王 磊，張明陽，朱麗云，王振波，金有海

（中國石油大學（華東），山東青島 266580）

1 前言

在石油煉制工業(yè)中，烷基化工藝指在催化劑作用下，異丁烷和烯烴通過烷基化反應生成高辛烷值汽油調(diào)和組分的過程。傳統(tǒng)烷基化工藝常用催化劑是氫氟酸（HF）和硫酸（H2SO4），但是氫氟酸毒性大，硫酸腐蝕設備，產(chǎn)生的大量酸渣污染環(huán)境，已經(jīng)越來越不滿足安全環(huán)保的要求［1］。目前，作為一類室溫下呈液態(tài)的由離子構(gòu)成的物質(zhì)體系，酸性離子液體因其可回收利用、安全無毒、選擇性高等優(yōu)勢，成為烷基化工藝中的熱門催化劑。

離子液體烷基化反應屬于液－液反應的范疇，兩相黏度密度相差較大，混合分散困難，如果反應物之間接觸時間太短，則反應不徹底；如果接觸時間過長，產(chǎn)物和催化劑不能及時分離，產(chǎn)生二次反應，損害反應品質(zhì)。這就要求物料反應時間短、反應器快速分離反應產(chǎn)物。因此，在傳統(tǒng)旋流器的基礎(chǔ)上，中國石油大學（華東）多相流試驗室研發(fā)出一種新型旋流反應器，旨在解決以上問題。

壓降比是與壓力、壓力降間接相關(guān)的重要參數(shù)。在液－液分離過程中，入口壓力過高會使入口速度過大，從而使液滴發(fā)生破碎，增加分離的難度［2］；入口壓力過低則會增加能耗。在實際工業(yè)應用中，需要保證壓降在合理的范圍內(nèi)，以便兩相物料順利進入旋流反應器，反應產(chǎn)物進入后續(xù)裝置。本文通過試驗探究離子液體烷基化工藝用新型旋流反應器的壓降比性能，對旋流反應器工程設計、性能預測等具有指導意義。

2 試驗裝置及試驗情況

2.1 試驗裝置及系統(tǒng)

新型旋流反應器采用2個入口（輕相、重相），2個出口（溢流、底流），并且設計有混合腔和分離腔，使反應物與離子液體充分接觸，并且邊反應、邊分離，簡化了傳統(tǒng)工藝，提高了反應效率。為便于對試驗現(xiàn)象的觀察，旋流反應器采用透明的有機玻璃材料。試驗所用加工的旋流反應器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 試驗用旋流反應器結(jié)構(gòu)示意

試驗流程如圖2所示。試驗過程中，煤油和甘油水溶液分別從輕相入口、重相入口進入旋流反應器，在混合腔內(nèi)充分混合，然后在分離腔內(nèi)快速分離，溢流和底流分別通過溢流出口、底流出口進入二級旋流器，經(jīng)過2次分離，溢流全部返回輕相儲罐，底流全部返回重相儲罐。入口流量和進料比通過旋流反應器輕相、重相入口閥門加以控制，溢流比的改變通過溢流、底流出口閥門來實現(xiàn)，通過流量計、壓力表測量各點處的流量和壓力。通過取樣口獲得各工況下溢流出口、底流出口的液體樣本，考慮到操作誤差因素，每個工況下每個取樣口取樣3次，求其平均值。

圖2 試驗流程示意

2.2 試驗介質(zhì)

本試驗采用冷模試驗，試驗原料中的離子液體和異丁烷分別用74 wt%的甘油水溶液和煤油替代。20 ℃時各物質(zhì)的物理性質(zhì)見表1。

表1 20 ℃時各物質(zhì)的物理性質(zhì)

2.3 參數(shù)定義

2.3.1 壓降比

壓降比Pr是旋流反應器輕相入口到溢流出口的壓降ΔP1和重相入口到底流出口的壓降ΔP2之比：

2.3.2 溢流比

溢流比F是溢流出口流量Qo與輕相入口流量Qil、重相入口流量Qih之和Q的比值：

2.3.3 輕相回收率

輕相回收率η1指溢流出口輕相流量Qol與輕相入口流量Qil的比值：

2.3.4 重相回收率

重相回收率η2指底流出口重相流量Quh與重相入口流量Qih的比值：

2.3.5 進料比

進料比R是重相入口流量Qih和輕相入口流量Qil的比值：

2.4 試驗內(nèi)容

旋流反應器分離性能和3個參數(shù)有關(guān)：（1）物性參數(shù)（密度、黏度等）；（2）操作參數(shù)（入口流量、溢流比、進料比）；（3）結(jié)構(gòu)參數(shù)（旋流器高度、直徑、錐角角度等）［3～6］。

用于離子液體烷基化的新型旋流反應器結(jié)構(gòu)參數(shù)和物性參數(shù)均給定，本文主要研究壓降比和操作參數(shù)之間的關(guān)系：

