吳　迪，王怡馨，朱　寧，王艷穎，溫　暖，賈文軒，鄧湘云

（天津師范大學(xué) 物理與材料科學(xué)學(xué)院，天津 300387）

SiC多孔陶瓷支撐體耐酸堿性研究

吳迪，王怡馨，朱寧，王艷穎，溫暖，賈文軒，鄧湘云

（天津師范大學(xué) 物理與材料科學(xué)學(xué)院，天津 300387）

為研究SiC多孔陶瓷支撐體的耐酸、堿腐蝕性，以SiC粉末、鉀長石、石英和高嶺土為主要原料，以石墨和活性炭為造孔劑，制備了SiC多孔陶瓷支撐體，并在不同的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和時(shí)間條件下，利用NaOH和HCl溶液對支撐體進(jìn)行腐蝕.分別利用掃描電子顯微鏡、過濾壓降測試系統(tǒng)和阿基米德排水法對支撐體的受腐蝕程度進(jìn)行測試，并對支撐體的堿腐蝕機(jī)理進(jìn)行分析.結(jié)果表明：支撐體在HCl溶液中的耐腐蝕性較好，過濾壓降和表面形貌均未發(fā)生明顯變化，支撐體中粘結(jié)劑表面沒有新的結(jié)晶物質(zhì)生成，說明支撐體具有較好的耐酸腐蝕性能；支撐體在較高濃度的NaOH溶液中受到明顯腐蝕，其過濾壓降、表面形貌和氣孔率受腐蝕時(shí)間和溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響較大.支撐體在NaOH溶液中腐蝕較嚴(yán)重的原因是支撐體中以玻璃相為主的粘結(jié)劑會(huì)與NaOH反應(yīng)生成鋁硅酸鈉溶膠.

SiC基多孔陶瓷支撐體；耐酸堿性；過濾壓降；氣孔率

近年來，SiC基高溫過濾陶瓷因具有良好的高溫強(qiáng)度、耐酸堿腐蝕性、高熱導(dǎo)率和低熱膨脹系數(shù)［1-6］已被廣泛應(yīng)用于高溫氣體過濾、熱交換器、熔融金屬過濾和催化劑載體等諸多領(lǐng)域［7-9］，表現(xiàn)出優(yōu)異的物理化學(xué)性能.目前，SiC基高溫過濾陶瓷較多應(yīng)用于過濾不具有酸堿性的常規(guī)高溫氣體，而在過濾酸性和堿性氣體方面鮮有報(bào)道.SiC顆粒具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和耐酸堿腐蝕性，因此，SiC基高溫過濾陶瓷在過濾酸堿性氣體和液體方面具有良好的應(yīng)用前景［10-13］.

為研究SiC基高溫過濾陶瓷支撐體的耐酸堿腐蝕性能，本研究對比分析了不同腐蝕時(shí)間和酸堿溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對SiC基高溫過濾陶瓷支撐體腐蝕程度的影響，并對支撐體在NaOH溶液中的腐蝕機(jī)制進(jìn)行探討，以分析其在低溫酸堿性氣體和液體過濾方面的應(yīng)用可能.

1　實(shí)驗(yàn)

1.1樣品制備和實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)主要采用工業(yè)用SiC、鉀長石、石英和高嶺土為主要原料，以石墨和活性炭為造孔劑，以2%的羧甲基纖維素鈉水溶液（CMC）為分散劑和臨時(shí)粘接劑.首先，選擇SiC作為支撐體的主體材料，使用前先放入行星式球磨機(jī)中球磨25 h，以增加其在胚體中的流動(dòng)性.對球磨后的SiC顆粒進(jìn)行篩選，選取平均粒徑為230 μm的顆粒備用.然后，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為64.53%、23.27%和12.20%的鉀長石、石英和高嶺土3種原料均勻混合并球磨30 h后作為粘結(jié)劑備用.將處理好的SiC粉料、粘結(jié)劑和造孔劑按照8∶1∶1的質(zhì)量比進(jìn)行混合，并在混合過程中加入適量的CMC溶液，而后在10 MPa的壓強(qiáng)下對混合好的粉料進(jìn)行模壓成型，并在1 300℃的條件下燒結(jié)成型后形成胚體.最后，將制備好的SiC支撐體分別放入不同條件的酸（HCl）、堿（NaOH）溶液中進(jìn)行腐蝕，并將腐蝕后的支撐體自然干燥.本研究主要考察溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)和腐蝕時(shí)間對樣品腐蝕程度的影響，樣品腐蝕條件的具體參數(shù)如表1所示.

