屈義森宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

X射線檢測在核乏燃料后處理設備用Ti-35材料中的應用

屈義森*宋品玲張成魏侃

（西安優(yōu)耐特容器制造有限公司)

介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測技術。在保證檢測靈敏度的前提下，綜合了檢測設備、材質、能量等要素，實現(xiàn)了對高密度、高熔點新型材料Ti-35的X射線檢測。關鍵詞X射線檢測蒸發(fā)器核乏燃料后處理設備鈦合金射線能量

0 前言

乏燃料又稱輻照核燃料，是經受過輻射照射、使用過的核燃料，通常是由核電站的核反應堆產生的，包含有大量的放射性元素，因此具有放射性。乏燃料如果不加以妥善處理，會嚴重影響環(huán)境以及與其接觸的人的健康。最近，西安優(yōu)耐特容器制造有限公司承制了中國核工業(yè)集團旗下某單位乏燃料后處理設備“高放廢液蒸發(fā)器”，該設備的主要功能為儲存和處理核電站的核廢料——乏燃料。該設備材料選用一種特殊的鈦材料Ti-35合金。Ti-35材料是由西北有色金屬研究院針對乏燃料后處理關鍵設備而研發(fā)的新材料。通過對Ti-Ta系兩元素鈦合金長期系統(tǒng)的研究，優(yōu)化出了具有優(yōu)異耐沸騰高濃度硝酸腐蝕的Ti-35鈦合金（即Ti-6%Ta）。由于Ta在硝酸中的溶解度較低且可生成穩(wěn)定的氧化膜，Ta離子大小也與Ti接近，因此在Ti中加入了少量的Ta，來改善鈦合金在沸騰硝酸中的抗腐蝕性能[1]。目前國際上普遍應用的是Ti-5%Ta材料。而Ti－35材料（Ti-6%Ta）是一種新型材料，這就對其焊接接頭的射線檢測提出了新的要求，主要是對檢測靈敏度、膠片選取、射線能量、幾何不清晰度、檢測設備焦點尺寸大小的選定和膠片暗室處理等提出了更高的要求。

1 研究過程

1.1 對射線檢測質量的要求

Ti－35材料是一種a型鈦合金，具有良好的工藝成型性能(如較高的塑性、韌性)、焊接性能和耐蝕性能，其合金中含有關鍵性的元素——鉭，從而使該材料密度比普通鈦材料大，相應地其對射線檢測技術的要求更高，難度也更大。目前國內還沒有關于Ti-35材料射線檢測技術的公開資料可借鑒。要掌握該材料的射線檢測技術，只有通過自主研究試驗才能達到。對于高放廢液蒸發(fā)器設備，其焊縫采用X射線進行檢測，有關技術要求如表1所示。

表1 檢測技術文件規(guī)定的要求

1.2 像質計的選取

像質計是用來檢查和定量評價射線底片影像質量的工具。評價射線照相影像質量最重要的指標是射線照相靈敏度。射線照相靈敏度從定量方面來說，是反映了在射線底片上能觀察到的最小缺陷的尺寸或最小細節(jié)的尺寸，而從定性方面來講，是反映了發(fā)現(xiàn)和識別細小影像的難易程度。像質計是底片影像質量的監(jiān)測工具。在底片上顯示出的檢測區(qū)域像質計中的孔或最小金屬絲直徑，并不等于就是工件中所能發(fā)現(xiàn)的最小缺陷尺寸。像質計靈敏度越高，表示底片的像質水平也相應地越高，因而其射線照相對最小缺陷檢出的能力也就越高[2]。

