左珍新 ，高玉德

（1.中南大學 資源加工與生物工程學院，湖南 長沙 410083；2.廣州有色金屬研究院，廣東 廣州 510651）

0 引言

鎢礦是中國的優(yōu)勢礦產，2011年中國就以全球61%的儲量生產全球83%的鎢。中國鎢礦的開發(fā)利用為世界鎢礦的產品供應做出重要貢獻[1]。近年來我國鎢礦產累計探明儲量逐年增加，表1列出了中國近年來鎢礦產查明資源儲量[2-3]。截止2014年底，我國已探明鎢的資源儲量為720.5萬t。2016年1月，江西浮梁縣朱溪鎢銅礦查明333+334類三氧化鎢資源量286萬t，再次刷新了單個鎢礦床儲量的記錄，成為新的世界最大鎢礦床[4]。

表1 中國近年來鎢礦產查明資源儲量Tab.1 Proved tungsten reserves of China in recent years

我國鎢礦床主要有以白鎢礦為主的白鎢礦床，以黑鎢礦為主的黑鎢礦床和黑、白鎢共生的混合礦床，其大致比例為：白鎢礦床70%，黑鎢礦床20%，混合鎢礦床10%[5]。就資源開發(fā)利用程度而言，我國鎢礦相對來說開發(fā)利用程度較高。長期以來，中國的鎢礦資源開發(fā)一直以黑鎢礦為主。但是隨著黑鎢礦資源的日益枯竭，鎢礦的入選品位呈逐年下降趨勢，鎢礦資源“貧、細、雜，難”的特點也逐漸呈現出來，因此白鎢礦及混合鎢礦資源的開發(fā)利用就越來越顯重要，據統計，2000～2013年單就白鎢選礦技術相關的研究文獻共計293篇[6]。為此，選礦科技工作者針對鎢礦資源變化的特點，開展了大量的試驗研究工作，以期擴大鎢礦資源綜合利用的有效手段[7]和提高鎢資源的利用率。

1 選礦工藝

在鎢礦資源的回收利用過程中，大體存在以下幾種情況，一是從黑鎢礦床中回收黑鎢礦；二是從白鎢礦床中回收白鎢礦；三是從混合鎢礦中綜合回收利用鎢礦資源。前面兩種情況因為針對性強，鎢資源回收難度相對較小。而對于第三種情況，由于黑白鎢混合礦成分復雜，往往又會存在嵌布粒度細，泥化嚴重等特點，因而回收其中的鎢礦物難度相對較大[8]。

20世紀以來，鎢礦選礦技術不斷發(fā)展，尤其在鎢礦物的捕收劑及其脈石礦物的抑制劑研究方面取得了很大的突破。在北京礦冶研究總院，廣州有色金屬研究院等科研單位的不斷努力下，成功研發(fā)了新型的選鎢藥劑亞硝基苯胲胺鹽、苯甲羥肟酸等螯合類捕收劑，實踐證明該類捕收劑具有很好的應用價值。與原先應用的芐基胂酸、混合甲苯胂酸等藥劑相比更加環(huán)保、高效[9]。新型選鎢藥劑的出現，為混合鎢礦的選別開辟了新途徑，使得黑白鎢混合浮選成為可能，此類新工藝也不斷涌現出來，其中CF法、GY法和柿竹園法就是比較有代表性的工藝。

近年來，對于組分復雜、原礦品位低，嵌布粒度細，粗細粒嵌布不均勻的難選黑白混合鎢礦以及混合鎢礦細泥等的回收利用，又取得了一定的進展，逐漸完善了以鎢礦浮選為主，結合重選、磁選等多種選礦方法的聯合選礦工藝。在充分考慮原礦石性質的基礎上，采取預先脫泥、脫硫，或是粗細粒組分分級后分別處理等多種方式，大大提高了鎢的選別指標。

