袁麗霞， 陳祥松， 劉偉偉， 毛碧飛， 吳金勇， 姚建銘

(1.中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院等離子體物理研究所，安徽合肥 230031；2.安徽省淮南新能源研究中心，安徽淮南 232000；3.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，安徽合肥 230036)

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餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵工藝優(yōu)化

袁麗霞1,2， 陳祥松1,2， 劉偉偉1,3*， 毛碧飛1,2， 吳金勇1,2， 姚建銘1,2

(1.中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院等離子體物理研究所，安徽合肥 230031；2.安徽省淮南新能源研究中心，安徽淮南 232000；3.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，安徽合肥 230036)

[目的]考察溫度、有機(jī)負(fù)荷、接種量3個(gè)關(guān)鍵參數(shù)對(duì)餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵過(guò)程的綜合影響。[方法]采用正交試驗(yàn)法綜合考察了批量式發(fā)酵過(guò)程餐廚廢棄物產(chǎn)沼氣及降解效果，并進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)。[結(jié)果]溫度是影響餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵的顯著因素；最佳發(fā)酵條件為溫度35 ℃、接種量350 g、有機(jī)負(fù)荷40 g，在此條件下發(fā)酵產(chǎn)氣中平均CH4含量可達(dá)68.75%，TS產(chǎn)氣率及VS產(chǎn)氣率分別為661.96和708.97 mL/g，能源轉(zhuǎn)化效率可達(dá)79.92%。[結(jié)論]可為以餐廚廢棄物為原料的沼氣工程提供技術(shù)參考。

餐廚廢棄物；厭氧發(fā)酵；參數(shù)；正交試驗(yàn)；優(yōu)化

我國(guó)餐廚廢棄物年產(chǎn)生量超過(guò)5 000萬(wàn)t，其資源浪費(fèi)相當(dāng)于233萬(wàn) hm2玉米的能量產(chǎn)出和200萬(wàn) hm2大豆的蛋白質(zhì)產(chǎn)出，可養(yǎng)活2億～3億人[1-4]。餐廚廢棄物含有大量淀粉、糖類、蛋白質(zhì)、油脂等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，以及氮、磷、鉀、鈣及多種微量元素，是良好的生物質(zhì)資源，可用于好氧堆肥、厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷(CH4)和氫氣、生產(chǎn)微生物油脂及乙醇等[5-9]。厭氧發(fā)酵是餐廚廢棄物無(wú)害化、資源化處理的重要工藝[5, 7]。大量研究及工程實(shí)踐表明，厭氧發(fā)酵過(guò)程受原料、預(yù)處理、接種物、有機(jī)負(fù)荷、溫度、pH、攪拌及發(fā)酵工藝等多種生化、物理及工程因素的影響[10]。在此方面，國(guó)內(nèi)外大量研究報(bào)道了原料預(yù)處理及混合配比、發(fā)酵溫度、pH、接種量(比例)、有機(jī)負(fù)荷、工藝方式等因素對(duì)餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵的影響[11-18]，獲得多種特定條件下良好的工藝方式及參數(shù)，但針對(duì)多因子的綜合研究鮮見(jiàn)報(bào)道。筆者通過(guò)正交試驗(yàn)考察了溫度、有機(jī)負(fù)荷、接種量對(duì)餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵過(guò)程的影響，旨在為以餐廚廢棄物為原料的沼氣工程提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 發(fā)酵原料及接種物 發(fā)酵原料取自安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)欣苑學(xué)生食堂中午時(shí)段餐廚廢棄物(熱值為20.39 kJ/g，油脂含量為2.88%)，人工分選去除非生物質(zhì)組分，按照文獻(xiàn)[19-20]進(jìn)行復(fù)合酶解預(yù)處理；接種物為35 ℃培養(yǎng)的正常厭氧活性污泥。各原料及接種物基本理化性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 餐廚廢棄物及接種污泥基本理化性質(zhì)

