国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物的制備及其性質(zhì)研究

2017-01-13 01:06王萍萍羅志剛
食品工業(yè)科技 2016年22期
關(guān)鍵詞:包合物卵磷脂直鏈

王萍萍,李 弘,譚 森,羅志剛

(華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東廣州 510640)

?

直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物的制備及其性質(zhì)研究

王萍萍,李 弘,譚 森,羅志剛*

(華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東廣州 510640)

目的:為了制備直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合物并優(yōu)化包合工藝以及對(duì)制得的直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂樣品的結(jié)構(gòu)性質(zhì)進(jìn)行分析研究。方法:本文以木薯淀粉為原料,加入普魯蘭酶酶解制備直鏈淀粉;在酶解后的淀粉中加入大豆卵磷脂溶液,制備直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合物;通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)考察大豆卵磷脂的添加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂反應(yīng)效率的影響,采用X-射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、13C固體核磁共振譜(13C CP/MAS NMR)和差示掃描量熱法(DSC)表征其結(jié)構(gòu)。結(jié)果:直鏈淀粉-大豆卵磷脂包合工藝的最佳條件為:每克木薯干基淀粉添加0.16 g大豆卵磷脂,反應(yīng)時(shí)間2 h,反應(yīng)溫度60 ℃。在最佳條件下得到包合物中大豆卵磷脂的含量為116.28 mg/g,包合率達(dá)到63.02%。XRD、FT-IR、DSC結(jié)果表明直鏈淀粉與大豆卵磷脂發(fā)生了包結(jié)絡(luò)合作用,13C CP/MAS NMR結(jié)果表明是與大豆卵磷脂上的脂肪酸烴基發(fā)生了包結(jié)絡(luò)合,大豆卵磷脂分子的其他基團(tuán)位于直鏈淀粉螺旋空腔的外部。

直鏈淀粉,大豆卵磷脂,酶解,包合物

直鏈淀粉是以α-1,4糖苷鍵連接α-D-吡喃葡萄糖形成直線鏈狀分子,外觀表現(xiàn)為右手螺旋結(jié)構(gòu),每個(gè)節(jié)距由6個(gè)葡萄糖單元組成,螺旋內(nèi)部只含氫原子,表現(xiàn)為親油性,具有疏水性作用,同時(shí)在螺旋空腔的外側(cè)含有羥基結(jié)構(gòu),表現(xiàn)為親水性[1]。直鏈淀粉含有一個(gè)內(nèi)側(cè)疏水的螺旋腔體結(jié)構(gòu),螺旋空腔具有捕獲客體分子的能力,在一定程度上可以和許多其他的分子如醇類(lèi)、配合物[2]、芳香類(lèi)化合物或者表面活性劑形成復(fù)合物。直鏈淀粉在溶液中形成單螺旋鏈,并作為一種主體分子通過(guò)疏水相互作用與各種疏水性客體分子發(fā)生包結(jié)絡(luò)合作用。根據(jù)研究報(bào)道,直鏈淀粉可以和正辛醇、正己醇[3]、萘酚[4]、單甘酯[5]、硬脂酸[6]、油酸[7-8]等形成配合物結(jié)構(gòu),利用直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合作用制備各種新材料如生物材料、光學(xué)材料、物理交聯(lián)凝膠、自組裝膜等,是一個(gè)新興的、值得關(guān)注的研究領(lǐng)域。

大豆卵磷脂具有延緩衰老[9]、健腦益智、提高腦活力[10]、調(diào)血脂[11]、防動(dòng)脈硬化、美容養(yǎng)顏等功能,廣泛應(yīng)用于食品、化妝品等其他行業(yè)中。卵磷脂產(chǎn)品具有易吸潮、易被氧化、不易溶解、粘結(jié)、不易分散的缺點(diǎn),因此將大豆卵磷脂包埋,能夠使之與不良的外界環(huán)境隔絕,最大限度地保持其原有的色、香、味、性能和生理活性,防止其營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的破壞和損失。徐井水[12]等以大豆分離蛋白、明膠和麥芽糊精為壁材采用噴霧干燥法制備大豆卵磷脂微膠囊,前人有用過(guò)-環(huán)糊精、多孔淀粉-明膠和麥芽糊精-大豆分離蛋白[13]等壁材包埋大豆卵磷脂,但是會(huì)存在包埋率不高、實(shí)驗(yàn)過(guò)程所用試劑不環(huán)保等問(wèn)題。本研究采用脫支酶酶解木薯淀粉制備直鏈淀粉,利用其特殊的結(jié)構(gòu)包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂,沒(méi)有用到二甲基亞砜等有毒試劑,系統(tǒng)探討各相關(guān)因素如反應(yīng)溫度、底物配比、反應(yīng)時(shí)間等對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量及包埋率的影響規(guī)律,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定,為工業(yè)化應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

