宋 波, 韓杰才, 郝潤豹, 李加杰, 王先杰

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 哈爾濱 150001; 2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 航天學(xué)院，150001哈爾濱;3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 基礎(chǔ)與交叉科學(xué)研究院， 哈爾濱 150001)

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鐵電極化調(diào)控SnSe薄膜光電性質(zhì)研究

宋 波1,3, 韓杰才2, 郝潤豹2, 李加杰2, 王先杰1

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 哈爾濱 150001; 2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 航天學(xué)院，150001哈爾濱;3.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 基礎(chǔ)與交叉科學(xué)研究院， 哈爾濱 150001)

利用脈沖激光沉積(PLD)技術(shù)在鈮酸鋰基片上沉積SnSe薄膜，研究了不同極化方向的鐵電基片對(duì)SnSe薄膜光電性質(zhì)的影響. 控制PLD沉積時(shí)間，在鈮酸鋰基片上沉積出不同厚度的SnSe薄膜. X射線衍射和X射線光電子能譜的結(jié)果顯示制備了高取向的單相SnSe薄膜. 薄膜橫截面高分辨透射電鏡結(jié)果顯示了薄膜具有較高的結(jié)晶質(zhì)量. 在無光照情況下，當(dāng)鐵電極化方向指向薄膜時(shí)，極化場可向SnSe薄膜中注入電子，使p型SnSe薄膜的電阻增加；當(dāng)極化方向背離薄膜時(shí)，極化場可向SnSe薄膜中注入空穴，使p型SnSe薄膜的電阻降低. 當(dāng)用僅能使SnSe薄膜發(fā)生電子-空穴分離的632 nm激光照射時(shí)，不同極化方向的樣品都表現(xiàn)出光電導(dǎo)增加的現(xiàn)象. 當(dāng)用405 nm激光照射時(shí)，不同極化方向的鈮酸鋰與薄膜界面處發(fā)生的電子-空穴分離使SnSe薄膜表現(xiàn)出完全不同的光電導(dǎo)效應(yīng). 利用能帶模型解釋了不同鐵電極化方向的鐵電基片對(duì)SnSe薄膜光電導(dǎo)性質(zhì)調(diào)控的機(jī)理.

鐵電極化；鈮酸鋰；SnSe薄膜；光電調(diào)控；脈沖激光沉積

SnSe作為一種p型窄禁帶半導(dǎo)體(約為0.86 eV)，可吸收大部分波段的太陽光，在熱電器件、光電探測及光伏等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景[1-3]. SnSe是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，由(100)晶面族所構(gòu)成，層間依靠較弱的范德華力來結(jié)合，在層平面內(nèi)具有優(yōu)于體材料的性質(zhì)和明顯的各向異性. 一般情況下，在不同襯底上的SnSe薄膜沿a軸[100]方向生長，具有較好的電學(xué)性質(zhì)[4-6].

采用極性層對(duì)半導(dǎo)體進(jìn)行表面電子或空穴注入可以有效地對(duì)半導(dǎo)體薄膜的光電性質(zhì)進(jìn)行調(diào)控[7-9]. 鈮酸鋰是一種熱穩(wěn)定性良好的多功能晶體材料，除具有較好的鐵電極化性質(zhì)之外，還具有較好的光電性質(zhì)，在光電領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景[10-11]. 作為一種典型的鐵電材料，極化后的鈮酸鋰晶體上下表面分別帶異號(hào)的電荷，當(dāng)鈮酸鋰晶體表面沉積一層半導(dǎo)體薄膜時(shí)，在鈮酸鋰退極化場的作用下，會(huì)在半導(dǎo)體薄膜中誘導(dǎo)產(chǎn)生不同類型的電荷注入，因此可以利用鐵電極化場方向的變化來改變薄膜中的誘導(dǎo)電荷類型，進(jìn)而達(dá)到調(diào)控半導(dǎo)體薄膜電學(xué)性質(zhì)的目的[12-13]. 傳統(tǒng)摻雜引入的雜質(zhì)原子容易帶來晶格失配、分散不均勻等問題，這將使得半導(dǎo)體光電性質(zhì)的研究變得更為復(fù)雜，而通過鐵電極化改變界面狀態(tài)進(jìn)而來調(diào)控材料的光電特性，這些問題都將迎刃而解[9,14]. 在鈮酸鋰晶體上生長高質(zhì)量的SnSe薄膜，可以利用電場和光場的協(xié)同耦合作用，實(shí)現(xiàn)對(duì)SnSe薄膜光電性質(zhì)的調(diào)控.

