陳嘉琳，張鑫，李世杰，紀麗麗，宋文東，應知偉

（1.浙江海洋大學海洋科學與技術學院，浙江舟山 316022； 2.浙江海洋大學創(chuàng)新應用研究院，浙江舟山 316022；3.浙江海洋大學石化與能源工程學院，浙江舟山 316022 4.舟山賽萊特海洋科技有限公司，浙江舟山 316100）

專 利

硬脂酸鈉表面改性復合阻燃材料及在PE-LD上應用*

陳嘉琳1，張鑫1，李世杰2，紀麗麗2，宋文東3，應知偉4

（1.浙江海洋大學海洋科學與技術學院，浙江舟山 316022； 2.浙江海洋大學創(chuàng)新應用研究院，浙江舟山 316022；3.浙江海洋大學石化與能源工程學院，浙江舟山 316022 4.舟山賽萊特海洋科技有限公司，浙江舟山 316100）

以廢棄的濃海水為原料，通過一步沉淀法制備無機復合阻燃材料。采用改性劑硬脂酸鈉對無機復合阻燃材料進行表面改性處理，考察了改性劑的用量、改性時間和改性溫度對其分散性的影響，同時通過掃描電子顯微鏡（SEM）、傅立葉變換紅外光譜（FTIR）、X射線衍線（XRD）、比表面積（BET）測試、熱重（TG）分析和差示掃描量熱（DSC）對改性后的復合材料進行表征。結果表明，當改性劑用量為0.04 g，改性時間為6 h，改性溫度為160℃時，改性后的無機復合阻燃材料分散性最佳，與有機材料的相容性最好。將改性后的無機復合阻燃材料填充到低密度聚乙烯（PELD）中進行了應用研究。通過DSC結果表明，添加了改性無機復合阻燃材料的PE-LD與純PE-LD相比，最大分解溫度推遲10℃左右，說明在提高了PE-LD的熱穩(wěn)定性的同時可增加其阻燃性。

無機復合阻燃材料；氫氧化鎂；氫氧化鈣；硬脂酸鈉；表面改性；表征；低密度聚乙烯

隨著國內(nèi)外高分子材料性能的飛速發(fā)展以及人們對環(huán)境保護意識的重視，無機復合阻燃材料的應用和研發(fā)朝著綠色化、低毒化和高效化的方向發(fā)展［1-3］。與其它成分單一的阻燃材料相比，無機復合阻燃材料具有不產(chǎn)生有毒氣體、無腐蝕性、阻燃性強、穩(wěn)定性好以及燃燒時無二次污染等優(yōu)點；對其進行表面改性后可以提高與高分子材料的相容性，在提高應用材料的阻燃性同時又增加其穩(wěn)定性［4-7］。

舟山地處海島地區(qū)，水資源時空地域分布不均，導致水資源短缺，限制了當?shù)厣鐣?jīng)濟的發(fā)展。然而海水淡化工程的引人雖然解決缺水問題，但所產(chǎn)生的廢棄濃海水不能進一步利用，排放后不但對周圍的環(huán)境造成污染，影響了人們和生物的生存和發(fā)展，同時限制了海水資源的綜合利用［8-9］。海水中富含大量的化學元素，其中鎂元素在海水資源的利用中占有重要地位。以濃海水制備含有氫氧化鎂的復合阻燃材料，創(chuàng)造經(jīng)濟價值的同時又減少了污染，并且氫氧化鎂由于其具有抑煙、環(huán)保、熱穩(wěn)定性高、無毒等優(yōu)點廣泛應用到阻燃材料中［10-12］。筆者通過利用廢棄的濃海水制備無機復合阻燃材料，不僅使廢棄物資源化，而且其主要成分的協(xié)同作用使得復合材料彌補了單一阻燃材料的缺點，具有更好的阻燃效果。同時，通過硬脂酸鈉和無機復合阻燃材料的物理和化學作用，使其表面覆蓋一層有機層，使其與高分子材料的融合性有所提高［13-15］。從廢棄濃海水提取無機復合阻燃材料，對其進行表面改性，并加深其應用研究，對我國海水資源的利用和增強國際競爭力有重要意義，并且其環(huán)保效益、經(jīng)濟效益、社會效益都相當明顯。

