張國成，陳惠鵬，郭太良

(1.福州大學(xué)平板顯示技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，福建福州 350102；2.福建工程學(xué)院信息科學(xué)與工程學(xué)院，福建福州 350108)

絕緣層修飾對噴墨打印有機(jī)場效應(yīng)晶體管形貌和性能的影響

張國成1，2，陳惠鵬1?，郭太良1

(1.福州大學(xué)平板顯示技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，福建福州 350102；2.福建工程學(xué)院信息科學(xué)與工程學(xué)院，福建福州 350108)

通過對OTFT絕緣層SiO2表面分別采用十八烷基三氯硅烷(OTS)處理和原子層沉積薄層氧化鋁的修飾方式，制備了噴墨打印有機(jī)薄膜晶體管并研究了修飾前后絕緣層的表面形貌、接觸角及有源層的物相結(jié)構(gòu)。雖然絕緣層的表面形貌在修飾前后變化不大，但是表面接觸角和打印后有源層的物相結(jié)構(gòu)有較大差別。OTS處理和沉積氧化鋁修飾后，器件的遷移率比修飾前分別增大了4倍和9倍，而開關(guān)比則分別增大了1個(gè)和4個(gè)數(shù)量級。修飾后的最大遷移率可達(dá)0.35 cm2/(V·s)，開關(guān)比可達(dá)6.0×106。

有機(jī)薄膜晶體管；噴墨打?。槐砻嫘揎?；原子層沉積

1 引 言

有機(jī)薄膜晶體管(OTFT)具有制備工藝簡單、成本低、可柔性化以及可溶液法低溫制備等優(yōu)點(diǎn)[1-4]。噴墨打印作為溶液法制備有機(jī)薄膜晶體管的一種方式，一直受到研究人員的廣泛關(guān)注，其優(yōu)點(diǎn)主要有消耗材料少、功率消耗低、無需掩膜板可直寫墨水以及可圖案化制備有源層等。對于大面積商業(yè)化制備OTFT陣列，噴墨打印的優(yōu)勢尤其明顯。

對于噴墨打印有機(jī)薄膜晶體管來說，打印出的有源層的結(jié)晶度、有源層與絕緣層間的界面等都是影響其性能的重要因素，而這些因素往往與絕緣層的質(zhì)量和形貌息息相關(guān)。為了提高有機(jī)薄膜晶體管的性能，選用具有高絕緣常數(shù)(k)、高質(zhì)量且表面均勻光滑的絕緣層是技術(shù)關(guān)鍵[5-7]。

有機(jī)薄膜晶體管中作為絕緣層的材料有SiO2、金屬氧化物、聚合物及它們的復(fù)合材料等[8-9]。一般來說，通過加熱生長100～300 nm二氧化硅層的高摻雜n型或p型硅片最為常用。在這樣的襯底材料中，硅作為有機(jī)薄膜晶體管的柵極，二氧化硅作為絕緣層。但是，二氧化硅的絕緣常數(shù)比較低(通常k<4)，作為柵絕緣層時(shí)，其電容會比較小，從而影響有機(jī)薄膜晶體管的性能；如果通過減小二氧化硅絕緣層厚度的方法來增大其電容值，則會由于太薄的二氧化硅層帶有很多缺陷而使其柵極的漏電流增大[10]。另外，二氧化硅表面富含羥基基團(tuán)，這種親水的表面往往會使有機(jī)有源層材料與二氧化硅之間的接觸及其界面變差，從而嚴(yán)重影響器件的性能和穩(wěn)定性[11-13]。

研究人員做了大量的研究工作來通過在二氧化硅表面產(chǎn)生一層自組裝層，而使其表面產(chǎn)生疏水性[14-17]。這其中以O(shè)TS處理最為流行，其主要原理是使二氧化硅表面的羥基基團(tuán)甲硅烷基化，從而在二氧化硅表面產(chǎn)生一層堅(jiān)固且疏水的自組裝層，使二氧化硅絕緣層與有源層接觸更好，并且通過減少絕緣層漏電流路徑(羥基基團(tuán))[18]，從而使器件性能有較大提升[11]。

