郭智興, 鐘　華, 熊　計(jì), 鮮　廣

(四川大學(xué) 制造科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 成都　610065)

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基于液相燒結(jié)擴(kuò)散連接技術(shù)的材料成型綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

郭智興, 鐘華, 熊計(jì), 鮮廣

(四川大學(xué) 制造科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 成都610065)

基于擴(kuò)散連接存在的問題和工業(yè)中各種材料加工技術(shù)融合的趨勢(shì),提出了將粉末冶金工藝與擴(kuò)散連接相結(jié)合,利用金屬陶瓷粉末冶金過程中致密化收縮過程產(chǎn)生內(nèi)生壓力,在不加中間層的情況下實(shí)現(xiàn)了金屬陶瓷與鋼的擴(kuò)散連接，不僅工藝簡(jiǎn)單而且適用于難以施加壓力的場(chǎng)合。實(shí)驗(yàn)研究了包括擴(kuò)散連接溫度與時(shí)間、母材間隙、母材化學(xué)成分對(duì)接頭形成的影響,接頭界面的微觀組織、成分分布、力學(xué)性能和殘余應(yīng)力狀態(tài)的表征等。培養(yǎng)了材料成型及控制工程類專業(yè)本科生綜合運(yùn)用知識(shí)和系統(tǒng)研究科學(xué)問題的能力。

綜合實(shí)驗(yàn)； 材料成型； 液相燒結(jié)； 擴(kuò)散連接

材料成型及控制工程專業(yè)涉及到液態(tài)成型、塑性成型、焊接成型、表面工程、熱處理、粉末冶金等各類材料成型技術(shù)[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,這些成型技術(shù)在獨(dú)立發(fā)展的同時(shí)也呈現(xiàn)出相互交叉融合的趨勢(shì),但是目前的材料成型專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中仍主要針對(duì)單獨(dú)的成型方式開設(shè)經(jīng)典的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn),缺乏綜合性和探索性實(shí)驗(yàn)。因此,有必要設(shè)計(jì)出一些有利于培養(yǎng)學(xué)生實(shí)踐能力和科研創(chuàng)新思維,內(nèi)容體現(xiàn)材料成型技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和最新研究成果,能調(diào)動(dòng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)積極性、主動(dòng)性和學(xué)習(xí)熱情的綜合性實(shí)驗(yàn)[2]。

擴(kuò)散連接技術(shù)是一種重要的材料加工技術(shù),廣泛應(yīng)用于鈦合金、不銹鋼、鎂合金、鋁合金、陶瓷、金屬陶瓷的同種與異種材料的焊接中[3]。擴(kuò)散連接是在一定的溫度下,在母材之間施加一定壓力使其相互接觸,讓接觸面局部發(fā)生微觀塑性變形和界面元素?cái)U(kuò)散而形成可靠連接接頭。擴(kuò)散連接具有連接溫度低、受熱均勻、尺寸精度高、接頭強(qiáng)度好的優(yōu)點(diǎn),但由于需要溫度與壓力的配合,施壓需要特殊的裝備和工裝,尺寸過大的工件受到設(shè)備尺寸的限制而不宜進(jìn)行擴(kuò)散連接[4]，某些工件(如套類零件)還因形狀原因難以施加壓力[5]。

利用粉末冶金液相燒結(jié)過程實(shí)現(xiàn)異種材料擴(kuò)散連接的新技術(shù)，不僅將粉末冶金、模具成型、擴(kuò)散連接等材料成型技術(shù)結(jié)合起來,而且將金屬、陶瓷母材制造過程與金屬陶瓷/鋼之間的擴(kuò)散連接過程結(jié)合起來，具有無(wú)需外加壓力、無(wú)需擴(kuò)散中間層、工藝簡(jiǎn)化的優(yōu)點(diǎn)。