木薯淀粉 泰華集團(tuán);普魯蘭酶 酶活力1000 ASPU/g,杰能科生物工程有限公司;大豆卵磷脂 上海源聚生物科技有限公司;鹽酸 廣州市東紅化工廠;磷酸鹽緩沖液 北京生物制品研究所;濃硝酸 廣州市東紅化工廠;高氯酸 天津市鑫源化工有限公司;硫酸 廣州市東紅化工廠;鉬酸鈉 天津市化學(xué)試劑四廠;磷酸二氫鉀 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;抗壞血酸 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到的試劑都是分析純。

PHS-25型數(shù)顯酸度計(jì) 上海精科儀器有限公司;HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州澳華儀器有限公司;JB90-D型強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī) 上海標(biāo)本模型廠;BC/BD-519HAN型冷柜 青島海爾集團(tuán);DL-50型離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;DHG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;FW-100型萬(wàn)能粉碎機(jī) 天津市泰斯特儀器有限公司;TU-1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司;DL-50型離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;VECTOR 33型傅立葉變換紅外光譜儀 德國(guó)Bruke公司;D8 ADVANCE型X-射線衍射儀 德國(guó)Bruke公司;AVANCE AV 400型傅立葉變換核磁共振譜儀 德國(guó)Bruker公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 木薯淀粉的酶解 稱(chēng)取50 g木薯淀粉(干基量),加入定量去離子水配成10%(g/g)淀粉乳。然后用0.4 mol/L HCl溶液把pH調(diào)到4.5,用玻璃棒攪拌均勻,在99.9 ℃下恒溫?cái)嚢? h。淀粉完全糊化之后將溫度降到60 ℃,加入0.5 g普魯蘭酶(10 ASPU/g),酶解4 h后,再將溫度升到99.9 ℃保持10 min,使酶失活,即得到未包合的木薯直鏈淀粉溶液。

1.2.2 木薯直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂 稱(chēng)取一定大豆卵磷脂,用磷酸緩沖液將其配制成濃度為10%的溶液,然后將其與1.2.1中制備得到的木薯直鏈淀粉溶液混合均勻。一定溫度下恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)一定時(shí)間;緩慢冷卻到室溫,在4 ℃的冰箱中冷藏18 h,在500 r/min條件下離心10 min、用75%乙醇對(duì)底物進(jìn)行洗滌、冷凍干燥48 h、稱(chēng)重、粉碎后過(guò)100目篩,即可得淡黃色粉末狀樣品。同時(shí)按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)(空白實(shí)驗(yàn)除了沒(méi)有加入大豆卵磷脂,其余條件同上),制得未包合木薯直鏈淀粉(URCA)。在進(jìn)行優(yōu)化工藝實(shí)驗(yàn)時(shí),為了探究大豆卵磷脂添加量對(duì)大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應(yīng)溫度為60 ℃,反應(yīng)時(shí)間2 h,大豆卵磷脂添加量6、8、10、12 g(每50 g干基木薯淀粉中的添加量);為了探究反應(yīng)時(shí)間對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應(yīng)溫度為60 ℃,大豆卵磷脂添加量8 g,反應(yīng)時(shí)間1、2、3、4 h;為了探究反應(yīng)溫度對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響,控制反應(yīng)時(shí)間為2 h,大豆卵磷脂添加量8 g,反應(yīng)溫度50、60、70、80 ℃。

1.2.3 包合物中大豆卵磷脂含量的測(cè)定 采用鉬藍(lán)分光光度法測(cè)大豆卵磷脂含量[14-15]。實(shí)驗(yàn)原理以及溶液配制參照文獻(xiàn),包合物中卵磷脂含量以及大豆卵磷脂包合率計(jì)算公式如下。

卵磷脂含量X=(C1×V3×V1×N×25)/(m0×V2)

式(1)

