顧陸於李建喜劉 虎李萬新

1（上海長(zhǎng)園電子材料有限公司 上海 201802）

2（中廣核三角洲（江蘇）塑化有限公司 蘇州 215400）

TAIC對(duì)輻照交聯(lián)無鹵阻燃 EVA熱縮材料的影響

顧陸於1李建喜2劉 虎1李萬新1

1（上海長(zhǎng)園電子材料有限公司 上海 201802）

2（中廣核三角洲（江蘇）塑化有限公司 蘇州 215400）

向乙烯-醋酸乙烯共聚物(Ethylene-vinyl acetate copolymer, EVA)無鹵阻燃熱縮材料中添加不同含量的三烯丙基異氰脲酸酯(Triallyl isocyanurate, TAIC)，然后采用電子束輻照，制備出交聯(lián)型無鹵阻燃 EVA熱縮材料。考察 TAIC的含量和吸收劑量對(duì)樣品的凝膠含量、機(jī)械性能和電性能的影響，并通過傅里葉紅外(Fourier transform infrared, FTIR) 光譜對(duì)EVA熱縮材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明：TAIC的加入對(duì)輻射交聯(lián)有促進(jìn)作用，在吸收劑量一定的情況下，如150 kGy，EVA熱縮材料的凝膠含量隨著TAIC含量增加；在TAIC的添加量一定的情況下，如3份（質(zhì)量），EVA熱縮材料的凝膠含量隨著吸收劑量增加；對(duì)機(jī)械性能而言，斷裂伸長(zhǎng)率隨著TAIC和吸收劑量的增加均呈下降趨勢(shì)；在斷裂強(qiáng)度方面，添加TAIC的樣品斷裂強(qiáng)度上升趨勢(shì)比較明顯；對(duì)電性能的影響，TAIC的加入增加了EVA熱縮材料的體積電阻，其隨著吸收劑量的增加先上升后下低；FTIR分析表明TAIC在電子束輻照下反應(yīng)完全。

乙烯-醋酸乙烯共聚物，三烯丙基異氰脲酸酯，輻照交聯(lián)，電性能，紅外分析

含鹵阻燃劑燃燒產(chǎn)生鹵化氫等有毒氣體不僅對(duì)環(huán)境造成危害，而且一旦發(fā)生火災(zāi)對(duì)人們的生命構(gòu)成嚴(yán)重威脅，于是無鹵阻燃熱縮材料被大力提倡和使用。乙烯-醋酸乙烯共聚物(Ethylene-vinyl acetate copolymer, EVA)，由于具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能、良好的電性能和加工性能等被用作熱縮套管[1]。同時(shí)，由于添加了無鹵阻燃劑和其它助劑，降低了EVA的力學(xué)性能（如斷裂強(qiáng)度）和電性能等。為了提高產(chǎn)品的性能，人們采用了交聯(lián)的方法，如過氧化二異丙苯交聯(lián)[2-3]、硅烷交聯(lián)[4-5]、輻射交聯(lián)[6-7]等。其中，電子束輻射交聯(lián)具有操作簡(jiǎn)單、無外來污染、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，是熱縮管材、電線電纜交聯(lián)最常用的方法之一。電子束交聯(lián)是采用高能電子束轟擊聚合物，使聚合物分子鏈發(fā)生交聯(lián)，但同時(shí)輻射也能對(duì)聚合物分子鏈產(chǎn)生破壞作用，使其分解[8]。為了降低電子束輻照對(duì)聚合物的破壞程度，保持交聯(lián)度，敏化劑成為了輻射加工中重要的添加劑。敏化劑的作用是通過活性基團(tuán)的輻射反應(yīng)，促進(jìn)聚合物的交聯(lián)。敏化劑的使用，一方面降低了吸收劑量，減少了電子束對(duì)聚合物分子鏈的破壞，另一方面，由于降低了吸收劑量從而降低了輻射加工的成本[9]。

