摘要：隨著光伏行業(yè)大規(guī)模的發(fā)展，單晶品質(zhì)對發(fā)電成本的影響尤為重要，然而單晶生產(chǎn)行業(yè)中硅液面抖動是直拉法單晶生長過程中經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象，影響單晶的正常生長。文章分析了具體生產(chǎn)過程中抖動的來源及其對單晶生長的影響，并總結(jié)抑制液面抖動的方法來消除這一影響。

關(guān)鍵詞：直拉法；硅單晶；硅液面抖動；單晶生長；光伏產(chǎn)業(yè) 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：O782 文章編號：1009-2374（2016）34-0046-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2016.34.023

隨著國家對光伏行業(yè)的大力支持，單晶成本在不斷降低，太陽能單晶市場占有量逐步大于多晶的市場占有量，單晶的時(shí)代正在到來，單晶材料的發(fā)展越來越向高均勻性、大直徑、無缺陷、高純度的方向發(fā)展。直拉法是現(xiàn)在硅單晶生產(chǎn)中主要采用的一種生產(chǎn)方式，在使用直拉法工藝進(jìn)行生產(chǎn)硅單晶過程中，經(jīng)常會不可避免地出現(xiàn)抖動現(xiàn)象，硅單晶產(chǎn)品的品質(zhì)也就因此受到了極大的影響。與此同時(shí)，硅單晶位錯幾率也會隨著熔硅液面的劇烈抖動而被大大增加，這樣一來生產(chǎn)的硅單晶的成晶率就會下降，從而生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)效益就會被影響。

1 直拉單晶生長技術(shù)

直拉單晶生長技術(shù)是把作為原料的多晶硅塊投放進(jìn)石英坩堝之中，然后使用單晶爐加熱處理，等到單晶爐中溫度達(dá)到一個恒定值時(shí)，在熔體中放入晶種（籽晶），這樣一來熔液中的硅原子就會在適宜的溫度梯度下，隨籽晶中硅原子的排列結(jié)構(gòu)在熔液固-液之間交匯界面產(chǎn)生一些形狀規(guī)則的結(jié)晶體，這就是單晶體。籽晶在旋轉(zhuǎn)這一作用下會逐漸向固-液界面上升，熔液中硅原子的原子排列結(jié)構(gòu)會維持不變，并且會持續(xù)的在固-液界面上結(jié)晶。如果可以保證這一結(jié)晶條件不發(fā)生變化，結(jié)晶就會一直持續(xù)下去，最終硅單晶體原子就會呈圓柱型整齊地進(jìn)行排列。因?yàn)槔弥崩瓎尉L技術(shù)生產(chǎn)出的硅單晶直徑大并且品質(zhì)高的緣故，現(xiàn)在有90%的晶體生長都采用這一方法進(jìn)行生長。利用多晶硅料拉制單晶時(shí)，要對其進(jìn)行加熱，等到熔化后的溫度達(dá)到一個標(biāo)準(zhǔn)適宜溫度時(shí)，經(jīng)過把籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等一系列的操作步驟，就形成了一根單晶。在單晶的生長過程中，單晶爐中的傳熱、流體力學(xué)、化學(xué)反應(yīng)、傳質(zhì)都會對單晶質(zhì)量直接產(chǎn)生影響。在單晶體生長這一流程中，單晶爐溫度、坩堝的旋轉(zhuǎn)方向轉(zhuǎn)速、籽晶的晶向、爐內(nèi)保護(hù)氣體的流量及流向、爐內(nèi)壓力、晶體旋轉(zhuǎn)方向旋轉(zhuǎn)及上升速度等參數(shù)都是可以直接進(jìn)行控制的。

2 抖動來源、坩堝中的對流以及影響機(jī)理

2.1 抖動來源

通過對單晶實(shí)際生長過程中抖動的來源進(jìn)行觀察和總結(jié)，發(fā)現(xiàn)抖動出現(xiàn)原因主要受以下九種因素的影響：

2.1.1 坩堝旋轉(zhuǎn)、提升機(jī)構(gòu)運(yùn)轉(zhuǎn)不平穩(wěn)引起抖動，主要是坩堝下軸磁流體及軸承的磨損，造成旋轉(zhuǎn)間隙過大，使得下軸旋轉(zhuǎn)不平穩(wěn)傳遞到液面的抖動，目前此原因占液面抖動原因的80%。另外，升降絲杠和導(dǎo)軌卡滯也會造成提升不平穩(wěn)，導(dǎo)致液面抖動。

2.1.2 石墨托桿和坩堝軸錐度部分之間配合不好，有的以點(diǎn)接觸配合，有的以線接觸配合，我們要求錐度配合面不能小于80%，接觸面太小，轉(zhuǎn)動時(shí)會造成石墨拖桿擺動，導(dǎo)致液面抖動。

2.1.3 上軸和坩堝軸的軸線不對中，產(chǎn)生不平衡的離心慣性力。

2.1.4 籽晶提升、旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)運(yùn)轉(zhuǎn)不平穩(wěn)引起抖動，主要是提拉頭卷絲輪的卡滯會造成液面間歇性抖動。

