舒 陽(yáng),楊曉萍

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝林學(xué)學(xué)院茶學(xué)系,湖北武漢 430070;2.湖北孝感國(guó)家高新區(qū)管委會(huì),湖北孝感 432000)

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不同粒徑綠茶粉粉體表征與物理性質(zhì)的研究

舒 陽(yáng)1,2,楊曉萍1,*

(1.華中農(nóng)業(yè)大學(xué)園藝林學(xué)學(xué)院茶學(xué)系,湖北武漢 430070;2.湖北孝感國(guó)家高新區(qū)管委會(huì),湖北孝感 432000)

主要對(duì)行星式球磨機(jī)制備的不同粒徑茶粉的粉體表征和物理性質(zhì)展開研究。結(jié)果表明,隨著粉體粒徑從564.24 μm減小到 20.84 μm,粉體分布逐漸均勻,茶粉的休止角、膨脹力、溶解性增加,堆積密度、持水力減小,持油力呈先增后降的趨勢(shì),色度值得以改善。綜合考慮以球磨粉碎7 h(D50=20.84 μm)的綠茶粉物理性質(zhì)較優(yōu),有效提高了其商品應(yīng)用價(jià)值,具有較大的開發(fā)潛力。

茶粉,粒徑,微觀形貌,物理性質(zhì)

茶葉富含茶多酚等功能性成分,具有抗氧化、降血脂、減肥、抗癌等多種生理保健功能,受到消費(fèi)者的廣泛喜愛(ài)。但是,傳統(tǒng)的泡飲方式只能利用溶解在茶湯中的功能性成分。超微茶粉作為一種新型茶制品,以食品或食品添加劑直接被人體攝入,最大限度保持了茶葉原有的營(yíng)養(yǎng)及功能性成分[1],因而食用茶粉引起了人們的廣泛關(guān)注。

粉體功能性成分的生物利用度與其物理性質(zhì)(溶解性、膨脹力、持水力等)密切相關(guān)[2]。功能性成分的生物利用度是指其被機(jī)體吸收進(jìn)入體內(nèi)循環(huán)的相對(duì)量和速率,粉體的溶解性反映了其內(nèi)含成分在人體內(nèi)的溶出量;粉體的顆粒大小影響功能性成分在人體內(nèi)的溶出速率[3];較好的膨脹力會(huì)對(duì)人體胃腸道產(chǎn)生增容作用,從而影響機(jī)體對(duì)功能性成分的消化吸收[4]。目前關(guān)于超微茶粉的研究以有效成分溶出、功能特性和應(yīng)用為主[5-6],而茶粉經(jīng)過(guò)不同程度粉碎后物理性質(zhì)的研究較少,僅有關(guān)于超微茶粉流動(dòng)性及溶解性方面的少量報(bào)道[7-8]。本文對(duì)不同粒徑茶粉在體溫條件(37 ℃)下的溶解性、持水力、持油力等物理性質(zhì)展開研究,探索粗粉碎、微粉碎和超微粉碎茶粉物理性質(zhì)的變化趨勢(shì),為食用茶粉的粒徑控制提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

鮮葉 采自華中農(nóng)業(yè)大學(xué)教學(xué)茶園的福鼎大白一芽二、三葉。

HH-系列恒溫水浴鍋 江蘇金壇中大儀器廠;FZ102型植物粉碎機(jī) 河北省黃驊市齊家務(wù)科學(xué)儀器廠;XQM型行星式球磨機(jī) 長(zhǎng)沙天創(chuàng)粉末技術(shù)有限公司;MS2000型馬爾文激光粒度儀 英國(guó)馬爾文儀器有限公司;IS-RDD3型恒溫振蕩器 上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司;WSC-S型色度儀 上海精密科學(xué)儀器有限公司;JSM-6390LV型掃描電鏡 日本NTC株式會(huì)社。

表1 不同粒徑茶粉的粒度分布(μm)

