程冉+鄭睿+謝慶國+肖鵬

摘 要：高溫晶體提拉爐具有非線性和大滯后的特點(diǎn)，采用常規(guī)PID控制難以實(shí)現(xiàn)有效控制。針對(duì)提拉法生長稀土氧化物閃爍晶體的生長過程，引入集散自動(dòng)控制原理，設(shè)計(jì)由專家控制和自適應(yīng)PID控制器相結(jié)合的自動(dòng)控制系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該自動(dòng)控制系統(tǒng)具有很高的控制精度和響應(yīng)速度，成功生長出了直徑80mm、長度200mm的Ce：YSO稀土氧化物閃爍晶體，晶體整體透明，內(nèi)部無明顯缺陷，閃爍特性良好，有望作為輻射探測(cè)材料使用。

關(guān)鍵詞：離散型；提拉法；自適應(yīng)PID控制；專家控制；晶體生長

DOIDOI：10.11907/rjdk.162724

中圖分類號(hào)：TP319

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-7800（2016）012-0042-04

0 引言

稀土閃爍晶體能夠?qū)⒏吣苌渚€或粒子轉(zhuǎn)換為紫外或可見熒光脈沖， 是核輻射探測(cè)的關(guān)鍵材料。在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，閃爍晶體作為輻射探測(cè)材料主要應(yīng)用于X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描成像（X-CT）、正電子發(fā)射斷層成像（PET）等設(shè)備中，這類閃爍晶體具有高密度、高光輸出、大的有效原子序數(shù)等優(yōu)點(diǎn)。PET是目前核醫(yī)學(xué)成像領(lǐng)域最為熱門的研究方向， 在PET 應(yīng)用中還要求閃爍晶體具有較短的衰減時(shí)間等特性，其主要使用的稀土氧化物閃爍晶體有Lu2SiO5：Ce（LSO：Ce）， LYSO：Ce等[1]。

人工生長晶體的方法很多，其中提拉法（Czochralski）最適合生長大直徑、高質(zhì)量的晶體，是目前最為常用的一種方法[2，3]。整個(gè)生長過程時(shí)間較長，使用手動(dòng)生長不僅耗時(shí)低效，而且依賴經(jīng)驗(yàn)，不能保證準(zhǔn)確控制；整個(gè)過程處于高溫環(huán)境中（～2000℃），溫度波動(dòng)影響較大。因此實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)晶體生長，并在每一階段都進(jìn)行精確的控制是生長出高質(zhì)量晶體的關(guān)鍵。

晶體生長過程具有非線性、大滯后的特點(diǎn)，應(yīng)用常規(guī)PID控制器難以實(shí)現(xiàn)有效控制。目前國內(nèi)已采用模糊PID控制，仿真結(jié)果表明提高了傳統(tǒng)PID的魯棒性和適應(yīng)性[4]，而工業(yè)生產(chǎn)中只是采用常規(guī)傳統(tǒng)PID控制。本文采用自主研發(fā)的集散型晶體生長提拉爐以及專家自適應(yīng)PID控制系統(tǒng)，精確且嚴(yán)格控制整個(gè)生長過程，成功生長出了80×200mm尺寸的YSO晶體，多項(xiàng)光學(xué)測(cè)試結(jié)果均表明晶體的閃爍性能良好，能夠適用于探測(cè)器系統(tǒng)中。

1 晶體提拉爐

自主研制的高溫晶體提拉爐（見圖1）創(chuàng)新性地采用了集散型控制系統(tǒng)（Distributed Control System簡稱DCS），工作原理如圖2所示，使控制模塊和上位機(jī)電腦在功能上相互獨(dú)立，從而讓晶體生長控制可以脫離上位機(jī)電腦軟件正常進(jìn)行，避免了上位機(jī)電腦故障帶來的隱患，并且可通過一臺(tái)上位機(jī)控制多個(gè)晶體爐，大大降低了人工管理和生產(chǎn)成本。生長過程進(jìn)行完全自動(dòng)化控制，整個(gè)控制系統(tǒng)由上位機(jī)、PLC（Programmable Logic Controller，可編程控制器）、中頻加熱系統(tǒng)以及電機(jī)運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)等組成。檢測(cè)系統(tǒng)將中頻系統(tǒng)的功率、晶體的實(shí)際重量等傳送給PLC，PLC再將數(shù)據(jù)傳送給上位機(jī)。在上位機(jī)中，將采集到的實(shí)際重量值與理論值生成器生成的晶體理論值進(jìn)行比對(duì)分析，然后通過智能控制器輸出量對(duì)中頻功率進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)晶體自動(dòng)生長。同時(shí)，上位機(jī)將采集到的重量、中頻功率等信息顯示在操作界面中，便于實(shí)驗(yàn)人員實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。上位機(jī)軟件部分包括實(shí)時(shí)顯示、手動(dòng)控制、自動(dòng)控制、系統(tǒng)設(shè)置、數(shù)據(jù)監(jiān)控等，操作界面如圖3所示。

