李雪瑩/ 昌吉供水有限責(zé)任公司
芻議避免水質(zhì)分析檢測(cè)誤差的有效途徑及注意事項(xiàng)
李雪瑩/ 昌吉供水有限責(zé)任公司
在對(duì)飲用水進(jìn)行水質(zhì)分析檢測(cè)時(shí),由于涉及檢測(cè)項(xiàng)目較多,導(dǎo)致在水質(zhì)分析檢測(cè)過(guò)程中不可避免會(huì)存在著誤差。雖然檢測(cè)的最終結(jié)果無(wú)法保證徹底的客觀性,但為了使水質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確,工作人員需要對(duì)整個(gè)分析過(guò)程(從取樣到分析結(jié)果的計(jì)算)進(jìn)行質(zhì)量控制,采取有效途徑避免誤差,以確保分析結(jié)果的可靠性。
水質(zhì)分析;檢測(cè)結(jié)果;存在誤差;產(chǎn)生原因;有效途徑;注意事項(xiàng)
飲用水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中包含了對(duì)大量微生物的要求,要求指標(biāo)也高于以往標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)倍。所以,在對(duì)飲用水進(jìn)行水質(zhì)分析檢測(cè)時(shí),一定要認(rèn)真、細(xì)致??墒牵捎谏婕皺z測(cè)項(xiàng)目較多,導(dǎo)致在水質(zhì)分析檢測(cè)過(guò)程中不可避免會(huì)存在著因分析人員、分析儀器和分析方法等因素而造成的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,這些誤差如果超出了一定的范圍,那么就會(huì)造成錯(cuò)誤的分析結(jié)果。雖然檢測(cè)的最終結(jié)果無(wú)法保證徹底的客觀性,但為了使水質(zhì)分析結(jié)果準(zhǔn)確,工作人員需要對(duì)整個(gè)分析過(guò)程(從取樣到分析結(jié)果的計(jì)算)進(jìn)行質(zhì)量控制,采取有效途徑避免誤差,以確保分析結(jié)果的可靠性。
誤差可分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和粗大誤差,其中系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差又稱為不可避免誤差。究其原因,不可避免誤差主要是由實(shí)驗(yàn)條件(如溫度、光照等不可控制因素)的影響所造成。粗大誤差又稱為可避免誤差,通常是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)人員粗心大意、讀數(shù)錯(cuò)誤、記錄錯(cuò)誤或操作失敗等所致。一般來(lái)說(shuō),可避免誤差往往與正常值相差很大,可以通過(guò)規(guī)范操作過(guò)程等措施避免。
2.1避免系統(tǒng)誤差的有效途徑
2.1.1所選分析方法,必需達(dá)到要求的準(zhǔn)確度。首先,分析結(jié)果的總誤差不應(yīng)超過(guò)要求的檢出限。其次,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,水樣質(zhì)量控制誤差不超過(guò)要求檢出限的1/2。
2.1.2作空白測(cè)定的步驟,必需與作樣品時(shí)的操作步驟相同。
2.1.3在有條件時(shí), 應(yīng)作不同分析方法的比較實(shí)驗(yàn),這能對(duì)系統(tǒng)誤差提供有價(jià)值的定量依據(jù)。所以,它的結(jié)果總是值得參考的。
2.1.4如果樣品中含有保存劑,那么標(biāo)液中也必需加入。
2.2避免隨機(jī)誤差的有效途徑
2.2.1對(duì)常規(guī)分析項(xiàng)目有意義的是總標(biāo)準(zhǔn)差。
2.2.2應(yīng)從幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室證明該方法有足夠的精密度。
2.2.3至少對(duì)兩個(gè)濃度最好靠近那個(gè)方法的上、下限,測(cè)出比較可靠的精密度。
2.2.4當(dāng)重復(fù)分析數(shù)目增加時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)評(píng)定的不確定性相應(yīng)減少。所以,最好有個(gè)或更多的自由度,以減少隨機(jī)誤差。
2.3避免粗大誤差的有效途徑
粗大誤差是指與規(guī)定條件下所預(yù)期明顯不符的誤差。這類誤差通常與正常值相差很大,一般可以通過(guò)規(guī)范操作程序予以避免,并在整理數(shù)據(jù)時(shí)依據(jù)常用的準(zhǔn)則加以剔除。避免粗大誤差出現(xiàn)的有效途徑如下
2.3.1經(jīng)常維護(hù)、保養(yǎng)儀器,并對(duì)儀器定期進(jìn)行檢定,使其保持較高的精度。
2.3.2操作者必需嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,并應(yīng)具有熟練的檢測(cè)技能。
2.3.3操作者在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),必需精心細(xì)致,這可避免在記錄數(shù)據(jù)時(shí)出現(xiàn)人為失誤。
3.1水質(zhì)采樣過(guò)程中的注意事項(xiàng)
3.1.1水質(zhì)樣品在進(jìn)行采集的過(guò)程中,務(wù)必要以三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)作為基本的原則:適時(shí)性、典型性、代表性。在實(shí)際進(jìn)行檢測(cè)工作的過(guò)程中,在有條件的情況下,水質(zhì)采樣人員最好本身就是實(shí)驗(yàn)室中的技術(shù)人員。
3.1.2水質(zhì)采樣地點(diǎn)在進(jìn)行選擇的過(guò)程中,要注意水面上是否有漂浮物存在或者水底的沉積物是否較為嚴(yán)重,這方面的因素對(duì)于水質(zhì)實(shí)際所產(chǎn)生的影響較大;
3.1.3在進(jìn)行采集的過(guò)程中,務(wù)必要根據(jù)相應(yīng)的規(guī)范操作,來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行及時(shí)的存放。一般來(lái)說(shuō),水樣保存主要是使用密封法、冷藏法、化學(xué)法。如果具備良好的條件,可以立即對(duì)水質(zhì)就地進(jìn)行質(zhì)量檢查。如果沒(méi)有相應(yīng)的存放條件,那就應(yīng)當(dāng)采取遮陰的方式來(lái)置放,防止微生物大量的活動(dòng),減緩水樣中的物理反應(yīng)、化學(xué)反應(yīng)等。
3.1.4對(duì)采集的水樣務(wù)必進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān),不符合標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)據(jù)一律作廢。