式中:X-每克樣品中的大豆卵磷脂含量(mg/g);C1-從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品液中的磷含量(mg/mL);V3-樣品顯色定容后的總體積(mL);V1-樣品消化定容后的總體積(mL);N-消化液定容后的稀釋倍數(shù);m0-樣品質(zhì)量(g);V2-從V1中吸取的樣品體積(mL);25-指磷換算成大豆卵磷脂的系數(shù)。

大豆卵磷脂的包合率

Y=(m1×X×100%)/(m2×1000)

式(2)

式中:Y-大豆卵磷脂包合率(%);m1-包合物的質(zhì)量(g);X-每克樣品中大豆卵磷脂的含量(mg/g);m2-反應(yīng)時(shí)加入大豆卵磷脂的質(zhì)量(g)。

1.2.4 X-射線衍射(XRD)測(cè)試條件 測(cè)試方法采用粉末衍射法,測(cè)試條件:銅靶,入射線波長(zhǎng)0.15418 nm,Ni濾波片,管壓40 kV,管流40 mA,掃描步長(zhǎng)0.02度,掃描速度19.2 s/步;狹縫DS=1°;RS=8 mm(對(duì)應(yīng)LynxExe陣列探測(cè)器)[16]。

1.2.5 傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)測(cè)試條件 測(cè)試方法采用KBr壓片法,制樣方法及測(cè)試條件:稱(chēng)取約2 mg樣品,在紅外燈下,加入少量干燥的KBr粉末混勻并研磨,裝入壓片模具中抽真空壓制成片,進(jìn)行紅外光譜掃描;測(cè)試條件:分辨率2 cm-1,掃描范圍400~4000 cm-1[17]。

1.2.6 固體核磁共振(13C CP/MAS NMR)測(cè)試條件 測(cè)試采用4 mm MAS探頭,測(cè)試條件:使用頻率400 MHz,轉(zhuǎn)速6000 r/min,脈沖序列為cptoss,采樣時(shí)間為17 ms,延遲時(shí)間2 s,譜寬為295.8 ppm,溫度為室溫[15]。

1.2.7 差示掃描量熱(DSC)測(cè)試條件 測(cè)試條件:氣氛N2,測(cè)試范圍30~400 ℃,升溫速率10 ℃/min[18]。

1.3 數(shù)據(jù)處理

用軟件Origin8.0進(jìn)行繪圖,用SPSS軟件分析數(shù)據(jù),采用Duncan’s法進(jìn)行方差分析。每組數(shù)據(jù)測(cè)定三次取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 大豆卵磷脂添加量對(duì)包合物中大豆卵磷脂的含量和包合率的影響

由圖1可知,大豆卵磷脂含量隨著大豆卵磷脂添加量的增加而增加,而當(dāng)大豆卵磷脂的添加量高于8 g時(shí),包合物中大豆卵磷脂含量趨于穩(wěn)定;當(dāng)大豆卵磷脂的添加量為8 g時(shí),大豆卵磷脂的包合率為63.02%,繼續(xù)增加大豆卵磷脂添加量為10 g時(shí),大豆卵磷脂包合率大幅度降低。綜合考慮大豆卵磷脂含量和包合率變化情況,大豆卵磷脂的最適添加量為8 g。

圖1 大豆卵磷脂添加量對(duì)大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.1 The influence of soy lecithin addition to soybean lecithin content and the inclusion rate

2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響

由圖2可知,在反應(yīng)2 h之前的階段,包合物中大豆卵磷脂的含量及包合率隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)迅速升高,當(dāng)反應(yīng)的時(shí)間超過(guò)2 h后,包合物中大豆卵磷脂的含量及包合率隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)反而有所降低,這可能是直鏈淀粉與環(huán)糊精包埋客體分子相似,都能作為一種主體分子,與客體分子發(fā)生作用,直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合客體分子的作用,也是其中的客體分子“進(jìn)”、“出”主體分子直鏈淀粉的動(dòng)態(tài)過(guò)程,反應(yīng)時(shí)間超過(guò)2 h,會(huì)導(dǎo)致卵磷脂的含量和包合率降低。綜上所述,選擇2 h為最佳反應(yīng)時(shí)間。

圖2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.2 The influence of reaction time to soy lecithin content and inclusion rate