1.2 檢測(cè)方法 TS及VS含量采用重量法測(cè)定[21]；小試裝置厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣采用氣相色譜儀(浙江福立，9790II型)測(cè)定其主要組分，色譜條件：柱長(zhǎng)4 m，擔(dān)體為13X分子篩，TCD 檢測(cè)器，高純氬氣作為載氣，流速為40 mL/min，柱溫120 ℃，熱導(dǎo)池和進(jìn)樣器溫度為150 ℃，進(jìn)樣量1 mL，以峰面積定量，校正歸一法計(jì)算氣體組分濃度；放大驗(yàn)證試驗(yàn)產(chǎn)氣成分采用紅外沼氣成分分析儀(武漢四方，Gasboard-3200型)檢測(cè)；餐廚廢棄物熱值采用美國(guó)Parr公司6300型量熱儀測(cè)定。

1.3 試驗(yàn)裝置 采用專利厭氧發(fā)酵小試裝置[22]進(jìn)行正交試驗(yàn)，用標(biāo)定了校準(zhǔn)體積刻度的飽和NaCl水溶液收集產(chǎn)氣并計(jì)量體積(圖1)；針對(duì)正交試驗(yàn)進(jìn)行的放大試驗(yàn)在20 L玻璃全混式厭氧反應(yīng)器(CSTR)(鄭州長(zhǎng)城，GR-20 L)中進(jìn)行。

注：1.磁力攪拌器；2.恒溫水浴鍋；3.磁力攪拌子；4.厭氧發(fā)酵反應(yīng)器；5.溫度檢測(cè)器；6.pH檢測(cè)器；7.生物氣體導(dǎo)管；8.三通調(diào)節(jié)閥；9.集氣瓶；10.排水管。 Note:1.Magnetic stirrer; 2.Thermostat water bath; 3.Magnetic stirring; 4.Anaerobic fermentation reactor; 5.Temperature detector; 6.pH value detector; 7.Biological gas conduit; 8.Triplet adjuster valve; 9.Gas collecting bottle; 10.Drainage pipe.圖1 厭氧發(fā)酵試驗(yàn)裝置Fig.1 Anaerobic digestion equipment device

1.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 發(fā)酵溫度(A)、接種量(B)、有機(jī)負(fù)荷(C)是厭氧發(fā)酵過(guò)程的3個(gè)重要影響因子，也是各類原料厭氧發(fā)酵過(guò)程的關(guān)鍵參數(shù)。筆者參考前期試驗(yàn)結(jié)果及相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[11,17-18]，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法進(jìn)行發(fā)酵條件優(yōu)化，借助Design Exper軟件進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析，物質(zhì)和條件因子及水平的設(shè)計(jì)見(jiàn)表2、3。以只添加300 g接種物、不添加發(fā)酵原料作為空白對(duì)照(CK)。3次重復(fù)。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)因素水平

注：*表示發(fā)酵溫度為常溫(22.2～25.9 ℃)。

Note:* is normal temperature (22.2-25.9 ℃).

圖3 各試驗(yàn)組因素水平組合

Table 3 Combination of factors and levels in each experimental group

試驗(yàn)號(hào)TestNo.因素水平Factorandlevel試驗(yàn)號(hào)TestNo.因素水平Factorandlevel1A1B1C16A2B3C12A1B2C27A3B1C33A1B3C38A3B3C24A2B1C29A3B3C25A2B2C3

2 結(jié)果與分析

2.1 沼氣和CH4日產(chǎn)量的變化 厭氧發(fā)酵30 d內(nèi)各試驗(yàn)組沼氣日產(chǎn)量及CH4日產(chǎn)量的變化分別見(jiàn)圖2、3。