1.1 重選—浮選聯合工藝

鎢礦選礦的一個重要原則是“該丟早丟，該收早收”，而采用浮選預先脫硫、重選預先脫泥以及重選分選一部分粗粒級合格精礦等恰好符合這一原則。對于嵌布粒度不均勻的混合鎢礦，亦可考慮用重選進行粗細粒分級后再分別處理，提高選礦綜合指標。重選、浮選的聯合，可大大降低選礦成本，提高選廠的經濟效益。

李翠芬等[10]針對新疆某地黑白鎢礦原礦中黑白鎢礦的嵌布粒度粗細不均勻的特點，采用“重選-浮選-重選”的工藝流程。具體方案如下：先用搖床回收部分粗粒級的黑白鎢礦，接著用混浮回收重選尾礦中的黑白鎢礦，混合浮選得到的黑白鎢混合粗精礦再進行黑白鎢分離，分別得到黑鎢精礦和白鎢精礦。最終黑白鎢混合精礦WO3品位為65.23%，回收率為40.17%，鎢的總回收率達91.27%。

張小冬[11]針對鐵山垅鎢礦的細泥處理難度大，選別工藝流程復雜，所用選鎢藥劑有毒性的現狀，采用“脫硫-離心選礦-浮選”新工藝流程來取代之前的“脫硫-離心選礦-浮選-磁選”流程，并采用螯合捕收劑GYB取代有毒性的胂酸類捕收劑完成實際礦物試驗，最終結果為WO360.38%，總回收率為65.70%，相對于選廠原工藝回收率提高了2.65%。

高玉德等[12]針對某巨大型花崗巖大脈和細脈型含鉬，礦物種類繁多、嵌布關系復雜的黑白混合鎢礦，自主研發(fā)了“脫泥－常溫浮選－重選”新工藝，其核心流程為：細粒級黑白鎢混合礦預先用旋流器組進行脫泥，旋流器的沉砂進入常溫浮選，通過硫化礦浮選獲得硫粗精礦，脫硫浮選的尾礦再進行鎢浮選，鎢浮選粗精礦經離心選礦機精選后獲得鎢精礦。在工業(yè)試驗中當鎢礦給礦WO3品位為0.19%時，最終試驗指標為鎢精礦WO3品位30.25%、回收率達71.72%。

羅仙平等[13]為提高福建行洛坑選礦廠鎢礦的選別指標，對其現有的枱浮選礦工藝流程進行了改進，采用搖床將枱浮的給礦預先進行重選富集，得到的鎢粗精礦再磨后浮選脫除砷、硫等硫化礦的“重選-浮選”聯合流程。經一粗二精三掃的閉路試驗，最終獲得含鎢55.89%、鎢回收率92.60%的鎢精礦。與最初的枱浮工藝流程相比，新工藝具有流程簡單、可操作性強，控制效果好等優(yōu)點，不僅提高了鎢精礦的質量，而且實現了選廠的清潔高效生產。

高玉德等[14]以福建某低品位復雜難選黑白鎢礦為研究對象，試驗研究了黑白鎢礦粗細分流同步選別新工藝。原礦品位較低、黑白鎢礦比例接近1∶1、鎢粒度粗細不均，脈石礦物以密度小的石英、長石、云母礦石為主。該工藝的特點是粗細分流、分級重選、細泥浮選。當原礦品位WO3為0.31%時，工業(yè)試驗結果為：粗粒鎢精礦品位WO358.49%，鎢回收率61.93%，細泥鎢精礦品位WO326.23%，鎢回收率15.02%，鎢的總回收率達76.95%。

羅偉英[15]針對江西某黑白鎢礦鎢細泥選礦工藝流程落后，生產能力低、選礦各項指標不佳的問題，采用重-浮-重聯合工藝流程，即先用離心選礦機以及搖床進行預先富集，然后分別進行黑白鎢混合浮選，加溫精選，搖床重選的選礦工藝流程回收黑白鎢精礦，鎢細泥的回收率提高了32%以上，鎢細泥精礦品位WO3提高了10%，達到50%，鎢細泥精礦含硫降至1.3%，每年多回收100 t以上含WO350%的鎢細泥精礦，經濟效益大幅增加。

