王美玲，邊文鳳,2，姜兆春

（1. 哈爾濱工業(yè)大學 航天學院，哈爾濱 150000；2. 碳纖維制備及工程化國家工程實驗室，山東 威海 264200；3. 空軍駐青島地區(qū)軍事代表室，山東 青島 266000）

PAN基碳纖維宏微觀結(jié)構(gòu)與拉伸強度的關(guān)聯(lián)性

王美玲1，邊文鳳1,2，姜兆春3

（1. 哈爾濱工業(yè)大學 航天學院，哈爾濱 150000；2. 碳纖維制備及工程化國家工程實驗室，山東 威海 264200；3. 空軍駐青島地區(qū)軍事代表室，山東 青島 266000）

采用掃描電子顯微鏡、激光拉曼光譜儀、X射線衍射儀和X射線小角散射儀對市場采購的T300及T700碳纖維和實驗室自制的SY300及SY700碳纖維的宏觀和微觀結(jié)構(gòu)進行了表征和分析，比較了這4 種碳纖維在宏觀和微觀之間的差異，并分析了這些差異對拉伸強度的影響。結(jié)果表明：宏觀方面，拉伸強度與直徑成反比關(guān)系，其數(shù)值大小與直徑實驗方法密切相關(guān)；微觀方面，對于不同類型碳纖維的拉伸強度與石墨化程度和微晶厚度成正比，與微晶層間距和微孔大小成反比。對于同類型的碳纖維，其石墨化程度、微晶厚度及層間距相近，微孔尺寸是影響拉伸強度的最主要因素。

聚丙烯腈基碳纖維；微觀結(jié)構(gòu)；拉伸強度；關(guān)聯(lián)性；研究

0 引言

自1960年代后期研發(fā)出具有極大潛力的高強型碳纖維以來，已經(jīng)對碳纖維的結(jié)構(gòu)和拉伸強度做了大量的研究。研究表明[1～4]，碳纖維微觀結(jié)構(gòu)的差異是影響其強度和斷裂行為的重要因素。其中，需要注意的是碳纖維的拉伸強度并非固定不變的，這是由于結(jié)構(gòu)中存在的宏觀和微觀上的不均勻性，如直徑、截面形貌、微晶尺寸、存在的裂紋和缺陷等引起的。日本東麗的T300和T700是世界公認的被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域的通用級高強型碳纖維。在東麗對外公布的碳纖維性能數(shù)據(jù)表上，T300和T700具有相同的纖維直徑和拉伸模量，但其拉伸強度卻分別為3 530 MPa和4 900 MPa，相差1 379 MPa。

研究主要討論實驗室制備的兩種分別與T300和T700對應(yīng)的不同型號碳纖維與T300和T700的性能差異，探討宏、微觀因素對高強型碳纖維拉伸強度的影響，為提高高強型碳纖維的質(zhì)量提供參考和依據(jù)。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

市購碳纖維，牌號分別為T300和T700；實驗室制備的碳纖維，牌號分別為SY300和SY700。其中，T300與SY300為同一品類，T700與SY700為同一品類。樣品的性能指標見表1。

1.2 樣品測試

采用日本JEOL公司的JSM-6300型掃描電子顯微鏡測試碳纖維的截面形貌，放大倍數(shù)2 000 倍。

采用法國JY公司的HR800型顯微共焦拉曼光譜儀，測試碳纖維的石墨化程度，以457 nm Ar+激光線為激光源。

采用日本理學公司的D/max2500PC型X射線衍射儀，測試碳纖維的微晶和空隙結(jié)構(gòu)。采用Cu的Kα輻射靶（λ=0.154 18 nm），管壓40 kV，管流200 mA。其中廣角X射線測試時，將樣品固定于纖維附件上，分別進行赤道和子午掃描。小角X射線散射測試時，將樣品剪碎后用研缽磨細，置于玻璃樣品槽中進行掃描。