2.3 反應(yīng)溫度對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響

由圖3可知,反應(yīng)溫度對(duì)大豆卵磷脂含量及包合率的影響很大。當(dāng)反應(yīng)溫度低于60 ℃時(shí),大豆卵磷脂含量及包合率隨著反應(yīng)溫度的升高迅速增加,當(dāng)反應(yīng)溫度升高到60 ℃時(shí)達(dá)到最大,大豆卵磷脂含量和包合率分別為116.28 mg/g和63.02%。這可能是因?yàn)?反應(yīng)體系內(nèi)分子隨著反應(yīng)溫度的升高擴(kuò)散速度加快,從而促進(jìn)了直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂。當(dāng)溫度超過(guò)60 ℃后,大豆卵磷脂含量和包合率隨著溫度的升高而明顯降低。這是因?yàn)?當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)60 ℃后,由于大豆卵磷脂不耐高溫,一部分的大豆卵磷脂被氧化而分解,Wang等[18]在環(huán)糊精和大豆卵磷脂的包結(jié)絡(luò)合研究中發(fā)現(xiàn)了類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖3 反應(yīng)溫度對(duì)包合物中大豆卵磷脂含量和包合率的影響Fig.3 The influence of reaction temperature to soy lecithin content and inclusion rate

2.4 X-射線衍射光譜分析

如圖4所示URCA在2θ為5.6°、17.2°、22.0°和24.0°處存在明顯衍射峰,為典型的B型結(jié)晶結(jié)構(gòu)。大豆卵磷脂的X-射線衍射圖譜僅在2θ為20.0°附近出現(xiàn)一個(gè)很寬的圓暈峰,說(shuō)明大豆卵磷脂是以一種無(wú)定型態(tài)存在[19]。URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%)的X-射線衍射圖譜為URCA和大豆卵磷脂的簡(jiǎn)單疊加,在保留URCA的B型結(jié)晶結(jié)構(gòu)的同時(shí),也顯現(xiàn)出大豆卵磷脂X-射線衍射圖譜的特征。在木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)的X-射線衍射圖譜中,在2θ為7.1°、13.0°、19.8°處出現(xiàn)明顯衍射峰,為直鏈淀粉典型的V型結(jié)構(gòu)[16,20-21],說(shuō)明大豆卵磷脂被木薯直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合。

圖4 X-射線衍射圖譜 Fig.4 X ray diffractionatlas注:(a)未包合木薯直鏈淀粉(URCA);(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物;(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物。

2.5 紅外光譜分析

如圖5所示,在URCA的紅外光譜圖中3439 cm-1處是O-H的伸縮振動(dòng)峰,2927 cm-1處是飽和C-H的伸縮振動(dòng)峰,1649 cm-1處是O-H的彎曲振動(dòng)峰,在1159、1081、1019 cm-1處的三個(gè)吸收峰分別是伯醇、仲醇、叔醇的C-O伸縮振動(dòng)和C-C骨架振動(dòng)吸收峰。在大豆卵磷脂的紅外光譜中,在1739 cm-1處有個(gè)明顯的C=O伸縮振動(dòng)峰。在URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%)中也出現(xiàn)這一明顯伸縮振動(dòng)峰[15]。在木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)中,在1739 cm-1處的吸收峰消失,說(shuō)明大豆卵磷脂被木薯直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合。

表1 13C固體核磁共振數(shù)據(jù)

圖5 紅外光譜Fig.5 FT-IR注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物;(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物。

2.613C固體核磁共振譜分析

圖6是直鏈淀粉與大豆卵磷脂的分子結(jié)構(gòu)圖,表1中的數(shù)據(jù)是圖6中各吸收峰的位置。

圖6 13C固體核磁共振圖譜Fig.6 13C solid state nuclear magnetic resonance(CP/MAS NMR)注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.628%);(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.628%)。

