徐 楓,李仁偉,羅 玥,成桂紅,胡銀川

(四川省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)院,四川 成都 610100)

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·生物工程·

拋光大米中摻涂菜籽油的檢測(cè)方法研究

徐 楓,李仁偉*,羅 玥,成桂紅,胡銀川

(四川省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)院,四川 成都 610100)

建立了氣相色譜測(cè)定拋光大米中摻涂菜籽油的分析方法。采用正己烷提取拋光大米中的菜籽油，經(jīng)皂化和甲酯化油脂，異辛烷溶解，最后經(jīng)氣相色譜檢測(cè)。當(dāng)測(cè)定結(jié)果中油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯和芥酸甲酯測(cè)定值大于55.0、45.0、1.50、0.20 μg/mL時(shí)，可判定拋光大米中非法添加菜籽油，判定結(jié)果的可靠性為95%，置信度系數(shù)為2。

拋光大米；菜籽油；氣相色譜法；檢測(cè)與判別

近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)和生活水平的日益提高，消費(fèi)者對(duì)大米外觀要求不斷提升，表面光澤潤(rùn)亮的大米廣受青睞。在大米生產(chǎn)過(guò)程中通常進(jìn)行拋光處理，拋光也稱擦米，主要是擦除黏附在大米表面上的糠粉，使其表面光潔，美化成品米外觀、亮化色澤;因此拋光成為大米加工工藝中必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)[1-3]。合法的拋光工藝以水為拋光劑，在拋光過(guò)程中用量少，水分會(huì)即時(shí)揮發(fā)，不會(huì)對(duì)米質(zhì)產(chǎn)生影響;但個(gè)別不法者使用非法物質(zhì)進(jìn)行大米拋光，如非法拋光劑(植物油和礦物油)。目前拋光大米中非法使用植物油和礦物油仍缺乏有效的檢測(cè)分析方法。相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)僅有GB/T 21309—2007《涂漬油脂或石蠟大米檢驗(yàn)》，其中檢驗(yàn)方法有油斑法、微柱層析法和氣相色譜法等3種。油斑法操作性不強(qiáng)，人為因素太多，重現(xiàn)性困難；微柱層析法前處理操作復(fù)雜，提取步驟煩瑣，易出現(xiàn)回收率偏低，重現(xiàn)性差的問(wèn)題；氣相色譜法僅用于測(cè)定涂漬石蠟大米。涂油大米中礦物油的定性分析有一定進(jìn)展[4]，但關(guān)于大米中利用菜籽油作為拋光劑的檢測(cè)技術(shù)和結(jié)果定性判定方法鮮有報(bào)道。

目前，關(guān)于菜籽油脂肪酸組成的分析方法主要有氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析(GC-MS)、薄層色譜(TLC)以及毛細(xì)管電泳(CE)等方法[5-6]。本文建立了拋光大米中菜籽油的氣相色譜分析方法和定性判定方法，為大米中非法使用菜籽油的分析鑒別奠定了基礎(chǔ)，可為進(jìn)一步深入研究和應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料制備

經(jīng)調(diào)查四川省內(nèi)大米主要產(chǎn)區(qū)為內(nèi)江、眉山、廣安、遂寧、達(dá)州，分別于上述5地農(nóng)家購(gòu)買稻米，經(jīng)機(jī)器去稻殼制備得未拋光大米。菜籽油在四川省內(nèi)主要產(chǎn)區(qū)為達(dá)州、綿陽(yáng)、樂(lè)山、德陽(yáng)、南充、內(nèi)江，分別于6地農(nóng)家購(gòu)買菜籽油。

空白對(duì)照樣品制備：為防止市售大米已經(jīng)過(guò)拋光過(guò)程，不能掌握樣品狀況，故空白樣品采用自制未拋光大米，在實(shí)驗(yàn)室條件模擬拋光獲得。

陽(yáng)性樣品制備：按照一般涂油量0.025%(低于此量達(dá)不到拋光效果)，經(jīng)涂漬后拋光得實(shí)驗(yàn)陽(yáng)性樣品。

由于植物油主要組成為脂肪酸，而大米也可能含有一定量的脂肪酸，為減少大米自身組分對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中油脂提取與檢測(cè)效果的干擾影響，故采用整粒米進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.2 儀器與試劑