2 控制系統(tǒng)工作原理與設(shè)計(jì)

2.1 晶體生長數(shù)學(xué)建模

在自動(dòng)控制過程中為了對(duì)晶體的半徑進(jìn)行控制，必須通過建模得到晶體的理論重量和理論半徑[5-8]。如圖4所示，vp為提拉速度，α為晶體生長角，θ為彎月面切面和晶體切面的夾角，h為彎月面高度，vd為液面下降速度，ρ1為熔液密度，ρ2為晶體密度，r0為籽晶半徑，r為生長端晶體半徑，R為坩堝半徑。

2.2 自動(dòng)控制算法

在數(shù)字PID控制器各環(huán)節(jié)的作用下：Kp為比例環(huán)節(jié)，反映重量偏差信號(hào)，一旦出現(xiàn)偏差控制機(jī)能夠立刻作出反應(yīng)，產(chǎn)生控制作用從而消除偏差。對(duì)于滯后性不是很大的控制對(duì)象使用比例控制方式就可滿足控制要求，但由于晶體生長需要一段時(shí)間，因此有滯后性。Ki為積分環(huán)節(jié)，主要用于消除靜態(tài)誤差，積分主要針對(duì)比例控制、差值、振蕩的特點(diǎn)提出改進(jìn)，它常與比例一進(jìn)行控制，也就是PI控制。使用PI控制后，如果存在靜態(tài)誤差，輸出始終達(dá)不到設(shè)定值，這時(shí)積分項(xiàng)的誤差累積值會(huì)越來越大，這個(gè)累積值乘上Ki后會(huì)增大其在輸出中的比重，使輸出u（t）越來越大，最終達(dá)到消除靜態(tài)誤差的目的。Kd為微分環(huán)節(jié)，反映誤差信號(hào)的變化趨勢(shì)，并能在其過大之前，引入一個(gè)有效的早期修正信號(hào)，從而加快系統(tǒng)的動(dòng)作速度，減少調(diào)節(jié)時(shí)間。

根據(jù)反饋的重量差，調(diào)整中頻加熱系統(tǒng)需要的功率增量（見圖5），所以采用數(shù)字增量式PID：

其中，u（k）為輸出增量、T為采樣周期、e（k）為實(shí)際與理論的誤差。

通過實(shí)驗(yàn)積累以及現(xiàn)有的參數(shù)整定方法，整定出一套適合于自動(dòng)控制過程中不同階段的PID控制器參數(shù)，此參數(shù)僅作為控制器參數(shù)整定的起點(diǎn)。為了進(jìn)一步提高系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)性能，根據(jù)各環(huán)節(jié)作用特點(diǎn)，本文引入專家自適應(yīng)PID控制[9]，主要功能包括系統(tǒng)保護(hù)、異常處理以及自適應(yīng)PID參數(shù)等（見圖6）。產(chǎn)生規(guī)則如下：

在整個(gè)生長過程中引入專家控制：當(dāng)誤差過大時(shí)啟動(dòng)系統(tǒng)保護(hù)，直接將控制器的輸出調(diào)制最大（或最小），迅速的調(diào)整誤差，使誤差以最大速度減??；在誤差絕對(duì)值很小時(shí)，加入積分環(huán)節(jié)，減少穩(wěn)態(tài)誤差；而當(dāng)誤差絕對(duì)值減小方向變化或增大方向變化時(shí)，分別采用保持等待和實(shí)施控制作用，并根據(jù)誤差大小進(jìn)一步采取較強(qiáng)或一般的控制作用。規(guī)則如下：

放肩階段，根據(jù)時(shí)間的推移重量和直徑的增大，事先整定出比例系數(shù)K與重量差和直徑的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并編寫函數(shù)，存儲(chǔ)在專家知識(shí)庫中，實(shí)現(xiàn)放肩過程的自適應(yīng)。

