陳華明

（江西省地礦局贛西北大隊中心實驗室，江西九江　332000）

淺析分光光度法測定工業(yè)氫氧化鈉中的氯化鈉含量

陳華明

（江西省地礦局贛西北大隊中心實驗室，江西九江332000）

在工業(yè)氫氧化鈉中，對氯化鈉的成分要求比較高，因為氯化鈉的好壞將嚴重影響到生產(chǎn)產(chǎn)品的好壞，所以我們必須高度重視工業(yè)氫氧化鈉的純度。本文就是在次基礎(chǔ)上，用分光光度法測定工業(yè)氫氧化鈉中的氯化鈉含量，并且對其結(jié)果進行分析和探索，希望可以對其未來的發(fā)展做出貢獻。

分光光度法工業(yè)氫氧化鈉氯化鈉

工業(yè)氫氧化鈉需要注意的是，固態(tài)和液態(tài)的工業(yè)氫氧化鈉要區(qū)分對待，如果是液態(tài)的，它的濃度就要控制在0.01%以下，如果是固態(tài)的，那么它的濃度則是要控制在0.08%以下。就目前而言，可以用汞量法或者是分光光度法去測定氯化鈉的含量，這兩種方法需要有不同的顯色劑，對于汞量法而言，它需要借助硝酸汞作為標準的滴定溶液，而分光光度法則是需要用硫氰酸汞來作為它的顯色劑，這種藥品其實都是化學(xué)中所謂的劇毒，它的采購以及存儲過程，都需要經(jīng)過嚴格的程序之后才可以實施。

1　分光光度法的試驗部分

1.1分光光度法方法簡介

分光光度法是測定被測物質(zhì)在特定情況下，對光的吸光度或發(fā)光強度來進行定性以及定量分析的方法。當(dāng)用波長不相同的光對樣品溶液進行照射時，可以得到不同的吸收強度，由實驗數(shù)據(jù)可以繪制出吸收光譜圖。分析該曲線圖，進行定性、定量的分析。分光光度法的光區(qū)包括較多，同時分光光度法也有幾種類型，比如紫外分光光度法、可見光光度法等。

1.2實驗試劑及溶液

硝酸溶液，丙三醇，酚酞（10g·L-1乙醇溶液），氯化鈉溶液1mg· m L-1，硝酸銀標準溶液0.1mol·L-1。氯化鈉溶液要稱取氯化鈉試劑1. 000g并進行灼燒，加少量水置于燒杯中。將配得的溶液移至1000m L容量瓶中進行定容并搖勻。氯化鈉標準溶液0.05mg·m L-1在使用時現(xiàn)用現(xiàn)配，取氯化鈉標準溶液5.00m L于100m L容量瓶中進行定容并搖晃均勻。硝酸銀標準溶液0.1m o l·L-1要稱取硝酸銀試劑4. 2468g，將配得的溶液移至250m L的容量瓶中，并存放在棕色瓶中或陰暗處。

1.3實驗儀器

分光光度計，電子天平。

1.4實驗試樣溶液的配制

準確稱取25g氫氧化鈉試劑，精度為0.0001，將氫氧化鈉試劑溶解于100m L的蒸餾水中，將配得的溶液移至250m L的容量瓶中，用水稀釋至刻度。

1.5試驗流程

（1）實驗標準曲線的繪制。準確稱取0.0m L，1.0m L，2.0m L，3.0m L，4.0m L，5.0m L，6.0m L的氯化鈉溶液于7個裝有蒸餾水的50m L容量瓶中，進行搖晃均勻，并且在每一個容量瓶中按順序加入5m L丙三醇試劑、4m L硝酸試劑、2m L硝酸銀試劑，并且加水稀釋，搖勻。配制完成后，需將標準比色溶液靜置15min，用沒添加氯化鈉溶液作為空白參照，在430nm的波長處用2cm的比色皿測定吸光度的大小。測出多組數(shù)據(jù)后，以加入的氯化鈉的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，來繪制實驗標準曲線。（2）測定實驗試樣。準確移取10m L試劑于50m L的容量瓶中，在搖勻的同時加入5m L丙三醇試劑、2滴酚酞指示劑，接下來用硝酸溶液中和至無色，搖勻，加入2m L的硝酸銀試劑，用蒸餾水進行稀釋，到達刻度后，搖勻。靜置15min，對比上一步驟的空白對照試劑，在430nm的波長處用2cm的比色皿對吸光度進行測定，來完成對實驗試樣。

1.6計算試驗結(jié)果

實驗的數(shù)據(jù)可以用線性回歸來計算吸光度與氯化鈉試劑濃度的關(guān)系，可以用一下公式來計算。

2　試驗結(jié)果分析

（1）確定丙三醇的用量。準確移取0m L，3m L，5m L，7m L，9m L的丙三醇試劑于裝有氯化鈉試劑的50m L容量瓶中，進行充分搖勻，按照順序依次加入4m L的硝酸試劑、2m L硝酸銀試劑，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。靜置后在430nm的波長處用2cm的比色皿測定其吸光度。（2）測定氯化銀溶液的穩(wěn)定時間。按上文介紹的方法配制氯化鈉比色溶液，并且分別測定氯化銀試劑在0-60m in的吸光度大小以及氯化銀試劑的穩(wěn)定性，將測定的實驗數(shù)據(jù)進行記錄。（3）繪制標準曲線。按上文介紹的方法配制標準比色溶液并測量其吸光度，對實驗數(shù)據(jù)進行記錄。（4）精密度試驗?？梢詼y定不同種工業(yè)氫氧化鈉試劑中的氯化鈉含量，精密度試驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)分析樣品號，按本方法進行測定，并測定最終數(shù)據(jù)。（5）準確度試驗。在工業(yè)氫氧化鈉試劑中，加入不同濃度的氯化鈉試劑，配制成樣品，按本方法進行測定，并測定最終數(shù)據(jù)。（6）實驗結(jié)果分析。從丙三醇使用量試驗數(shù)據(jù)可以看出，加入丙三醇試劑后原溶液的穩(wěn)定性有所增加，可以看出丙三醇可以起到穩(wěn)定比濁液的作用，此時，丙三醇試劑的加入量為5-9m L。從氯化銀比濁液的穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)氯化鈉的含量為0-6μ g·m L-1的丙三醇中，氯化銀試劑可以在60m in內(nèi)處于穩(wěn)定狀態(tài)，故可以在0-6μg·m L-1的濃度范圍內(nèi)使用分光光度法測定工業(yè)氫氧化鈉中的氯化鈉含量。從標準比濁液的吸光度數(shù)據(jù)可以看出，氯化鈉的濃度和吸光度呈線性關(guān)系。從精密度試驗數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)分析可以看出，當(dāng)測定不同工業(yè)氫氧化鈉樣品中的氯化鈉含量時，極差最大為0.004%時，符合測定標準中，氯化鈉質(zhì)量分數(shù)小于0.10%時，測定結(jié)果之差小于等于0.005%的要求。從回收試驗結(jié)果可以看出，測定工業(yè)氫氧化鈉樣品溶液中氯化鈉的加標回收率是98%-105%，本方法符合分析方法的要求。

3　結(jié)語

采用分光光度法來測定工業(yè)氫氧化鈉中的氯化鈉含量，可以有效地避免試驗中使用劇毒的硝酸汞和硫氰酸汞，增加實驗的安全性，使實驗分光光度法來測定工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定更加安全、方便。并且實驗的準確度也符合相關(guān)的要求，所以說該實驗具有一定的推廣價值。

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