該Ti－35材料含有重要元素Ta。Ta的原子序數(shù)為73，它是一種高密度（16.68 g/cm3）、高熔點(2996℃)、高沸點(5425℃)材料，也是一種具有硬質、延性和耐腐蝕特性的金屬材料。Ti－35中的主要元素是Ti，其密度4.5 g/cm3，熔點小于1678℃，沸點3287℃，原子序數(shù)22，是一種硬度高、耐腐蝕的金屬。有資料提出：照相時像質計材質應與試件相同，當缺少同材質像質計時，也可用原子序數(shù)低的材料制作的像質計代替[2]。根據產品材質特性以及圖紙技術要求，提出底片有效評定范圍內每100 mm不能有3點圓形缺陷，且圓形缺陷直徑＜

0.8 mm。因此，像質計的選取就顯得尤為重要。

通過大量試驗，我們采用常規(guī)Ti材質像質計在Ti－35焊接試件上進行X射線檢測，觀察曝光的射線底片，將常規(guī)Ti材像質計的靈敏度絲徑在底片上所得到的影像與標準要求相比，發(fā)現(xiàn)絲徑發(fā)虛模糊，不能有效地反映最小缺陷尺寸。由于目前國內沒有Ta材質的專用像質計，因此西北有色金屬研究院通過實驗研究解決了0.100～0.050 mm直徑拉絲技術，并與縉云克力爾檢測器材公司合作，從而解決了像質計的技術問題。

1.3 射線膠片

該設備射線檢測的技術級別要求為高靈敏度B級檢測，而B級標準要求采用C4類（高靈敏度膠片）或更高類別的膠片。常見工業(yè)射線膠片的分類如表2所示。

表2 常見工業(yè)射線膠片的分類

由表2可見，Agfa D4、C4類膠片都屬于高靈敏度膠片。通過比對Agfa D4與Agfa C4，發(fā)現(xiàn)C4膠片對比度不如D4膠片，它們的顆粒度都較細，無明顯區(qū)別；但D4膠片曝光量高于C4膠片，偽缺陷相對較少，有利于保證底片質量。對于Ti－35這種高密度、高熔點、高原子序數(shù)材料，更應該選用偽缺陷相對較少的Agfa D4膠片。

1.4 射線能量

射線能量的選擇取決于透照工件厚度及材料種類，有時也根據設備條件而定。通常情況下，隨著射線能量的降低，透照圖像的對比度增加。因此，在曝光時間許可的情況下，應盡量采用低射線能量。在采用較高管電壓時，應保證適當?shù)钠毓饬?。圖1規(guī)定了不同材料、不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓[3]。

由圖1曲線3可以看出，該高放廢液蒸發(fā)器設備對接接頭透照厚度為6～7 mm時，允許的最高管電壓不超過95～100 kV。按圖1曲線3，當6 mm厚的焊縫選用的管電壓為90 kV、焦距為700 mm時，曝光量為48 mA·min；當7 mm厚的焊縫選用的管電壓為100 kV、焦距為700 mm時，曝光量為48 mA·min。由于Ti－35材料為高密度、高熔點、高原子序數(shù)鈦合金材料，為了滿足符合要求的檢測靈敏度以及檢測工作效率要求，在保證底片黑度和檢測靈敏度的前提下，采用逐步遞增管電壓進行試驗。管電壓每次提高5 kV，曝光時間縮短20%。通過5次電壓遞增，當管電壓增至25 kV時，曝光時間縮短1半，從而減少了曝光時間，提高了檢測工作效率。將管電壓在圖1允許不同透照厚度采用的最高X射線管電壓的基礎上增加25 kV時，檢測曝光量相應減少為原來的1/2，能夠滿足該設備射線檢測靈敏度和檢測工作效率的要求，見表3。

圖1 不同透照厚度允許采用的最高X射線管電壓

表3 高放廢液蒸發(fā)器的部分檢測數(shù)據

表3中，Y.SMART 300PC探傷機管電壓在50～200 kV時，管電流為3 mA；管電壓在200～300 kV時，管電流為2～3 mA；管電流隨管電壓自動默認設置。