表1 碳纖維樣品性能Table 1 properties of carbon fiber samples

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀結(jié)構(gòu)與拉伸強度的關(guān)聯(lián)性

2.1.1 截面形貌分析

從圖1可以看出，T300、SY300和SY700的粗細不均，截面呈現(xiàn)不規(guī)則的圓形。T700的粗細相對均勻，截面呈現(xiàn)相對規(guī)則的圓形。但是截面的定性無法判斷碳纖維截面形貌之間的區(qū)別。試驗采用PhotoshopCS3處理SEM 照片[6]，ipwin3定尺量化分析處理圖像數(shù)據(jù)，得出SEM照片上的標尺、斷面面積、周長和直徑所包含的像素數(shù)量。利用標尺所代表的長度和所包含的像素數(shù)，計算出碳纖維斷面的面積S、周長C、直徑D及其離散系數(shù)CV。同時，按式⑴計算碳纖維截面的圓度。圓度反映碳纖維截面接近于圓的程度，圓度值越大，截面越接近于圓形。圓度的差異主要來源于碳纖維的截面形狀、纖維表面溝槽的深淺和數(shù)量等。

α = 4πS/C2⑴

4 種碳纖維樣品的截面情況數(shù)據(jù)見表2。由表2可以看出，T300的直徑最大，T700的直徑最小。 T700的圓度值最大，最接近于圓形，SY300的圓度值最小，截面形狀最不規(guī)則。

2.1.2 直徑分析

圖1 碳纖維樣品截面形貌圖Fig.1 The SEM images of carbon fiber samples

碳纖維直徑表征方法主要有光學顯微鏡投影法、光學顯微鏡自動掃描法、激光掃描法、掃描電子顯微鏡法、軟件輔助處理方法等，試驗根據(jù)行內(nèi)通用的標準和常用表征方法，采取以下直徑表征方法：

① 根據(jù)GB/T3364[8]利用光學顯微鏡自動掃描法得到直徑D1；

② 根據(jù)GB/T3362[9]利用線密度和密度的數(shù)據(jù)，計算得到碳纖維復(fù)絲的截面面積，再除以單絲的根數(shù)計算得到直徑D2；

③ 2.1中表2獲得的直徑，記為D3。

按式⑵計算碳纖維的拉伸強度σ：

4 種碳纖維樣品直徑與拉伸強度分析結(jié)果見圖2（直徑D1計算得到的拉伸強度標記為σ1，直徑D2計算得到的拉伸強度標記為σ2，直徑D3計算得到的拉伸強度標記為σ3）。

由圖2可以看出，3 種直徑表征方法得到的直徑不同，GB/T3364法得到的直徑最大，GB/T3362法得到的直徑最小。碳纖維的生產(chǎn)是一個比較復(fù)雜的過程，由于工藝限制，生產(chǎn)過程中不可避免會出現(xiàn)毛絲和斷絲情況，使得碳纖維成品絲束實際根數(shù)比理論根數(shù)少，所以按照GB/T3362計算得到的D2偏小。由圖1可知，碳纖維的截面是不規(guī)則的圓形，光學顯微鏡自動對纖維的最大邊緣掃描識別從而獲得直徑數(shù)據(jù)，所以按照GB/T3364法得到的D1一般偏大。D3是將碳纖維截面假設(shè)為圓形，通過2.1中獲得的截面積計算得到的碳纖維的平均直徑，按式⑵計算拉伸強度時反映的是碳纖維真實的橫截面積，所以2.1的方法得到的直徑最精確。根據(jù)公式⑶，圖2中所得到的拉伸強度σ1偏小，σ2偏大，σ3最能反映碳纖維的實際拉伸強度（以下提到的拉伸強度，均以σ3為基準）。

4 種碳纖維樣品獲得的最大直徑與最小直徑的差值分別為0.43、0.57、0.17和0.62 μm。由圖3可以看出直徑離散系數(shù)大的碳纖維，其直徑的差值就大，離散系數(shù)與直徑差值成正比關(guān)系。可見，造成直徑宏觀測試差值的根本原因是纖維本身的離散性，如碳纖維截面所體現(xiàn)的形狀不規(guī)則、粗細不均，以及纖維徑向各部位的直徑不均勻。從而造成碳纖維強度的波動。