1　實(shí)驗(yàn)原理與方法

基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接的實(shí)現(xiàn)原理如圖1中的上圖所示,先采用經(jīng)典的粉末冶金方法將金屬和陶瓷混合粉末模具壓制成帶圓柱孔的生坯；然后將圓柱形的鋼棒放入金屬陶瓷生坯的內(nèi)孔中,并將兩者一起放入真空爐中進(jìn)行真空燒結(jié)處理；隨著溫度的升高,金屬陶瓷生坯依次經(jīng)歷固相和液相燒結(jié)并實(shí)現(xiàn)致密化[6],利用金屬陶瓷生坯在燒結(jié)過程中發(fā)生的尺寸收縮,控制生坯內(nèi)孔與鋼芯棒之間的裝配間隙,使金屬陶瓷與鋼質(zhì)芯棒在燒結(jié)過程中緊密接觸,并發(fā)生相互擴(kuò)散,在金屬陶瓷生坯致密化的同時(shí),實(shí)現(xiàn)表面金屬陶瓷與心部鋼基體的冶金結(jié)合。而傳統(tǒng)的金屬陶瓷與鋼的連接過程中(見圖1中的下圖),首先將生坯燒結(jié)成金屬陶瓷材料,再利用外加壓力和擴(kuò)散中間層,實(shí)現(xiàn)其與鋼的連接[7]。與傳統(tǒng)方法相比,基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接技術(shù)的特點(diǎn)在于不施加外力,不采用中間層,利用粉末冶金液相燒結(jié)過程中金屬陶瓷生坯收縮產(chǎn)生的內(nèi)生壓力,以及內(nèi)部存在液相的金屬陶瓷與鋼基體之間的界面擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)兩者的連接。本方法將金屬陶瓷基體制備與擴(kuò)散連接過程相結(jié)合,而傳統(tǒng)連接方法是分步進(jìn)行的,其工藝過程復(fù)雜且金屬陶瓷經(jīng)歷兩次高溫過程可能會(huì)產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力和一定組織結(jié)構(gòu)與性能變化。

圖1　基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接(上)與傳統(tǒng)連接方法(下)示意圖

本實(shí)驗(yàn)中,采用Ti(C,N)、WC、Mo2C、Co、Ni粉等原料粉末配制成一定成分金屬陶瓷,以無(wú)水乙醇為球磨介質(zhì),以硬質(zhì)合金球?yàn)檠心ンw,設(shè)定轉(zhuǎn)速和時(shí)間,在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨；然后經(jīng)過過濾、干燥、過篩、摻入SD橡膠成型劑,并在一定壓力下利用模具壓制成一定內(nèi)徑和外徑的金屬陶瓷生坯；然后將低碳鋼(20#)、不銹鋼(304,316)等材質(zhì)的鋼圓柱體放置在金屬陶瓷生坯內(nèi)孔中,一起放入真空燒結(jié)爐進(jìn)行液相燒結(jié)擴(kuò)散連接；在金屬陶瓷燒結(jié)溫度下保溫一段時(shí)間,實(shí)現(xiàn)了金屬陶瓷的致密化及其與鋼的擴(kuò)散連接，制備的套類零件實(shí)物圖見圖2。最后利用SEM/EDS分析界面微觀組織與成分分布,利用硬度計(jì)檢測(cè)界面硬度分布,利用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)接頭強(qiáng)度,采用有限元數(shù)值模擬方法分析界面殘余應(yīng)力狀態(tài)。

圖2　基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接技術(shù)制備的套類零件實(shí)物圖

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1擴(kuò)散連接過程中內(nèi)生壓力形成規(guī)律

金屬陶瓷生坯與鋼基體之間最初存在的間隙隨著溫度升高逐漸減小并實(shí)現(xiàn)接觸,繼續(xù)升高溫度則因存在過盈量而產(chǎn)生持續(xù)增大的內(nèi)生壓力,最終趨于穩(wěn)定并實(shí)現(xiàn)擴(kuò)散連接。配制了不同成分的金屬陶瓷生坯試樣,在不同的溫度下進(jìn)行真空燒結(jié)模擬實(shí)驗(yàn)并測(cè)定其線收縮率[8],采用非線性擬合得到金屬陶瓷的內(nèi)徑r與溫度t的關(guān)系曲線見圖3,由此獲得金屬陶瓷生坯與鋼的接觸溫度點(diǎn),而最終擴(kuò)散連接溫度下的過盈量則表示了內(nèi)生壓力的大小?；谏鲜龇治?通過控制間隙的方法可以控制接觸溫度,進(jìn)而控制連接過程中的壓力大小。

圖3　母材線收縮隨溫度變化

2.2接頭界面微觀組織與成分分布

圖4是基于液相燒結(jié)過程的擴(kuò)散連接方法與常規(guī)擴(kuò)散連接方法形成的接頭界面微觀組織與成分分布圖。由圖4(a)可見,本實(shí)驗(yàn)方法中金屬陶瓷與鋼之間形成了約200 μm的擴(kuò)散區(qū),從金屬陶瓷側(cè)向鋼側(cè)出現(xiàn)了Co含量逐漸降低、Fe含量逐漸升高的連續(xù)過渡區(qū),該區(qū)域是金屬陶瓷的黏結(jié)金屬與鋼之間擴(kuò)散形成的。而傳統(tǒng)連接技術(shù)形成的接頭則完全不同,金屬陶瓷與鋼之間是外加的Cu-Ag/Cu/Cu-Ag金屬中間層,母材與接頭之間只有極小的擴(kuò)散區(qū)而沒有出現(xiàn)明顯的母材成分過渡區(qū)。