三烯丙基異氰脲酸酯(Triallyl isocyanurate, TAIC)在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，用量最大的交聯(lián)促進(jìn)劑，它不僅適用于化學(xué)交聯(lián)，而且還適用于輻射交聯(lián)。如三元乙丙橡膠的化學(xué)交聯(lián)，聚乙烯、聚氯乙烯的輻射交聯(lián)等[10-15]。本研究以 TAIC為交聯(lián)促進(jìn)劑，研究了不同TAIC含量和不同吸收劑量下EVA無鹵阻燃電纜料的機(jī)械性能、凝膠含量和電性能等。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

EVA，E180F，韓國三星綜合化學(xué)公司生產(chǎn)(VA=18，MI=2.0)；H5IV氫氧化鎂，美國雅保公司生產(chǎn)；99%三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)，上虞佳英化工有限公司生產(chǎn)；RM-200A轉(zhuǎn)矩流變儀，哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司制造；XH-401型雙輥機(jī)，東莞市錫華檢測(cè)儀器有限公司；100T平板硫化機(jī)，鄭州匯生機(jī)械設(shè)備有限公司；1.5 MeV電子加速器，上海長(zhǎng)園電子材料有限公司；萬能材料測(cè)試儀，東莞海達(dá)儀器有限公司；NICOLET AVATAR 370型傅里葉紅外(Fourier transform infrared, FTIR)光譜儀，美國NICOLET公司生產(chǎn)；ZC-36型高阻計(jì)，上海強(qiáng)佳電氣有限公司；ADT-5/50交流介質(zhì)強(qiáng)度試驗(yàn)儀，上海藍(lán)波高電壓技術(shù)設(shè)備有限公司。

1.2 材料與方法

1.2.1樣品制備

以質(zhì)量為基準(zhǔn)，取100份EVA基材，100份氫氧化鎂，20份其它助劑。分別加入1.5份、3.0份、4.5份、6.0份TAIC，于轉(zhuǎn)矩流變儀上110 ℃下共混10 min，然后根據(jù)測(cè)試需要在平板硫化機(jī)于5 MPa、120 ℃下壓成不同厚度的片材，制備出不同 TAIC含量的樣品。

1.2.2輻照

將片材置于電子加速器下，空氣中進(jìn)行輻照，吸收劑量分別為50、100、150、200、250 kGy，劑量率為50 kGy/s。

1.3 樣品測(cè)試方法

1.3.1凝膠含量測(cè)試

樣品剪切成碎片，包裹在濾紙里面，用二甲苯抽提48 h。凝膠含量按式(1)計(jì)算。

式中：Cg表示凝膠含量；w0表示抽提前樣品中EVA的重量；w1表示抽提后樣品中EVA的重量。

1.3.2機(jī)械性能

機(jī)械性能根據(jù)GB/T 1040-2006進(jìn)行測(cè)試，速率250 mm/min，每個(gè)樣品平行測(cè)試5個(gè)，取平均值。

1.3.3體積電阻

樣品制備成厚 1 mm直徑適合的圓形片材在ZC-36型高阻計(jì)上進(jìn)行測(cè)試。

1.3.4介電強(qiáng)度

樣品制備成厚1 mm直徑適合的圓形片材在交流介質(zhì)強(qiáng)度試驗(yàn)儀上進(jìn)行測(cè)試，記錄擊穿時(shí)的介電強(qiáng)度。

1.3.5FTIR測(cè)試

采用反射模式測(cè)定樣品的紅外光譜，儀器工作條件為：分辨率4 cm?1，掃描次數(shù)32次，掃描范圍4000~600 cm?1。

2 結(jié)果與討論

2.1 凝膠含量分析

圖1(a)是不同TAIC含量150 kGy吸收劑量下，EVA樣品的凝膠含量。從圖 1(a)可以看出，隨著TAIC含量的增加，EVA樣品的凝膠含量呈上升趨勢(shì)。因?yàn)門AIC的加入，提高了交聯(lián)活性點(diǎn)的濃度，增加了交聯(lián)度，所以EVA樣品的凝膠含量增加。圖1(b)是添加TAIC前后，不同吸收劑量下，EVA樣品的凝膠含量變化曲線圖。圖1(b)顯示，隨著樣品吸收劑量的增加，添加TAIC前后的樣品，其凝膠含量均呈上升趨勢(shì)，而其中添加3份TAIC樣品的凝膠含量高于未添加TAIC的。通過樣品的凝膠含量計(jì)算出樣品的溶膠含量 S，然后根據(jù) Charlesby-Pinner方程進(jìn)行擬合，得到曲線如圖1(c)。對(duì)圖1(c)進(jìn)行分析，結(jié)果列于表1。表1顯示，線性擬合方差均大于0.95，說明添加TAIC前后EVA的樣品的輻照交聯(lián)性能均適用于Charlesby-Pinner關(guān)系式。添加3份的TAIC后，EVA樣品的交聯(lián)密度(q0)和輻射交聯(lián)產(chǎn)額(G(x))均大于未添加TAIC的樣品，而凝膠劑量(Dg)低于未添加TAIC的樣品，說明TAIC具有良好的輻射交聯(lián)促進(jìn)作用。