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 綠茶粉的制備 樣品經(jīng)蒸青、固樣、干燥后粉碎過(guò)40目篩,得粗粉碎綠茶粉。將該茶粉以每罐30 g、球料比為7∶1加入行星式球磨機(jī)中,分別粉碎0、3、5、7、10 h,制備系列綠茶粉。

1.2.2 粒徑測(cè)定 參考楊道媛等人[9]的方法。具體操作為:取0.5 g茶粉緩慢置于激光粒度儀內(nèi),以900 mL蒸餾水作為分散劑對(duì)粉體進(jìn)行超聲分散,超聲波強(qiáng)度為10 w/cm2,儀器檢測(cè)到粉體分散均勻后自動(dòng)進(jìn)行粒度分布測(cè)定,其中D10、D20、D50、D80、D90分別表示樣品的累積粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到10%、20%、50%、80%、90%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑,中位徑D50表示顆粒的平均粒徑,D[4,3]表示原料體積平均粒徑,D[3,2]表示原料表面平均粒徑。

1.2.3 掃描電鏡 參考肖媛等的方法進(jìn)行操作[10]。 先將茶粉樣品進(jìn)行低溫干燥,再將不同粒徑茶粉分別用銀針撥放在碳雙面膠帶上,用小型離子散射鍍膜儀鍍金固定樣品,然后在掃描電子顯微鏡下觀察樣品的粒度大小和粉體結(jié)構(gòu)。

1.2.4 休止角和堆積密度的測(cè)定

1.2.4.1 休止角測(cè)定 參考王大為等[11]的操作方法,采用注入法測(cè)定。將3只漏斗串聯(lián)并固定于水平放置的坐標(biāo)紙上方,將適量茶粉沿最上層漏斗壁倒入,讓茶粉緩慢流下直到在坐標(biāo)紙上形成圓錐體,圓錐體尖端接觸到最下層漏斗口為止,量取茶粉堆積圓錐的直徑2 R(cm)和圓錐高度H(cm),以H與R的比值作為正切值計(jì)算休止角tan θ(°)計(jì)算公式:tan θ=H/R,即θ=arctan H/R。

1.2.4.2 堆積密度測(cè)定 參考管詠梅等[12]的操作方法。取規(guī)格相同的量筒,稱量筒重為M1。將茶粉通過(guò)短頸漏斗緩慢流入量筒使粉末把量筒表面鋪平,不得振動(dòng),讀出其體積V1,并稱重茶粉和量筒的總質(zhì)量M2,計(jì)算出其堆積密度。

堆積密度(g/mL)=(M2-M1)/V1。

1.2.5 膨脹力和溶解性的測(cè)定 參考朱樂(lè)[13]的操作方法,測(cè)定綠茶粉的膨脹力和溶解性。

1.2.5.1 膨脹力的測(cè)定 稱取質(zhì)量為M1的茶粉置于20 mL量筒中,測(cè)定樣品的體積V1;向量筒緩慢加入15 mL蒸餾水,攪拌均勻,室溫靜置24 h,測(cè)定茶粉充分吸水后的體積V2。

膨脹力(mL/g)=(V2-V1)/M1。

1.2.5.2 溶解性的測(cè)定 稱取質(zhì)量為M1的茶粉置于100 mL的燒杯中,加入50 mL的蒸餾水,37 ℃水浴環(huán)境下磁力攪拌30 min,4200 r/min離心15 min,將上清液于沸水浴上蒸干后置于105 ℃烘干至恒重,稱量茶粉中溶解物的質(zhì)量為M2。

溶解性(%)=M2/M1×100。

1.2.6 持水力和持油力的測(cè)定 參考鄭慧等的操作方法,測(cè)定綠茶粉的持水力和持油力[14]。

1.2.6.1 持水力的測(cè)定 稱取質(zhì)量為M1的茶粉置于100 mL的燒杯中,加入50 mL蒸餾水,37 ℃水浴環(huán)境下磁力攪拌30 min,4200 r/min離心15 min,棄上層溶液后,稱吸水后茶粉重量為M2。