2.3界面殘余應(yīng)力狀態(tài)分析

采用有限元模擬方法對(duì)金屬陶瓷/鋼界面的殘余應(yīng)力進(jìn)行模擬分析。擴(kuò)散連接時(shí)的升溫階段,金屬陶瓷中出現(xiàn)液相,因而鋼能自由膨脹。因此主要針對(duì)降溫過程中母材和接頭區(qū)域(根據(jù)界面成分分成多層建模)材料熱膨脹系數(shù)差異引起的殘余應(yīng)力進(jìn)行分析。假設(shè)金屬陶瓷只發(fā)生彈性變形,鋼發(fā)生彈塑性變形,采用Mises屈服準(zhǔn)則,采用溫度場(chǎng)與應(yīng)力場(chǎng)耦合分析，結(jié)果見圖5?；谝合酂Y(jié)的擴(kuò)散連接中,其殘余應(yīng)力峰值較低,這與接頭形成的Fe-Co金屬擴(kuò)散韌性區(qū)緩解殘余應(yīng)力有關(guān)；而且殘余應(yīng)力集中區(qū)域是在韌性更好的鋼側(cè),可有效防止熱裂紋生成與擴(kuò)展[9]。而對(duì)于傳統(tǒng)方法,其殘余應(yīng)力峰值大,且集中于金屬陶瓷側(cè)(和鋼側(cè)),由于金屬陶瓷線膨脹系數(shù)小、彈性模量大,應(yīng)力峰值易達(dá)到材料強(qiáng)度極限而造成焊接裂紋[10]。

3　實(shí)驗(yàn)教學(xué)研究?jī)?nèi)容

將上述基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接技術(shù)的研究成果用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué),設(shè)計(jì)了綜合實(shí)驗(yàn),研究各種材料或工藝因素的影響,并進(jìn)行表征和對(duì)比研究。

3.1擴(kuò)散連接溫度與時(shí)間的影響

擴(kuò)散連接中溫度和時(shí)間是最重要的工藝參數(shù),本方法中擴(kuò)散連接工藝參數(shù)與金屬陶瓷基體的液相燒結(jié)過程密切相關(guān)[11],選用溫度1 100～1 350 ℃和保溫時(shí)間1～4 h進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。溫度過低會(huì)導(dǎo)致金屬陶瓷的致密化過程不能完成,而過高的溫度會(huì)導(dǎo)致金屬陶瓷液相過多而解體或?qū)︿撃覆慕M織產(chǎn)生影響。保溫時(shí)間則影響著接頭的元素?cái)U(kuò)散過程,包括界面成分分布、接頭界面尺寸、力學(xué)性能和殘余應(yīng)力狀態(tài)。

圖4　接頭微觀組織與成分

圖5　接頭殘余應(yīng)力分布

3.2裝配間隙對(duì)擴(kuò)散連接的影響

在確定的擴(kuò)散連接溫度下,金屬陶瓷/鋼之間的裝配間隙決定了兩者在擴(kuò)散連接時(shí)表面接觸的開始時(shí)間和接觸緊密程度。過大的間隙會(huì)使兩者在擴(kuò)散連接最高溫度下仍無(wú)法接觸和實(shí)現(xiàn)擴(kuò)散；而裝配間隙過小,發(fā)生熱膨脹的鋼基體會(huì)與處于固相燒結(jié)收縮階段的金屬陶瓷接觸,而隨液相燒結(jié)的進(jìn)行,兩基體之間出現(xiàn)過盈配合,從而導(dǎo)致金屬陶瓷基體隨擴(kuò)散連接進(jìn)行而出現(xiàn)裂紋。采用不同裝配間隙(0.5～1.0 mm)進(jìn)行擴(kuò)散連接,研究?jī)?nèi)生壓力演化和接頭形成過程。