表1 Charlesby-Pinner方程分析結(jié)果Table 1 Analytical results of Charlesby-Pinner equation

2.2 機(jī)械性能

圖2(a)是不同TAIC含量150 kGy吸收劑量下，EVA樣品的斷裂伸長(zhǎng)率和斷裂強(qiáng)度變化曲線圖。圖2(b)是添加TAIC前后，不同吸收劑量下，EVA樣品的斷裂伸長(zhǎng)率變化曲線圖。圖 2(c)是添加 TAIC前后，不同吸收劑量下，EVA樣品的斷裂強(qiáng)度變化曲線圖。從圖2(a)可以看出到，隨著TAIC含量的增加，EVA樣品的斷裂伸長(zhǎng)率下降，而斷裂強(qiáng)度則呈上升趨勢(shì)。因?yàn)門AIC的加入，提高了交聯(lián)活性點(diǎn)的濃度，增加了交聯(lián)度，使得EVA分子鏈呈網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)，這種網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)限制了EVA高分子的鏈運(yùn)動(dòng)，從而降低了EVA樣品的斷裂伸長(zhǎng)率，同時(shí)提高了斷裂強(qiáng)度。圖2(b)顯示，隨著樣品吸收劑量的增加，添加TAIC前后樣品的斷裂伸長(zhǎng)率均呈下降趨勢(shì)，而其中添加3份TAIC樣品的斷裂伸長(zhǎng)率低于未添加TAIC的。圖2(c)顯示，隨著樣品吸收劑量的增加，添加TAIC前后樣品的斷裂強(qiáng)度均呈先上升后下降的趨勢(shì)，而其中添加3份TAIC樣品的斷裂強(qiáng)度高于未添加TAIC的。因?yàn)樵谖刺砑覶AIC的樣品中，150 kGy之前EVA以交聯(lián)為主，之后隨著吸收劑量的增加，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)發(fā)生降解，樣品的強(qiáng)度下降。而添加3份 TAIC的樣品，TAIC促進(jìn)了交聯(lián)，強(qiáng)度增加，之后隨著吸收劑量增加，EVA輻射降解作用也隨之發(fā)生。但TAIC對(duì)輻射交聯(lián)的促進(jìn)作用部分抵消了輻射降解帶來的副作用，所以斷裂強(qiáng)度下降不是很明顯。

2.3 電性能

2.3.1體積電阻

圖3是不同TAIC含量EVA輻照交聯(lián)樣品的體積電阻變化曲線。從圖3可知，隨著TAIC含量的增加，EVA樣品的體積電阻增加，當(dāng)TAIC含量添加到4.5 phr后，體積電阻不再增加。

TAIC促進(jìn)了EVA的交聯(lián)，EVA的交聯(lián)后形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，限制了EVA分子鏈的運(yùn)動(dòng)，從而降低了EVA的極性，所以體積電阻增加。圖3(b)是添加TAIC前后，不同吸收劑量下，EVA樣品的體積電阻變化曲線圖。圖3(b)顯示，隨著樣品吸收劑量的增加，添加TAIC前后樣品的體積電阻均呈先上升后下降趨勢(shì)，而其中添加3 phr TAIC樣品的體積電阻高于未添加TAIC的。隨著吸收劑量的增加，EVA樣品的交聯(lián)度增加，所以樣品的體積電阻上升，而當(dāng)吸收劑量為250 kGy時(shí)，EVA分子鏈發(fā)生了降解，導(dǎo)致樣品的體積電阻降低。