從圖2、3可見(jiàn)，各試驗(yàn)組在設(shè)定范圍內(nèi)沼氣日產(chǎn)量和CH4日產(chǎn)量的變化規(guī)律基本一致，均呈上升—穩(wěn)定—衰竭的過(guò)程，符合批式厭氧發(fā)酵的原料降解規(guī)律。不同的是第1天由于兼性發(fā)酵及系統(tǒng)處于水解開(kāi)始階段，日產(chǎn)氣量均較高(其中第4～9組均高于1 200 mL)，但其CH4含量較低，折合CH4日產(chǎn)量并不高。可以明顯看出，各試驗(yàn)組均出現(xiàn)1個(gè)沼氣日產(chǎn)量(第1天產(chǎn)氣中CH4含量過(guò)低，不作為統(tǒng)計(jì)對(duì)象)及CH4日產(chǎn)量峰值，其中第7、8、9組峰值產(chǎn)沼氣及產(chǎn)CH4量較高，分別達(dá)到2 295.30、2 255.25、2 560.40 mL和1 661.12、1 554.60、1 814.78 mL，峰值產(chǎn)氣時(shí)間分別為第15、9、9天；第1、3、4、5、6組均在第4～7天出現(xiàn)產(chǎn)沼氣量及產(chǎn)CH4量峰值，第2組產(chǎn)沼氣量及產(chǎn)CH4量峰值出現(xiàn)在第21天，分別為455.00、332.70 mL，較為滯后且較小；各試驗(yàn)組中，第3組產(chǎn)氣效果最差，從發(fā)酵第5天開(kāi)始基本停止產(chǎn)氣，經(jīng)測(cè)定該反應(yīng)器內(nèi)料液pH為4.38。原因可能與該組接種量(350 g)及有機(jī)負(fù)荷(60 g)均較高，造成系統(tǒng)酸化有關(guān)，因?yàn)樵诔匕l(fā)酵條件下，厭氧發(fā)酵微生物種群數(shù)量及活性相對(duì)較低，產(chǎn)甲烷菌難以及時(shí)分解產(chǎn)酸菌產(chǎn)生的有機(jī)酸而產(chǎn)生沼氣，從而產(chǎn)生有機(jī)酸積累及抑制產(chǎn)CH4。比較各試驗(yàn)組的發(fā)酵條件可以看出，采用常溫發(fā)酵的第1～3組，盡管日均溫為22.2～25.9 ℃，也可滿足厭氧微生物生長(zhǎng)的溫度要求，但其總體產(chǎn)氣效果較差，如第1組在發(fā)酵后期至結(jié)束時(shí)，日產(chǎn)氣量仍在100 mL以上。說(shuō)明常溫條件下，厭氧發(fā)酵對(duì)原料的降解速度慢，發(fā)酵效率較低。但中溫(35 ℃)和高溫(55 ℃)發(fā)酵條件下厭氧發(fā)酵的4～9組，產(chǎn)氣效果均較好。

圖2 各試驗(yàn)組沼氣日產(chǎn)量變化Fig.2 The change of daily biogas yield in each group

圖3 各試驗(yàn)組CH4日產(chǎn)量變化Fig.3 The change of daily methane yield in each group

2.2 發(fā)酵工藝條件優(yōu)化 根據(jù)L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果，以各組CH4總產(chǎn)量為衡量指標(biāo)進(jìn)行直觀數(shù)據(jù)分析及方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，3個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響從大到小依次為發(fā)酵溫度、接種量、有機(jī)負(fù)荷，最優(yōu)試驗(yàn)組合為A3B1C3，由于A2與A3的k值相當(dāng)，考慮到運(yùn)行能耗，初步選擇最優(yōu)的試驗(yàn)組合為A2B1C3，即發(fā)酵溫度35 ℃、接種量250 g、有機(jī)負(fù)荷60 g。

方差分析表明，F(xiàn)B、FC均小于F0.01(9.00)，表明接種量、有機(jī)負(fù)荷產(chǎn)氣效果對(duì)CH4總產(chǎn)量均無(wú)顯著影響；F0.01(9.00)

2.3 產(chǎn)氣效果綜合評(píng)價(jià) 進(jìn)一步對(duì)各組試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算各組沼氣量、CH4總產(chǎn)量，對(duì)應(yīng)原料的TS、VS產(chǎn)氣率，以及有效發(fā)酵時(shí)間、能源轉(zhuǎn)化效率等數(shù)據(jù)，結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

注：空白列為誤差列。

Note:The blank column is error column.