1.2 磁選、浮選聯合工藝

眾所周知，黑鎢礦具有弱磁性，可采用強磁選工藝實現黑鎢礦與白鎢礦以及其他非磁性礦物的分離。當混合鎢礦中，黑鎢礦含量低而磁性非目的礦物組分含量高時，亦可采用磁選工藝對礦石進行預處理，減少其對后續(xù)流程的影響。磁選、浮選聯合工藝，可以簡化選礦工藝流程，大大提高選礦效率。

周曉彤等[16]對湖南某黑白鎢礦礦石嵌布粒度細、礦物組成復雜、以螢石為主的高鈣脈石對白鎢礦的浮選影響較大的問題進行了研究，對該黑白鎢礦采用了浮選-磁選聯合流程，通過浮選先回收硫化礦，浮選的尾礦預先進行弱磁選除鐵，弱磁選的尾礦用高梯度強磁選機進行磁選，得到的磁性產品進行黑鎢浮選，非磁產品（WO30.33%）進行白鎢礦浮選，最終得到的白鎢精礦WO3品位為72.59%，WO3回收率為70.64%。

周曉彤等[17]為了提高某選廠低品位復雜多金屬黑白鎢礦鎢的回收率，進行了一系列試驗研究。原礦含WO30.26%，WO3在白鎢礦、黑鎢礦和鎢華中分布率為82.69%、13.85%、3.46%。白鎢礦中大多為溶液結晶型白鎢礦，部分白鎢礦由交代黑鎢礦生成，這部分白鎢礦與黑鎢礦包裹或連生，且因含有鐵、錳等雜質而顯弱磁性。該選廠原選礦工藝為：原礦預先經硫化礦浮選脫硫及弱磁選除鐵后，進行黑白鎢混合浮選，混合浮選的精礦進行白鎢加溫精選；白鎢加溫精選的尾礦經重選和細粒級鎢浮選，分別獲得黑鎢精礦和細粒級鎢精礦。采用此流程雖然得到的黑白鎢混合精礦鎢的回收率較高，可達到80%，但由于白鎢加溫精選的尾礦中細粒級鎢精礦的品位和回收率都非常低，故精礦產品的鎢總回收率僅為65%。采用“浮選-磁選-浮選”聯合工藝試驗，取得了較好的選礦指標。該工藝是先用浮選法單獨回收白鎢礦，對白鎢浮選的尾礦經高梯度強磁選機磁選獲得黑鎢粗精礦，黑鎢粗精礦再經過浮選得到黑鎢精礦。試驗最終獲得含WO374.57%的白鎢精礦、回收率69.47%，黑鎢精礦品位為WO328.88%、回收率8.08%，鎢的總回收率為77.55%。李曉東等人[18]采用該工藝流程，進行了工業(yè)試驗。工業(yè)試驗的結果為：白鎢精礦WO3品位68.06%、回收率50.03%，黑鎢精礦WO3品位35.85%、回收率25.80%，鎢總回收率為75.83%。

鄧海波等[19]針對柿竹園多金屬礦Ⅲ礦帶西北角礦石因大爆破貧化和出露天窗氧化，磁鐵礦等磁性礦物組分含量高，原生礦泥與次生礦泥含量高等特點，經試驗研究，采用“磁選脫鐵-浮選脫泥-黑白鎢混浮”工藝流程的效果顯著。在原礦、鎢粗精礦WO3品位與選廠近似的條件下，小型閉路試驗WO3回收率比原工藝提高了15.04%。工業(yè)試驗結果原流程相比，在產出鎢粗精礦WO3品位為13%時，WO3回收率提高了2.11%；而在產出鎢粗精礦WO3品位為22%時，新工藝的回收率則提高了5.23%。