本文利用激光脈沖沉積(PLD)法在極性鈮酸鋰基片上沉積了不同厚度的SnSe薄膜，利用極性鈮酸鋰基片對(duì)SnSe薄膜進(jìn)行表面調(diào)控，研究了不同極化方向和不同波長的激光對(duì)SnSe薄膜光電特性的作用規(guī)律，并利用能帶模型對(duì)SnSe薄膜光電導(dǎo)的變化原因進(jìn)行了解釋.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 SnSe薄膜的制備

將鈮酸鋰基片依次放入丙酮和無水乙醇中超聲清洗各10 min，取出后用高純干燥氮?dú)獯蹈桑胖糜赑LD沉積室的加熱臺(tái)上，保持靶材和襯底間距離為5 cm，沉積室抽真空至5×10-4Pa以上，然后開啟Ar氣通氣閥門和流量計(jì)，調(diào)節(jié)沉積室真空度為0.1 Pa，生長溫度為150 ℃. 設(shè)定激光的脈沖頻率為3 Hz，激光能量為100 mJ. 為得到不同厚度的薄膜，選擇的沉積時(shí)間分別為2.5 、4 、6 和10 min.

1.2 SnSe薄膜光電性質(zhì)的測試

光電性質(zhì)的測試采用半導(dǎo)體電學(xué)測試系統(tǒng)Keithley 2601、Keithley6517B、探針臺(tái)和激光器的組合來進(jìn)行. 激光器的波長選取632 和405 nm，分別可以達(dá)到SnSe的光激發(fā)波長和鈮酸鋰的光生電子-空穴的波長，以實(shí)現(xiàn)對(duì)SnSe進(jìn)行光場和電場耦合調(diào)控的目的.

2 結(jié)果與分析

2.1 SnSe薄膜的物相分析及光電性質(zhì)的測量

圖1(a)和(b)所示分別為2.5 min沉積SnSe薄膜的X射線衍射(XRD)圖譜及橫截面高分辨透射電鏡(HRTEM)照片，可以清晰地看到所制備的SnSe薄膜是沿著a軸[100]方向生長的，SnSe薄膜在(400)晶面方向上表現(xiàn)出明顯的擇優(yōu)取向. 由圖1(b)可知，沉積的SnSe薄膜厚度約為4.74nm，晶格條紋排列明顯，并且薄膜與基片結(jié)合良好. 一般說來，由Se和Sn兩種元素組成的二元化合物通常有兩種比較常見的晶體結(jié)構(gòu)，分別為SnSe(正交晶系，標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片JCPDS:35-1042)和SnSe2(六角晶系，標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片JCPDS:23-0602). 為進(jìn)一步證實(shí)制備的薄膜為單相的SnSe，對(duì)薄膜進(jìn)行了X射線光電子能譜(XPS)測試，用來確定兩種元素的化學(xué)態(tài)，如圖1(c)和(d)所示. XPS結(jié)果顯示，所沉積薄膜樣品中Sn的結(jié)合能數(shù)值為493.2 和484.8 eV，分別對(duì)應(yīng)于Sn2+的3d5/2和 3d3/2的峰[4,6]，并且根據(jù)XPS結(jié)果可以確定Sn和Se的原子比約為49.85:50.15，兩種元素的比例接近1:1，由此可以進(jìn)一步確定所制備的薄膜為單相SnSe.