1.5 檢測設備和幾何不清晰度影響的因素

1.5.1 X射線探傷機技術性能

X射線探傷機技術性能如表4所示。

1.5.2 焦點尺寸與幾何不清晰度

焦點尺寸過大時，探傷圖像不清晰度會增大。根據圖2，幾何不清晰度可用下式計算：

表4 X射線探傷機技術性能參數(shù)對比

圖2 工件中缺陷的幾何不清晰度

式中Ug——幾何不清晰度；

df——射線源焦點尺寸；

b——缺陷至膠片距離；

F——射線源到膠片的距離。

由式（1）可知，幾何不清晰度與焦點尺寸和工件厚度成正比，而與焦點至工件表面的距離成反比。由式（1）可看出，df越大，Ug越大，則圖像不清晰度增大，成像質量降低[2]。

1.5.3 焦點尺寸過大無法檢測出小缺陷分析

正常情況下，底片上缺陷影像由本影和半影組成，如圖3（a）所示。隨著df的增大，缺陷影像的本影區(qū)將縮小，半影區(qū)將擴大，圖3（b）表示一種臨界狀態(tài)，本影縮小為一個點。如果df繼續(xù)增大，缺陷的本影將消失，如圖3（c）所示，其影像只由半影構成，對比度將顯著下降，從而使小缺陷無法被檢出[2]。

需要注意的是，焦點尺寸減小可以使放大倍數(shù)增大，有利于改善圖像質量。但焦點尺寸不可無限制地減小，若焦點尺寸過度減小，則檢測圖像亮度和對比度下降，不利于圖像觀察[3]。同時，焦點尺寸過小還不利于散熱，有可能因管電壓過高燒掉陽極靶。

通過現(xiàn)有設備試驗對比和理論幾何不清晰度計算，最終選用Y.SMART 300PC、焦點尺寸0.5 mm×5.5 mm的探傷機，作為Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器對接接頭的X射線檢測儀器。

圖3 射線照相幾何條件對小缺陷對比度的影響

2 暗室處理

對于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器的X射線檢測，從立項到制定檢測工藝，就明確規(guī)定暗室處理由專人負責，采用專用膠片（Agfa D4）和專用配套的顯定影藥液（Agfa G128）等，對暗室處理的每道環(huán)節(jié)都進行了嚴格要求。

2.1 對暗室環(huán)境和暗室處理設備的要求

（1）暗室環(huán)境要求：暗室內應保持整齊清潔，器具布置恰當，干、濕操作區(qū)分開，以方便操作，減少化學污染的機會。暗室應密閉不漏光，需要有良好的通風設備。暗室溫度宜保持在23±5℃，相對濕度宜保持在50%±20%。顯、定影液藥水應保存得當，要防止藥水外泄，以免人員受到腐蝕傷害或造成環(huán)境污染。

（2）暗室處理設備應定期檢查，保證完好。處理底片前至少應檢查以下設施：工作臺、安全紅燈、裁紙刀、溫度計、顯影槽及溫控器、停顯影槽、定影槽、沖洗水槽、洗片架等，確保工作臺干燥整潔，暗室紅燈不影響底片處理質量以及盛裝化學藥品的容器不存在泄漏現(xiàn)象。

2.2 要有良好的工作習慣

檢查手和工作臺面（水、藥液、灰塵等）是否干凈；裝膠片前應注意膠片是否過期；每次裝膠片前都要檢查增感屏是否光潔完好，逐張檢查并用綿綢沿一個方向擦拭；暗袋是否漏光；顯影液溫度是否正常。裝拿膠片要小心，防止粘搭、劃傷；裝拿膠片時一定要戴干凈的薄紗手套。裝拆片、顯影、停顯影、定影等暗室處理過程中，除安全燈外，不能開啟其它照明燈。

2.3 膠片處理

膠片曝光后應盡快處理，放置時間最長不能超過24 h。對于Ti－35材料高放廢液蒸發(fā)器X射線檢測的膠片（Agfa D4），采用手工處理膠片，主要步驟為顯影、停顯影、定影、沖洗、干燥和保存。

