張 旭 陳 翀 范冰冰 賈天柱（遼寧中醫(yī)藥大學藥學院，遼寧 大連 116600）

木香飲片穩(wěn)定性的初步研究

張 旭 陳 翀 范冰冰 賈天柱（遼寧中醫(yī)藥大學藥學院，遼寧 大連 116600）

目的 考察切片厚度和放置時間對木香飲片指標性成分含量的影響。方法 采用HPLC法定期測定木香飲片指標性成分含量。結(jié)果 在放置的6個月期間，各厚度的木香飲片指標性成分含量隨放置時間的延長先增加后降低；厚度為2～3 mm木香飲片指標性成分含量變化幅度較小。結(jié)論 木香飲片不宜久放，比較適宜現(xiàn)用現(xiàn)切片；商品飲片如需較長時間放置，宜切成厚度為2～3 mm飲片。

木香；含量測定；HPLC法；放置時間；穩(wěn)定性

木香為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根［1］，辛散溫通，調(diào)中宣滯，行氣止痛，常用于胸脘脹痛，瀉痢后重，食積不消，不思飲食等癥，是臨床常用的理氣藥。

木香含有多種化學成分，主含揮發(fā)油，其倍半萜類成分木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯是指標性成分。本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)所收集的14種不同商品地木香飲片由于厚度不同、放置環(huán)境溫度及放置時間不同，其指標性成分含量存在較大差異［2］，對臨床選藥用量會造成一定的影響。中藥飲片穩(wěn)定性研究主要考察飲片性質(zhì)在規(guī)定的溫度、濕度等儲存條件下隨時間的變化規(guī)律，為飲片的生產(chǎn)、貯存、運輸及有效期的確定提供科學依據(jù)，以保障中藥飲片的安全有效。但目前有關中藥飲片穩(wěn)定性方面的研究報道很少［3-5］，中藥飲片的有效期制定尚無確定的指導原則，很多品種飲片尤其是含有揮發(fā)性成分、不穩(wěn)定成分（易分解、易轉(zhuǎn)化）的飲片，在放置期間會受到各種環(huán)境因素的影響，從而導致飲片質(zhì)量差異很大。因此，應該深入系統(tǒng)規(guī)范的開展科學實驗研究，以規(guī)定中藥飲片的有效期，控制藥材的質(zhì)量，進而節(jié)約藥物資源。目前，中藥木香飲片穩(wěn)定性的研究尚無報道，因此本實驗在室溫條件下定期監(jiān)測不同厚度木香飲片的指標性成分含量，連續(xù)測定時間為6個月，旨在確定指標性成分含量隨放置時間的變化規(guī)律及切片厚度對其含量變化的影響，為木香飲片的質(zhì)量標準制定提供科學依據(jù)，以保證臨床療效。

1　實驗材料

1.1儀器：島津LC-20AT高效液相色譜儀（SPD-M20A檢測器，日本島津公司）；DQ-102臺式橢圓形中藥切片機（溫嶺市林大機械有限公司）；METTLER AE240型十萬分之一分析天平（瑞士METTLER）。1.2 試藥：木香購自云南西雙版納勐海農(nóng)科所，經(jīng)遼寧中醫(yī)藥大學王冰教授鑒定為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根的真品；木香烴內(nèi)酯對照品（批號：111524-200503，純度為98.5%），去氫木香內(nèi)酯對照品（批號：111525-200706，純度為98.6%），購自中國藥品生物制品檢定所；甲醇（天津科密歐色譜純、分析純）。

2　方法與結(jié)果

2.1木香飲片制備：根據(jù)木香飲片最佳切制工藝［6］，將木香藥材用切藥機切成厚度分別為1.0～1.9 mm，2.0～2.9 mm，3.0～3.9 mm的飲片，各取400 g。

2.2飲片儲藏條件：將上述切制的不同厚度木香飲片分別平鋪于托盤內(nèi)，令其在室溫下自然陰干，然后用牛皮紙袋分裝、密封，常溫放置于試劑柜中儲存，以備測定。

2.3指標性成分含量測定

2.3.1色譜條件：色譜柱：Cromasil C18（5 μm，150 mm×4.6 mm）；流動相：甲醇-水（65∶35）；流速：1 mL/min；檢測波長：225 nm；柱溫：25 ℃。

2.3.2對照品溶液制備：取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對照品各10.0 mg，精密稱定后用色譜甲醇定容于10 mL棕色容量瓶中，制得二者的混合對照品貯備液，用錫紙包裹，冷藏于冰箱。每次實驗含量測定時，精密吸取混合對照品貯備液1 mL于10 mL容量瓶中，用色譜甲醇10倍稀釋，制成每1 mL各含木香烴內(nèi)酯0.103 mg和去氫木香內(nèi)酯0.101 mg的對照品溶液。