表1　支撐體的酸堿腐蝕條件Tab.1　Corrosion conditions of supports in acid and alkali

1.2樣品分析

利用X線衍射儀（XRD）對腐蝕后的粘結(jié)劑樣品進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析，掃描采用CuKɑ輻射源，波長為0.154 06 nm，管壓為40 kV，掃描范圍為10°～80°；采用日本日立公司生產(chǎn)的S4800/TM3000型掃描電子顯微鏡對腐蝕后樣品的表面形貌進(jìn)行觀察；使用過濾壓降測試系統(tǒng)測試樣品腐蝕后的過濾壓降，并運(yùn)用阿基米德排水法測試堿腐蝕后樣品的氣孔率.

2　結(jié)果與討論

2.1酸堿腐蝕后樣品的表面形貌分析

圖1為SiC支撐體樣品在HCl溶液中腐蝕后的SEM圖.

圖1　HCl溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對支撐體表面形貌的影響Fig.1　Effects of the concentration of hydrochloric acid solution on the fracture surface morphologies of supports

圖1（a）為未經(jīng)腐蝕樣品的表面形貌圖像，由圖1（a）可以看出原支撐體具有完整的結(jié)構(gòu)和規(guī)則的孔隙分布，粘結(jié)劑均勻地包覆在SiC顆粒的表面.燒結(jié)過程中粘結(jié)劑與SiC顆粒的浸潤良好，熔化后的粘結(jié)劑沒有堵塞氣孔，而是在SiC顆粒間形成頸部，將SiC顆粒牢固地粘連在一起.對比圖1（b）和圖1（c）可以看出，當(dāng)SiC支撐體浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.5%的HCl溶液中時(shí)，其受腐蝕程度幾乎不隨時(shí)間發(fā)生變化.在腐蝕120 h后，SiC支撐體的表面結(jié)構(gòu)仍然保持完好，粘結(jié)劑對SiC顆粒的包覆仍然十分充分，SiC顆粒沒有裸露的跡象，且顆粒間的頸部連接依然良好，這說明SiC顆粒表面的粘結(jié)劑沒有受到明顯腐蝕.對比圖1（c）～圖1（e）可知，隨著HCl濃度的提高，樣品的表面形貌并未發(fā)生明顯變化，在溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37.5%的高濃度HCl溶液中，樣品依然能夠保持完整的微觀結(jié)構(gòu)和良好的顆粒粘結(jié).SiC支撐體在HCl溶液中耐腐蝕主要是因?yàn)檎辰Y(jié)劑以玻璃相為主，其主要化學(xué)組成為SiO2，而SiO2是酸性氧化物，不易與酸發(fā)生反應(yīng)［14］.

圖2為經(jīng)NaOH溶液腐蝕后樣品的表面形貌圖.