2.3.2高壓擊穿

高壓擊穿強(qiáng)度是絕緣材料的基本介電性能之一，它是衡量絕緣材料在電場(chǎng)作用下保持絕緣性能的極限能力。在較高場(chǎng)強(qiáng)作用下，大量的電能迅速地釋放，使電極之間的材料局部燒毀，這種現(xiàn)象被稱為介電擊穿。擊穿時(shí)的電壓稱為擊穿電壓，材料耐高壓擊穿的能力用介電強(qiáng)度來表征。圖 4(a)是不同TAIC含量下EVA樣品的介電強(qiáng)度變化曲線圖。圖4(b)是添加TAIC前后，不同吸收劑量下，EVA樣品的介電強(qiáng)度變化曲線圖。

圖4(a)顯示，隨著TAIC含量的增加，EVA樣品的介電強(qiáng)度增加，這是因?yàn)樘砑覶AIC提高了EVA樣品的交聯(lián)度，使EVA形成立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，阻礙了電子擊穿。圖4(b)顯示，隨著樣品吸收劑量的增加，未添加TAIC的樣品，其介電強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)，而添加3份TAIC樣品的介電強(qiáng)度則呈下降趨勢(shì)。這是因?yàn)殡S著樣品吸收劑量的增加，樣品的凝膠含量均呈上升趨勢(shì)，也即交聯(lián)度提高，所以樣品的介電強(qiáng)度升高；然而，添加了TAIC的樣品，因?yàn)檩椛涞倪^程中輻射交聯(lián)和輻射降解是共存的，而 TAIC被輻射降解在EVA樣品中產(chǎn)生分子碎片，從而產(chǎn)生空間電荷集中[16]，導(dǎo)致?lián)舸?，而輻射吸收劑量越高產(chǎn)生的TAIC碎片越多，故樣品的介電強(qiáng)度下降。

2.4 紅外光譜表征

采用紅外光譜對(duì)無鹵阻燃EVA樣品進(jìn)行表征，圖5是不同TAIC含量和輻照后無鹵阻燃EVA樣品的紅外曲線圖譜。在無鹵阻燃EVA紅外曲線中（圖5a），1 734 cm?1處峰是EVA分子鏈側(cè)鏈中酯羰基C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 235 cm?1和1 019 cm?1處的峰是EVA酯羰基中C?O的對(duì)稱和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，而720 cm?1處的峰是EVA中亞甲基的搖擺吸收峰[17-19]。隨著TAIC含量增加（圖5(b、c)），在1 699 cm?1處出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的吸收峰，可歸為TAIC中環(huán)外酯羰基的伸縮吸收振動(dòng)峰，并且峰的強(qiáng)度隨TAIC含量增加而增強(qiáng)，同時(shí)在936 cm?1處的峰強(qiáng)度明顯增加，該峰是TAIC環(huán)外雙鍵C=C的吸收特征峰[20-21]。

圖5 (d)為添加6份TAIC輻照交聯(lián)后無鹵阻燃EVA樣品的紅外曲線，從曲線中可以看到輻照交聯(lián)后1 699 cm?1處峰消失，因?yàn)樵陔娮邮椪者^程中TAIC參與了接枝反應(yīng)，從而破壞了它本身的結(jié)構(gòu)，使得TAIC羰基吸收峰消失；同時(shí)在936 cm?1處峰強(qiáng)度減弱，說明TAIC中雙鍵被打開發(fā)生反應(yīng)。為了測(cè)試TAIC在輻照過程中與EVA的反應(yīng)程度，以高斯分峰法所得到的936 cm?1處雙鍵特征峰的峰面積與1 734 cm?1處羰基峰峰面積的百分比（R值）來計(jì)算，按式(2)計(jì)算所得曲線繪制于圖6。從圖6(a)中可知，未輻照交聯(lián)樣品的R值與TAIC的含量呈直線上升關(guān)系，150 kGy輻照交聯(lián)后R值明顯低于輻照前，且與未添加TAIC樣品的R值一樣，隨著TAIC的增加保持不變，說明了輻照使TAIC發(fā)生了反應(yīng)，而且反應(yīng)完全。圖6(b)是不同吸收劑量下樣品的 R值，從圖 6(b)中可以看出當(dāng)吸收劑量為 50 kGy時(shí)，R值迅速降低，且隨著吸收劑量增加，R值一直處于未添加TAIC樣品的R值，說明即使在低劑量的輻照下，TAIC也能反應(yīng)完全。