氫氧化鈉、甲醇、石油醚(沸點(diǎn)30～60 ℃)、石油醚(沸點(diǎn)60～90 ℃)均為分析純，購(gòu)于成都市聯(lián)合化工試劑研究所；異辛烷(色譜純，F(xiàn)isher Scientific公司)；正己烷(色譜純，DikmaPure公司)；石油醚(沸點(diǎn)40～60 ℃)(色譜純，F(xiàn)luka公司)；乙醇(色譜純，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司)。LABOROTA 4000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：Heidolph公司；KQ-50EX超聲波振蕩儀：昆山市超聲儀器有限公司；MX-RD-PRO振蕩儀：RAGONLAB公司；6890N氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)：Agilent公司。脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品10種(表1)：美國(guó)NU-CHEK。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息

1.3 氣相色譜條件[7]

Agilent氣質(zhì)聯(lián)用儀，色譜柱：SUPELCO SP-2560(100 m×0.20 μm×0.25 mm)；載氣為高純氮?dú)?99.99%)，載氣流速1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；柱溫條件為初始溫度140 ℃，保持5 min，以3 ℃/min升溫至240 ℃，保持20 min。進(jìn)樣量1μL分流；分流進(jìn)樣，分流比：15∶1。檢測(cè)器溫度：250 ℃。氫氣流量：40.0 mL/min，空氣流量：350.0 mL/min，尾吹氣(N2)流量：30.0 mL/min。

2 試驗(yàn)方法

2.1 大米中油脂提取方法的優(yōu)化

常用提取溶劑主要有正己烷、石油醚、乙醇、異辛烷等。提取溶劑應(yīng)盡量選擇毒性小、成本低、與油類物質(zhì)極性相似的溶劑。具體操作為分別平行測(cè)定3份同種菜籽油涂米樣品，涂油量50.00 mg，分別各加入正己烷、石油醚、乙醇50 mL振搖提取10 min，取溶劑部分采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，分別去除正己烷、石油醚、乙醇帶來(lái)的溶劑質(zhì)量后稱質(zhì)量，以回收率(回收率=檢出量/涂抹量×100%)來(lái)判定優(yōu)劣。

油脂提取方式主要有浸泡提取、超聲提取和索氏提取，具體操作為分別平行測(cè)定3份同種菜籽油涂米樣品，涂油量50.00 mg，均加入50 mL正己烷后分別采用浸泡，超聲，振搖10 min后取溶劑部分揮干，稱質(zhì)量去除正己烷帶來(lái)的溶劑質(zhì)量，以回收率來(lái)判定優(yōu)劣。

提取時(shí)間選擇10、15、20 min。鑒于大量實(shí)驗(yàn)積累證實(shí)，大部分的提取時(shí)間在10 min時(shí)，回收率已達(dá)到90%及以上。最長(zhǎng)時(shí)間選擇20 min是由于油脂僅存在于米粒的表面；因此不用考慮更長(zhǎng)的時(shí)間，且時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使大米里的油脂被大量提取出來(lái)。具體操作為取3份同種菜籽油涂米樣品，涂油量50.00 mg，加入50 mL正己烷后，分別振搖10、15、20 min后取溶劑部分揮干，后稱質(zhì)量去除正己烷帶來(lái)的溶劑質(zhì)量，以回收率來(lái)判定優(yōu)劣。

2.2 脂肪酸甲酯制備條件的優(yōu)化[8]

脂肪酸甲酯提取溶劑的選擇包括異辛烷、正己烷、石油醚乙醇(沸點(diǎn)30～60 ℃)、石油醚乙醇(沸點(diǎn)60～90 ℃)、石油醚(沸點(diǎn)60～90 ℃)。由于加熱過(guò)程中的揮發(fā)性不同，石油醚有30～60 ℃和60～90 ℃ 2種沸點(diǎn)，其揮發(fā)性也不一樣。

皂化溫度的選擇：60、70、80、90 ℃。

皂化振搖頻率的選擇：在皂化過(guò)程中需振搖，溫度越高，越會(huì)有大量NaOH晶體析出，故不考慮90 ℃左右溫度。試驗(yàn)選擇70 ℃下不間斷振搖與間斷振搖和80 ℃下不間斷振搖與間斷振搖。

皂化甲酯化過(guò)程優(yōu)化：選擇70 ℃或80 ℃下不間斷振搖15～20 min，使油脂試樣充分皂化，考察不同前處理過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

方法1：取菜籽油+NaOH甲醇溶液(0.5 mol/L)4 mL→70 ℃水浴回流至油滴消失(約25 min)→BF3甲醇溶液4 mL→繼續(xù)煮沸3 min→取下小燒瓶迅速加入正己烷3 mL→蓋上蓋子，搖勻放置3 min→沸騰溶液中加入飽和NaCl溶液后振搖1 min→靜置分層→上層有機(jī)相用無(wú)水Na2SO4吸水后，過(guò)濾上機(jī)。