表2 碳纖維樣品截面分析數(shù)據(jù)Table 2 Data of carbon fiber cross section

圖2 碳纖維樣品直徑與拉伸強度Fig.2 Diameter and tensile strength of carbon fiber samples

圖3 直徑測試差值與直徑離散系數(shù)之間的關(guān)系Fig.3 Relation between testing difference of diameter it-self with its Cv%

對同一類型的碳纖維，直徑與拉伸強度成反比。但對于不同類型的碳纖維，其直徑與拉伸強度并與線性關(guān)聯(lián)，如SY300和SY700，直徑大的SY700的拉伸強度也比SY300的大。同時，表征截面形狀規(guī)則的圓度，也與拉伸強度無直接關(guān)聯(lián)。直徑離散大的碳纖維，其直徑對拉伸強度的影響，只限于直徑變化對纖維本身的影響，不同類型的纖維之間直徑不是主要影響因素。

2.2 微觀結(jié)構(gòu)與強度的關(guān)聯(lián)性分析

碳纖維微觀結(jié)構(gòu)的測試方法有多種，應(yīng)用比較多的為拉曼光譜法（Raman）和X射線衍射法 ，但是這兩種方法的測試范圍不同，見圖4。由于碳纖維具有明顯的皮芯結(jié)構(gòu)，根據(jù)Raman和X射線衍射的測試特點，對碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)進行全面的分析和研究。

HOG特征提取是通過邊緣分布或光的強度梯度來表示檢測到的局部物體的形狀。用f表示一個圖像,f(x,y)表示圖像在像素點(x,y)處的灰度值。圖像像素點(x,y)的梯度強度的方向和大小分別用θ(x,y)和G(x,y)表示[8]。相應(yīng)的梯度和方向如下:

2.2.1 石墨化程度

碳纖維的石墨化程度可以由兩個參數(shù)進行表征，一個是Raman測試（見圖5）得到的R（=ID/ IG）值[10]，R值越小，材料的結(jié)構(gòu)有序和石墨化程度越高；R值越大，結(jié)構(gòu)有序和石墨化程度越低；另一個是X射線衍射（XRD）赤道掃描（見圖6）中得到的微晶層間距d002值[11～12]，d002值越小，石墨化程度越高。計算得到的R值和d002與拉伸強度的關(guān)系見圖7。

由圖7可知，R和d002呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律，也就是說碳纖維中皮、芯結(jié)構(gòu)的石墨化程度相同。計算R值中的ID為拉曼光譜在1 583 cm-1附近的特征譜線強度值，該譜線被定義為G（graphite）峰，是天然石墨固有的，是石墨結(jié)構(gòu)中SP2雜化結(jié)構(gòu)的完整程度的體現(xiàn)。IG為1 360 cm-1附近的特征譜線強度值，該譜線被定義為D（Defect）峰，是石墨晶格缺陷、微晶小、取向低、邊緣無序排列和低對稱碳結(jié)構(gòu)的增加的反映。由此可知，碳纖維石墨化程度的提高，也就意味著結(jié)構(gòu)的更有序，石墨微晶“長大”，使得微晶層間距d002減小。諸多文獻研究表面[13～14]，拉伸強度隨石墨化度提高而增大，這也符合理論依據(jù)。但是由圖7可以清晰的看出，T700和SY700符合該規(guī)律，但是T300的石墨化程度比SY300的高，其拉伸強度卻比SY300的小。所以，仍需一步研究其它微觀結(jié)構(gòu)與拉伸強度的關(guān)聯(lián)。

圖4 不同測試方法對碳纖維的測試范圍Fig.4 Testing range of carbon fiber in different testing methods