圖2所示為在鈮酸鋰極化方向指向SnSe薄膜的情況下，生長時(shí)間分別為10 、6 、4 、2.5 min所得的SnSe薄膜在有無632 nm激光照射下的I-V測試結(jié)果. 從圖2可以看出，I-V曲線均呈現(xiàn)了較好的線性關(guān)系，表明薄膜與電極之間為良好的歐姆接觸. 隨著沉積時(shí)間的減少，其光電響應(yīng)逐漸增強(qiáng)，在沉積時(shí)間為2.5 min時(shí)，所得SnSe薄膜中光電響應(yīng)效果最佳，這種不同的光電響應(yīng)特性來源于鈮酸鋰鐵電極化對(duì)SnSe薄膜的載流子的有效調(diào)控所致. 而當(dāng)進(jìn)一步減少沉積時(shí)間使薄膜的厚度繼續(xù)變薄時(shí)，測試得到的電流信號(hào)離散性較大，I-V曲線不能呈現(xiàn)穩(wěn)定的線性關(guān)系，這可能是由于生長時(shí)間過短無法形成連續(xù)的薄膜所致. 考慮到生長時(shí)間為2.5 min的SnSe薄膜具有最好的光電響應(yīng)特性，接下來對(duì)這個(gè)厚度的樣品做進(jìn)一步的光電響應(yīng)測試.

圖3所示為在不加光照射的狀態(tài)下，不同極化方向的鈮酸鋰對(duì)SnSe薄膜電阻的調(diào)控結(jié)果. 鈮酸鋰極化方向指向SnSe薄膜時(shí)，樣品電阻約為2.31×108Ω，極化方向背向SnSe薄膜時(shí)，樣品的電阻約為9.32×107Ω，兩種不同的極化方向使相同厚度的SnSe電阻可達(dá)近4倍的差值. 這是由于鈮酸鋰是典型的鐵電材料，極化后會(huì)在其上下表面束縛不同類型的電荷，這些束縛電荷會(huì)在SnSe薄膜上誘導(dǎo)產(chǎn)生相反類型的電荷注入：當(dāng)鐵電極化方向指向薄膜時(shí)會(huì)在薄膜中注入電子造成p型SnSe薄膜電阻的增加；而當(dāng)鐵電極化方向背向薄膜時(shí)，會(huì)在p型SnSe薄膜中注入空穴，導(dǎo)致薄膜電阻的減小.

圖1 沉積時(shí)間為2.5 min樣品

圖2 不同生長時(shí)間的SnSe薄膜在632 nm激光照射下的I-V曲線

圖3 沉積2.5 min的SnSe薄膜正負(fù)極化襯底對(duì)薄膜電導(dǎo)調(diào)控曲線對(duì)比圖

Fig.3 I-V curves for the SnSe thin-film deposited for 2.5 min on LiNbO3with different direction of polarization under dark

圖4(a)-(c)所示為在632 和405 nm波長的激光照射下，極化方向指向薄膜時(shí)SnSe電導(dǎo)的變化情況. 在無光照條件下，薄膜的電阻約為2.31×108Ω，當(dāng)用632 nm和405 nm激光照射樣品時(shí)，電阻分別降為1.15×108Ω和1.01×108Ω. 其調(diào)控原理的示意圖如圖4(b)、(c)所示，鐵電極化的鈮酸鋰可以在SnSe薄膜中注入電子，減少了p型半導(dǎo)體SnSe中的空穴數(shù)量. 由于SnSe的禁帶寬度在0.86 eV左右，632 nm波長的激光可以使薄膜吸收光子而產(chǎn)生電子-空穴的分離，增加了薄膜材料中載流子的數(shù)量，提高了薄膜的光電導(dǎo)，即光照條件下I-V曲線斜率提高. 當(dāng)用405 nm激光照射時(shí)，SnSe同樣可以吸收部分激光產(chǎn)生電子-空穴分離. 此外，405 nm的激光還可以被鈮酸鋰與薄膜界面所吸收產(chǎn)生電子-空穴分離，界面處空穴向SnSe薄膜一側(cè)傳輸，進(jìn)而使薄膜中的自由載流子濃度增大，導(dǎo)電能力進(jìn)一步提高，從而產(chǎn)生了較大的光電導(dǎo)信號(hào). 另外，在關(guān)閉405 nm波長的激光照射后，高電導(dǎo)的現(xiàn)象會(huì)持續(xù)一段時(shí)間，其數(shù)值約為無光照條件下的1倍左右，這是典型的由界面調(diào)控所引起的光電導(dǎo)弛豫現(xiàn)象[15-16].