方法2：步驟同方法1，將水浴溫度改為80 ℃。

方法3：步驟同方法2，將正己烷改為石油醚(60～90 ℃)。

方法4：步驟同方法1，將正己烷改為石油醚乙醇(60～90 ℃)。

方法5：步驟同方法2，將正己烷改為異辛烷。取相同質(zhì)量的菜籽油，采用不同的皂化甲酯化過(guò)程，依據(jù)檢出各組分的脂肪酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，判斷其優(yōu)劣。各組分的脂肪酸甲酯檢出質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，其前處理方法的回收率越高。

2.3 菜籽油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

研究組手術(shù)時(shí)間比對(duì)照組,差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),研究組術(shù)前隱性失血量、顯性失血量、術(shù)后隱性失血量低于對(duì)照組(P<0.05)。詳見(jiàn)下表1:

稱取樣品2.000 g，經(jīng)皂化、甲酯化后，取上層有機(jī)相(異辛烷層)過(guò)0.45 μm濾膜，用氣相色譜儀測(cè)定[8]。

3 結(jié)果與討論

3.1 大米中油脂提取方法優(yōu)化

按照大米中油脂提取方法的優(yōu)化試驗(yàn)方案，獲得的相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2—表4。

表2 提取溶劑與回收率的關(guān)系

表3 提取方式與回收率的關(guān)系

表4 提取時(shí)間與回收率的關(guān)系

試驗(yàn)結(jié)果表明：4種試驗(yàn)溶劑中正己烷的回收率最大，為97.5%；3種提取方式中索氏提取的回收率最大，為97.3%；4種提取時(shí)間中，15 min為最經(jīng)濟(jì)、高效的時(shí)間。故大米中菜籽油的最佳提取條件為正己烷索氏提取15 min。

3.2 皂化甲酯化條件的優(yōu)化

按照脂肪酸甲酯制備條件的優(yōu)化試驗(yàn)方案，獲得的相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5、表6、表7和表8。

表5 提取溶劑與回收率關(guān)系

表6 皂化溫度與皂化效果的關(guān)系

表7 振搖方式與溫度和時(shí)間的關(guān)系

表8 不同前處理過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響 μg/mL

皂化甲酯化的5種提取溶劑中異辛烷或石油醚(沸點(diǎn)60～90℃)的回收率最高，為90%以上。4種皂化溫度下，60 ℃時(shí)大部分油脂不能有效地皂化，僅有少量油脂完成皂化；90 ℃時(shí)，由于溫度過(guò)高，有機(jī)溶劑揮發(fā)較快，大量NaOH晶體析出，不利于皂化反應(yīng)；在70、80 ℃時(shí)，皂化甲酯化效果都較好，為提高試驗(yàn)效率，選擇80 ℃為最適溫度。在不同振搖方式、皂化溫度和時(shí)間條件下，振搖越頻繁，皂化時(shí)間越短，在相同條件下，精煉菜籽油皂化時(shí)間較短，更容易皂化，且不間斷振搖的效果均優(yōu)于間斷振搖試驗(yàn)條件。5種皂化甲酯化方法中，80 ℃條件下回收率均高于70 ℃，且異辛烷>正己烷>石油醚(60～90 ℃)，即方法5為最適皂化甲酯化條件。

3.3 樣品中10種脂肪酸甲酯的測(cè)定

取肉豆蔻酸甲酯等10種混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照上述色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行分析，外標(biāo)法定量，以峰面積y對(duì)質(zhì)量濃度χ(μg/mL)進(jìn)行線性回歸，標(biāo)準(zhǔn)譜圖見(jiàn)圖1，校正曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表9。

圖1 10種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)譜圖

項(xiàng)目線性范圍/(μg·L-1)相關(guān)系數(shù)(R2)回歸方程肉豆蔻酸甲酯0．00066～0．006600．998y=5．865×104x棕櫚酸甲酯0．00264～0．026400．998y=2．467×105x硬脂酸甲酯0．00198～0．019800．999y=1．892×105x油酸甲酯0．02970～0．297000．999y=2．759×106x亞油酸甲酯0．00990～0．099000．996y=9．183×105x花生酸甲酯0．00198～0．019800．995y=1．885×105x亞麻酸甲酯0．00198～0．019800．995y=1．821×105x二十二酸甲酯0．00198～0．019800．999y=1．927×105x芥酸甲酯0．01320～0．132000．997y=1．254×106x二十四酸甲酯0．00198～0．019800．996y=1．927×105x

