胡 偉,向建華,向言詞,周 練,陳 燕

(湖南科技大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，湖南 湘潭 411201)

氮摻雜碳納米粒子對紅壤中氮損失及鹽基離子的影響

胡 偉,向建華,向言詞,周 練,陳 燕

(湖南科技大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，湖南 湘潭 411201)

采用室內(nèi)模擬裝置淋溶土柱的方法，研究了氮摻雜碳納米粒子(N-CNPs)配施尿素對紅壤中尿素氮損失和土壤鹽基離子的影響。結(jié)果表明：N-CNPs伴隨尿素施入紅壤后，在pH4.38的模擬酸雨多次淋溶條件下，能顯著降低紅壤氮素?fù)p失率；氮素?fù)p失率與N-CNPs的施用量呈正相關(guān)，15‰N-CNPs配施尿素處理總氮損失率僅為單施尿素處理的49.45%；5‰N-CNPs用量所表現(xiàn)出的氮素?fù)p失率與5%雙氰胺(DCD)處理結(jié)果相近。N-CNPs施用后，土壤交換性陽離子淋失量降低，具體表現(xiàn)為Ca2+>Mg2+>Na+>K+，pH值和鹽基飽和度(BS)升高，且與N-CNPs用量呈顯著正相關(guān)(P<0.05)。這些結(jié)果表明，土壤pH值和BS的改善可能是N-CNPs施用于紅壤后引起土壤氮素淋失降低的原因之一。

氮摻雜碳納米粒子；紅壤；氮素?fù)p失；鹽基飽和度

紅壤旱地肥力低下、障礙因子多、氮素?fù)p失嚴(yán)重，氮肥施用進一步加劇了土壤氮素淋失[1]，大量損失的氮素進入環(huán)境后，將引起水體的嚴(yán)重污染。有研究表明，湘江流域株洲-湘潭段1年總氨氮和2年總氨氮平均超標(biāo)率分別高達(dá)16.67%和33.33%[2]，長沙城區(qū)地下水硝態(tài)氮超標(biāo)率35%，是正常值的1.1～1.4倍[3]，嚴(yán)重影響了該流域居民用水安全。利用納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)和量子尺度效應(yīng)等特性來調(diào)控土壤氮素轉(zhuǎn)化途徑，已成為目前解決氮肥污染，實現(xiàn)氮素高效利用的有效措施[4-5]。通過對碳納米材料進行氮摻雜可以有效解決碳納米材料在實際應(yīng)用中難分散的缺點[6]，同時進一步提升納米材料比表面積和催化活性，在H2S、NO2等有害氣體吸附、污水中重金屬處理以及氧化還原酶活催化等應(yīng)用領(lǐng)域[7]已經(jīng)取得了重要的突破，但氮摻雜碳納米粒子作為一種新型氮肥增效材料，目前的相關(guān)研究報道還比較少。本文以湖南省常見的第四紀(jì)紅土發(fā)育紅壤為對象，研究模擬酸雨淋溶條件下氮摻雜碳納米粒子(N-CNPs)配施尿素后土壤中不同氮素?fù)p失特征和土壤鹽基飽和度的變化，以期探明氮摻雜碳納米粒子氮肥增效作用效果和潛在氮肥增效作用機制，為推廣氮摻雜碳納米粒子作為一種新型氮肥增效劑使用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試土壤采自湖南科技大學(xué)生物園林地0～20 cm土層，采樣區(qū)為中亞熱帶季風(fēng)濕潤氣候區(qū)，植被以落葉喬木為主，土壤類型為第四紀(jì)紅土發(fā)育紅壤，將鮮土剔除雜物及殘留要系后過0.5 mm篩備用。土壤有機質(zhì)13.5 g·kg-1，全N 1.7 g·kg-1，全P 0.23 g·kg-1，全K 6.9 g·kg-1，堿解N 35.7 mg·kg-1，速效P 19.0 mg· kg-1，速效K 39.6 mg·kg-1，土壤pH 5.65，土壤陽離子交換量20.75 cmol·kg-1，土壤鹽基飽和度為24.53%。試驗用尿素(含N 46%)以及常規(guī)硝化抑制劑雙氰胺DCD(含N 66%)均為分析純試劑，N-CNPs由湖南科技大學(xué)物理學(xué)院提供，該材料以檸檬酸為原料，以氨水為溶劑和氮摻雜源，采用微波介電加熱法制備，氮摻雜量為6.72%(at)。