3.2實(shí)驗(yàn)方法必需統(tǒng)一
對(duì)同一測(cè)定項(xiàng)目,每次必需采用同種的測(cè)定方法。對(duì)一些非特異性指標(biāo)來(lái)講,如渾濁度的測(cè)定,為了獲得可比較的結(jié)果,必需每次采用同種的分析方法和相同的測(cè)定儀器。
3.3規(guī)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差值
分析被測(cè)樣品的濃度,應(yīng)當(dāng)給出最佳相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差的濃度,這個(gè)濃度要近可能靠近方法濃度的上限,以便在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí),可以初步判定結(jié)果的可靠性。
3.4選擇化學(xué)試劑時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)
正確選擇使用的化學(xué)試劑——這是取得實(shí)驗(yàn)成功的根本保證。在選擇和使用試劑過(guò)程中,應(yīng)注意以下事項(xiàng):
3.4.1必需選用相同等級(jí)和產(chǎn)地的試劑,這樣才能較理想地消除系統(tǒng)誤差。
3.4.2所選用的試劑,務(wù)必查證試劑主體和有關(guān)雜質(zhì)含量是否滿足實(shí)驗(yàn)要求。
3.4.3實(shí)驗(yàn)所有溶液要以室溫條件下的超純水配置,空白樣品要與每組溶液同時(shí)測(cè)定。
3.4.4在配置溶液和測(cè)定過(guò)程中,務(wù)必避免一切可能的玷污,如操作時(shí)實(shí)驗(yàn)人員要戴上塑料手套,防止手污染溶液。
3.5容器和器皿選擇、使用時(shí)的注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿和容器若選擇不當(dāng),有可能引起較大的實(shí)驗(yàn)誤差,因此實(shí)驗(yàn)前必需對(duì)器皿和容器進(jìn)行選擇和處理。
3.5.1由于各種器皿和容器的制作材料中含有不同的微量元素,對(duì)于衡量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大,因此實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)不同情況選擇使用不同的器皿和容器。
3.5.2所有器皿和容器對(duì)溶液都有吸附作用,因此在實(shí)驗(yàn)以前,實(shí)驗(yàn)人員務(wù)必用溶液對(duì)器皿和容器進(jìn)行充分潤(rùn)洗,以免因容器和器皿吸咐溶液而影響溶液的濃度,繼而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)誤差。
3.5.3所有容器和器皿,尤其是測(cè)量容器,如滴定管等,在實(shí)驗(yàn)前清洗、潤(rùn)洗后務(wù)必進(jìn)行校準(zhǔn)。
3.6務(wù)必對(duì)報(bào)出結(jié)果進(jìn)行有效控制
檢測(cè)結(jié)果是水質(zhì)分析的最終產(chǎn)品,報(bào)出結(jié)果規(guī)范與否是實(shí)驗(yàn)成功的重要指標(biāo)。所以,務(wù)必對(duì)報(bào)出結(jié)果進(jìn)行有效控制。
3.6.1報(bào)出結(jié)果要求。首先,結(jié)果報(bào)出時(shí),指標(biāo)名稱和單位需與標(biāo)準(zhǔn)要求一致,不得任意更改。其次,每個(gè)指標(biāo)只能報(bào)出一個(gè)結(jié)果,即使同時(shí)測(cè)定幾個(gè)平行樣,也只能取符合相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求的數(shù)據(jù)以平均值報(bào)出。
3.6.2報(bào)出結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的確定。報(bào)出結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的確定,應(yīng)同時(shí)考慮方法給出的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度或儀器測(cè)定值計(jì)算的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度與標(biāo)準(zhǔn)限值的要求。原則上以方法給出的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度或儀器測(cè)定值計(jì)算的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度位數(shù)一致,但當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)限值太低或太高時(shí),應(yīng)酌情對(duì)報(bào)出結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)進(jìn)行增減。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)限值與最低檢測(cè)質(zhì)量濃度接近時(shí),可適當(dāng)增加報(bào)出結(jié)果有效數(shù)字位數(shù);當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)限值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于最低檢測(cè)質(zhì)量濃度,且能確保檢測(cè)結(jié)果不影響評(píng)價(jià)時(shí),報(bào)出結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)可適當(dāng)減少,或提高最小報(bào)出值。
綜上所述,水質(zhì)分析檢測(cè)的目的是為了能夠確保飲用水的安全性。然而,對(duì)于水質(zhì)分析檢測(cè)而言,誤差在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不可避免。為了盡量克服水質(zhì)分析結(jié)果中出現(xiàn)的誤差,這就要求工作人員在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,必需對(duì)某些具體的問(wèn)題特別留心、注意,進(jìn)行更為嚴(yán)格的控制,那無(wú)疑會(huì)提高實(shí)驗(yàn)水平,力爭(zhēng)使檢測(cè)分析結(jié)果更為準(zhǔn)確。
[1]李君.淺淡水質(zhì)分析的意義及內(nèi)容[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2012(7).