2.1.5 真空機(jī)械泵在運(yùn)轉(zhuǎn)中必定會出現(xiàn)抖動的現(xiàn)象，而單晶爐就會在這種抖動中通過抽氣管路的傳遞作用而被影響。

2.1.6 在生產(chǎn)中使用的冷卻水壓力常常會出現(xiàn)變化，這樣在冷卻過程中就會產(chǎn)生沖擊力，或者管道的振動會造成爐子的振動，振動的傳遞會造成爐內(nèi)液面抖動。

2.1.7 氬氣流量太大，會對液面的吹拂，產(chǎn)生波狀抖動。

2.1.8 爐內(nèi)氣壓不穩(wěn)定或者爐壓太低，造成液面上下波動。

2.1.9 在生產(chǎn)過程中，其他設(shè)備產(chǎn)生的抖動也可能通過單晶爐基座被傳遞到石英坩堝內(nèi)。

這些因素所導(dǎo)致的抖動現(xiàn)象都可能被石英坩堝內(nèi)的熔體以波的形式接收到，這樣石英坩堝中熔體的對流就會被擾亂，從而單晶的生長就會受到影響。

2.2 坩堝中的對流

坩堝中的熔體出現(xiàn)的對流主要有熱對流、表面對流、強(qiáng)迫對流三種，其中熱對流是由于熔體內(nèi)存在的溫度差所導(dǎo)致；表面對流是由于熔體表面張力所導(dǎo)致；強(qiáng)迫對流是由于晶體及坩堝旋轉(zhuǎn)所導(dǎo)致。熱對流、表面對流都是自然對流的一種，而晶體及坩堝旋轉(zhuǎn)所導(dǎo)致對流就屬于強(qiáng)迫對流。熱對流在晶體生長過程中在使用大直徑坩堝這一情況下表現(xiàn)得很強(qiáng)烈，而熔體中的溫度就會因?yàn)闊釋α鳟a(chǎn)生的湍流而加劇波動。據(jù)有關(guān)的研究表明，流體的高徑比、抖動的振幅頻率及流體黏度都會對對流的出現(xiàn)產(chǎn)生影響。因?yàn)楣枞谝菏侵崩ü枭L過程中唯一的熔體，并且溫度變化區(qū)間在單晶拉制過程中不大，通常可以對其進(jìn)行忽略，所以可以只考慮硅熔體的高徑比和抖動的振幅、頻率受抖動對坩堝中熔體的影響。晶體生長界面如果出現(xiàn)機(jī)械式上下抖動的情況，微觀擴(kuò)散層就會瞬間產(chǎn)生變化并引起熔液對流情況混亂，有效分凝系數(shù)也就會隨之變化，從而微觀摻雜劑濃度就會出現(xiàn)分布不均，單晶徑向分布的電阻率也會出現(xiàn)波動。

2.3 對機(jī)理的影響

作為強(qiáng)制生長系統(tǒng)的一種，直拉法硅單晶生長系統(tǒng)中的固-液界面呈現(xiàn)出的是一個曲面，所以生長界面也必定會是一個曲面。曲面的等溫面是單晶單向生長的場所，是從液相向固相生長。屬于強(qiáng)制生長系統(tǒng)的直拉法硅單晶生長系統(tǒng)中的晶體生長方向只能朝著凝固的方向，固-液界面推移是晶體生長的過程，界面的生長過程亦如此。熔體生長系統(tǒng)通過晶體生長動力學(xué)效應(yīng)可以推斷，等溫面在固-液界面是有一定過冷度的。等溫面也就是生長界面，它影響著晶體生長的穩(wěn)定，因此穩(wěn)定生長界面就非常重要。抖動自身的振幅及頻率、硅熔體的黏度、熔體的高徑比是液面抖動對對流的主要影響。熔體流動花樣改變受到振幅和頻率的影響，會由此對熱和質(zhì)的傳輸進(jìn)行改變，并使得溫度和摻雜劑濃度出現(xiàn)波動，從而對穩(wěn)定生長界面和均勻摻雜劑濃度產(chǎn)生影響。