由表1和圖6可知,在圖6(a)URCA曲線上,木薯直鏈淀粉葡萄糖單元上的C-1,C-4,C-2,3,5和C-6的吸收峰分別在99.42、81.24、71.80、61.34 ppm處[22-23]。在混合物的NMR圖譜中在29.91 ppm和129.55 ppm處對(duì)應(yīng)的是大豆卵磷脂的烴基C和羰基C[24-25]。包合物的NMR圖是明顯的V型結(jié)晶結(jié)構(gòu)[22,26],其中包合物的C-4吸收峰的強(qiáng)度相對(duì)于未包合直鏈淀粉明顯向低場(chǎng)移動(dòng)了0.35 ppm,相對(duì)于混合物C-4吸收峰也向低場(chǎng)移動(dòng)了0.03 ppm,C-1吸收峰相對(duì)于混合物變的尖銳且向低場(chǎng)移動(dòng)了2.36 ppm。C-1峰位和峰型與C-4位的峰位和峰型都發(fā)生了明顯變化,由于直鏈淀粉是以α-1,4鍵連接到一起的,C-1和C-4的變化進(jìn)一步說(shuō)明直鏈淀粉的分子構(gòu)象發(fā)生變化和扭曲[22]。在包合物的NMR圖譜中的30.24 ppm和129.17 ppm處出現(xiàn)烴基碳和羰基碳吸收峰,然而與物理混合物相比包合物中的C-7烴基碳吸收峰向高場(chǎng)移動(dòng)0.33 ppm。Snape等[26]在直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂一文中也發(fā)現(xiàn)類(lèi)似結(jié)果,這是由于直鏈淀粉與客體分子發(fā)生包結(jié)絡(luò)合作用使客體分子構(gòu)象發(fā)生變化。根據(jù)Snape等[26]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,所有比羧基基團(tuán)更大的極性基團(tuán)一定位于螺旋空腔外部,因此,可以推斷直鏈淀粉的螺旋空腔將大豆卵磷脂的脂肪酸烴基絡(luò)合在里面,其他部分位于外面。

2.7 差示掃描量熱法

URCA的熱降解主要有兩個(gè)階段,在URCA的DSC曲線上90~110 ℃的吸熱峰對(duì)應(yīng)脫水吸熱峰,在250~350 ℃是淀粉的熱降解[27]。在圖7(b)大豆卵磷脂DSC曲線中大豆卵磷脂的熱降解在280~300 ℃[28-29]。在圖7(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂11.628%)的DSC曲線是(a)和(b)的簡(jiǎn)單疊加。在圖7(d)包合物曲線上融合了兩者的吸收峰,URCA在278 ℃處淀粉的分解峰轉(zhuǎn)移到283 ℃處,說(shuō)明木薯直鏈淀粉和大豆卵磷脂發(fā)生相互作用,直鏈淀粉將客體分子大豆卵磷脂包結(jié)絡(luò)合。

圖7 差示掃描量熱法圖譜Fig.7 Differential scanning calorimetry注:(a)URCA;(b)大豆卵磷脂;(c)URCA/大豆卵磷脂物理混合物(大豆卵磷脂含量11.6279%);(d)木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物(大豆卵磷脂含量11.6279%)。

3 結(jié)論

通過(guò)研究卵磷脂的添加量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)木薯直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合大豆卵磷脂的影響,得出最適包合率的反應(yīng)條件為:大豆卵磷脂添加量為8 g,反應(yīng)時(shí)間為2 h,反應(yīng)溫度為60 ℃。在最適包合率的條件下制得的木薯直鏈淀粉/大豆卵磷脂包合物中,大豆卵磷脂的含量為116.28 mg/g,卵磷脂的包合率達(dá)63.02%。并且采用X-射線衍射、傅立葉變換紅外光譜、固體核磁共振和激光共聚焦顯微鏡檢測(cè)技術(shù)對(duì)包合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究。其結(jié)果共同表明,大豆卵磷脂確實(shí)已經(jīng)被木薯直鏈淀粉包合,并且大豆卵磷脂只有部分基團(tuán)被包合在螺旋空腔內(nèi)。

[1]李本剛,張黎明. 直鏈淀粉包結(jié)絡(luò)合作用[J]. 化學(xué)進(jìn)展,2010,22(6):1161-1168.

[2]Biais B,Bail P L,Robert P,et al. Structural and stoichiometric studies of complexes between aroma compounds and amylose. Polymorphic transitions and quantication in amorphous and crystalline areas[J]. Carbohydrate Polymers,2006,66(3):306-315.

[3]劉延奇,吳史博,秦令祥,等. 配體對(duì)淀粉晶型結(jié)構(gòu)的影響[J]. 糧食與飼料工業(yè),2009,31(5):26-42.

[4]袁貴英,楊留枝,秦令祥,等. V-型直鏈淀粉-油酸復(fù)合物的制備及影響因素研究[J]. 食品科技,2011,36(6):262-268.

[5]劉延奇,鄭苗苗,肖欣欣,等. 結(jié)晶溫度對(duì)V-型直鏈淀粉-單甘酯復(fù)合物結(jié)構(gòu)的影響研究[J]. 糧食與飼料工業(yè),2011,33(10):22-25.

