黃燕濱，黃俊雄，王期超

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碳納米管的特性及其在防腐涂層中的應(yīng)用

黃燕濱，黃俊雄，王期超

（裝甲兵工程學(xué)院，北京 100072）

綜述了碳納米管的結(jié)構(gòu)、性能、制備方法和應(yīng)用，并簡(jiǎn)要敘述了碳納米管的發(fā)展歷程。著重介紹了碳納米管在防腐涂層中的研究和應(yīng)用，其主要應(yīng)用有化學(xué)復(fù)合鍍、電鍍和涂料。最后分析了碳納米管在腐蝕領(lǐng)域的發(fā)展和應(yīng)用前景。

碳納米管；腐蝕；化學(xué)復(fù)合鍍；電鍍；涂料

碳納米管是一種性能優(yōu)異的一維特殊材料，它的發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)了一段曲折的歷程。1985年，Kroto[1]等第一次在實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)了一種零維材料，取名為C60（又稱富勒烯）。1990年，飯島澄男在生長(zhǎng)富勒烯的碳灰中發(fā)現(xiàn)了細(xì)長(zhǎng)的一維空心結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)就是多壁碳納米管[2]。1991年，飯島澄男又發(fā)現(xiàn)了單壁碳納米管[3]，并報(bào)道了其研究結(jié)果。受到碳納米管在半導(dǎo)體工業(yè)中巨大應(yīng)用前景的推動(dòng)[4—5]，人們對(duì)碳納米管的研究興趣大幅增加，并不斷將其推廣到新的有前景的應(yīng)用中，如柔性電子學(xué)、傳感器、超級(jí)電容器和儲(chǔ)氫材料等。同時(shí)，在工程復(fù)合材料領(lǐng)域，人們可以利用單壁或多壁碳納米管代替碳纖維，獲得性能更好的復(fù)合材料。

1 碳納米管特性

1.1 碳納米管的結(jié)構(gòu)

碳納米管中碳原子以sp2雜化為主，與相鄰的3個(gè)碳原子相連，形成六角形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可以分為單壁碳納米管和多壁碳納米管。單壁碳納米管（SWNTs）是由碳原子組成的中空柱狀結(jié)構(gòu)，直徑為0.5~5 nm，約為人頭發(fā)直徑的萬(wàn)分之一，長(zhǎng)度通常為微米級(jí)。多壁碳納米管（MWNTs）由多個(gè)不同直徑的單壁碳納米管同軸圓柱層組成，層與層之間的間距約為0.34 nm，直徑一般為2~25 nm。碳納米管的末端通常是半球形，像半個(gè)富勒烯。由于碳納米管的直徑很小，電子只能沿其軸向移動(dòng)，因此碳納米管被認(rèn)為是一維材料。

1.2 碳納米管的性能

碳納米管由C—C共價(jià)鍵構(gòu)成，因此具有良好的力學(xué)性能。Treacy M M J[6]等通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得，MWNTs的平均楊氏模量為1.8 TPa，Wong W E[7]測(cè)得其彎曲強(qiáng)度約為14.2 GPa。另外，碳納米管的密度很小，但其抗拉強(qiáng)度約為鋼的100倍。碳納米管的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，耐腐蝕性強(qiáng)。當(dāng)溫度低于973 K時(shí)，碳納米管在空氣中基本不發(fā)生變化。金屬型的SWNTs和MWNTs均是彈道式導(dǎo)體[8—9]，其導(dǎo)電性能優(yōu)異，當(dāng)有大電流通過(guò)時(shí)，產(chǎn)生的熱量很少，最大電流密度可達(dá)103A/cm2。碳納米管的熱傳導(dǎo)性能也很好，MWNTs的熱傳導(dǎo)系數(shù)約為3000 W/(m·K)，優(yōu)于天然金剛石和石墨。BERBER S[10]等經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，碳納米管的超導(dǎo)性能良好，而且SWNTs的超導(dǎo)溫度隨著直徑的增大而升高。直徑0.4 nm的SWNTs，其超導(dǎo)溫度約為直徑1.4 nm的40倍。