持水力(g/g)=(M2-M1)/M1。

1.2.6.2 持油力的測(cè)定 稱取質(zhì)量為M1的茶粉置于50 mL離心管中,加入20 g植物油,37 ℃恒溫振蕩1 h,4200 r/min離心15 min,棄上層植物油,稱吸油后茶粉質(zhì)量M2。

持油力(g/g)=(M2-M1)/M1。

1.2.7 色度值的測(cè)定 用色差計(jì)測(cè)定茶粉色差,選用L*、a*、b*表色系統(tǒng),以工作白板校標(biāo),工作黑板校零。

2 結(jié)果與分析

2.1 粒徑分布

由表1結(jié)果可知,隨著球磨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),茶粉粒徑逐漸減小、粒度分布逐漸均勻,如球磨3 h的茶粉平均粒徑D50(74.85 μm)顯著低于球磨0 h的茶粉平均粒徑D50(564.24 μm);沒(méi)有經(jīng)過(guò)球磨的茶粉,粒徑小于288.41 μm的茶粉僅為10%,而球磨3 h后90%茶粉的粒徑小于235.07 μm。茶粉隨著粉碎時(shí)間的持續(xù)增加,茶粉粒徑減小幅度逐漸趨勢(shì),當(dāng)球磨粉碎時(shí)間由0 h分別延長(zhǎng)至3、5、7、10 h時(shí),茶粉平均粒徑減小幅度分別為85.73%、53.75%、39.80%、27.11%。隨著球磨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),D[3,2]和D[4,3]與D50呈相似變化趨勢(shì)。D[3,2]和D[4,3]分別從表面積和體積維度反應(yīng)粉體粒徑大小,單個(gè)粉體顆粒表面積減小,可增加粉體參與反應(yīng)的速率。體積平均粒徑D[4,3]的數(shù)值與顆粒平均粒徑D50的數(shù)值較接近,兩者均能較好地反應(yīng)粉體整體的平均粒徑,所以應(yīng)用中多采用中位徑D50和體積平均粒徑D[4,3]來(lái)表示粉體的粒度。

2.2 微觀形貌觀察

從圖1中可以觀察到,球磨0 h茶粉顆粒較大,分布不均勻且存在明顯的纖維狀顆粒;球磨3 h茶粉相較于球磨0 h茶粉粒徑顯著減小,基本無(wú)纖維狀顆粒;隨著粉碎時(shí)間的增長(zhǎng),球磨5、7、10 h的顆粒粒徑持續(xù)減小,顆粒均勻度增加;球磨7 h后繼續(xù)粉碎,茶粉顆粒的減小的幅度較小,與粒徑測(cè)定結(jié)果一致;球磨7 h 和10 h茶粉顆粒大小均一,多呈現(xiàn)不規(guī)則的片狀結(jié)構(gòu)。

圖1 不同粒徑茶粉的SEM圖Fig.1 SEM of tea powder with different particle sizes注:a:球磨0 h樣品;b:球磨3 h樣品;c:球磨5 h樣品;d:球磨7 h樣品;e:球磨10 h樣品。

2.3 休止角和堆積密度

如表2結(jié)果所示,隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),綠茶粉的堆積密度顯著降低,球磨5 h后綠茶粉的堆積密度趨于穩(wěn)定,粉碎7與10 h茶粉的堆積密度間無(wú)顯著性差異。堆積密度降低可能是由于茶粉粒徑減小,粉體比表面積增大,表面聚合力增大所造成的;粉碎5 h后,粒徑減小趨緩,粉體的表面聚合力變化較小,堆積密度趨于穩(wěn)定。