圖2　NaOH溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對支撐體表面形貌的影響Fig.2　Effects of the concentration of NaOH solution on the fracture surface morphologies of supports

由圖2（a）～圖2（c）可以看出，在相對濃度較低的NaOH溶液中，SiC支撐體的腐蝕程度受時(shí)間的影響十分微弱.在溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液中腐蝕120 h后，支撐體依然可以保持較好的結(jié)構(gòu)完整性.且由圖2（a）、圖2（c）和圖2（d）可知，在溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～30%的NaOH溶液中，經(jīng)過120 h的腐蝕，樣品的表面形貌均未發(fā)生明顯變化.這說明SiC支撐體具有一定的耐堿腐蝕能力，在中低濃度的NaOH溶液中具有較好的耐腐蝕性能.但由圖2（e）可以看出，當(dāng)NaOH溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到40%時(shí)，SiC支撐體出現(xiàn)了明顯的腐蝕跡象.SiC顆粒表面的粘結(jié)劑不再光滑而變得粗糙不平，顆粒間的頸部連接不再充分，局部顆粒間的頸部連接消失.這主要是因?yàn)檎辰Y(jié)劑中的玻璃相物質(zhì)可緩慢與堿發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)堿性較高時(shí)，兩者反應(yīng)較劇烈［14］.

2.2酸堿腐蝕后樣品的過濾壓降分析

圖3為HCl腐蝕后樣品的過濾壓降變化曲線.

圖3　HCl溶液腐蝕時(shí)間和溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對支撐體過濾壓降的影響Fig.3　Effects of corrosion time and concentration of hydrochloric acid solution on the filtration pressure drop of supports

由圖3（a）可以看出，隨著腐蝕時(shí)間的增加，樣品的過濾壓降沒有明顯變化.在流速小于0.05 m3/h時(shí)，過濾壓降曲線嚴(yán)格重合在一起，說明HCl腐蝕對SiC支撐體的過濾壓降沒有影響.當(dāng)流速大于0.05 m3/h時(shí)，過濾壓降曲線出現(xiàn)微小差異，這主要是由于原支撐體樣品間在微觀結(jié)構(gòu)上存在微小差異，氣體流速較高時(shí)這種微觀結(jié)構(gòu)上的差異會(huì)對過濾壓降造成影響.圖3（b）顯示了HCl濃度對過濾壓降的影響結(jié)果，從圖3（b）可以看出HCl濃度對樣品的過濾壓降同樣沒有影響.氣體流速較高時(shí)過濾壓降曲線出現(xiàn)的較小差異同樣由原支撐體微觀結(jié)構(gòu)上的微小差異造成.由上述分析可知，HCl腐蝕對SiC支撐體的過濾壓降沒有影響.樣品在高濃度HCl溶液中長期腐蝕后過濾壓降不受影響，這說明SiC支撐體具有極好的耐酸腐蝕性，這也與之前觀察到的支撐體表面形貌情況相吻合.

圖4為NaOH溶液腐蝕后樣品的過濾壓降變化曲線.

圖4　NaOH溶液腐蝕時(shí)間和溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對支撐體過濾壓降的影響Fig.4　Effects of corrosion time and concentration of NaOH solution on the filtration pressure drop of supports

由圖4（a）可知，在溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液中，堿腐蝕對過濾壓降的影響十分微弱.隨著時(shí)間的增加過濾壓降曲線并未出現(xiàn)明顯變化，而是嚴(yán)格地互相重合在一起.這說明在NaOH溶液濃度不高時(shí)，SiC支撐體仍具有較強(qiáng)的耐腐蝕能力，支撐體的過濾壓降并未因堿腐蝕而發(fā)生明顯變化.圖4（b）為NaOH溶液濃度不同時(shí)樣品的過濾壓降變化曲線.由圖4（b）可以看出，當(dāng)NaOH溶液的溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%~30%間變化時(shí)，樣品的過濾壓降并未隨溶液濃度的改變而發(fā)生明顯變化.但當(dāng)溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高到40%時(shí)，樣品的過濾壓降出現(xiàn)了明顯升高.結(jié)合圖2（e）可以看出，此時(shí)SiC顆粒表面的粘結(jié)劑和NaOH溶液發(fā)生了較為劇烈的反應(yīng)，支撐體過濾壓降的急劇升高可能是由于反應(yīng)的生成物堵塞支撐體內(nèi)部氣孔造成的.