表5 各試驗(yàn)組產(chǎn)氣效果綜合分析

由表5可知，各試驗(yàn)組中以第3組厭氧產(chǎn)氣效果最差，TS產(chǎn)CH4率、VS產(chǎn)CH4率分別僅為32.88、35.22 mL/g，不到第4～9試驗(yàn)組(中溫、高溫發(fā)酵組)的20%，能源轉(zhuǎn)化效率僅為6.39%。這可能是由于系統(tǒng)有機(jī)酸過(guò)度積累，進(jìn)而酸化停止產(chǎn)氣。說(shuō)明常溫條件下盡管可以通過(guò)加大接種量的方法提高系統(tǒng)啟動(dòng)負(fù)荷，但其發(fā)酵效率仍處于較低水平，極易造成發(fā)酵失敗。在同樣為最高有機(jī)負(fù)荷(60 g)的條件下，第5、7試驗(yàn)組沼氣總產(chǎn)量和CH4總產(chǎn)量最高。分別達(dá)到10 532.25、6 601.28 mL和11 430.27、6 805.72 mL;平均CH4含量也較高，分別達(dá)到62.68%、59.54%；VS產(chǎn)CH4率也分別高達(dá)430.68、444.02 mL/g。說(shuō)明這個(gè)試驗(yàn)組原料利用率及發(fā)酵效率較高。盡管第5、7組的能源轉(zhuǎn)化率分別達(dá)到78.09%、80.51%，但其有效料液滯留時(shí)間分別長(zhǎng)達(dá)19、21 d，相應(yīng)工程規(guī)模及投資較大，影響推廣應(yīng)用。而第6組除同樣具有很高的VS產(chǎn)CH4率(440.80 mL/g)及能源轉(zhuǎn)化率(79.92%)之外，其有效料液滯留時(shí)間僅13 d。這與該組較高的接種量和有機(jī)負(fù)荷有關(guān)，該組為中溫(35 ℃)發(fā)酵條件，接種量達(dá)到350 g，而其有機(jī)負(fù)荷僅40 g。該反應(yīng)器內(nèi)在啟動(dòng)初期即擁有優(yōu)勢(shì)的厭氧微生物菌群，不易造成有機(jī)酸的現(xiàn)象，因此發(fā)酵效率高、周期短。

綜上，從餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵工程的效率及穩(wěn)定性方面考慮，參考各試驗(yàn)組有效料液滯留時(shí)間及能源轉(zhuǎn)化效率等指標(biāo)，以第6組作為最佳發(fā)酵條件組合，即中溫35 ℃、接種量350 g、有機(jī)負(fù)荷40 g。

2.4 驗(yàn)證及放大試驗(yàn)結(jié)果 按照以上綜合分析確定的最佳發(fā)酵條件，以發(fā)酵溫度35 ℃、接種量7 000 g、有機(jī)負(fù)荷800 g，采用20 L玻璃CSTR厭氧反應(yīng)器進(jìn)行驗(yàn)證及放大試驗(yàn)。30 d發(fā)酵時(shí)間內(nèi)沼氣日產(chǎn)量及CH4日產(chǎn)量見(jiàn)圖4。

圖4 餐廚垃圾發(fā)酵過(guò)程中日產(chǎn)氣量變化Fig.4 The change of daily biogas yield in fermentation process of food waste