3 晶體生產(chǎn)過程中液面抖動的影響

3.1 改變?nèi)垠w內(nèi)熔體的對流

影響晶體內(nèi)品質(zhì)的液面抖動會改變?nèi)垠w內(nèi)熔體的對流，從而會導(dǎo)致以下四種情況變化：

3.1.1 增大的趨勢表現(xiàn)往往是由于熔體內(nèi)過冷度的變化。

3.1.2 摻雜劑濃度在熔體內(nèi)單位體積內(nèi)出現(xiàn)變化。

3.1.3 結(jié)晶晶核的運(yùn)動方向出現(xiàn)變化。

3.1.4 其他雜質(zhì)在熔體單位體積內(nèi)出現(xiàn)變化。

單晶生長過程中會因?yàn)檫@些變化的出現(xiàn)，而隨之發(fā)生細(xì)小的變化，從而使單晶的質(zhì)量出現(xiàn)改變。過冷是晶核形成、長大、最終結(jié)晶這一過程中必不可少的條件。由溶質(zhì)分子、離子、原子組成的晶核中的粒子，快速運(yùn)動無時(shí)不在進(jìn)行，正在運(yùn)動的各單元的速度、位置、能量對于很小的任何一個空間和瞬間而言，變化隨時(shí)都在迅速地進(jìn)行著。結(jié)晶速度在過冷度較大時(shí)就容易加快，從而容易形成包裹體在晶體中，導(dǎo)致晶體構(gòu)造中出現(xiàn)結(jié)構(gòu)缺陷，晶體完整性及純度就會出現(xiàn)下降。

3.2 液面抖動對直徑自動控制的影響

液面的抖動對直徑自動控制影響很大，直徑控制目前采取的是CCD控制和聶爾根控制，都是通過采集液面光線亮度及像素值，然而當(dāng)液面抖動時(shí)，液面上光線的亮度會發(fā)生變化，導(dǎo)致采集的光線的亮度和像素值錯誤，從而給直徑控制器反饋錯誤的信號，因而影響拉速，導(dǎo)致直徑控制突粗突細(xì)，并且液面抖動振幅大的時(shí)候，晶體晶線表面會產(chǎn)生10～20mm的變形，造成拉晶斷線，影響產(chǎn)品的品質(zhì)和效率。

4 解決辦法

通過分析單晶生產(chǎn)中的各抖動狀況，以不同的抖動源及傳遞方式差異性為根據(jù)，并結(jié)合本公司液面抖動故障多年以來的解決措施，總結(jié)出以下解決辦法：

第一，每爐開爐前檢查坩堝下軸的轉(zhuǎn)動是否平穩(wěn)，并定期對坩堝下軸磁流體保養(yǎng)，由于磁流體內(nèi)部軸承磨損后，間隙過大，造成坩堝軸的轉(zhuǎn)動不平穩(wěn)，導(dǎo)致液面抖動，主要對磁流體的軸承和磁流液更換，并且裝配時(shí)不能生拉硬敲，保證裝配后轉(zhuǎn)動靈活。

第二，檢查坩堝下軸錐度和石墨拖桿錐度的配合情況，一般面接觸屬于配合比較好的，如果發(fā)現(xiàn)石墨拖桿上只是線接觸或者點(diǎn)接觸，這時(shí)需要將石墨拖桿更換或者磨合到面接觸。并且在設(shè)計(jì)坩堝下軸和石墨拖桿時(shí)，可以將錐度直徑加粗，可以增加接觸的穩(wěn)定性。

第三，安裝熱場時(shí)，需要檢查石墨堝托和石墨堝的配合，必須保證石墨堝與石墨堝托均勻居中，石墨堝幫的完好性也要檢查，石墨堝幫如果有裂縫或者結(jié)合處缺少部分，也會造成液面抖動。

第四，開爐前點(diǎn)檢上軸和下軸的對中性，如果偏差大于Φ2，應(yīng)該在開爐前調(diào)整對中，減少因?qū)χ械钠钤斐梢好娑秳印?/p>

第五，滑閥真空泵必須安裝減震器，減少滑閥泵的抖動傳遞到爐臺上面，并且連接滑閥泵的金屬軟管要做軟連接，減少抽空引起的抖動傳遞。

第六，單晶爐水泥基礎(chǔ)底座需要做減震處理，并且單晶爐安裝必須做地腳，預(yù)埋深度不小于300mm，這樣可以減少外界抖動對單晶爐的影響，并且在設(shè)計(jì)單晶爐時(shí)爐子底座重量需要設(shè)計(jì)為爐子重量的0.8倍，這樣可以降低傳動機(jī)構(gòu)對爐體本身的抖動傳遞。

5 結(jié)語

液面抖動在單晶生長過程中是常見現(xiàn)象，單晶質(zhì)量會在其影響下出現(xiàn)下降的情況。筆者在本文中以長期在單晶生產(chǎn)一線跟蹤和處理液面抖動而總結(jié)的有效經(jīng)驗(yàn)，并與單晶生長機(jī)理結(jié)合分析，重點(diǎn)闡述了關(guān)于液面抖動發(fā)生的原因以及液面抖動處理辦法，并分析液面抖動的發(fā)生機(jī)理以及對單晶生長品質(zhì)、位錯、直徑等的影響，為工作在單晶生產(chǎn)一線的維修和操作人員提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1] 潘秀宏.機(jī)械抖動對流體對流的影響分析[D].青島大學(xué)，2002.

[2] 陳長征，胡立新.設(shè)備抖動分析與故障診斷術(shù)[M].北京：科學(xué)技術(shù)出版社，2007.

作者簡介：趙常福（1979-），男，寧夏中寧人，寧夏隆基硅材料有限公司工程師，研究方向：單晶生產(chǎn)設(shè)備的故障。

（責(zé)任編輯：黃銀芳）