式中：AC=C表示雙鍵峰面積；AC=O表示羰基峰面積。

3 結(jié)論

通過電子束輻照對(duì) EVA無鹵阻燃熱縮材料進(jìn)行交聯(lián)，研究了不同TAIC含量和不同電子束吸收劑量下EVA交聯(lián)無鹵阻燃熱縮材料的凝膠含量、機(jī)械性能及電性能等。得出以下結(jié)論：(1)隨著 TAIC含量的增加，EVA樣品的凝膠含量呈上升趨勢(shì)。添加3份的TAIC后，EVA樣品的交聯(lián)密度(q0)和輻射交聯(lián)產(chǎn)額(G(x))均大于未添加TAIC的樣品，而凝膠劑量(Dg)低于未添加TAIC的樣品，說明TAIC具有輻射交聯(lián)促進(jìn)的作用。(2)由于交聯(lián)度增大，EVA樣品的斷裂伸長(zhǎng)率隨著TAIC含量的增加均呈下降的變化趨勢(shì)，而斷裂強(qiáng)度則增大。(3)隨著TAIC含量的增加EVA樣品的體積電阻先增加，當(dāng)TAIC含量添加到4.5份以上時(shí)，體積電阻基本不變。(4)在相同吸收劑量下，隨著TAIC含量的增加，EVA樣品的介電強(qiáng)度增加；添加3份TAIC樣品的介電強(qiáng)度隨著吸收劑量的增加則呈下降趨勢(shì)。(5)紅外光譜分析表明，在電子束輻照下，TAIC反應(yīng)完全。

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Effects of TAIC on halogen-free flame retardant EVA heat shrinkable materials via radiation cross-linking

GU Luyu1LI Jianxi2LIU Hu1LI Wanxin1
1(Shanghai Changyuan Electronics Materials Co., Ltd., Shanghai 201802, China)
2(CGN DELTA (Jiangsu) Plastic &Chemical Co., Ltd., Suzhou 215400, China)

Ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) was blended with different contents of triallyl isocyanurate (TAIC) to prepare halogen-free flame retardant heat shrinkable material by the electron beam irradiation crosslinking. Effects of TAIC content and absorbed dose on gel content, mechanical properties, and electrical properties of samples were studied. And the EVA heat shrinkable materials were characterized by the Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The results showed that the gel content of EVA heat shrinkable material increased with the TAIC content in the case of absorbed dose remaining unchanged, e.g. 150 kGy, and the gel content increased with the absorbed dose while adding certain TAIC, e.g. 3 phr (parts per hundred as for mass), which indicated that TAIC could promote the role of irradiation crosslinking. The elongation at break decreased with the increasing TAIC contents and the increasing absorbed doses. However, the tensile strength of the samples increased with the TAIC content. Testresults of volume resistance showed that with TAIC contents increasing, volume resistance of EVA heat shrinkable materials increased at first, and then decreased with the increasing absorbed doses. The FTIR analysis showed that the TAIC reaction was complete under the electron beam irradiation.

Ethylene vinyl acetate copolymer (EVA), Triallyl isocyanurate (TAIC), Irradiation crosslinking, Electrical properties, Infrared analysis

GU Luyu (male) was born in November 1986, and received his bachelor's degree from Xiamen University. Now he works as an engineer, engaging in processing technology of polymers. E-mail: gly84581616@163.com

Master LI Wanxin, engineer, E-mail: 18017612730@126.com

TL13

10.11889/j.1000-3436.2016.rrj.34.060301

顧陸於，男，1986年11月出生，2008年于廈門大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，現(xiàn)為工程師，主要從事高分子材料的加工工藝，E-mail: gly84581616@163.com

李萬新，碩士，工程師，E-mail: 18017612730@126.com

初稿2016-08-29；修回2016-10-30

Received 29 August 2016; accepted 30 October 2016

CLCTL13