1.3 碳納米管的制備

碳納米管自20世紀(jì)90年代發(fā)現(xiàn)以來(lái)，其制備方法深受人們的關(guān)注。目前，常用的碳納米管制備方法有：電弧放電法、激光燒蝕法和化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。

電弧放電法[11—12]是生產(chǎn)碳納米管的主要方法。使用這一方法制備碳納米管技術(shù)上比較簡(jiǎn)單，但是生成的碳納米管與C60等產(chǎn)物混雜在一起，很難得到純度較高的碳納米管，并且得到的往往都是多層碳納米管。因此，碳納米管的產(chǎn)率按質(zhì)量計(jì)算通常會(huì)小于40%，需要進(jìn)一步通過(guò)溶劑處理來(lái)收集和純化所得到的碳納米管。

激光燒蝕法[13—14]是通過(guò)從預(yù)先加熱到高溫的石墨靶材表面，將碳原子氣化來(lái)合成碳納米管。通常用來(lái)生長(zhǎng)具有較窄直徑分布的單壁碳納米管。所得到的碳納米管會(huì)因?yàn)榧{米管之間的范德華力而聚在一起形成膠束，進(jìn)一步處理后可得到更高的純度。

化學(xué)氣相沉積法（CVD）[15—16]，又稱碳?xì)錃怏w熱解法。這種方法是在高溫環(huán)境下，讓氣態(tài)烴通過(guò)附著有催化劑微粒的模板，使其發(fā)生分解產(chǎn)生碳納米管。此方法可以得到純度較高的碳納米管，同時(shí)溫度要求低，節(jié)約能量，但是制得的碳納米管管徑不整齊，形狀不規(guī)則，并且在制備過(guò)程中必須要用到催化劑。

2 碳納米管在防腐涂層中的應(yīng)用

碳納米管具有優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，是復(fù)合材料理想的添加相，在化工、材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

2.1 碳納米管化學(xué)復(fù)合鍍層

近年來(lái)，化學(xué)鍍作為材料復(fù)合的重要手段，受到了大量的關(guān)注?；瘜W(xué)復(fù)合鍍技術(shù)便于在各種異型零件上鍍覆，形成致密的復(fù)合鍍層，從而提高材料的耐腐蝕性能。碳納米管添加到化學(xué)鍍液中后，能夠與其他離子通過(guò)共沉積的方式鍍覆在基質(zhì)合金表面，得到化學(xué)復(fù)合鍍層。憑借碳納米管特殊的理化特性，化學(xué)復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)和耐腐蝕性能得到了有效改善。

湯皎寧[17]等利用化學(xué)鍍的方式，得到了平均厚度為7~8 μm的Ni-B-碳納米管化學(xué)復(fù)合鍍層，并將其置于3%的稀HCl溶液和3%的NaCl溶液中，對(duì)其耐腐蝕性能進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)溶液中還原劑（C2H10BN）的質(zhì)量濃度小于6 g/L時(shí)，隨著其含量的增加，樣品在兩種腐蝕溶液中的腐蝕電流都逐漸減小，復(fù)合鍍層的耐腐蝕性逐漸提高。此后，C2H10BN的濃度雖然增加，但復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能不再升高。

秦亞偉[18]等采用化學(xué)鍍的方法，在碳鋼表面制得Ni-P-碳納米管復(fù)合鍍層。通過(guò)全浸泡腐蝕試驗(yàn)，采用失重法來(lái)評(píng)估鍍層的腐蝕速度，將碳鋼、Ni-P鍍層和碳納米管復(fù)合鍍層樣品分別浸入3.5% 的NaCl溶液，測(cè)量試樣的腐蝕速率。用恒電位法測(cè)定Ni-P鍍層和碳納米管復(fù)合鍍層在腐蝕介質(zhì)中的線性極化曲線。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Ni-P-碳納米管復(fù)合鍍層的腐蝕速率要小于Ni-P鍍層，且Ni-P-碳納米管復(fù)合鍍層的極化電位更負(fù)，耐腐蝕性能更好。