茶粉的流動(dòng)性與其堆積密度有一定的關(guān)系,隨著粉體堆積密度的減小,其黏著性隨之增大,粉體的流動(dòng)性隨之變差。粉體顆粒的流動(dòng)性一般用休止角的方式表示,休止角越小,表示粉體顆粒間摩擦力越小,流動(dòng)性越好。表2結(jié)果顯示綠茶粉隨球磨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),休止角也顯著增加,這表明隨球磨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),綠茶粉的流動(dòng)性降低,這與茶粉隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)粒徑減小、堆積密度降低結(jié)果一致。生產(chǎn)中一般要求粉體的休止角應(yīng)小于40°[15],經(jīng)不同球磨粉碎程度的綠茶粉均符合生產(chǎn)用粉加工需求,粉碎過(guò)程中要考慮適度原則;在生產(chǎn)中還可以通過(guò)適當(dāng)加入助流劑、潤(rùn)滑劑來(lái)改善綠茶粉的流動(dòng)特性,以達(dá)到更佳的應(yīng)用效果[16]。

表2 不同粒徑茶粉的休止角與堆積密度

注:不同小寫字母表示同一列在0.05水平下達(dá)顯著性差異;表3～表5同。

2.4 膨脹力和溶解性

由表3可以看出,隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)綠茶粉的膨脹力顯著增加,粉碎7 h后茶粉的膨脹力最大,相較于未經(jīng)球磨粉碎的茶粉膨脹力增加了32.75%,繼續(xù)增加粉碎時(shí)間茶粉的膨脹力無(wú)顯著性變化。茶粉膨脹力的增加是由于茶粉顆粒數(shù)目隨粒徑減小而增加,顆粒吸水后各自膨脹伸展產(chǎn)生更大的容積。茶粉隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng),其溶解性也逐漸增加,粉碎7 h綠茶粉與粉碎10 h綠茶粉的溶解性差異不顯著。茶粉溶解性增加一方面是由于球磨粉碎使茶粉顆粒減小,增加了與溶劑的接觸面積,使可溶性成分更充分地溶解;另一方面是由于粉碎會(huì)導(dǎo)致茶粉部分不溶性成分發(fā)生熔融或鍵的斷裂,轉(zhuǎn)化為可溶性成分,從而提高其的溶解性[17]。隨著茶粉溶解性的增加,茶粉內(nèi)含成分的利用率也會(huì)相應(yīng)地增加。膨脹力越大表示粉體的表面積及吸附性也越大,在腸道內(nèi)能產(chǎn)生較大的容積引起飽腹感[18],也為機(jī)體有效地吸收粉體中內(nèi)含成份提供更大的空間環(huán)境。從表3結(jié)果可知粉碎7 h綠茶粉(D50=20.84 μm)的膨脹力和溶解性均較高,茶粉中營(yíng)養(yǎng)成分可得到充分利用,對(duì)功能性的發(fā)揮也起到了積極作用。

表3 不同粒徑茶粉的膨脹力與溶解性

2.5 持水力和持油力

如表4所示,隨粉碎時(shí)間的不斷增加,綠茶粉的持水力顯著降低,粉碎7 h后茶粉的持水力趨于穩(wěn)定,其中粉碎3、5、7 h后綠茶粉的持水力分別降低了50%、10%、7%;隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)茶粉持油力的變化趨勢(shì)與持水力不同,呈先增后降再趨于平衡的趨勢(shì),粉碎5 h茶粉的持油力最大。未經(jīng)球磨粉碎的茶粉,粉體顆粒大,富含易吸水溶脹的碳水化合物和纖維素等物質(zhì),所以其持水力強(qiáng);經(jīng)過(guò)球磨粉碎后,其易吸水溶脹的長(zhǎng)鏈纖維、基團(tuán)逐漸被打斷,導(dǎo)致其持水力持續(xù)降低。茶粉中這些易吸水溶脹的碳水化合物和纖維素等物質(zhì)不僅持水力強(qiáng),其持油力也較強(qiáng)。隨著粉碎時(shí)間延長(zhǎng),茶粉中長(zhǎng)鏈纖維、基團(tuán)逐漸被打斷,導(dǎo)致其持水力降低的同時(shí),其持油力也降低;另一方面,當(dāng)粉體粒徑減小時(shí),會(huì)使更多的非極性尾端暴露出來(lái),又會(huì)增加茶粉的吸油能力[19]。在這兩方面的作用下,茶粉的持油力以粉碎5 h最大。