圖5 碳纖維樣品的拉曼光譜圖Fig.5 Raman spectra of carbon fiber samples

圖6 碳纖維的赤道方向XRD掃描譜圖Fig.6 XRD patterns of carbon fiber samples from equatorial scan

圖7 碳纖維石墨化參數(shù)R和d002與拉伸強度的關(guān)系Fig.7 Relation between R and d002with tensile strength of carbon fibers

2.2.2 微晶和微孔結(jié)構(gòu)

石墨的理論密度為2.266 g/cm3，而由表1可知4 種碳纖維的密度為1.764～1.798 g/cm3，導致兩者之間差值的重要原因就是纖維中的缺陷和孔隙。根據(jù)Perret和Ruland[15]提出的碳纖維結(jié)構(gòu)模型，可以將PAN基碳纖維的微觀結(jié)構(gòu)看作由沿纖維軸高度取向的亂層石墨微晶和微孔組成的二相體系[11]進行微觀結(jié)構(gòu)研究。利用圖6赤道掃描譜圖中的（002）衍射峰，采用Bragg公式可計算石墨微晶堆砌厚度Lc；根據(jù)公式⑶可計算出碳纖維中微孔的含量[3]：

其中，ρf為碳纖維樣品的密度（g/cm3），ρg為石墨微晶的密度（2.266 g/cm3），dg為石墨微晶的層間距（0.335 4 nm）。

碳纖維中隨機分布大小不一的微孔，在關(guān)注孔隙率的同時，也不能忽視孔的大小、孔的形狀和孔的空間分布狀態(tài)等，其中根據(jù)Griffith原理[16]，碳纖維的拉伸強度與微孔大小直接相關(guān)，這就需要進行小角X射線衍射測試。常用回轉(zhuǎn)半徑Rg表征微孔半徑，根據(jù)Guinier原理分析和計算得到。根據(jù)Guinier公式⑷作InI(h)～h2曲線（見圖8），由于ln[I(h)]～h2曲線在h較小時為一條直線，通過擬合直線部分斜率求得[19～21]。

計算得到的碳纖維微晶和微孔參數(shù)見表3。由表3可知，微晶堆砌厚度Lc和微晶層數(shù)（Lc/d002）隨著微晶的“長大”，厚度增加，層數(shù)增多，呈現(xiàn)與石墨化度相同的變化規(guī)律。根據(jù)公式⑶，微孔含量與纖維密度和微晶層間距有關(guān)。在碳纖維的石墨化過程中，d002逐漸減小向0.335 4 nm靠近，微晶堆疊結(jié)構(gòu)不斷規(guī)整，但是晶區(qū)密度卻并不是持續(xù)增加的。已有研究[17～18]指出石墨化過程中纖維密度與處理溫度并不呈現(xiàn)線性關(guān)系，高溫碳化溫度1 500～1 600 ℃，纖維的密度反而略微有所下降，在1 600～1 800 ℃，纖維的密度呈現(xiàn)緩慢增加的趨勢。T300的石墨化程度比SY300的高，但其密度卻比SY300的小，使得T300的孔隙率高達17.56%。同理，T700的密度增加緩慢，僅比SY700的大0.003 g/cm3，孔隙率僅比SY700的多0.1%。

圖8 碳纖維樣品In[I(h)]～h2曲線Fig.8 The relation of lnI(h) depend on h2

表3 碳纖維樣品微孔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 3 Microporous structure parameters of carbon fiber samples

圖9 回轉(zhuǎn)半徑與拉伸強度關(guān)系Fig.9 Relation between Rgwith tensile strength

綜合所有微觀因素對拉伸強度的影響可知，影響碳纖維拉伸強度的因素并不是單一的?；贕riffith原理，對于同型號的碳纖維如T300和SY300，其石墨化程度、微晶層間距和微晶尺寸大小接近，拉伸強度與微孔尺寸成正比關(guān)系。對于拉伸強度有較大差別的碳纖維如T300和T700，其拉伸強度與石墨化程度和微晶尺寸成正比，與微晶層間距和微孔大小成反比。另外，從表1可以看到SY700的模量高達255 GPa，為了提高模量，必定會采用較高的碳化溫度、牽伸等提高模量的方法和措施，但是不可避免對拉伸強度產(chǎn)生一定程度的負面影響，所以SY700和T700的微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)很接近，但是拉伸強度卻相差了522 MPa，這也符合最弱連接理論。