按優(yōu)化后試驗(yàn)條件，稱取樣品2.000 g，經(jīng)皂化、甲酯化后，取上層有機(jī)相(異辛烷層)過(guò)0.45 μm濾膜，氣相色譜儀測(cè)定，獲得典型譜圖(見(jiàn)圖2、圖3)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9。其中，1～5為不同產(chǎn)地的大米空白，6和7為涂油大米的空白對(duì)照，涂油大米1～12為陽(yáng)性樣品。

表10 樣品中脂肪酸甲酯檢測(cè)結(jié)果

圖2 大米空白1脂肪酸甲酯色譜圖

圖3 涂油大米1脂肪酸甲酯色譜圖

結(jié)果表明，空白大米樣品中，油酸甲酯(C18∶1n9c)質(zhì)量濃度在10種脂肪酸中最高，為19.657～42.177 μg/mL，平均值為28.897 μg/mL；亞油酸甲酯(C18∶2n6c)質(zhì)量濃度僅次于油酸甲酯，為15.811～32.564 μg/mL，平均值為22.858 μg/mL；棕櫚酸甲酯(C16∶0)質(zhì)量濃度居第三，為9.764～18.134 μg/mL，平均值為14.148 μg/mL；硬脂酸甲酯含量(C18∶0)質(zhì)量濃度排第四，為1.440～4.292 μg/mL，平均值為2.621 μg/mL；亞麻酸甲酯(C18∶3n3)質(zhì)量濃度居第五，為0.496～1.040 μg/mL，平均值為0.744 μg/mL；花生酸甲酯(C20∶0)質(zhì)量濃度居第六，為0.392～0.762 μg/mL，平均值為0.583 μg/mL。數(shù)據(jù)分析顯示，油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、亞麻酸、花生酸等6種脂肪酸占大米總脂肪酸的比例具有相對(duì)穩(wěn)定性；但其他脂肪酸含量相對(duì)較低，其所占比例規(guī)律性不強(qiáng)。例如，大米空白1、3、4中肉豆蔻酸甲酯(C14∶0)的質(zhì)量濃度比二十四酸甲酯(C24∶0)高，大米空白2、5、6、7中肉豆蔻酸甲酯(C14∶0)質(zhì)量濃度卻比二十四酸甲酯(C24∶0)低。10種脂肪酸甲酯中質(zhì)量濃度最低的是芥酸甲酯(C22∶1n9)，其次是二十二酸甲酯(C22∶0)?？瞻讟悠分?，有3個(gè)未檢出芥酸甲酯(C22∶1n9)，說(shuō)明不是每種大米都含有芥酸。從表10可知，7個(gè)空白樣品都不同程度的檢出脂肪酸，所以為避免檢出假陽(yáng)性的涂油大米，都需要同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

大米涂漬菜籽油后的平行測(cè)定結(jié)果表明，陽(yáng)性大米樣品中油酸甲酯(C18∶1n9c)質(zhì)量濃度最高，為39.815～177.447 μg/mL，平均值89.312 μg/mL；亞油酸甲酯(C18∶2n6c)的質(zhì)量濃度在樣品1、5中僅次于油酸甲酯，在樣品2、3、4、6中含量居第三，為34.450～66.961 μg/mL，平均值40.788 μg/mL；芥酸甲酯(C22∶1n9)在樣品2、3、4、6中質(zhì)量濃度居第二，在樣品1、5中居第三，為23.710～72.079 μg/mL，平均值39.387 μg/mL；棕櫚酸甲酯(C16∶0)質(zhì)量濃度在樣品1、3、5中質(zhì)量濃度居第四，在樣品2、4、6中居第五，為11.455～28.570 μg/mL，平均值16.199 μg/mL；亞麻酸甲酯(C18∶3n3)質(zhì)量濃度在樣品2、4、6中質(zhì)量濃度居第四，在樣品1、3、5中居第五，為7.510～28.850 μg/mL，平均值13.920 μg/mL；硬脂酸甲酯(C18∶0)質(zhì)量濃度居第六，為2.995～7.765 μg/mL，平均值4.649 μg/mL；花生酸甲酯(C20∶0)質(zhì)量濃度居第七，為0.890～3.281 μg/mL，平均值1.660 μg/mL；二十二酸甲酯(C22∶0)質(zhì)量濃度居第八，為0.610～1.575 μg/mL，平均值0.909 μg/mL；二十四酸甲酯除樣品3外其質(zhì)量濃度均居第九，為0.310～0.908 μg/mL，平均值0.574 μg/mL；肉豆蔻酸甲酯(C14∶0)質(zhì)量濃度除樣品3外均為最低，為0.280～0.416 μg/mL，平均值0.336 μg/mL。