1　實驗部分

1.1主要原材料

廢棄濃海水：舟山市六橫海水淡化有限公司；

氫氧化鈉、硬脂酸鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；

抗氧劑1010：青島金蘭化工有限公司；

低密度聚乙烯（PE-LD）：中國石油天然氣有限公司寧夏石化分公司。

1.2儀器及設備

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：DF-101S型，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；

高速冷凍多用途離心機：CF-16RN型，日本日立公司；

傅立葉變換紅外光譜（FTIR）儀：Nicolet Nexus 6700型，美國尼高力公司；

熱重（TG）分析儀：TA-60WS型，日本島津公司；

場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）：S-4800型，日本日立公司；

X射線衍射（XRD）儀：XRD-7000型，日本島津公司；

比表面積（BET）測定儀：BK122T-B型，北京精高博科學技術有限公司；

雙螺桿擠出機：HT-TE20型，東莞市厚天精密儀器有限公司；

雙輥混合機：XH-401型，東莞市錫華檢測儀器有限公司；

差式掃描量熱（DSC）儀：德國耐馳儀器制造有限公司。

1.3試樣制備

（1）濃海水預處理。

濃海水經(jīng)0.45 μm濾膜處理后，轉移至聚乙烯瓶中保存?zhèn)溆谩?/p>

（2）復合無機阻燃材料的制備。

移取150 mL濃海水，在不斷攪拌的過程中按一定速度滴加NaOH溶液，使反應體系的pH值為12～13，同時控制反應溫度40℃、反應時間2 h以及陳化時間2.5 h，制得反應白色絮狀懸濁液，離心去除上清液。白色沉淀在105℃下干燥12 h后，研磨，得到復合無機阻燃材料，并且進行XRD和FTIR表征測試，確定其主要成分。

（3）復合無機阻燃材料的改性。

準確稱取1.0 g未改性復合無機阻燃材料，加人適量的改性劑和10 mL蒸餾水后，劇烈攪拌30 min使其與復合阻燃材料充分混合；將上述反應溶液轉人高壓反應釜中，在一定水熱溫度下水熱適當時間，冷卻至室溫后離心，110℃下干燥12 h后得到改性復合無機阻燃材料。

（4）復合無機阻燃材料在PE-LD中的應用。

將改性后的復合無機阻燃材料和一定比例的PE-LD在混合機中混勻，向其中加人占總質(zhì)量1%的抗氧劑1010，再次高速攪拌混合。經(jīng)雙螺桿擠出機熔融共混后擠出、冷卻及干燥，通過DSC測試分析其最大分解溫度變化初步判定阻燃效果。

1.4測試及表征

FTIR表征：溴化鉀壓片，樣品與溴化鉀的比例為1∶100。

XRD表征：銅靶，管電壓為40 kV，管電流為40 mA，掃描范圍為20°～80°，掃描速度為0.1°/s。

TG表征：氮氣氣氛，升溫速率為10℃/min，測試范圍25～800℃。

DSC表征：采用氮氣氣氛，加熱速率為10℃/ min，測試范圍25～600℃。

BET表征：測試樣品的質(zhì)量在0.1～0.2 g之間，測試溫度為200℃，加熱時間60 min，初始壓力為100.46 kPa。

SEM表征：100 μm下觀察樣品形貌及分散性。

2　結果與討論

2.1復合阻燃材料表征

（1） FTIR分析。

圖1為復合阻燃材料的FTIR譜圖。由圖1可知，在3 695.68 cm-1處有尖銳的特征吸收峰，是氫氧化鎂中—OH的伸縮振動；在3 439.56 cm-1處有較寬的吸收峰，是水分子中—OH的伸縮振動，說明復合阻燃材料中含有少量的結晶水；在1 569.7 cm-1和1 411.53 cm-1處出現(xiàn)較強的吸收峰，是氫氧化鎂和—OH的彎曲振動引起的。