從圖4可見(jiàn)，餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵效果良好，30 d的發(fā)酵周期內(nèi)沼氣日產(chǎn)量及CH4日產(chǎn)量變化趨勢(shì)一致，均呈現(xiàn)出快速上升—穩(wěn)定—衰竭的批式厭氧消化規(guī)律，并在第4天出現(xiàn)峰值(第1天CH4含量?jī)H21.46%，不計(jì))，且分別達(dá)到18 930.35、12 482.44 mL。CH4含量變化規(guī)律逐漸升高并趨于穩(wěn)定，至第8天達(dá)到79.56%的峰值。

對(duì)以上發(fā)酵過(guò)程產(chǎn)氣效果的進(jìn)一步分析表明，平均CH4含量達(dá)到59.78%(如不將第1天產(chǎn)氣納入統(tǒng)計(jì)范圍，則高達(dá)68.75%)；TS產(chǎn)沼氣率和VS產(chǎn)沼氣率分別達(dá)661.96、708.97 mL/g，TS產(chǎn)CH4率和VS產(chǎn)CH4率分別達(dá)395.75、423.85 mL/g；11 d即完成90%的總產(chǎn)氣量，有效發(fā)酵周期較短；能源轉(zhuǎn)化效率為76.85%，與正交試驗(yàn)結(jié)果(79.92%)相當(dāng)。綜上，驗(yàn)證及放大試驗(yàn)進(jìn)一步證明，在正交試驗(yàn)確定的最佳發(fā)酵條件下，餐廚廢棄物具有較高的原料降解及能源轉(zhuǎn)化效率，該條件可作為相關(guān)工程的設(shè)計(jì)及運(yùn)行參考。

3 結(jié)論

(1)正交試驗(yàn)綜合分析結(jié)果表明，溫度是影響餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵產(chǎn)CH4的顯著因素?？紤]到工程效率及運(yùn)行穩(wěn)定性，最佳發(fā)酵條件是溫度35 ℃、接種量350 g、有機(jī)負(fù)荷40 g。

(2)驗(yàn)證及放大試驗(yàn)結(jié)果表明，在最佳發(fā)酵條件下，餐廚廢棄物厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣中平均CH4含量68.75%，TS產(chǎn)沼氣率和VS產(chǎn)沼氣率分別為661.96和708.97 mL/g，能源轉(zhuǎn)化效率可達(dá)79.92%。

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Optimization of Anaerobic Digestion of Food Waste

YUAN Li-xia1,2, CHEN Xiang-song1,2, LIU Wei-wei1,3*et al

(1.Institute of Plasma Physics, Hefei Institute of Physical Science, Chinese Academy of Sciences, Hefei, Anhui 230031; 2.Huainan New Energy Research Center, Huainan, Anhui 232000; 3.School of Engineering, Anhui Agricultural University, Hefei, Anhui 230036)

[Objective] Three key parameters (temperature, organic loading and inoculation amount) were investigated for the influence of food waste anaerobic digestion.[Method] Orthogonal test was conducted to investigate biogas production and raw materials degradation in batch fermentation reactors.The verification test was also carried out.[Result] Temperature was the most significant influence factor; the optimum parameters for food waste anaerobic digestion were 35 ℃, 350 g of inoculation amount and 40 g of organic loading.The average methane concentration was 68.75%, the total solid (TS) and volatile solids (VS) biogas production rate were 661.96 and 708.97 mL/g, and the energy conversion rate reached 79.92%.[Conclusion] The present work provides a technical reference for the large scale food waste biogas project.

Food waste; Anaerobic digestion; Parameters; Orthogonal test; Optimization

合肥物質(zhì)科學(xué)技術(shù)中心方向項(xiàng)目培育基金項(xiàng)目(2014FXCX006)；淮南市科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014A15)；中科院合肥分院等離子體物理研究所科學(xué)基金項(xiàng)目(DSJJ-15-YY02)。

袁麗霞(1980- )，女，河南商水人，工程師，博士，從事生物質(zhì)能源與開(kāi)發(fā)利用研究。*通訊作者，副教授，博士，從事生物質(zhì)能源與開(kāi)發(fā)利用研究。

2016-12-19

S 216

A

0517-6611(2016)36-0100-04