[6]劉延奇,肖欣欣,鄭苗苗,等. V型直鏈淀粉-醇類(lèi)復(fù)合物定性定量分析[J]. 食品工業(yè)科技,2012,33(4):132-134.

[7]Yamashita Y,K M O. Single crystals of amylase-V complexes Ⅱ. Crystals with 81 helical conguration[J]. Journal of Polymer Science,1971,9(8):1471-1481.

[8]林若慧,柴向華,吳克剛,等. 硬脂酸-直鏈淀粉復(fù)合物的制備工藝的研究[J]. 食品科技,2011,36(4):207-210.

[9]葛玉卿. 大豆磷脂酰膽堿的提取純化研究[D]. 長(zhǎng)沙:中南大學(xué),2004.

[10]王成濤. 大豆磷脂制備高純度磷脂酰膽堿的研究[D]. 鄭州:河南工業(yè)大學(xué),2010.

[11]羅珍. 磷脂酰膽堿的提取、純化和分析研究[D]. 南昌:南昌大學(xué),2006.

[12]徐井水,熊華,彭地緯,等. 微膠囊化大豆卵磷脂的制備[J]. 南昌:南昌大學(xué),2010.

[13]陳昊,王英男,許慧,等. 幾種微膠囊壁材對(duì)大豆卵磷脂包埋方法的對(duì)比研究[J]. 大豆通報(bào),2007(5):24-26.

[14]張麗. 超臨界二氧化碳精制大豆卵磷脂[D]. 沈陽(yáng):東北大學(xué),2006.

[15]劉延奇,徐銀龍. 直鏈淀粉磷脂復(fù)合物的制備及表征[J]. 食品科學(xué),2013,34(22):336-340.

[16]Putseys J A,Lamberts L,Delcour J A. Amylose-inclusion complexes:formation,identity and physico-chemical properties[J]. Journal of Cereal Science,2010,51(3):238-247.

[17]Lu X,Luo Z,Yu S,et al. Lipase-catalyzed synthesis of starch palmitate in mixed ionic liquids[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2012,60(36):9273-9279.

[18]Wang X G,Luo Z G,Xiao Z G. Preparation,characterization,and thermal stability ofβ-cyclodextrin/soybean lecithin inclusion complex[J]. Carbohydrate Polymers,2014,101:1027-1032.

[19]Formariz T P,Chiavacci L A,Sarmento V,et al. Structural changes of biocompatible neutral microemulsions stabilized by mixed surfactant containing soya phosphatidylcholine and their relationship with doxorubicin release[J]. Colloids and Surfaces B:Biointerfaces,2008,63(2):287-295.

[20]Zabar S,Lesmes U,Katz I,et al. Structural characterization of amylose-long chain fatty acid complexes produced via the acidification method[J]. Food Hydrocolloids,2010,24(4):347-357.

[21]Lesmes U,Cohen S H,Shener Y,et al. Effects of long chain fatty acid unsaturation on the structure and controlled release properties of amylose complexes[J]. Food Hydrocolloids,2009,23(3):667-675.

[22]Gidley M J,Bociek S M. Carbon-13 CP/MAS NMR studies of amylose inclusion complexes,cyclodextrins,and the amorphous phase of starch granules:relationships between glycosidic linkage conformation and solid-state carbon-13 chemical shifts[J]. Journal of the American Chemical Society,1988,110(12):3820-3829.

[23]Lorentz C,Pencreac H G,Soultani-Vigneron S,et al. Coupling lipophilization and amylose complexation to encapsulate chlorogenic acid[J]. Carbohydrate Polymers,2012,90(1):152-158.

[24]Zabar S,Lesmes U,Katz I,et al. Studying different dimensions of amylase-long chain fatty acid complexes:Molecular,nano and micro level characteristics[J]. Food Hydrocolloids,2009,23(7):1918-1925.

[25]Morrison W R,Law R V,Snape C E. Evidence for inclusion complexes of lipids with V-amylose in maize,rice and oat starches[J]. Journal of Cereal Science,1993,18(2):107-109.

[26]Snape C E,Morrison W R,Maroto-Valer M M,et al. Solid state 13C NMR investigation of lipid ligands in V-amyloseinclusion complexes[J]. Carbohydrate Polymers,1998,36(2):225-237.