圖1　復合阻燃材料FTIR譜圖

（2） XRD分析。

圖2為復合阻燃材料XRD譜圖。由圖2可知，制備出的復合阻燃材料中出現(xiàn)氫氧化鎂和氫氧化鈣的特征衍射峰。衍射角2θ為18.6°，29.4°，37.9°，50.7°，58.6°，62.0°，68.3°，71.9°時得到的氫氧化鎂特征衍射峰對應的晶面分別為（001），（100），（101），（102），（110），（111），（103），（201）。氫氧化鎂屬于六方晶系結構，氫氧化鎂晶體（001）晶面的極性較弱，（101）晶面的極性較強。氫氧化鈣為六方晶系結構，衍射角2θ為18.6°，31.7°，45.5°，48.4°，56.5°，66.2°時得到的氫氧化鈣特征衍射峰對應的晶面分別為（001），（101），（102），（111），（200），（201）。其結果與FTIR譜圖一致，由此可知，復合阻燃材料的主要成分為氫氧化鎂和氫氧化鈣。

圖2　復合阻燃材料XRD譜圖

2.2改性劑用量對復合阻燃材料分散性的影響

圖3示出改性劑硬脂酸鈉用量對復合阻燃材料分散性的影響（水熱改性溫度200℃，改性時間4 h）。隨著改性劑用量的增加，復合無機阻燃材料分散性先是有所提高，然后下降。原因在于當改性劑用量為0.02 g時用量較少，包覆不完全；而用量增加0.04 g時，復合無機阻燃材料表面的改性劑的吸附類型為單分子層吸附，疏水基朝外，表面包覆完全，分散性有所改善，此時所測的BET值為17.098 59 m2/g ；繼續(xù)增加改性劑用量至0.06 g時，復合無機阻燃材料表面的改性劑吸附類型轉換為多層吸附，使得其疏水性降低，分散性降低。因此，復合無機阻燃材料的最適宜改性劑用量為0.04 g。

圖3　不同改性劑用量下復合阻燃材料的SEM照片

2.3改性時間對復合阻燃材料分散性的影響

圖4示出改性時間對復合阻燃材料分散性的影響（改性劑用量0.04 g，水熱改性溫度200℃）。

圖4　不同改性時間下復合阻燃材料的SEM照片

由圖4可看出，改性時間為2 h時，復合無機阻燃材料的團聚現(xiàn)象較為嚴重；改性時間延長至6 h時，團聚現(xiàn)象得到一定程度的改善，有利于晶體的結晶過程，此條件下的BET值為20.080 17 m2/g；隨著改性時間增加到10 h時，分散程度減弱，原因在于水熱反應環(huán)境中存在溶解—結晶—溶解過程，過長的改性時間導致結晶發(fā)生了溶解，不利于晶體的生長。

2.4水熱改性溫度對復合阻燃材料分散性的影響

圖5給出了水熱改性溫度對復合阻燃材料分散性的影響（改性劑用量0.04 g，改性時間6 h）。由圖5可以看出，隨著水熱改性溫度的升高，復合無機阻燃材料的分散性有了一定程度的改善，團聚性降低，其原因在于溫度的升高破壞了材料表面的水分吸附層，使得其表面極性降低，分散性提高。然而，并不是水熱改性溫度越高分散性越好，與160℃相比，180℃下復合無機阻燃材料的分散性明顯下降，發(fā)生團聚現(xiàn)象，可能是由于溫度過高，使得其已經(jīng)長大的結晶發(fā)生了溶解，結晶之間相互粘結在一起。因此，復合無機阻燃材料最佳的水熱改性溫度為160℃，在此溫度下的BET值為23.785 44 m2/g。