2.3堿腐蝕后支撐體的氣孔率分析

圖5為NaOH溶液腐蝕后樣品的氣孔率變化曲線.由圖5可以看出，隨著堿腐蝕時(shí)間的增加，樣品的氣孔率呈現(xiàn)先降低后升高的變化規(guī)律.在腐蝕發(fā)生后的72 h以內(nèi)，氣孔率隨腐蝕時(shí)間的增加而降低并在72 h時(shí)達(dá)到最低，隨后氣孔率升高.這是由于在腐蝕過程中，NaOH與粘結(jié)劑反應(yīng)的生成物在溶液中先形成溶膠，在自然干燥過程中，殘留在支撐體內(nèi)部的溶膠又形成凝膠堵塞氣孔.而隨著腐蝕的進(jìn)行，粘結(jié)劑表面形成的溶膠先逐漸變濃，后在溶液中被稀釋.因此，在支撐體中形成的凝膠也呈現(xiàn)先增多后減少的變化趨勢.雖然SiC支撐體在NaOH溶液中受到腐蝕，但從氣孔率僅6%的變化幅度可以看出，在溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液中，支撐體受到的腐蝕仍比較輕微.此外，圖5還給出支撐體氣孔率隨NaOH溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化的曲線，可以看到氣孔率隨溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加單調(diào)下降.當(dāng)NaOH溶液溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20%以內(nèi)時(shí)，氣孔率隨溶液濃度的變化緩慢.質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時(shí)，氣孔率降低開始加劇.隨著溶液濃度進(jìn)一步升高，支撐體的氣孔率出現(xiàn)急劇下降，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，氣孔率僅為16.6%.這是由于隨著溶液濃度的升高，支撐體的受腐蝕程度加劇，支撐體中殘留的溶膠濃度變大，干燥時(shí)在孔隙中形成的凝膠變多.

圖5　NaOH溶液腐蝕時(shí)間和溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)對支撐體氣孔率的影響Fig.5　Effects of corrosion time and concentration of NaOH solution on the porosity of supports

2.4酸堿腐蝕后粘結(jié)劑的物相結(jié)構(gòu)分析

由于支撐體中的SiC顆粒均被粘結(jié)劑均勻包裹，不能與外界環(huán)境直接接觸.因此，粘結(jié)劑的耐酸堿腐蝕性是在酸堿腐蝕時(shí)，決定支撐體結(jié)構(gòu)和性能是否穩(wěn)定的關(guān)鍵.圖6為樣品在HCl和NaOH溶液中腐蝕120 h后，粘結(jié)劑的XRD圖像.

圖6　支撐體在HCl溶液和NaOH溶液腐蝕后的XRD圖譜Fig.6　XRD spectrum of supports after the corrosion of hydrochloric acid and NaOH solution

由圖6可以看出，HCl腐蝕后粘結(jié)劑中的主要結(jié)晶物相仍為莫來石相，并沒有在表面生成新的結(jié)晶物質(zhì).結(jié)合圖1和圖3的分析結(jié)果可知，支撐體中以玻璃相為主的粘結(jié)劑具有良好的耐酸腐蝕性，加之SiC也具有極好的耐酸腐蝕性［15］，局部由于粘結(jié)劑未包覆完全而形成的SiC顆粒裸露不會(huì)造成支撐體結(jié)構(gòu)的破壞.所以，SiC支撐體具有良好的耐酸腐蝕性能，在酸性氣體和液體過濾方面具有較好的應(yīng)用前景.

同時(shí)，由圖6可知，NaOH溶液腐蝕后粘結(jié)劑的物相發(fā)生變化，粘結(jié)劑樣品表面有鋁硅酸鈉生成.由此可知，粘結(jié)劑與NaOH溶液反應(yīng)生成鋁硅酸鈉溶膠，干燥過程中殘留在粘結(jié)劑表面的溶膠形成凝膠，鋁硅酸鈉在溶膠和凝膠中結(jié)晶生成.結(jié)合對堿腐蝕后支撐體表面形貌、過濾壓降和氣孔率的分析結(jié)果可知，SiC支撐體在高濃度的NaOH溶液中耐腐蝕性較差，但在低濃度的NaOH溶液中仍具有較好的耐腐蝕能力.因此，SiC基多孔陶瓷支撐體不適用于高濃度強(qiáng)堿性液體的過濾，但在弱堿性液體和氣體過濾方面仍具有一定的應(yīng)用前景.