[27]Guinesi L S,Da Róz A L,Corradini E,et al. Kinetics of thermal degradation applied to starches from different botanical origins by non-isothermal procedures[J]. Thermochimica Acta,2006,447(2):190-196.

[28]Wang X,Luo Z,Xiao Z. Preparation,characterization,and thermal stability ofβ-cyclodextrin/soybean lecithin inclusion complex[J].Carbohydrate Polymers,2014,101:1027-1032.

[29]Cirri M,Maestrelli F,Mennini N,et al. Influence of the preparation method on the physical-chemical properties of ketoprofen-cyclodextrin-phosphatidylcholine ternary systems[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2009,50(5):690-694.

Preparation and properties of amylose/soy lecithin inclusion complex

WANG Ping-ping,LI Hong,TAN Sen,LUO Zhi-gang*

(School of Food Science and Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510640,China)

Objective:In order to prepare amylose-soybean lecithin complex,optimize the inclusion process and study the structure and properties of the amylose-soybean lecithin complex. Method:This paper produced amylose by adding pullulanase with cassava starch as raw material. Soybean lecithin solution was added to the amylose,and the solution was stirred for preparing amylose soybean lecithin inclusion complexes at a certain temperature for certain time. Through the single factor experiment,the effects of soybean lecithin concentration,reaction time and temperature on reaction efficiency of amylose-soybean lecithin complex were studied and using XRD,FT-IR,13C CP/MAS NMR,DSC to characterize the structure. Result:The result showed that the optimum conditions for preparing amylose/soybean lecithin inclusion complexes were soybean lecithin 0.16 g per 1 g amylose,reaction time 2 h,and reaction temperature 60 ℃. Under the optimum conditions,the content of soybean lecithin in amylose soybean lecithin inclusion complexes was 116.28 mg/g and the rate of the inclusion was 63.02%. The result of13C CP/MAS NMR suggested that the amylose/soybean lecithin inclusion complexes was formed by the hydrophobic interactions between alkyl chain of soybean licithin and helical cavity of amylose,with rest groups of soybean lecithin lie outside the helix cavity.

amylose;soybean lecithin;enzymatic hydrolysis;inclusion complex

2016-04-18

王萍萍(1993-),女,碩士研究生,研究方向:功能碳水化合物,E-mail:18144879987@163.com。

*通訊作者:羅志剛(1975-),男,博士,教授,研究方向:功能碳水化合物化學(xué),E-mail:zhgluo@scut.edu.cn。

國(guó)家自然科學(xué)基金(21576098,21376097);廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015A020209015,2014A020208016,2016A050502005);廣州市科技計(jì)劃項(xiàng)目(201508020082,2014J4500012);中央高?;究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)(2015ZZ043);國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目(201510561085);華南理工大學(xué)百步梯項(xiàng)目(DA20716040)。

TS236.3

B

1002-0306(2016)22-0254-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.041

猜你喜歡
包合物卵磷脂直鏈
異淀粉酶法高直鏈銀杏淀粉的制備
鴉膽子油β-環(huán)糊精包合物的制備
卵磷脂/果膠鋅凝膠球在3種緩沖液中的釋放行為
魚(yú)腥草揮發(fā)油HPCD包合物腸用溫敏凝膠的制備
上海有機(jī)所實(shí)現(xiàn)烷烴高效轉(zhuǎn)化
莪術(shù)油聚合環(huán)糊精包合物制備工藝的優(yōu)化
魚(yú)腥草揮發(fā)油羥丙基-β環(huán)糊精包合物的制備
提高雞蛋卵磷脂含量的調(diào)控措施及其機(jī)制
均相催化六氫苯酐與C10直鏈醇制備環(huán)保增塑劑及其性能
L-半胱氨酸和溶血卵磷脂(16:0)作為卵巢癌標(biāo)志物的診斷價(jià)值
稷山县| 澄迈县| 秦安县| 铁岭市| 南和县| 沙坪坝区| 兴安盟| 建水县| 孟连| 西乌珠穆沁旗| 迁西县| 洪湖市| 鄯善县| 元江| 高安市| 新田县| 博罗县| 田东县| 名山县| 社旗县| 桓台县| 吉安市| 盘山县| 神木县| 平江县| 正蓝旗| 镇原县| 盐源县| 上杭县| 昌平区| 宁国市| 新源县| 赤壁市| 延长县| 漳州市| 揭阳市| 阆中市| 鹿泉市| 手游| 开阳县| 南漳县|