趙國(guó)剛[19—20]等在45#鋼表面制得了Ni-P-碳納米管復(fù)合鍍層，并研究了Ni-P-CNTs復(fù)合鍍層在0.5 mol/L的NaCl+0.05 mol/L H2SO4溶液中的腐蝕行為。研究發(fā)現(xiàn)，與Ni-P鍍層相比，Ni-P-CNTs復(fù)合鍍層的孔隙率更低，致密性更好，具有更低的自腐蝕電位和電流密度，其耐腐蝕性能得到提升。對(duì)比動(dòng)電位極化曲線發(fā)現(xiàn)，Ni-P-CNTs復(fù)合鍍層具有輕微的鈍化行為，而且臨界致鈍電流密度較低，使得鍍層的溶解受到了一定程度的抑制，抗點(diǎn)蝕性能也得到提高。

2.2 碳納米管電鍍復(fù)合鍍層

將碳納米管加入到鍍液中后，采用電鍍的方法能夠?qū)崿F(xiàn)金屬與碳納米管的共沉積，獲得結(jié)構(gòu)良好、性能優(yōu)異的復(fù)合鍍層。研究表明，碳納米管電鍍復(fù)合鍍層具有優(yōu)異的耐腐蝕性能，在腐蝕領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

Khabazian[21]等采用復(fù)合電沉積法，在銅片上制得Ni-CNTs復(fù)合鍍層，并對(duì)其進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)和耐腐蝕性能研究。研究結(jié)果表明，復(fù)合鍍層中晶粒分布均勻，孔隙率較小，長(zhǎng)度較短的多壁碳納米管在Ni基底中呈現(xiàn)出非金屬性質(zhì)。與純Ni鍍層相比，Ni-CNTs復(fù)合鍍層的腐蝕電位顯著提高，而腐蝕電流密度下降，Ni-CNTs復(fù)合鍍層的耐腐蝕性能明顯優(yōu)于相同條件下制備的純Ni鍍層。

何湘柱[22]采用電沉積法在鋁基體上制備了Ni-CNTs復(fù)合鍍層，通過(guò)電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)對(duì)其耐腐蝕性進(jìn)行研究。將Ni-CNTs鍍層和純Ni鍍層分別置于H2SO4，NaCl，NaOH溶液中，測(cè)量其腐蝕電位和腐蝕電流密度。對(duì)比結(jié)果表明，在三種不同的腐蝕溶液中，Ni-CNTs鍍層的腐蝕電位更正，其腐蝕電流密度小于純Ni鍍層。Ni-CNTs復(fù)合鍍層的晶粒尺寸更小，表面更均勻，耐腐蝕性更好。

王升高[23]等利用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法制備了CNTs/TiO2復(fù)合粉體，采用復(fù)合電泳電沉積法在不銹鋼基體表面制備了Ni-CNTs/TiO2復(fù)合鍍層。試驗(yàn)結(jié)果表明，CNTs/TiO2在Ni基體中彌散分布，復(fù)合粉體的加入有效地減小了復(fù)合鍍層中Ni的晶粒尺寸，并顯著細(xì)化了電沉積復(fù)合鍍層的顯微組織，使得鍍層結(jié)構(gòu)更加均勻。在復(fù)合粉體的作用下，復(fù)合鍍層的自腐蝕電位比純Ni鍍層正移了23 mV，腐蝕電流密度減少了0.991 μA/cm2。