Al2O3是一種具有高k值的絕緣層材料，它能在低柵壓下吸引到較高濃度的載流子，從而提高OTFT的性能[19-20]。另外，Al2O3具有寬的帶隙，這有利于減小溝道電荷的注入[5，21]，并且Al2O3也有光滑的表面，能改善有源層的生長。通過ALD方式制備的Al2O3具有厚度精確可控、表面光滑且無結(jié)晶、可大面積均勻制備、有低的界面態(tài)密度和低的電荷陷阱密度等優(yōu)點(diǎn)[22]。

本文通過OTS處理及ALD沉積薄層氧化鋁兩種方式對SiO2表面進(jìn)行了修飾，通過對比兩種方式修飾前后的表面接觸角、表面形貌和噴墨打印有源層的物相結(jié)構(gòu)，分析了兩種修飾方式對有機(jī)薄膜晶體管性能的影響。并通過測試兩種修飾方式修飾前后各器件的性能，進(jìn)一步明確其修飾后的效果和修飾機(jī)理。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 材料與測試

有源層材料PDVT-8:poly[2，5-bis(alkyl)pyrrolo[3，4-c]pyrrole-1，4(2H，5H)-dione-alt-5，5′-di (thiophen-2-yl)-2，2′-(E)-2-(2-(thiophen-2-yl)vinyl)-thiophene](PDVT-8)(Mw＝50 000，PDI＝2.4)購買于加拿大1-Materials公司，其化學(xué)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。打印前，PDVT-8以5 mg/mL的比例溶解于三氯甲烷中，并在60℃的加熱臺上加熱溶解2 h。

圖1 PDVT-8的化學(xué)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Schematic illustration of chemical materials

薄膜晶體管的輸出特性曲線與轉(zhuǎn)移特性曲線以及絕緣層所構(gòu)成MIM電容的電容值和漏電流均采用Keithley 4200半導(dǎo)體參數(shù)分析儀進(jìn)行測試分析。噴墨打印的線條形貌采用日本奧林巴斯公司的BX51P型偏振光顯微鏡進(jìn)行測試。各表面形貌采用Brucker公司的Multimode System進(jìn)行原子力顯微鏡(AFM)測試。接觸角的測試采用Kino SL200KS設(shè)備。有源層的晶相在掠入射X射線衍射儀(上海光源BL14B1)上測試。

2.2 有機(jī)薄膜晶體管的制備

本文制備的有機(jī)薄膜晶體管均采用底柵頂接觸結(jié)構(gòu)，如圖2所示。所有器件的基底均為帶有300 nm厚二氧化硅層的重?fù)诫s硅片。硅片首先在去離子水、丙酮、異丙醇、三氯甲烷中超聲10 min，吹干后通過等離子清洗機(jī)清洗20 min。二氧化硅絕緣層的修飾方式包括OTS處理和ALD沉積薄層Al2O3兩種方式。其中OTS處理的具體步驟包括:先將23 μL的十八烷基三氯硅烷摻進(jìn)10 mL甲苯中混合均勻，將硅片浸泡在該混合溶液中，在60℃下加熱30 min，后用甲苯和異丙醇分別沖洗硅片，再用氮?dú)獯蹈?。Al2O3薄層的制備是利用ALD系統(tǒng)，在腔體溫度為150℃的環(huán)境下，通過交替通入三甲基鋁(TMA，純度為97%，購于Sigma Aldrich)和純水(通過Fischer公司純水機(jī)制備)來沉積。清洗氣體為高純氮?dú)?純度為99.999%)，流速為40 mL/min，清洗時(shí)間為10 s。TMA和純水的通入時(shí)間分別為30 ms和40 ms。ALD制備的Al2O3，每個(gè)循環(huán)的厚度為0.11 nm。有源層PDVT-8采用噴墨打印的方式進(jìn)行制備，噴墨打印設(shè)備為Microfab公司的JetlabⅡ型壓電噴墨打印系統(tǒng)。噴墨打印時(shí)采用噴嘴直徑為60 μm的噴頭，驅(qū)動電壓為40 V，頻率為800 Hz，所打印的單滴液滴容量為150 pL。打印完畢后，將硅片在150℃的加熱臺上退火5 min。源漏電極采用專用掩膜板(L＝30 μm，W＝1 000 μm)通過熱蒸發(fā)的方式蒸鍍一層50 nm厚的金電極。

圖2 有機(jī)薄膜晶體管結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Structure of OTFT