3　結(jié)論

本研究將SiC支撐體樣品放入不同條件的HCl和NaOH溶液中進(jìn)行腐蝕，并對腐蝕后樣品的氣孔率、過濾壓降、表面形貌和粘結(jié)劑的物相組成進(jìn)行分析，得到以下結(jié)論：

（1）HCl腐蝕對SiC支撐體表面形貌、過濾壓降和氣孔率的影響微弱，支撐體中粘結(jié)劑表面沒有新的結(jié)晶物質(zhì)生成，說明SiC支撐體具有較強(qiáng)的耐酸腐蝕能力，在酸腐蝕條件下支撐體仍具有完整的微觀結(jié)構(gòu)和良好的過濾性能.

（2）NaOH溶液與粘結(jié)劑發(fā)生反應(yīng)生成鋁硅酸鈉溶膠，溶膠在干燥過程中形成凝膠堵塞氣孔，使支撐體的氣孔率下降、過濾壓降升高.當(dāng)NaOH溶液濃度較高時(shí)，粘結(jié)劑會(huì)被高濃度的NaOH溶液嚴(yán)重腐蝕，支撐體的微觀結(jié)構(gòu)被破壞，過濾性能下降.但當(dāng)NaOH溶液濃度較低時(shí)，粘結(jié)劑被腐蝕的程度比較微弱，支撐體的結(jié)構(gòu)完整性和過濾性能不會(huì)受到明顯影響.

（3）SiC多孔陶瓷支撐體在酸性液體和氣體過濾方面具有很好的應(yīng)用前景，在低濃度強(qiáng)堿性和弱堿性氣體和液體過濾方面也具有一定的應(yīng)用前景，但不適用于高濃度強(qiáng)堿性液體的過濾.

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（責(zé)任編?？涸颍?/p>

Research on acid-base resistance property of the supports of silicon carbide porous ceramic

WU Di，WANG Yixin，ZHU Ning，WANG Yanying，WEN Nuan，JIA Wenxuan，DENG Xiangyun
（College of Physics and Materials Science，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

In order to study the acid and alkali corrosion of the supports of SiC porous ceramics，the supports of SiC porous ceramics were prepared from SiC powder，potassium feldspar，quartz and kaolinite with graphite and activated carbon as pore-forming，and the supports were corroded in hydrochloric acid and NaOH solution with different solution concentration and erosion time.The corrosion degree was tested by scanning electron microscope，filtration pressure drop test system and Archimedes drainage method，while the corrosion mechanism of the supports in NaOH solution was also investigated.The results show that the resistance of supports to corrosion in hydrochloric acid solution is good，and the filtration pressure drop and the surfaces of supports are not obviously changed.There are no new crystalline substances generated on the surface of binder，which showed the resistance of supports to corrosion in hydrochloric acid solution is good.The corrosion of supports in relatively high concentration of NaOH solution is obvious，and the filtration pressure drop，surface profile and porosity are obviously affected by erosion time and solution concentration.The reason for the serious corrosion of supports in NaOH solution is that the binder of supports mainly in glass phase reacts with NaOH to form sodium aluminosilicate sol.

support of SiC porous ceramics；acid-base resistance；filtration pressure drop；porosity

O522+.2；TQ174

A

1671-1114（2016）02-0028-05

2015-07-09

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50872093）.

吳迪（1986—），男，碩士研究生.

鄧湘云（1964—），女，教授，主要從事鐵電壓電陶瓷和高溫過濾陶瓷等方面的研究.