圖5　不同水熱改性溫度下復合無機阻燃材料的SEM照片

2.5改性復合阻燃材料表征分析

（1）改性前后復合無機阻燃材料SEM分析。

圖6示出改性前后復合無機阻燃材料的SEM照片。

由圖6可看出，未改性復合無機阻燃材料 的 團聚現(xiàn)象很嚴重，團聚體積較大，原因在于未改性復合無機阻燃材料的比表面積較大，為自身穩(wěn)定性存在而團聚在一起。改性后其團聚體積減小，分散性較前者有很大的提高，一方面改性劑中的高級脂肪酸根與復合無機阻燃材料中金屬元素發(fā)生化學反應，生成的高級脂肪酸鹽包覆在材料表面，包覆完整，且使其具有疏水性，降低了表面能，同時可以與高分子材料更好的融合［16］；另一方面高級脂肪鏈有一定的空間“位阻”作用，阻止其團聚在一起。

圖6　改性前后復合無機阻燃材料的SEM照片

（2）復合無機阻燃材料改性前后的XRD分析。

圖7為復合無機阻燃材料改性前后的XRD譜圖。從圖7可以看出，改性后的無機阻燃材料并沒有新的衍射峰出現(xiàn)，而且基本與未改性圖譜一致，說明了改性劑的加人并沒有影響到其結構。同時衍射角2θ為18.6°，29.4°，37.9°，50.7°，58.6°，62.0°，68.3°，71.9°時的峰為氫氧化鎂特征衍射峰，衍射角2θ為18.6°、31.7°，45.5°，48.4°，56.5°，66.2°時的峰為氫氧化鈣特征衍射峰，即改性前后的復合阻燃材料的主要成分都為氫氧化鎂和氫氧化鈣，組成相同。

（3）改性后復合無機阻燃材料FTIR分析。

圖8為改性后的復合無機阻燃材料FTIR譜圖。

圖8　改性后復合無機阻燃材料FTIR譜圖

從圖8可以看出，在3 699.47 cm-1出現(xiàn)尖銳的吸收峰為氫氧化鎂中—OH的伸縮振動，2 916.37 cm-1和2 854.65 cm-1出現(xiàn)的吸收峰為脂肪族中—CH2—和—CH3中C—H的對稱振動以及不對稱振動；同時在1 458.18 cm-1出現(xiàn)的吸收峰為C=O不對稱伸縮振動，說明硬脂酸鈉包覆在復合無機阻燃材料表面，并與其發(fā)生了化學吸附；由此可見，復合無機阻燃材料改性是成功的。

（4） TG和DSC分析。

圖9為改性復合無機阻燃材料TG圖。從圖9可以看出，在0～800℃范圍內(nèi)有3個失重平臺，第1個失重過程在300℃之前，主要為硬脂酸鈉分解而產(chǎn)生的；第2個失重平臺在300～400℃之間，由復合阻燃材料中氫氧化鎂受熱分解引起的；第3個失重平臺為450～800℃，由硬脂酸鹽與復合材料中氫氧化鎂相互作用生成的硬脂酸鎂受熱分解以及氫氧化鈣分解所產(chǎn)生的。

由圖10的DSC圖可知，350～423℃之間有一個尖銳的吸熱峰，400℃左右復合阻燃材料分解速率達到最大，由差熱峰面積可知，此時其分解吸收熱量為670.7 J/g。

圖10　復合無機阻燃材料DSC圖

2.6改性復合無機阻燃材料在PE-LD中的應用

圖11為純PE-LD和PE-LD/改性復合無機阻燃材料共混體系的DSC曲線。從圖11可看出，純PE-LD有兩個吸熱峰，即100～130℃為PE-LD的熔化過程；在350℃左右PE-LD開始分解，當溫度達到471℃時PE-LD的熱分解速率最大；與純PE-LD相比，添加改性復合阻燃材料的PE-LD共混體系熔融溫度基本保持不變，300～360℃的吸熱峰是由改性復合阻燃材料中氫氧化鎂受熱分解產(chǎn)生的。與純PE-LD相比，共混體系中PE-LD的最大分解溫度推遲10℃左右，原因為復合阻燃材料中氫氧化鎂吸收熱量分解從而降低了聚乙烯表面的熱量［17-19］。氫氧化鎂生成的氧化鎂覆蓋在其表面降低了其分解速率，同時產(chǎn)生的水蒸氣也降低了材料表面氧氣和可燃氣體的濃度，從而延遲了材料最大熱分解速率，說明復合阻燃材料的添加可有助于提高PE-LD的阻燃性和穩(wěn)定性。