3 結(jié)果與討論

3.1 絕緣層對表面形貌及接觸角的影響

絕緣層的表面形貌和表面能是影響有機(jī)薄膜晶體管性能的關(guān)鍵因素。柵絕緣層的表面對有源層的成膜影響非常大。在成膜過程中，有源層與柵絕緣層是直接接觸的，由柵電極感應(yīng)出來的載流子在有源層與絕緣層的界面處形成積累。如果絕緣層表面粗糙，晶體邊界較多，將導(dǎo)致有源層與絕緣層間的界面凹凸不平，界面陷阱態(tài)密度增多，使有機(jī)薄膜晶體管的漏電流變大，遷移率下降；另外，絕緣層與有源層的表面能若不匹配，也將導(dǎo)致有源層與絕緣層接觸不緊密，使界面陷阱態(tài)密度增多。

圖3為通過原子力顯微鏡(AFM)的tapping mode測試的未修飾的SiO2、OTS處理的SiO2以及通過ALD方式沉積Al2O3后的SiO2表面形貌。未修飾與通過兩種方式修飾后的粗糙度(RMS)值列于表1中。從表中數(shù)據(jù)可以看出，通過兩種方式修飾后的SiO2表面粗糙度的變化不大，雖然修飾后的粗糙度有輕微的增大，但是其對有機(jī)薄膜晶體管性能的影響有限。

圖3 未修飾SiO2(a)、OTS修飾后SiO2(b)、Al2O3修飾后SiO2(c)的表面AFM形貌圖及PDVT-8液滴在各表面的接觸角圖。Fig.3 AFM images of bare SiO2(a)，SiO2with OTS modification(b)and SiO2with ALD Al2O3(1 nm)(c) and PDVT-8 contact angles on them，respectively.

表1 不同絕緣層的表面粗糙度和接觸角Tab.1 Surface roughness and contact angle of different dielectric layers

通過測試PDVT-8液滴在不同絕緣層表面的接觸角(圖3)，可以得到有源層材料與絕緣層間接觸的致密性及匹配程度。PDVT-8在不同絕緣層表面的接觸角數(shù)值列于表1中?？梢钥闯觯瑑煞N修飾方式的接觸角均減小:經(jīng)過OTS修飾后，PDVT-8溶液與絕緣層間的接觸角由36.2°減小到33.6°；而經(jīng)過ALD方式沉積1 nm厚Al2O3后，接觸角變化非常明顯，由原來的36.2°減小到28.0°?？傊?，絕緣層SiO2表面通過兩種修飾方式修飾后，有源層材料液滴與絕緣層間的接觸角均變小，說明兩種修飾方式均改變了絕緣層SiO2的表面能，使修飾后的絕緣層與有源層接觸更緊密，尤其是沉積Al2O3的方式。

絕緣層表面特性的不同，必將導(dǎo)致噴墨打印在其上的有源層形貌有所區(qū)別。圖4為PDVT-8通過噴墨打印方式在不同絕緣層(未修飾與修飾過)上打印出的線條圖形，其打印條件均為:打印點(diǎn)間距0.03 mm，襯底溫度60℃。從圖上可以看出，未修飾的SiO2、OTS處理的SiO2以及通過ALD方式沉積Al2O3后的SiO2上打印的線條寬度依次逐漸增大，分別為305，350，440 μm?？梢?，PDVT-8在絕緣層上的接觸角越小，其噴墨打印出來的線條越寬。

圖4 未修飾SiO2(a)、OTS修飾后SiO2(b)及Al2O3修飾后SiO2(c)上噴墨打印線條的偏振光顯微鏡圖。Fig.4 Polarized light microscopy images of inkjet-printed PDVT-8 on bare SiO2(a)，SiO2with OTS modification(b)and SiO2with ALD Al2O3(1 nm)(c).