3.3母材化學(xué)成分的影響

Ti(C,N)基金屬陶瓷母材中黏結(jié)金屬包括Ni/Co,通常會(huì)添加Mo2C,而且通常會(huì)添加Mo2C、WC、TaC、NbC、Cr3C2等多種過渡金屬碳化物添加劑；鋼的成分中除了碳之外,還有Ni、Cr、W等合金元素成分。母材的化學(xué)成分決定了界面兩側(cè)的元素濃度梯度,直接影響著接頭界面的成分分布與物相組成。

3.4擴(kuò)散連接過程對(duì)鋼基體組織性能的影響

基于液相燒結(jié)的擴(kuò)散連接必須考慮工藝過程對(duì)鋼的微觀組織的影響,首先是擴(kuò)散連接存在升溫/降溫過程,在工藝過程中發(fā)生的晶粒度變化或何種相變過程是需要明確的。另外,擴(kuò)散連接過程中也存在金屬陶瓷基體向鋼基體側(cè)的擴(kuò)散,造成鋼表面的成分變化,這勢(shì)必影響鋼(表層)在冷卻過程中的轉(zhuǎn)變,形成不同的微觀組織。

3.5擴(kuò)散連接接頭表征

擴(kuò)散連接接頭的表征分為3個(gè)方面：一是接頭界面的微觀組織結(jié)構(gòu),包括界面形貌、成分分布和界面反應(yīng)產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu)分析,采用SEM/EDS,XRD分析；二是接頭界面的力學(xué)性能,包括界面的硬度分布,接頭抗剪強(qiáng)度等；三是接頭界面的殘余應(yīng)力狀態(tài),可采用有限元數(shù)值模擬的方法進(jìn)行分析[12]。

4　結(jié)語(yǔ)

本文設(shè)計(jì)的綜合實(shí)驗(yàn)是利用粉末冶金液相燒結(jié)過程中的致密化收縮過程產(chǎn)生內(nèi)生壓力,利用金屬液相來促進(jìn)界面擴(kuò)散,并且將金屬陶瓷母材制備與連接過程結(jié)合起來。本綜合實(shí)驗(yàn)具有以下特點(diǎn):第一是將粉末冶金、模具成型、擴(kuò)散連接等多種材料成型技術(shù)結(jié)合起來,而不是分別單獨(dú)開設(shè)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)課程；第二,本實(shí)驗(yàn)是基于教師的科研項(xiàng)目,不是傳統(tǒng)的驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),而是具有探索性的實(shí)驗(yàn)；第三是將粉末冶金工程、焊接工程學(xué)、材料現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)、傳熱與傳質(zhì)、材料科學(xué)基礎(chǔ)、計(jì)算機(jī)在材料科學(xué)中的應(yīng)用等課程教學(xué)內(nèi)容有機(jī)結(jié)合起來,實(shí)驗(yàn)鞏固了相關(guān)課程的基礎(chǔ)知識(shí)。在新的異種材料擴(kuò)散連接方式下,探索多種因素對(duì)擴(kuò)散連接接頭形成的影響，培養(yǎng)了學(xué)生獨(dú)立查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料進(jìn)行實(shí)踐與創(chuàng)新活動(dòng)的能力[13]。

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Design of materials forming comprehensive experiment based on liquid phase diffusion bonding technology

Guo Zhixing, Zhong Hua, Xiong Ji, Xian Guang

(School of Manufacturing Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu 610065, China)

In view of the problem of technology and the tredency of combining various materials forming technologies in industry,a novel diffusion bonding method is proposed which comprises powder metallurgy and diffusion bonding. Joining of cermets and steel is achieved due to the pressure generated by the shrinkage during the densification process of the powder metallurgy,and metal interlayers are not used. The novel method is relatively simple and can be utilized for those conditions when it is hard to apply pressure on the workparts. The contents of the experiment consists of the influence of temperature and dwelling time,clearance between substrates,the composition of the substrates on the formation of the joint,the characterization of microstructure,composition,mechanical properties and residual stress condition of the joint. In the experiment the undergraduate students’ ability of carrying out systematical research work is cultivated.

comprehensive experiment; materials forming; liquid phase sintering; diffusion bonding

10.16791/j.cnki.sjg.2016.09.011

2016-03-24

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51205263)；四川大學(xué)新世紀(jì)高等教育教學(xué)教改工程(第七期)資助

郭智興 (1981—)，男，四川南充，博士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，實(shí)驗(yàn)室主任，目前主要從事粉末冶金技術(shù)與硬質(zhì)材料的研究工作.

E-mail：mastergzx@163.com

G642.423；TG453

A

1002-4956(2016)9-0038-04