1.2 試驗設(shè)計

試驗設(shè)置不施尿素(CK0)、單施尿素(CK1)、尿素+5%雙氰銨(CK2，5%為純氮用量的質(zhì)量百分比，下同)、尿素+1‰N-CNPs(T1)、尿素+5‰N-CNPs(T2)和尿素+15‰N-CNPs(T3)共6個處理，每處理3次重復(fù)。具體試驗方法如下：

采用一次性施肥方案，以尿素(氮含量46%)作為氮肥施用，施用量為200 mg N·kg-1土，每柱裝土量為1 kg。首先按處理設(shè)置將氮肥和實驗材料分別與供試土壤混合均勻，分裝至淋溶柱(直徑75 mm、高400 mm PVC管)后浸泡于蒸餾水中，使之達(dá)到最大田間持水量，起出后懸掛于立架上置于恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，實驗期間溫度保持為25℃，相對濕度保持為85%；用分析純硫酸和硝酸按9∶1來配制模擬酸雨母液，再參照2012—2014年長株潭區(qū)域降水pH年平均值調(diào)節(jié)去離子水pH值為4.38，于土柱培養(yǎng)后第3 d開始，每隔5 d淋溶一次，每次淋溶液用量為110 mL，淋溶速度約為10 mL·h-1，共計淋溶6次，累積淋溶總量約相當(dāng)于150 mm降水(2012—2013年湘潭地區(qū)3月份平均降水量)。淋溶前每隔24 h采用密閉室間歇式通氣法收集土柱中氣體，測定土壤中揮發(fā)出來的氨氣總量；單次淋溶結(jié)束后收集12 h內(nèi)濾液定容至250 mL備用；試驗結(jié)束后，將土柱按原狀倒出風(fēng)干后備用。

1.3 指標(biāo)測定

土壤pH采用復(fù)合電極法測定，土水比為1∶2.5；淋溶液中N-N和N-N含量經(jīng)適當(dāng)比例稀釋直接采用全自動流動分析儀(AA3型，德國)測定；陽離子交換量用1 mol·L-1乙酸銨交換法測定，鉀、鈉、鈣、鎂用原子吸收光譜法測定；揮發(fā)性氨氣利用真空泵減壓抽氣使密閉淋溶柱上方空氣中的氨(NH3)隨氣流通過裝有2%硼酸的洗氣瓶，使其吸收后用0.01 mol· L-1的硫酸滴定來測定。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2007和SPSS 13.0軟件對數(shù)據(jù)進行處理并作圖，采用單因素方差分析(one-way ANOVA)和多重比較(Duncan)對不同數(shù)據(jù)組間進行差異性比較(P<0.05)。

2 結(jié)果與分析

2.1 N-CNPs對尿素在紅壤中氮損失的影響

圖1 紅壤中N-N淋失量動態(tài)變化Figure 1 Dynamics of N-N leaching loss in red soil

圖2 紅壤中N-N淋失量動態(tài)變化Figure 2 Dynamics of N-N leaching loss in red soil

圖3 氨揮發(fā)動態(tài)變化曲線Figure 3 Dynamics of NH3content

2.1.3 氨氣揮發(fā)量變化特征

圖3是N-CNPs處理下紅壤中氨揮發(fā)動態(tài)變化曲線。除不施肥處理CK0外，其余各處理氨揮發(fā)量均在每次淋溶完成后呈現(xiàn)一次高峰，各峰值隨著淋溶次數(shù)的增加快速下降，到第4次淋溶后趨于平穩(wěn)，添加了N-CNPs的各處理每次氨氣揮發(fā)量均高于單施尿素(CK1)和添加5%DCD處理(CK2)，最大差值達(dá)到0.50 mg(添加15‰N-CNPs處理和CK1處理，第9 d)。各處理氨氣揮發(fā)量峰值均出現(xiàn)在第一次高峰，揮發(fā)量分別為1.00 mg(CK1)、0.89 mg(CK2)、0.89 mg(T1)、0.84 mg(T2)和0.86 mg(T3)。