1.3 重選、磁選、浮選聯合工藝

對于原礦品位低，伴生組分異常復雜，鈣鎂脈石含量高的混合鎢礦，往往采用重選、磁選、浮選等多種選礦方法的聯合工藝，能獲得更好的選別效果。

周曉彤等[20]為了解決某黑白鎢共生礦有用礦物組分多、嵌布粒度細、共伴生復雜，鈣、鎂脈石礦物含量高，嚴重影響鎢礦物回收利用的技術難題，選用重選、磁選、浮選聯合工藝進行試驗研究。原礦先經硫化礦浮選、磁選，然后對磁選精礦進行黑白鎢混合粗選，再對獲得的混合粗精礦進行黑白鎢分離，通過加溫精選，精選精礦經酸浸得到白鎢精礦，加溫精選的尾礦經搖床重選得到部分黑鎢精礦，搖床的尾礦再經浮選得到黑鎢精礦。小型工業(yè)試驗獲得指標為：白鎢精礦含WO372.21%，回收率為59.08%；重選黑鎢精礦品位WO347.92%，回收率為14.15%；浮選黑鎢精礦品位WO355.72%，回收率為6.33%；鎢的總回收率為79.56%。

陳玉林[21]為了提高柿竹園鎢的回收率，進行了一系列研究。柿竹園鎢礦選礦原工藝流程是對硫化礦的尾礦進行混合浮選，獲得黑白鎢混合粗精礦，混合粗精礦經加溫精選得品位為65%的白鎢精礦，加溫精選的尾礦通過搖床重選得到部分黑鎢精礦，重選的尾礦進行黑鎢細泥浮選得到低品位的黑鎢精礦。隨著礦石的不斷開采，礦石性質發(fā)生比較大的變化，原礦的品位波動也比較大，原有的選礦工藝已漸漸顯現出其不合理性，生產的鎢總回收率僅達61.34%。試驗研究采用以下新工藝流程：硫化礦浮選尾礦采用強磁選分選黑白鎢礦，黑鎢、白鎢礦再分別進行浮選。白鎢礦采用“燒堿法”浮選回收，黑鎢礦浮選采用螯合類捕收劑進行直接浮選，大大簡化了選鎢工藝流程，黑鎢精礦品位和回收率都有了大幅度的提高。該新工藝在柿竹園各個選礦廠推廣應用效果良好，2011年使得柿竹園鎢的鎢總回收率提高了4.61%，經濟效益十分明顯。

2 選-冶聯合工藝

我國大多鎢冶煉企業(yè)無論以黑鎢還是白鎢為原料，均使用WO3品位不低于65%的鎢精礦。礦山要將原礦WO3品位從不到1%富集到65%以上，需經過破碎、篩分、磨礦、預處理、重選、磁選、浮選等各種工序，選礦過程復雜，鎢的回收率低，經濟效益也較低。若鎢冶煉企業(yè)能夠使用WO3品位較低的鎢精礦作為原料，則會相應降低礦山的選礦成本，提高鎢資源的綜合回收率，提升經濟效益。鎢礦資源采用選-冶聯合工藝開發(fā)利用就有及其重要的意義[22-23]。

2007年10月1日，我國開始執(zhí)行鎢精礦新的行業(yè)標準，黑、白鎢不一定要非要嚴格分離開來，這一規(guī)定進一步推動了鎢礦資源選-冶聯合工藝的開發(fā)研究。這些年，選鎢工作者一直在積極探索一條技術和經濟上切實可行的選-冶聯合工藝流程，以期實現對鎢資源最大化的回收和利用。

張有仁等[24]曾針對廣東蓮花山鎢礦石性質復雜難選，鎢回收率（45%）較低的狀況，研究了選-冶聯合流程來處理該鎢礦石。具體流程是：將原礦磨至粒度-0.1 mm，通過重選和浮選工藝選出WO3品位為15.43%的鎢中礦，鎢中礦再進行水冶處理，得到合成白鎢，最終使得WO3的回收率提高到了74.51%。