（1）已知入口流量、進料比、調(diào)節(jié)溢流比，探究溢流比和壓降比的關(guān)系。

（2）已知溢流比、進料比、改變?nèi)肟诹髁?，探究入口流量和壓降比的關(guān)系［7］。

（3）已知入口流量、溢流比、變化進料比，探究進料比和壓降比的關(guān)系。

（4）已知進料比和入口流量，探究壓降比和輕重相回收率的關(guān)系。

3 試驗結(jié)果分析

3.1 溢流比對壓降比的影響

調(diào)節(jié)溢流比，得到溢流比與壓降比之間的關(guān)系。圖 3（a）、（b）分別表示進料比 1.50、入口流量3 m3/h情況下溢流比F和壓降比Pr之間的關(guān)系。

圖3 溢流比與壓降比的關(guān)系曲線

由圖可知，對于結(jié)構(gòu)一定的旋流反應器，在不同操作工況下，壓降比與溢流比關(guān)系基本一致，壓降比隨著溢流比的增加而增加。這是由于溢流比增加時溢流出口流量增加，溢流口能夠及時排出上行流輕相組分核區(qū)的流體，從而降低了其中的靜壓；而溢流比增加時底流出口流量減小，下行流重相組分核區(qū)流體在底流口的排出受阻使靜壓升高。

圖4 入口流量與壓降比的關(guān)系曲線

3.2 入口流量對壓降比的影響

改變?nèi)肟诹髁?，得到入口流量與壓降比之間的關(guān)系。圖 4（a）、（b）分別示出了溢流比 0.45、進料比1.5情況下入口流量Q和壓降比Pr的關(guān)系。

由圖可知，旋流反應器壓降比在不同進料比或者不同溢流比工況下，均隨著入口流量的增加而成上升趨勢。這是因為增加的入口流量增大了切向速度，從而使離心力強度變大。

3.3 進料比和壓降比的關(guān)系

變化進料比，得到進料比和壓降比的關(guān)系。圖5（a）、（b）分別示出了入口流量為3 m3/h、溢流比0.45情況下進料比R與壓降比Pr的關(guān)系。

圖5 進料比與壓降比的關(guān)系曲線

由圖可知，在不同入口流量或者不同溢流比的操作工況下，當改變進料比時，旋流反應器的壓降比變化總體趨勢基本相同。壓降比均隨著進料比的增大而下降。這是由于在一定入口流量下，進料比增加使重相入口流量增大，加大了分離過程的耗能和壓力損失。

3.4 旋流反應器壓降比計算模型

溢流比、進料比和入口流量共同影響壓降比的大小，根據(jù)試驗結(jié)果，建立壓降比－溢流比－入口流量－進料比關(guān)系模型：

式中a，b，c，d，e——系數(shù)

對上式進行多元回歸計算，得到壓降比計算模型：

壓降比模型計算值和試驗值的對比如圖6所示。由圖可知，計算值和試驗值吻合程度較高，壓降比計算模型基本滿足實際需求。

圖6 壓降比模型計算值與試驗值的對比

3.5 壓降比與輕重兩相回收率的關(guān)系

導葉的結(jié)構(gòu)保持不變，進料比取1.50，入口流量取3 m3/h，改變溢流比，得到不同壓降比Pr與輕重兩相回收率的關(guān)系曲線，如圖7所示。

圖7 壓降比和輕重兩相回收率的關(guān)系曲線

由圖可知，當改變壓降比時，輕相回收率和重相回收率的變化趨勢是相反的。當壓降比增大時，輕相回收率上升，而重相回收率逐漸下降。對于操作參數(shù)，造成壓降比增大的原因有：溢流比增大、進料比減小、入口流量減小。當溢流比增大時，旋流反應器內(nèi)流體的軸向速度增大，部分下行流體變成上行流體，所以輕相回收率增加而重相回收率減小；當進料比減小時，入口流體中輕相組分含量增加，導致溢流出口輕相含量增加，底流出口重相含量減小，所以輕相回收率增加而重相回收率減小；當入口流量減小時，旋流反應器內(nèi)流體形成的渦流旋轉(zhuǎn)速度較低，部分上行流體變成下行流體，所以輕相回收率增加而重相回收率減小。

當壓降比在2.45附近時，輕相回收率曲線和重相回收率曲線有一個交點，此時兩相回收率相等。這樣變化規(guī)律的得出對于實際生產(chǎn)活動具有較強的指導作用。

4 結(jié)論與展望

（1）不同的操作參數(shù)對壓降比變化規(guī)律影響不同。當溢流比增大或者入口流量增大時，壓降比上升；當進料比增大時，壓降比下降。

（2）計算得到壓降比－溢流比－入口流量－進料比關(guān)系模型為：

Pr=－1.797+exp（0.877F－0.039Q0.532R－0.138）（3）當壓降比改變時，輕重兩相回收率變化趨勢相反。當壓降比上升時，輕相回收率增大，重相回收率減小。

［1］徐超，金學平，李健雄，等.離子液體烷基化反應的研究進展［J］.化工技術(shù)與開發(fā)，2015，44（8）：17－19.

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