2.1.4 不同形態(tài)氮素累積損失

表1是淋溶試驗過程中不同形態(tài)氮素累積損失情況。數(shù)據(jù)表明，N-CNPs的添加施用對N-N、N-N -N的淋失總量與氨氣的揮發(fā)量有著不同的影響。淋溶試驗結(jié)束時，各處理N-N累積淋出總量分別占總施N量的2.13%(CK1)、5.02%(CK2)、5.86%(T1)、5.44%(T2)和4.68%(T3)。這表明N-CNPs的加入會顯著增大尿素施入紅壤后N-N的淋失量。但對于N-N-N而言，N-CNPs的加入則顯著降低尿素施入紅壤后淋出量，相較于CK1處理的60.97 mg，15‰NCNPs處理僅為20.08 mg，5‰N-CNPs添加量與5% DCD添加量對降低紅壤中N-N-N淋溶損失的效果最為接近。施用15‰N-CNPs處理在試驗期間累積氨氣釋放量最高，達(dá)到3.91 mg，顯著高于純尿素處理，也顯著高于添加5%硝化抑制劑DCD處理；減少NCNPs用量，氨氣的揮發(fā)量也同步降低，且用量間差異達(dá)顯著水平。盡管N-CNPs的施用會在一定程度上增加N-N淋失量和氨氣的揮發(fā)量，但從氮的損失總量結(jié)果來看，N-CNPs的施用表現(xiàn)出較好的減少尿素氮損失的效果，隨著N-CNPs添加量從1‰提升至15‰，尿素氮損失量的減少幅度從35.67%增加到49.98%。

表1 N-N、N-N和NH3累積損失Table 1 Accumulation of N-N，N-N and NH3

表1 N-N、N-N和NH3累積損失Table 1 Accumulation of N-N，N-N and NH3

注：同列數(shù)據(jù)后不同小寫字母表示Duncan新復(fù)極差檢驗在P=0.05水平上差異性顯著。下同。Note：Different small letters indicated significant difference among treatments in the same sampling time at 0.05 level.

2.2 N-CNPs對紅壤中鹽基離子淋失和土壤pH值的影響

由表2可見，經(jīng)酸雨淋溶后，各處理紅壤中Ca2+、Mg2+、K+和Na+等交換性陽離子均有淋出，各處理淋出交換性陽離子總量為8.74～10.46 mmol，占淋溶前土壤中交換態(tài)陽離子比例為17.17%～20.56%。施用尿素(CK1)增加了紅壤中交換態(tài)陽離子的淋失量，而配施N-CNPs則有效減少了施用尿素后交換態(tài)陽離子的淋出總量，其減少值隨N-CNPs用量增加而增加，分別達(dá)到0.44、0.92、1.39 mmol，差異均達(dá)到顯著水平；硝化抑制劑DCD配施尿素處理較單施尿素處理其交換性陽離子淋出總量小幅降低，但差異不顯著。從單種交換性陽離子中淋溶總量來看，N-CNPs的施用對降低二價陽離子的淋溶量作用顯著高于一價陽離子，4種交換性陽離子減少量排序為Ca2+>Mg2+>Na+>K+。以15‰N-CNPs添加量為例，Ca2+累積淋失量較單施尿素處理低1.28 mmol，降幅達(dá)27.92%；Mg2+次之，差值 0.59 mmol，降幅為 14.30%；Na+降幅也達(dá)到14.27%，K+降幅最低僅6.41%。

由表2可知，經(jīng)多次酸雨淋溶后，各處理土壤pH值、CEC值和BS值均表現(xiàn)出明顯的下降，其中純尿素處理(CK1)降幅最大，降幅分別達(dá)到0.94、3.13 cmol·kg-1和3.64%。N-CNPs的加入，減小了土壤pH值、CEC值和BS值的下降幅度，不同用量N-CNPs處理土壤pH值、CEC值和BS值均顯著高于純尿素處理土壤，且隨著N-CNPs用量的增加，各指標(biāo)下降幅度逐步縮小，當(dāng)N-CNPs添加量達(dá)到15‰時，土壤pH值、CEC值和BS值分別達(dá)到5.23、20.27 cmol·kg-1和24.17%，接近甚至高于原土淋溶(CK0)處理，完全抵消了尿素加入對紅壤酸化和陽離子淋失的影響。同樣能減少氮素淋失的DCD處理則沒表現(xiàn)出明顯的降低pH值、CEC值和BS值的作用。