圖4(d)-(f) 所示為在632 和405 nm激光照射下，極化方向背向薄膜時(shí)SnSe電阻的變化情況. 在無光照條件下，SnSe薄膜的電阻為9.32×107Ω，當(dāng)632 nm激光照射時(shí)，樣品的電阻進(jìn)一步減小為6.25×107Ω. 但當(dāng)用405 nm激光照射時(shí)，樣品的電阻卻增大至2.1×108Ω，并且當(dāng)關(guān)掉405 nm激光后，薄膜的電阻依然很高. 調(diào)控原理的示意圖如圖4(e)、(f)所示，632 nm波長的激光可以使SnSe薄膜吸收光能而產(chǎn)生電子-空穴的分離，增加了薄膜中導(dǎo)電載流子的數(shù)量，電導(dǎo)得到提高，表現(xiàn)為I-V曲線斜率的提高. 當(dāng)采用405 nm激光照射時(shí)，SnSe薄膜可以吸收部分激光而產(chǎn)生電子-空穴分離，但是該波長激光還可以被鈮酸鋰與薄膜界面所吸收產(chǎn)生電子-空穴的分離，光生電子向SnSe薄膜一側(cè)輸運(yùn)，從而使薄膜中的載流子(空穴)濃度急劇減少，因此薄膜電阻急劇增大. 當(dāng)關(guān)閉405 nm激光后，電子-空穴分離的過程停止，但是界面調(diào)控所導(dǎo)致的光電導(dǎo)弛豫現(xiàn)象依然存在，使得激光關(guān)閉后增大的電阻保持了一段時(shí)間.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

圖4 不同極化方向加光場調(diào)控效果(a)-(c) 632 nm和405 nm波長的激光照射下，極化方向指向薄膜時(shí)，SnSe薄膜電導(dǎo)的變化情況; (d)-(f)在632 nm和405 nm激光照射下，極化方向背向薄膜時(shí)SnSe薄膜電導(dǎo)的變化情況

Fig.4 I-V curves for the SnSe thin-film deposited for 2.5 min on LiNbO3with different direction of polarization irradiated under 632 and 405 nm. (a)-(c) direction of polarization points to SnSe thin-film, inset in (a) shows the variation of I with time when the laser (405 nm) power was off. (d)-(f) direction of polarization points away from the SnSe thin-film