揭曉華[24]等利用復(fù)合電沉積的方法在黃銅表面制備了Pb-Sn-CNTs復(fù)合鍍層，并對(duì)復(fù)合鍍層在3.0%稀HCl、10%NaOH和3.5%NaCl溶液中的耐腐蝕性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，Pb-Sn-CNTs復(fù)合鍍層在腐蝕溶液中的腐蝕電位均高于Pb-Sn鍍層，在3.5%NaCl溶液中，其腐蝕電位提高了約10%，且碳納米管的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。當(dāng)Pb-Sn-CNTs復(fù)合鍍層作為陽(yáng)極時(shí)，由于包覆碳納米管使其電極電位提高，電荷轉(zhuǎn)移電阻也得到提高，從而表現(xiàn)出更好的耐腐蝕性能。

2.3 碳納米管涂料

導(dǎo)靜電防腐蝕涂料可廣泛地用于石油化工、機(jī)械電子和航空材料等領(lǐng)域，主要用于消除靜電危害，防止設(shè)備腐蝕。

李澄[25]等在正硅酸乙酯為主的涂料中，加入羥基化的多壁碳納米管進(jìn)行復(fù)合，采用溶膠-凝膠法在鋁合金基體表面形成復(fù)合涂層，并對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)腐蝕實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)碳納米管的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.04%時(shí)，涂層綜合性能最好。添加了碳納米管的復(fù)合涂層，其腐蝕電流密度比純鋁合金降低了3個(gè)數(shù)量級(jí)，涂層的自腐蝕電位明顯升高，交流阻抗增大，腐蝕速率降低，涂層的耐腐蝕性能顯著提高。

陳建軍[26]等以水性環(huán)氧樹(shù)脂為基體，在其中添加碳納米管復(fù)合導(dǎo)電云母(CNT/mica)，制備了復(fù)合導(dǎo)靜電防腐蝕涂料。并采用5%NaCl，5%HCl，5%H2SO4，5%NaOH溶液作介質(zhì)，進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)水性環(huán)氧樹(shù)脂、分散劑、消泡劑和CNT/mica等組成的A組分與固化劑的比例為4∶1時(shí)，所得的涂層性能最好。在酸堿鹽介質(zhì)中浸泡30 d后表觀正常，符合導(dǎo)靜電防腐蝕涂料的要求。CNT/mica容易分散，用量低，制得的涂料導(dǎo)靜電防腐蝕性能優(yōu)異。

李曉剛[27]等采用高速球磨方式制備碳納米管復(fù)合水性丙烯酸涂層，涂層中CNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，1%，0.5%，采用電化學(xué)腐蝕試驗(yàn)對(duì)復(fù)合涂層的防腐性能進(jìn)行研究。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5%的NaCl腐蝕溶液中，對(duì)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNTs復(fù)合涂層進(jìn)行了交流阻抗試驗(yàn)。研究結(jié)果表明，在浸泡36 h后，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳納米管涂層耐腐蝕性能最好，其交流阻抗為1.4×108Ω·cm2。

馮拉俊[28]等以氟碳涂料為基料，在其中添加碳納米管，制備碳納米管復(fù)合防腐涂料，并利用電化學(xué)阻抗譜（EIS）研究涂層的耐腐蝕性能。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，多壁碳納米管的加入，由于形成的C—F鍵的鍵能能大，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，有效地提高了氟碳涂料的耐腐蝕性能。在紫外加速老化試驗(yàn)中，MWCNTs/氟碳復(fù)合涂層的交流阻抗P值比純氟碳涂料要大，耐腐蝕性能更好。

2.4 碳納米管防腐機(jī)理

碳納米管的綜合性能優(yōu)異，添加到鍍液和涂料中后，形成的復(fù)合涂層性質(zhì)穩(wěn)定，能夠阻隔腐蝕介質(zhì)，保護(hù)基底材料，提高整體的耐腐蝕性。