表2 淋溶液中交換性陽離子累積含量及土壤pH值Table 2 Base irons accumulation of leaching water and pH value of soil

2.3 N-CNPs用量與尿素氮損失和土壤交換性陽離子相關(guān)分析

3 討論

雙氰胺是目前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用的一種氰胺類硝化抑制劑，將其與氮肥配合使用對于提升氮肥利用率，減輕氮肥施用帶來的環(huán)境壓力已表現(xiàn)出很好的效果[8]。大量試驗表明雙氰胺能顯著降低硝態(tài)氮的淋溶，如雙氰銨的施用能減少休閑地土壤中的硝態(tài)氮損失達(dá)25%～50%[9]，田間施用7～10 kg·hm-2DCD后，春季和秋季土壤中N-N的淋溶損失分別降低10%～26%和55%～57%[10]。在本研究中，N-CNPs的施用同樣表現(xiàn)出了降低硝態(tài)氮淋失的效果，其5‰和15‰的施用量分別減少紅壤中硝態(tài)氮的淋失量達(dá) 60.42%和67.15%，高于本試驗中5%DCD所能達(dá)到的59.20%，同時在已報道的各類研究結(jié)果中處于較高水平。

雙氰胺對硝化作用的抑制作用主要是因為DCD結(jié)構(gòu)中含有與NH3結(jié)構(gòu)相似的氨基(-NH2)和亞氨基(=NH)，可使DCD以底物競爭的形式干擾氨氧化微生物對底物的利用，從而抑制硝化作用[11]，在這種機制作用下，土壤中的硝態(tài)氮常會表現(xiàn)出一種“S”的變化曲線[12]。在本研究中，DCD和N-CNPs處理淋溶液中硝態(tài)氮含量變化曲線大體相似，均表現(xiàn)出近似“S”型的變化曲線。由此推測，N-CNPs能減少紅壤中硝態(tài)氮淋失的主要原因在于減少了土壤中硝態(tài)氮含量。采用氨水為氮摻雜源制備的N-CNPs中同樣存在豐富的氨基(-NH2)[13]，這可能是N-CNPs同DCD一樣降低土壤中硝態(tài)氮含量的機制之一。同時，碳納米顆粒作為一種有著極強吸附能力的新型材料[14]，其在環(huán)境中的存在可能會改變極性或非極性基團(如N-N、N-N等)在水相和土相的分配比，從而改變它們在環(huán)境中的遷移性[15]，也能改變它們發(fā)生氧化還原、水解、光解反應(yīng)的速率和過程[16]，應(yīng)用于土壤還能減少土壤水分流失、提高土壤水肥利用率以及改善土壤物理結(jié)構(gòu)[17]。這些機制也都可能是N-CNPs引發(fā)土壤中硝態(tài)氮含量減少的原因，本試驗對淋溶土壤交換性陽離子含量的測定也表明了這一點。N-CNPs的施用極大地改善了土壤性狀，尤其是土壤pH值和鹽基飽和度得到了顯著提升。大量研究結(jié)果也證明土壤中的硝態(tài)氮含量與土壤的pH值呈顯著負(fù)相關(guān)，與鹽基飽和度呈顯著正相關(guān)[18-19]。

表3 N-CNPs用量和主要氮素淋失特征指標(biāo)相關(guān)分析Table 3 Correlation analysis of N-CNPs contents and major leaching loss traits in red soil

氮素循環(huán)伴隨著H+的吸收與釋放。氨化作用每釋放1 mol N-N需要消耗1 mol H+，硝化作用每氧化1 mol N-N為N-N向環(huán)境中釋放2 mol H+[20]，因此尿素施用后土壤pH值常出現(xiàn)先升高后降低的趨勢[21]。在本研究中，N-CNPs配施尿素處理顯著提升了淋溶后土壤pH，且整個淋溶期土壤N-N淋失量和土壤累積氨氣揮發(fā)量都明顯高于純尿素處理。這可能是N-CNPs通過延緩硝化作用過程減少H+釋放，使得土壤pH出現(xiàn)了較長時間的上升狀態(tài)，并保持N-N始終處于較高水平。