另外，我們對PDVT-8在不同襯底上的晶相進(jìn)行了X射線衍射表征，其圖譜如圖5所示。從圖中可以看出，所有樣品在q≈2.8 nm－1(q＝4π/λsinθ)處都出現(xiàn)了一個(gè)(100)峰，該峰對應(yīng)的是片晶的層間距。對SiO2襯底進(jìn)行修飾后，(100)峰變窄，面積變大，意味著對襯底進(jìn)行OTS和Al2O3修飾后，噴墨打印的有源層有更好的結(jié)晶和規(guī)整度，這是有利于載流子傳輸?shù)摹?/p>

圖5 PDVT-8在不同襯底上的面外方向X射線衍射圖譜Fig.5 Out-of plane X-ray profiles of PDVT-8 on different dielectric substrates

3.2 有機(jī)薄膜晶體管的電學(xué)性能

電流在絕緣層中的傳導(dǎo)(即漏電流)路徑主要為羥基基團(tuán)和絕緣層的晶界[18，23-24]。OTS的修飾主要是通過羥基基團(tuán)的甲硅烷基化，使甲硅烷基鍵合到SiO2表面，從而產(chǎn)生一層堅(jiān)固的自組裝層，減小SiO2表面的羥基，增大其疏水性。所以，當(dāng)SiO2表面進(jìn)行OTS處理后，羥基基團(tuán)減少，漏電流減小。而SiO2表面通過ALD方式沉積Al2O3后，Al2O3為無定形非晶態(tài)材料，其結(jié)構(gòu)上幾乎無晶界，所以，經(jīng)過Al2O3修飾后的SiO2絕緣層的漏電流也會減小。

通過制作不同絕緣層材料的金屬-絕緣層-金屬(MIM)結(jié)構(gòu)的電容器，可以測試電容器的電容值及其漏電流隨所加電壓變化的特征曲線。測試結(jié)果表明，未修飾SiO2的單位面積電容值為10.4nF/cm2，OTS修飾及增加薄層氧化鋁后的單位面積電容分別為10.2 nF/cm2及9.95 nF/cm2。圖6所示為各電容器漏電流隨所加偏壓變化的特征曲線。從圖中可以看出，通過不同的修飾方式，絕緣層的漏電流均有所減小。

圖6 未修飾SiO2、OTS修飾后SiO2及Al2O3修飾后SiO2制備的MIM電容中漏電流與所加偏壓的關(guān)系。Fig.6 Leakage current density vs.bias voltage of MIM capacitors made of bare SiO2，SiO2with OTS modification and SiO2with ALD Al2O3(1 nm)，respectively.

圖7為3種絕緣層制備的有機(jī)薄膜晶體管的轉(zhuǎn)移特征曲線和輸出特征曲線。在輸出特征曲線中，漏極所加電壓范圍為0～－40 V，掃描間隔為0.5 V，在不同的柵偏壓(VGS＝－10，－20，－30，－40 V)下進(jìn)行測試。從輸出特征曲線中可以看出，所有曲線均經(jīng)過原點(diǎn)，說明源漏電極與有源層間有良好的歐姆接觸；并且，所有的輸出曲線均有明顯的飽和區(qū)，說明柵電壓對源漏電流有較好的調(diào)控能力。

圖7 不同絕緣層(未修飾SiO2、OTS修飾后SiO2及Al2O3修飾后SiO2)所制備有機(jī)薄膜晶體管的轉(zhuǎn)移特性曲線(a，b，c)和輸出特性曲線(d，e，f)。Fig.7 Transfer characteristics(a，b，c)and output characteristics(d，e，f)of OTFT on the bare SiO2(a，d)，SiO2with OTS modification(b，e)and SiO2with ALD Al2O3(1 nm)(c，f).

相應(yīng)的轉(zhuǎn)移特征曲線是在漏極電壓保持在－40 V的情況下，掃描柵極電壓(范圍為－40～20 V)所得到的。飽和區(qū)的遷移率由下面的公式給出:

其中，Ci為器件絕緣層的單位面積電容值，VGS為柵極所加電壓，W和L分別為器件的溝道寬度與長度，ID為源漏之間的電流值。

表2列出了不同絕緣層上所制備器件的閾值電壓(VTH)、遷移率(μ)、開關(guān)比及界面陷阱態(tài)密度的值，所有得到的值均為測試10個(gè)器件后所得到的平均值。從表中可以看出，未經(jīng)修飾的SiO2作為絕緣層時(shí)，其有機(jī)薄膜晶體管所反映出來的各方面性能均較差。而經(jīng)過OTS處理后，其開關(guān)比提高了一個(gè)量級，遷移率提高了4倍多。這主要是通過OTS處理后，絕緣層上富含的羥基基團(tuán)轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷淖越M裝層，使絕緣層漏電流減小，且有源層與絕緣層之間接觸更緊密，使界面處的界面陷阱態(tài)密度減少。而通過ALD的方式增加一層1 nm厚的薄層Al2O3后，其性能有更顯著的提高。與未經(jīng)修飾的樣品相比較，其遷移率提高了近9倍，而開關(guān)比提高了4個(gè)量級。分析其原理，主要因?yàn)锳LD方式制備的Al2O3表面光滑且是非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，所以其漏電流非常小。而有源層與Al2O3間的接觸非常好，有源層能在Al2O3上緊密生長，其界面處的界面陷阱態(tài)密度非常小(表2)，所以器件的性能有很大的提升。