圖11　PE-LD和PE-LD/改性復合阻燃材料共混體系DSC圖

3　結論

（1）研究了改性劑硬脂酸鈉、改性時間和改性溫度對復合無機阻燃材料的分散性的影響，并確定了最佳工藝條件。結果表明，當改性劑用量為0.04 g，改性時間為6 h以及改性溫度為160℃時，復合無機阻燃材料的分散性最好，原因在于此條件下硬脂酸鈉對其為單分子吸附，包覆完全，而且適宜的反應時間和溫度有利于晶體的生長，不至于使長大的晶體溶解；另一方面，高級脂肪鏈有一定的空間“位阻”作用，阻止其團聚在一起。同時對比未改性的復合材料SEM發(fā)現(xiàn)改性后的復合材料具有更好的分散性。

（2）對比未改性復合無機阻燃材料的XRD，可看出硬脂酸鈉對其只是物理上的包覆，并沒有生成新的化學鍵，主要組成不變，仍為氫氧化鎂和氫氧化鈣；FTIR譜圖中，2 916.37 cm-1和2 854.65 cm-1出現(xiàn)的吸收峰為脂肪族中—CH2—和—CH3中C—H的對稱振動以及不對稱振動，說明硬脂酸鹽成功吸附在復合無機阻燃材料的表面，改性是成功的。

（3）改性后復合無機阻燃材料與PE-LD有很好的融合性。從DSC圖中可看到，加人改性復合無機阻燃材料的PE-LD與純PE-LD相比，最大分解溫度推遲10℃左右，表明其在提高材料本身的熱穩(wěn)定性的同時可增加其阻燃性。

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Surface Modification of Inorganic Composite Flame Retardant with Sodium Stearate and Its Application on PE-LD Composites

Chen Jialin1， Zhang Xin1， Li Shijie2， Ji Lili2， Song Wendong3，Ying Zhiwei4
（1. College of Marine Science and Technology， Zhejiang Ocean University， Zhoushan 316022， China； 2.Innovation Application Institute， Zhejiang Ocean University，Zhoushan 316022， China； 3. College of Petrochemical and Energy Engineering， Zhejiang Ocean University， Zhoushan 316022，China； 4.Zhoushan SLT Ocean Technology Co. Ltd.， Zhoushan 316100， China）

The inorganic composite flame retardant materials were synthesized via one step precipitation method with desalination concentrated seawater as raw material. The composite was modified by using sodium stearate. Then the dispersion effect of modification was investigated through modifier amount，time and temperature. In the same time，the modified composite flame retardant materials was characterized by SEM，F(xiàn)TIR，XRD，BET，TG and DSC. It indicates that the modified composite with better dispersion effect and compatibility of organic materials can be prepared under the following conditions：the dosage of modifier is 0.04 g，modifying temperature is 160 ℃，modifying time is 6 h. The modified composite is applied to polyethylene. The results show that compared with pure PE-LD， maximum decomposite temperature of the low density polyethylene（PE-LD） which is added with the modified composite was retarded around 10℃. Furthermore，the thermal stability and flame retardancy have been a obviously improvement.

inorganic composite flame retardant materials；magnesium hydroxide；calcium hydroxide；sodium stearate；surface modification；characterization；low density polyethylene

TQ132.2

A

1001-3539（2016）10-0120-06

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.10.026

*浙江省自然科學基金項目（LQ15E090006），舟山市科技計劃項目-貝殼微納米綠色果蔬洗潔劑產(chǎn)品開發(fā)（2014C11009），浙江海洋學院科研啟動經(jīng)費項目（21025011013）

聯(lián)系人：宋文東，教授，主要從事海洋功能材料和海洋化學研究

2016-07-16