余斌文等[25]針對湖南地區(qū)礦物組成復雜的鎢細泥及鎢難選物料研究了常壓堿浸-離子交換工藝，具體流程是：配礦-濕法預處理-常壓堿浸-濃縮結晶-離子交換。試驗結果顯示，WO3的浸出率大于98%，總回收率大于92%，最終產品仲鎢酸銨（APT）質量優(yōu)良。

普崇恩等[26]發(fā)明了黑、白鎢礦聯合堿分解工藝。該工藝是先將白鎢礦、黑鎢礦各自磨細，再分別對白鎢礦和黑鎢礦進行堿壓煮分解；白鎢礦堿分解過濾后的鎢酸鈉溶液直接用于黑鎢礦堿分解，最終WO3分解率在99%左右。該工藝使得冶煉廠可直接利用現有通用壓煮設備來處理黑白鎢混合礦。

李軍等[27]以市售WO3品位為56%的黑白鎢混合礦為試驗原料，研究了影響NaOH分解黑白鎢混合礦的因素，并確定了NaOH分解黑白鎢混合礦的最佳分解條件。

曾之琪[28]以湖南柿竹園低品位黑白鎢混合中礦為原料，研究了一種綠色環(huán)保、經濟合理的“苛性鈉浸出-堿性萃取”提鎢新工藝，該工藝流程具體包括苛性鈉磷酸鈉高壓浸出，季銨鹽直接萃取以及萃余液返回浸出三部分。研究結果顯示，該工藝具有流程簡單，鎢的回收率高，無污染等優(yōu)點。

鄧海波等[29]針對近年來柿竹園礦不斷開采延伸，鎢礦石的品位下降，而含鐵品位升高這一狀況，擬定采用選-冶聯合新工藝，探討其應用于柿竹園多金屬礦，提高鎢資源綜合利用率的可行性。柿竹園多金屬礦原礦WO3品位在0.35%左右，選廠原采用“黑白鎢混浮-加溫精選”工藝，最終鎢精礦WO3品位為65%。由于原礦性質的變化，采用原工藝流程使得鎢的回收率僅達62.61%。工業(yè)試驗表明，如果將黑白鎢混合浮選的粗精礦直接作為選礦的最終產品，將其WO3品位降至21%，那么鎢的回收率可提高至77.70%。為了研究選-冶聯合工藝的經濟可行性，作者導出了選冶企業(yè)經濟效益與鎢金屬價格之間的關系，表明，若原工藝生產65%WO3的精礦，新工藝釆用30%WO3粗精礦生產APT，當鎢金屬價格大于9.55×104元/t WO3時，選冶工藝即可盈利。由此可見，選-冶聯合工藝還是會有很大的發(fā)展空間。

3 結語

（1）目前我國的黑鎢礦資源日漸減少、入選品位逐年下降，有用組分的選別難度增大，隨著鎢礦資源開采的延伸，鎢礦石已不可避免的呈現出“貧、細、雜，難”的特點，選鎢難度進一步加大，因而有必要對混合鎢礦資源的綜合利用展開研究。

（2）混合鎢礦組分復雜，礦山應加大原礦工藝礦物學研究力度，全面了解鎢礦石的礦物組成、鎢礦物的賦存狀態(tài)、嵌布特征等，在此基礎上選取最佳的選礦工藝流程。

（3）傳統的單一浮選已經不能滿足低、貧、雜的黑白混合鎢礦。以浮選為主，結合重選、磁選等多種選礦方法的聯合新工藝不斷涌現，且部分新工藝已在實際生產中得到了很好的應用；但在現有成果的基礎上，進一步研究開發(fā)新型高效的鎢礦浮選藥劑和選礦設備，試驗研究更簡易、環(huán)保、經濟、高效的選鎢工藝流程，才能使我國黑、白鎢混合型鎢礦床得到合理開發(fā)利用，這也是鎢礦選礦發(fā)展的重要方向之一。

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