等徑生長階段，重量差以及直徑均處于較為穩(wěn)定的狀態(tài)，采用預(yù)先設(shè)定的PID參數(shù)進(jìn)行等徑生長。如重量誤差出現(xiàn)較大的波動(dòng)，認(rèn)定系統(tǒng)出現(xiàn)異常，進(jìn)行濾波處理后再由推理機(jī)制進(jìn)行判斷。整個(gè)生長過程中根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)的設(shè)定值以及直徑大小和重量波動(dòng)的大小由專家系統(tǒng)對(duì)PID調(diào)節(jié)器的參數(shù)進(jìn)行自整定，以達(dá)到自適應(yīng)系統(tǒng)的目標(biāo)。

3 晶體生長與閃爍性能

3.1 稀土氧化物閃爍晶體生長

YSO（Y2SiO5） 為稀土正硅酸鹽類晶體，屬于單斜晶系，具有低對(duì)稱性格位，這種特殊的結(jié)構(gòu)能夠提供強(qiáng)的晶體場(chǎng)和配位場(chǎng)，Ce：YSO晶體中Ce3+的熒光由5d→4f能級(jí)躍遷產(chǎn)生，有利于吸收峰和發(fā)射峰的展寬。本文采用提拉法對(duì)YSO：Ce閃爍晶體生長進(jìn)行研究，原料采用高純度（4N）的Y2O3，SiO2，CeO2，事先經(jīng)過低溫烘干（200℃，10h），除去CO2和水蒸氣，根據(jù)Y2SiO5的化學(xué)計(jì)量比配料，將配好的原料放入混料機(jī)中混合36～48小時(shí)后，用冷等靜壓機(jī)壓成塊狀，再進(jìn)行一次高溫?zé)Y(jié)，使原料充分反應(yīng)成純向多晶，放入自制的銥金坩堝中[2，10]。在晶體生長升溫之前，進(jìn)行爐內(nèi)清潔，將籽晶固定在籽晶桿上，然后將坩堝、保溫材料放置于爐內(nèi)。擺好溫場(chǎng)后通過提拉控制系統(tǒng)將籽晶調(diào)整至坩堝正上方。關(guān)閉爐蓋將爐內(nèi)空氣抽空，通入氮?dú)?，反?fù)幾次確定爐內(nèi)沒有空氣后，打開冷卻水系統(tǒng)并開始升溫，通過上部觀察窗以及CCD觀察原料熔化情況。等待原料完全融化后，恒溫一段時(shí)間再進(jìn)行接種，接種完成后，設(shè)定理想晶體尺寸等，執(zhí)行自動(dòng)生長過程。依次經(jīng)過放肩、等徑、收尾、降溫后，晶體生長完畢。整個(gè)晶體生長過程中，提拉速度為0.5～2mm/h。最終得到直徑80mm、長度200mm的摻鈰YSO單晶（如圖7），晶體外形完好，無斷裂和肉眼可見氣泡。

3.2 光學(xué)性能測(cè)試

將晶體放置于管式高溫爐中，設(shè)定溫度1 300℃時(shí)間12～24h，在不同條件下進(jìn)行退火處理[11，12]。經(jīng)過退火處理后，部分偏黃晶體變透明，沿垂直于生長方向切割加工成7×7×21mm尺寸，并將各個(gè)面拋光，在紫外可見光光度計(jì)上測(cè)定其透過曲線。以空氣作為本底，得到Ce：YSO晶體的透過率曲線如圖8所示。曲線在420nm處存在光吸收，這是因?yàn)镃e3+發(fā)生4f→5d躍遷引起的。

采用熒光光譜儀FP-6500，在常溫下使用波長354nm的激光束照射尺寸相同的三根晶體，通過固定支架固定樣品，保證每次試驗(yàn)測(cè)試點(diǎn)相同。熒光光譜如圖9所示。

在常溫環(huán)境下，沒有看到晶體熒光光譜的”雙峰“效應(yīng)，兩處熒光峰可能重疊，任選其中一條的熒光曲線，通過高斯擬合后如圖10所示。兩處熒光峰的波峰分別在396nm和423nm處，與理論完全符合[13-16]，證明整個(gè)晶體閃爍性能良好，能夠適用于PET探測(cè)器系統(tǒng)中。

4 結(jié)語

本文采用集散型工作原理，自主設(shè)計(jì)專家自適應(yīng)型數(shù)字PID控制器，實(shí)現(xiàn)了系統(tǒng)的自適應(yīng)控制，生長出閃爍性能良好的晶體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這種控制方法簡單、易操作，對(duì)控制整個(gè)生長過程效果明顯。

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（責(zé)任編輯：陳福時(shí)）