在鍍液中加入碳納米管后，碳納米管均勻地分布在復(fù)合鍍層的晶粒和晶界之間，降低了復(fù)合鍍層的孔隙率，增強(qiáng)了鍍層的致密性。同時(shí)由于碳納米管的化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定，幾乎不與酸、堿、鹽發(fā)生反應(yīng)，它與晶粒纏繞鍍覆在一起，可以更好地保護(hù)鍍層，防止腐蝕的深入，阻礙腐蝕坑的增大，從而提高整個(gè)鍍層的耐腐蝕性能[29]。從電化學(xué)角度看，當(dāng)復(fù)合鍍層中的碳納米管和鍍層金屬?gòu)?fù)合后，由于碳納米管的電位比金屬電位要高，導(dǎo)致鍍層金屬產(chǎn)生陽(yáng)極極化而被鈍化。這一過(guò)程減緩了鍍層金屬在介質(zhì)中的腐蝕速率，增強(qiáng)了鍍層對(duì)基體金屬的保護(hù)作用，使得碳納米管復(fù)合鍍層在腐蝕介質(zhì)中產(chǎn)生的蝕孔變小，從而提高了整個(gè)復(fù)合鍍層樣品的耐腐蝕性。

在涂料中加入碳納米管后，碳納米管特殊的一維線性結(jié)構(gòu)，在涂層內(nèi)部形成交織的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使得涂層更加致密。而且碳納米管具有納米效應(yīng)，可有效增強(qiáng)涂層與金屬之間的結(jié)合力，減少涂層內(nèi)部的孔隙，從而阻止溶液進(jìn)入到涂層內(nèi)部造成基體材料的腐蝕[30]。從電化學(xué)角度看，碳納米管均勻地分散在復(fù)合涂層內(nèi)部，由于碳納米管的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，碳納米管的電位比基體金屬更正，即使腐蝕介質(zhì)透過(guò)涂層與基體金屬接觸，但碳納米管可以促進(jìn)金屬的鈍化，從而提高了涂層的耐腐蝕性。

3 發(fā)展與展望

近些年來(lái)，國(guó)內(nèi)外關(guān)于碳納米管的研究和應(yīng)用逐漸增多，但碳納米管在腐蝕領(lǐng)域的研究與應(yīng)用在我國(guó)仍處于初級(jí)階段，目前的整體研究層次還比較淺，與國(guó)外先進(jìn)水平存在一定距離。CNTs用于金屬材料的腐蝕防護(hù)，極大地拓寬了CNTs的應(yīng)用范圍，碳納米管憑借其優(yōu)異性能，在材料防腐蝕領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。碳納米管復(fù)合防腐材料的研究工作才剛剛起步，關(guān)于碳納米管復(fù)合防腐材料的制備、強(qiáng)化機(jī)制和金屬基體的相互作用機(jī)理，以及碳納米管的分散性等內(nèi)容還需要在理論和實(shí)踐上做大量細(xì)致的研究工作。

高性能的碳納米管復(fù)合防腐材料的研究已成為碳納米管的一個(gè)極為重要的應(yīng)用研究方向，且隨著國(guó)家“一帶一路”戰(zhàn)略的提出，碳納米管在防腐領(lǐng)域中的應(yīng)用將成為納米改性表面處理中的重要研究領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。

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Characteristics of Carbon Nanotubes and Their Application in Anti-corrosion Coating

HUANG Yan-bin, HUANG Jun-xiong, WANG Qi-chao

(Academy of Armored Forces Engineering, Beijing 100072, China)

Structure, performance, preparation methods and application of carbon nanotubes were reviewed. Research development and application on the corrosion resistant coatings were introduced emphatically. It’s mainly include: electroless composite coatings, electroplating and coating. In the end, the prospects on development and application of CNTs in the area of corrosion were proposed.

CNTs (carbon nano-tube); corrosion; electroless composite coatings; electroplating; painting

10.7643/ issn.1672-9242.2017.06.005

TJ04；TG174.4

A

1672-9242(2017)06-0022-04

2017-01-14；

2017-02-14

黃燕濱（1961—），男，北京人，碩士，教授，主要研究方向?yàn)椴牧细g與防護(hù)。