大米空白六﹑七為陽(yáng)性空白對(duì)照樣品，其各種脂肪酸甲酯化后的平均質(zhì)量濃度分別為肉豆蔻酸甲酯0.254 μg/mL，棕櫚酸甲酯10.626 μg/mL，硬脂酸甲酯1.691 μg/mL，油酸甲酯25.445 μg/mL，亞油酸甲酯18.807 μg/mL，花生酸甲酯0.484 μg/mL，亞麻酸甲酯0.637 μg/mL，二十二酸甲酯0.151 μg/mL，芥酸甲酯0.094 μg/mL，二十四酸甲酯0.207 μg/mL。

3.4涂油拋光大米的定性判定

大米涂漬菜籽油后10種脂肪酸甲酯含量平均值與樣品6中各種脂肪酸甲酯平均質(zhì)量濃度比較結(jié)果見(jiàn)表11。

表11 空白樣品與涂油樣品脂肪酸甲酯對(duì)比表

結(jié)果表明，在大米拋光劑通常涂抹量(0.025%)條件下，大米涂漬菜籽油后，樣品中10種脂肪酸甲酯均有不同程度的增加，除肉豆蔻酸甲酯和棕櫚酸甲酯檢測(cè)質(zhì)量濃度變化不大外，亞油酸甲酯、二十四酸甲酯增加約2倍，硬脂酸甲酯增加約3倍，油酸甲酯增加約3.5倍，花生酸甲酯增加約4倍，二十二酸甲酯增加約6倍，亞麻酸甲酯增加約20倍，芥酸甲酯增加約40倍，均達(dá)到2倍或3倍以上的顯著性水平。由于硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、二十二酸甲酯和二十四酸甲酯等盡管在大米涂漬前后增加值顯著，但其檢出值均相對(duì)較小，作為大米中存在菜籽油的參考指標(biāo)時(shí)容易受到偶然因素的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇脂肪酸甲酯(油酸甲酯，亞油酸甲酯，亞麻酸甲酯和芥酸甲酯)作為定性判定大米中存在菜籽油的依據(jù)，基于空白測(cè)定值，取置信度系數(shù)為2，分別取其質(zhì)量濃度大于55.0、45.0 、1.50、0.2 μg/mL時(shí)，作為判定大米中非法添加菜籽油的參考值，判定檢驗(yàn)結(jié)果為陽(yáng)性，其可靠性為95%。

4 結(jié)論

大米中菜籽油檢測(cè)技術(shù)方案：用正己烷提取大米中油脂，加入4 mL NaOH-甲醇溶液(0.5 mol/L)，在80 ℃水浴回流15～20 min至油滴消失，加入4 mL BF3甲醇溶液，煮沸3 min，取下燒瓶迅速加入3 mL異辛烷，再在沸騰溶液中加入飽和NaCl溶液后振搖1 min，靜置分層，取上層有機(jī)層用無(wú)水Na2SO4去除水分，過(guò)0.45 μm濾膜，上機(jī)測(cè)定(氣相色譜檢測(cè)條件參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17377)。

涂油大米的判定方法為：油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯和芥酸甲酯檢出值分別大于55.0 、45.0 、1.50、0.2 μg/mL時(shí)，判定檢驗(yàn)結(jié)果為陽(yáng)性。本方法置信度系數(shù)為2，可靠性為95%。

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(編校：葉超)

Study on the Determination Method of Rapeseed-oil in Polished Rice

XU Feng,LI Renwei*,LUO Yue, CHENG Guihong,HU Yinchuan

(Sichuan Institute of Product Quality Supervision & Inspection, Chengdu 610100 China)

The determinationmethod for rapeseed-oil from polished rice by GC was established. The rapeseed-oil in polished ricewas extracted by n-hexane. The oil was saponified and methylated and then was dissolved in isooctane.GC was finally used to determined. The method can determine rapeseed- oil illegally added in polished rice in the condition ofmethyl oleate, methyl linoleic acid, linolenic acid methyl ester and methyl mustard was respectively above 55.0 , 45.0 , 1.50 and 0.2 μg/mL. The results of reliability weremore than 95% and confidence factor was 2.

polished rice;rapeseed-oil;gas chromatography；determination & identification

2016-04-27

四川省科技謀劃項(xiàng)目(2009SZ0032)。

徐楓(1983—)，女，工程師，碩士，主要研究方向?yàn)槭称窓z測(cè)技術(shù)與質(zhì)量控制。

*通信作者：李仁偉(1965—)，男，教授，博士后，主要研究方向?yàn)槭称匪幤焚|(zhì)量安全與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理。

TB489;TB487

A

1673-159X(2016)05-0039-7

10.3969/j.issn.1673-159X.2016.05.008