表2中的陷阱態(tài)密度由公式(2)給出:

其中kB為玻爾茲曼常數(shù)，q為電子電荷，e為自然對數(shù)基數(shù)，T為絕對溫度，S為亞閾值斜率，Ci為絕緣層電容值。

表2 不同器件的電學(xué)特性Tab.2 Electrical characteristics of the devices

4 結(jié) 論

通過OTS方式及ALD沉積薄層氧化鋁的方式對SiO2表面進(jìn)行不同的修飾，并通過測試其表面形貌及有源層與各表面間的接觸角、噴墨打印后得到的線條及制備成有機(jī)薄膜晶體管后的電學(xué)性能，研究并分析了兩種不同修飾方式的機(jī)理。結(jié)果表明，兩種修飾方式對有機(jī)薄膜晶體管的性能都有較大提高，特別是ALD沉積氧化鋁的修飾方式，對薄膜晶體管電學(xué)性能的提升非常大。兩種對無機(jī)氧化物絕緣層的修飾方式可廣泛應(yīng)用于有機(jī)薄膜晶體管及柔性薄膜晶體管。

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張國成(1981－)，男，湖北監(jiān)利人，博士研究生，講師，2007年于福州大學(xué)獲得碩士學(xué)位，主要從事有機(jī)薄膜晶體管的研究。

E-mail:cnzhgc＠163.com

陳惠鵬(1981－)，男，福建邵武人，博士，研究員，博士生導(dǎo)師，2009年于美國Tufts大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事有機(jī)薄膜晶體管及有機(jī)太陽能電池的研究。

E-mail:hpchen＠fzu.edu.cn

Impact of The Modification of Dielectric Layers on The Morphlogy and Device Performance of Inkjet-printed OFET

ZHANG Guo-cheng1，2，CHEN Hui-peng1?，GUO Tai-liang1
(1.Institute of Optoelectronic Display，National＆Local United Engineering Lab of Flat Panel Display Technology，F(xiàn)uzhou University，F(xiàn)uzhou 350102，China；2.College of Information Science and Engineering，F(xiàn)ujian University of Technology，F(xiàn)uzhou 350108，China)?Corresponding Author，E-mail:hpchen＠fzu.edu.cn

OTFT devices were fabricated through inkjet printing active layer on SiO2dielectric.To improve the device performance，SiO2layer was modified with octadecyltrichlorosilane(OTS)or a thin layer of Al2O3(1 nm)by atomic layer deposition.The surface morphology，contact angle of PDVT-8 solution on the dielectric layer，and the crystalline of the inkjet printing active layers were examined.The surface morphology of the modified dielectric layer is slightly various with SiO2layer，while the contact angle and crystalline of the inkjet printing active layer change significantly.For OTS-treated dielectric layer and ALD Al2O3-treated dielectric layer，the mobility increases 4 times and 9 times，while the on/off current ratio increases 1 order of magnitude and 4 orders of magnitude，respectively，The maximum value of mobility and the on/off current ratio are 0.35 cm2/(V·s) and 6.0×106.

OTFT；inkjet printing；surface modification；ALD

TN321＋.5

A

10.3788/fgxb20173802.0194

1000-7032(2017)02-0194-07

2016-08-08；

2016-09-19

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2016YFB0401103)；國家自然科學(xué)基金(51503039)；福建省自然科學(xué)基金(2016J01749)；福建省中青年教師教育科研項(xiàng)目(JA15350)資助Supported by National Key Research and Development Plan(2016YFB0401103)；National Natural Science Foundation of China (51503039)；Natural Science Foundation of Fujian Province(2016J01749)；Young Teacher Education Research Project of Fujian Province(JA15350)