2.3.1 顯影

（1）應使用與膠片相適合的顯影液（Agfa G128）。新配的顯影液需靜置24 h，或用曝過光的膠片進行老化后方能使用。

（2）顯影溫度22℃，顯影時間5 min。

（3）在顯影的最初30 s內，洗片架要上下左右抖動，使膠片顯影充分、均勻，以后每分鐘抖動幾下。

（4）毎升顯影液大約可處理底片0.5 m2，一次配置的藥液最長使用2個月。

2.3.2 停影液

停影液用以去除膠片上殘留的顯影液。

（1）底片從顯影槽提出后，稍瀝1～2 s即放入停影液中。

（2）停影液為清潔的水。

（3）停影液溫度為20℃，停影時間1.5 min。

（4)停影液應經常更換，清潔60張底片后即更換1次。

2.3.3 定影

（1）膠片從停影槽中提出后，稍瀝1～2 s即放入定影液中。

（2）定影液（Agfa G128）應與膠片相適應，一次配制的定影液最長使用2個月。

（3）定影液溫度20℃，定影時間10～15 min。

（4）定影時最初60 s內，洗片架應上下抖動，以使定影充分、均勻。

2.3.4 沖洗

定影完畢，把膠片放到沖洗水槽洗，且水流不能過急。沖洗水溫15℃，沖洗時間30 min以上，但也不宜過長，以防膠片藥膜脫落。

2.3.5 干燥

采用自然涼干以減少水漬。

通過以上各環(huán)節(jié)的嚴格控制，最終才能得到一張合格的底片。暗室處理是射線照相檢測的一道重要工序，底片質量好壞與暗室處理技術水平以及操作正確與否關系密切。

3 結論

本文介紹了鈦合金材料Ti-35的X射線檢測技術。在保證檢測靈敏度的前提下，綜合了檢測設備、材質、能量等要素，實現(xiàn)了對高密度、高熔點新型材料Ti-35的X射線檢測。

通過試驗和實際檢測工作，得到以下結論:

（1）對于Ti-35材料對接焊接接頭的射線檢測，應選用與母材同材質的像質計，這樣才能達到檢測靈敏度要求，才能達到相關技術規(guī)范規(guī)定的底片有效評定范圍內每100 mm不能有3點圓形缺陷且圓形缺陷直徑＜0.8 mm的要求。

（2）選用小焦點尺寸（0.5 mm×5.5 mm）探傷設備，有利于改善底片圖像質量，使幾何不清晰度減小。

（3）對于致密性要求高的對接焊接接頭，宜采用性能穩(wěn)定、偽缺陷相對少（Agfa D4）的高梯度噪聲比（C4類）膠片。

（4）對Ti-35材料焊接接頭進行X射線檢測時，在保證底片黑度和檢測靈敏度的前提下，宜采用逐步遞增管電壓的方法進行試驗。當管電壓逐步增至25 kV時，曝光時間縮短為原曝光時間的一半，從而可提高檢測效率。

（5）底片質量的好壞與暗室處理密切相關，每次洗片顯影的溫度(22℃)和定影溫度(20℃)以及各個環(huán)節(jié)都要嚴格控制。

[1]吳金平，楊英麗，等.后處理設備用Ti-35合金材料研究[J].熱加工工藝，2012：20.

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Application of X-ray in Detection of Ti-35 for Spent Nuclear Fuel Post-treatment Equipment

Qu YisenSong PinlingZhang ChengWei Kan

The X-ray detection technology of Ti-35,a new titanium alloy with high density and high melting point,was introduced.Under the premise of ensuring the detection sensitivity,the X-ray detection of Ti-35 was realized by combining detection equipment,material and energy.

X-ray detection;Evaporator;Spent nuclear fuel;Post-treatment equipment;Titanium alloy;Ray energy

TQ 050.6

10.16759/j.cnki.issn.1007-7251.2016.12.010

2016-03-10)

*屈義森，男，1977年生，無損檢測技師。西安市，710201。