561e-3x-0.00041 ? ? r2=0.9999 ?（e=10）

2.2 方法精密度、回收率試驗(yàn)

對(duì)同一樣品（小麥）進(jìn)行六平行測(cè)試，樣品含量分別為437.2mg/100g、443.1mg/100g、439.6mg/100g、442.8mg/100g、440.6mg/100g、442.2mg/100g，平均值為440.9mg/100g，RSD為0.51%。加標(biāo)量25mg/100g、50mg/100g和100mg/100g，各加三個(gè)樣品。加標(biāo)樣品值平均值分別為465.1mg/100g、490.9mg/100g和541.2mg/100g，回收率分別為96.8%、100.0%、100.3%。

2.3 與標(biāo)準(zhǔn)方法比較

對(duì)同一樣品，處理方法相同，測(cè)定方法不同，6種樣品用國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)法分別測(cè)定，結(jié)果見表1。從表1可知，該法與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果基本一致。

3 結(jié)束語

文章通過對(duì)磷測(cè)定方法的改進(jìn)，克服了該方法的不足，改進(jìn)后的方法操作簡(jiǎn)單，對(duì)操作人員及環(huán)境影響小，準(zhǔn)確度高，更適合處理大批量的樣品。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22427.11-2008淀粉及其衍生物

磷總含量測(cè)定[S].