3 總結(jié)

⑴ 直徑測試方法影響拉伸強度的數(shù)值大小。采用方法3進行直徑表征得到的碳纖維拉伸強度更精確。

⑵ 對于直徑大小相近的PAN基碳纖維，截面形狀和圓度與拉伸強度無直接的關(guān)聯(lián)性。粗細均勻，離散系數(shù)小的碳纖維，其得到的碳纖維拉伸強度數(shù)值穩(wěn)定，偏差小。

⑶ 對于不同類型的碳纖維，拉伸強度與石墨化程度、微晶厚度成正比，與微晶層間距、微孔大小成反比。

⑷ 對于同類型的碳纖維，其石墨化程度、微晶厚度及層間距相近，微孔尺寸是影響拉伸強度的最主要因素。

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表3 EP-004和EP-005固化物性能對比Tab.3 Performance comparison of cured EP-004 and EP-005

表4 CFREP-004和CFREP-005復(fù)合材料的Tg和儲能模量Tab.4 Glass transition temperature and storagemodulus ofcomposites CFREP-004 and CFREP-005

基體與纖維間的浸潤性是復(fù)合材料的一個重要影響因素[8]。圖4中CFREP-005劈裂面中環(huán)氧樹脂呈溝壑狀，樹脂基體呈韌性破壞，樹脂和纖維沒有出現(xiàn)大面積剝離出現(xiàn)。CFREP-004存在浸膠過量的情況，CFREP-005的樹脂與纖維的浸潤情況優(yōu)于CFREP-004。

3 結(jié)論

⑴ 四官能團環(huán)氧/聚酯型環(huán)氧改性體系是一種耐高溫性和韌性綜合性能較好的改性環(huán)氧體系，最佳配方為m(A)∶m(B)∶m(C)∶m (D)=20∶80∶130∶50。

⑵ 四官能團環(huán)氧/聚酯型環(huán)氧改性樹脂基復(fù)合材料的Tg為182.5 ℃，且Tg以下具有較高的承受載荷能力。

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Relationship between macro and micro-structure and tensile strength of PAN-based carbon fibers

WANG Mei-ling1, BIAN Wen-feng1,2, JIANG Zhao-chun3

( 1. School of Aerospace, Harbin Institute of Technology, Harbin 150000 China; 2. National Engineering Laboratory for carbon fiber preparation and Engineering, Shandong Weihai 264200 China; 3. Air Force's military representative office in Qingdao, Shandong Qingdao 266000 China )

The macro and micro-structure of T300, SY300 carbon fibers commercially available and T700, SY700 prepared in our laboratory were characterized and studied by using scanning electron microscopy, laser Raman spectroscopy, X-ray diffraction and X-ray small angle scattering. The differences of 4 carbon fibers between the macro and micro-structure were compared and the influence on tensile strength were analyzed. The results showed that the tensile strength was inversely proportional to the diameter and its value was closely related to the experimental methods of diameter in the macro. In micro, the tensile strength is proportional to the degree of graphitization and microcrystalline thickness, is inversely proportional to microcrystalline layer spacing and the pore size for different type of carbon fiber. For the same type of carbon fiber, data of the graphitization degree, microcrystalline thickness and layer spacing were very close, micropore size was the main factors influencing the tensile strength.

carbon fiber; microstructure; tensile strength; relationship between; study

TQ342.742

A

1007-9815（2016）05-0041-07

定稿日期:2016-09-25

王美玲（1981-），女，山東威海人，博士研究生，從事碳纖維的研發(fā)與應(yīng)用，(電子信箱)wangml_hit@163.com。