利用能帶模型對(duì)鐵電極化調(diào)控SnSe半導(dǎo)體薄膜的光電特性進(jìn)行解釋. 圖5(a)所示為鈮酸鋰和SnSe的相對(duì)能級(jí)位置[17]. 極化后鈮酸鋰上下表面會(huì)存在束縛極化電荷，當(dāng)存在背離SnSe薄膜的極化電場時(shí)(如圖5(b)所示)，與薄膜接觸的表面會(huì)存在負(fù)束縛電荷，進(jìn)而在SnSe薄膜中注入正的電荷，這些正電荷會(huì)使鈮酸鋰接觸面的電勢(shì)進(jìn)一步升高，鈮酸鋰界面能帶彎曲增加而SnSe能帶界面彎曲減小，這樣使鈮酸鋰表面的導(dǎo)帶彎曲升高而超過SnSe導(dǎo)帶的位置. 當(dāng)用405 nm激光照射時(shí)，鈮酸鋰與薄膜界面處(能帶彎曲)產(chǎn)生光生電子-空穴分離，價(jià)電子向?qū)нM(jìn)行躍遷，這部分光電子所處的導(dǎo)帶彎曲位置的能量高于SnSe導(dǎo)帶的能量，就會(huì)躍遷至SnSe的導(dǎo)帶，實(shí)現(xiàn)電子向SnSe薄膜中的注入，減少了p型SnSe薄膜的載流子濃度，從而增大了SnSe薄膜的電阻. 當(dāng)鈮酸鋰中存在著指向SnSe薄膜的極化場時(shí)(如圖5(c)所示)，與薄膜接觸的表面會(huì)存在著正束縛電荷，從而在SnSe薄膜中注入負(fù)的電荷. 這些負(fù)電荷會(huì)使鈮酸鋰接觸面的電勢(shì)降低，使鈮酸鋰能帶彎曲程度下降而SnSe能帶彎曲增加，這樣鈮酸鋰導(dǎo)帶彎曲位置低于SnSe的導(dǎo)帶位置，因此在405 nm激光照射下，在鈮酸鋰與薄膜界面處產(chǎn)生的光生空穴會(huì)向SnSe薄膜中傳輸，這將增大p型SnSe薄膜中的載流子濃度，降低SnSe薄膜的電阻. 這種界面處的電子陷阱和極化場改變的能帶彎曲位置的勢(shì)阱通常會(huì)引起光電導(dǎo)弛豫現(xiàn)象[15-16]. 在停止405 nm激光照射后，在兩種鐵電極化方向調(diào)控的SnSe薄膜中均觀察到了光電導(dǎo)的弛豫現(xiàn)象，如圖4(a)、(d)所示. 在恒定電壓2V下，測試了405 nm激光照射薄膜的電流衰減特性，如圖4(a)中的插圖所示. 測試過程中先將薄膜在激光下照射20 min，光電流約為4.0 nA，激光關(guān)閉瞬間電流降低至約3.8 nA，經(jīng)過30 min左右，其電流數(shù)值才可以達(dá)到穩(wěn)定約為2.25 nA. 這種光電導(dǎo)弛豫現(xiàn)象正是由界面處的電子陷阱和能帶彎曲位置的勢(shì)阱所共同引起的[15-16]，與能帶模型完全符合.

進(jìn)一步研究了SnSe薄膜在632 nm激光照射下, 不同極化方向?qū)Ρ∧す怆婇_關(guān)性質(zhì)調(diào)控. 如圖6(a)、(b)所示，對(duì)于不同極化方向的薄膜樣品，在恒定電壓下，間隔一定時(shí)間進(jìn)行開關(guān)激光的操作，以測試薄膜光開關(guān)性質(zhì)的穩(wěn)定性和可重復(fù)性. 當(dāng)極化方向指向薄膜樣品時(shí)，開關(guān)電流比可達(dá)到3左右；極化方向背向薄膜樣品時(shí)，開關(guān)電流比達(dá)到2左右. 在極化方向指向薄膜的時(shí)候，極化場增加了薄膜的電阻，所以獲得了更低暗電流、更高光電導(dǎo)開關(guān)比的光電響應(yīng)特性；在極化方向背向薄膜的樣品中，極化電場減小了薄膜自身的電阻，所以獲得了光電導(dǎo)開關(guān)比較小的光電響應(yīng)特性. SnSe薄膜具有較快的光電流響應(yīng)速度，這表明SnSe薄膜內(nèi)部缺陷和雜質(zhì)等電荷陷阱態(tài)較少，薄膜的質(zhì)量較高.

圖5 能帶結(jié)構(gòu)示意圖

Fig.5 The schematic diagram of energy band for SnSe/LiNbO3with different direction of polarization

(a)極化方向指向薄膜樣品的光開關(guān)曲線圖

(b)極化方向背向薄膜樣品的光開關(guān)曲線圖

圖6 恒定電壓-2 V下，在632 nm波長激光照射狀態(tài)下(a)極化方向指向薄膜樣品的光開關(guān)曲線和(b)極化方向背向薄膜樣品的光開關(guān)曲線圖

Fig.6 Photocurrent response of the SnSe thin-film to on/off illumination. V=-2 V; wavalength: 632 nm

3 結(jié) 論

1)利用激光脈沖沉積技術(shù)在不同極化方向的鈮酸鋰基片上外延生長了p型SnSe薄膜，XRD和XPS結(jié)果顯示獲得了高取向的單相SnSe薄膜，高分辨透射電鏡結(jié)果顯示了薄膜具有較高的結(jié)晶質(zhì)量.