2.3.3供試品溶液制備：取不同厚度的木香飲片各10.0 g，粉碎過四號篩，取粉末約0.3 g，精密稱定后，參照中國藥典2015版【供試品溶液的制備】［1］項下進行操作，制得供試品溶液。

2.3.4指標性成分含量測定：精密吸取上述對照品和供試品溶液各10 μL，分別注入液相色譜儀，按色譜條件測定，根據(jù)峰面積計算木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量，每份樣品平行測定三次。

2.4實驗結(jié)果：三種不同厚度的木香飲片指標性成分含量隨時間變化的結(jié)果見表1，其含量隨時間變化規(guī)律見圖1、2。

表1　不同厚度木香飲片木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯含量測定結(jié)果（n=3）

圖1　木香烴內(nèi)酯含量隨時間變化曲線

圖2　去氫木香內(nèi)酯含量隨時間變化曲線

表1數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，在放置的6個月期間，各厚度的木香飲片木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量隨放置時間的延長，先增加后降低。在放置的第1個月內(nèi)，二者含量均增加。厚度為1.0～1.9 mm飲片木香烴內(nèi)酯含量增加23.95%，去氫木香內(nèi)酯含量增加5.85%；厚度為2.0～2.9 mm飲片木香烴內(nèi)酯含量增加34.33%，去氫木香內(nèi)酯含量增加29.95%；厚度為3.0～3.9 mm飲片木香烴內(nèi)酯含量增加14.84%，去氫木香內(nèi)酯含量增加12.89%，厚度為2.0～2.9 mm厚度飲片含量增加最大，木香烴內(nèi)酯增加的幅度比去氫木香內(nèi)酯增加的幅度大。指標性成分含量先增加的原因可能與最初放置期間飲片失水占有較大比例有關。

隨著放置時間的推移，兩個指標性成分的含量又呈現(xiàn)下降趨勢。在放置的第6個月時，厚度為1.0～1.9 mm飲片木香烴內(nèi)酯含量下降24.48%，去氫木香內(nèi)酯含量下降8.92%；厚度為2.0～2.9 mm飲片含量相比第一個月下降，但總體上看木香烴內(nèi)酯含量與最初相比上升了15.67%，去氫木香內(nèi)酯含量上升了8.29%；厚度為3.0～3.9 mm飲片木香烴內(nèi)酯含量下降37.42%，去氫木香內(nèi)酯含量下降33.78%，木香烴內(nèi)酯含量下降比例較大。

3　討 論

由實驗結(jié)果看出，不同厚度木香飲片指標性成分含量確實存在差異，會對臨床選藥用量造成影響。其變化規(guī)律為各厚度木香飲片指標性成分含量隨放置時間推移逐漸減小，說明木香這種含有揮發(fā)油類的中藥材，飲片的穩(wěn)定性較差，不宜久放，比較適宜現(xiàn)用現(xiàn)切片。中藥飲片廠或科研工作者如需較長時間放置，宜將木香藥材切成厚度為2～3 mm的中厚度飲片，因為該厚度的木香飲片指標性成分含量相比其他兩種厚度飲片含量高，且隨時間變化幅度較小，相對來說更穩(wěn)定些，既能有效減少指標性成分的揮發(fā)，又能保證飲片在臨床應用時有效成分的溶出。而中國歷版藥典木香【炮制】項下記載為切厚片，建議進行修改。

本實驗只是從飲片厚度和放置時間對木香飲片的穩(wěn)定性進行了初步研究，確定其變化規(guī)律，但飲片的儲存環(huán)境如溫度、濕度和包裝材料等因素對穩(wěn)定性的影響還有待于深入系統(tǒng)地研究，以保證木香飲片的臨床用藥質(zhì)量。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（2015年版一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：62-63.

［2］ 張旭，姜瀠津子，賈天柱.HPLC法測定不同來源木香飲片中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量［J］.遼寧中醫(yī)藥大學學報，2011，13（2）：27-29.

［3］ 李先端，毛淑杰，程立平，等.青皮飲片貯藏期有效成分穩(wěn)定性考察［J］.中國實驗方劑學雜志，2006，12（10）：5-7.

［4］ 李向日，徐麗媛，董玲，等.菟絲子飲片及其粉末的初步穩(wěn)定性研究［C］.中華中醫(yī)藥學會中藥炮制分會2011年學術(shù)年會論文集，2011：349-354.

［5］ 陳玲玲，賈曉斌，蔡寶昌.炙淫羊藿飲片穩(wěn)定性初步研究［J］.南京中醫(yī)藥大學學報，2011，27（3）：266-268.

［6］ 張旭，侯影，賈天柱.正交法配合藥效指標綜合篩選木香切制工藝［J］.中國實驗方劑學雜志，2011，17（7）：9-12.

R286.0

B

1671-8194（2016）28-0028-02

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