從本研究結(jié)果來看，盡管試驗過程中由于提升了土壤pH而增加了氨氣揮發(fā)和N-N淋失的風(fēng)險，但總體上仍能顯著減少酸雨淋溶條件下紅壤中氮素的損失總量，若能采取合理的農(nóng)業(yè)措施避免這類風(fēng)險，對于N-CNPs的氮肥增效效果將有進一步的提升。施用尿素極易造成南方酸性紅壤區(qū)土壤的進一步退化，進而限制大多數(shù)植物的生長[22]，因此采用N-CNPs配施尿素對于提升尿素利用率，同時改善土壤性狀，降低土壤酸化風(fēng)險有著重要的理論意義和推廣價值。

4 結(jié)論

(1)氮摻雜碳納米粒子對不同形態(tài)氮素?fù)p失的影響存在差異，N-CNPs的加入會顯著增大尿素施入紅壤后N-N的淋失量和氨氣揮發(fā)量，但能顯著降低N-N-N淋失量，其作用效果與N-CNPs添加量呈正相關(guān)。

(2)氮摻雜碳納米粒子伴隨尿素施入紅壤后，在pH 4.38的模擬酸雨多次淋溶條件下，能顯著降低總氮損失量，總氮損失量隨N-CNPs的施用量增加而增加，和單施尿素處理相比，總氮損失降幅最大能達(dá)到49.98%，其中5‰N-CNPs添加量能達(dá)到5%DCD的硝化抑制效果

(3)N-CNPs施用后，土壤交換性陽離子淋失量均呈現(xiàn)出下降趨勢，具體表現(xiàn)為Ca2+>Mg2+>Na+>K+；同時，淋溶完成后土壤pH值和BS值升高，且與NCNPs添加量呈顯著正相關(guān)(P<0.05)。

(4)土壤pH值和BS值的改善可能是N-CNPs施用于紅壤后引起土壤氮素淋失降低的原因之一。

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Effect of adding nitrogen-doped carbon nanoparticles(N-CNPs)on soil nitrogen loss and base irons in red soil

HU Wei,XIANG Jian-hua,XIANG Yan-ci,ZHOU Lian,CHEN Yan
(School of Life Science,Hunan University of Science and Technology,Xiangtan 411201,China)

Indoor simulated leaching approach of soil column was used to study effects of nitrogen-doped carbon nanoparticles(N-CNPs) with urea on nitrogen loss and base irons from red soils.The results showed that the rate of nitrogen loss decreased with the increased of NCNPs after the red soils were leached with simulated acid rain 4.38 in pH,and the nitrogen loss rate under 15‰N-CNPs treatment was only 49.45 percent of the urea treatment.After leaching,the rate of nitrogen loss was no significant different between 5‰N-CNPs treatment and 5%DCD treatment.As applying N-CNPs,the amount of exchangeable bases in leaching water was lower than that in the CK1 treatment,the content was characterized by Ca2+>Mg2+>Na+>K+,the base saturation and the soil pH were decreased,and there was a positive correlation between base saturation and the application content of N-CNPs.The result of correlation analysis showed that the applying of N-CNPs was the main reason which reducing nitrogen loss by improving of the base saturation and the soil pH value.

nitrogen-doped carbon nanoparticles(N-CNPs);red soil;nitrogen loss;base saturation

X53

A

1672-2043(2017)01-0143-07

10.11654/jaes.2016-1169

胡 偉，向建華，向言詞，等.氮摻雜碳納米粒子對紅壤中氮損失及鹽基離子的影響[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報,2017,36(1)：143-149.

HU Wei,XIANG Jian-hua,XIANG Yan-ci,et al.Effect of adding nitrogen-doped carbon nanoparticles(N-CNPs)on soil nitrogen loss and base irons in red soil[J].Journal of Agro-Environment Science,2017,36(1)：143-149.

2016-09-09

胡 偉(1982—)，男，湖南長沙人，博士研究生，講師，從事土壤氮素循環(huán)研究。E-mail：673152206@qq.com

國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項目(31401943)

Project supported：The Young Scientists Fund of the National Natural Science Foundation of China(31401943)