2)不同鐵電極化方向可分別在SnSe薄膜中注入電子和空穴，從而使p型SnSe薄膜的電阻增加或者減小，兩種極化方向可以使相同厚度的SnSe薄膜電阻值差達(dá)4倍左右.

3) 632 nm激光僅能激發(fā)SnSe薄膜的電子-空穴分離，但不同極化方向使SnSe薄膜表現(xiàn)出不同的開關(guān)電流比：在極化方向指向薄膜的樣品中，極化場增加了薄膜的電阻，從而獲得了更低的暗電流、更大的光電導(dǎo)開關(guān)比的光電響應(yīng)特性；在極化方向背向薄膜的樣品中，極化電場降低了薄膜自身的電阻，所以獲得了較小的光電導(dǎo)開關(guān)比. 這說明不同的鐵電極化方向可以有效的調(diào)節(jié)半導(dǎo)體薄膜材料的暗電流和光電導(dǎo)開關(guān)比.

4)波長405 nm的激光可以激發(fā)鈮酸鋰與薄膜界面處的電子-空穴分離. 在極化方向指向薄膜的樣品中，界面兩側(cè)能級(jí)向上彎曲程度變?nèi)?，鈮酸鋰的?dǎo)帶位置低于SnSe的導(dǎo)帶位置，會(huì)有少量的光生空穴向SnSe薄膜移動(dòng)，導(dǎo)致SnSe薄膜的光電導(dǎo)增加. 在極化方向背離薄膜的樣品中，鈮酸鋰導(dǎo)帶彎曲部分超過SnSe導(dǎo)帶，光電子可以向SnSe薄膜導(dǎo)帶躍遷，從而增大了SnSe薄膜的電阻. 鈮酸鋰與SnSe薄膜的界面處形成的電子陷阱和能帶彎曲位置的勢(shì)阱也引起了光電導(dǎo)的弛豫現(xiàn)象，進(jìn)一步證明了能帶模型的合理性.

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(編輯 王小唯 苗秀芝)

Optoelectric properties of SnSe thin-film regulated using ferroelectric polarization substrate

SONG Bo1,3, HAN Jiecai2, HAO Runbao2, LI Jiajie1, WANG Xianjie1

(1. School of Science, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China;2.School of Astronautics, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China;3. Academy of Fundamental and Interdisciplinary Sciences, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

To investigate the effect of ferroelectric substrate with different polarization direction on the optoelectric properties of SnSe, SnSe thin-films were synthesized using pulsed laser deposition (PLD) in LiNO3substrate. SnSe thin-film with different thickness was prepared by tuning the deposition time. X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results show that high orientation single-phase SnSe thin-film was synthesized. Transmission electron microscope (TEM) image of the cross-section shows the high crystalline quality of the as-synthesized SnSe thin-film. In the darkness condition, for the polarization direction pointing to the thin-film, electrons would be introduced into SnSe thin-film, decreasing the conductivity of p-type SnSe. When the polarization direction points away from the thin-film, holes will be introduced into SnSe and thus enhance the conductivity of SnSe. Furthermore, the irradiation of 632 and 405 nm laser was used to test the effect of the coupling fields on the substrates with different polarization direction on the photoelectric effect. Both SnSe films on different polarization directions of LiNbO3show enhanced photoconductive effect because the 632 nm laser can only induce the photoelectric effect in SnSe thin-film. However, the 405 nm laser induces a completely different phenomenon. A typical band model was used to explain the regulation mechanism of SnSe photoconductive properties on ferroelectric polarization substrate with different polarization orientations.

ferroelectric polarization; LiNbO3; SnSe thin-film; photoelectric modulation; pulsed laser deposition

10.11918/j.issn.0367-6234.2016.11.001

2016-07-21

宋 波(1980—)，男，博士; 韓杰才(1966—),男，教授，中國科學(xué)院院士

韓杰才, hanjc@hit.edu.cn

O472+.8

A

0367-6234(2016)11-0001-06