表4 不同粒徑茶粉的持水力與持油力

2.6 色度值

L*、a*、b*表色系統(tǒng)中,L*表示物體的亮度,值越大表示物體越明亮。a*表示紅綠色調(diào),a*負(fù)值表示物體顏色偏綠,正值表示物體顏色偏紅;b*表示黃藍(lán)色調(diào),負(fù)值表示物體顏色偏藍(lán),正值代表顏色偏黃;數(shù)值的絕對(duì)值越大,表明所偏向顏色的程度越深[20]。表5結(jié)果顯示隨著粉碎程度的加深,綠茶粉的色差值L*顯著增加,表明綠茶粉的亮度顯著增加,球磨10 h綠茶粉亮度達(dá)最大值;a*值先顯著降低后顯著增加,表明茶粉的綠度隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)先顯著增加,球磨7 h茶粉的綠色值最大;b*值呈先增后降的趨勢(shì),球磨7 h茶粉的黃色值最大。綠茶粉以黃綠值越大越好,粉碎7 h綠茶粉顯示出較佳的黃綠值,其亮度也處于較高水平。綜合考慮茶粉的亮度和黃綠度,粉碎7 h有利于提高綠茶粉的商品應(yīng)用價(jià)值。

表5 不同粒徑茶粉的色度值

3 結(jié)論

綠茶粉經(jīng)過(guò)行星式球磨機(jī)粉碎后,茶粉粒度顯著減小;隨粉碎時(shí)間延長(zhǎng),纖維狀顆粒減小,粉體分布逐步均勻;隨著茶粉粒徑的逐步減小,粉體的物理性質(zhì)也不斷變化,總體表現(xiàn)為休止角、膨脹力、溶解性增加,堆積密度、持水力減小,持油力先增后降的趨勢(shì),色度值得以改善,以球磨粉碎7 h綠茶粉膨脹力最大,色度值最好,溶解性、持油力也較好。綜合分析綠茶粉的各項(xiàng)物理性質(zhì)及其與應(yīng)用的相關(guān)性,以球磨粉碎7 h綠茶粉(D50=20.84 μm)的物理性質(zhì)較優(yōu),具有較佳的商品應(yīng)用價(jià)值。

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Study on the characterization and physical property of green tea powder with different particle sizes

SHU Yang1,2,YANG Xiao-ping1,*

(1.College of Horticulture &Forestry Sciences,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China; 2.Hubei Province Xiaogan National High-tech Zone Administrative Committee,Xiaogan 432000,China)

The characterization and physical property of green tea powder with different particle sizes prepared by a planetary ball mill were studied. The results showed that,with the decreasing particle size of tea powder from 564.24 μm to 20.84 μm,the powders were distributed evenly,the angle of repose,swelling power and solubility of the powders were increased,the bulk density and the water-holding capacity were decreased,the oil-holding capacity showed a trend of increasing first and then decreasing,and their chromaticity values were improved. It was concluded that the physical property of green tea powder(D50=20.84 μm)after 7 h of grinding was excellent,and the commercial value were enhanced.

tea powder;particle size;microstructure;physical property

2016-04-29

舒陽(yáng)(1992-)，女，碩士研究生，研究方向：茶葉深加工與綜合利用，E-mail:835090366@qq.com。

*通訊作者:楊曉萍(1971-)，女，副教授，研究方向：茶葉生物化學(xué)及深加工，E-mail:yangxp@mail.hzau.edu.cn。

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(2013PY091)。

TS272.5

A

1002-0306(2016)22-0164-04

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.024