張藝凡, 于炳松,2, 孫夢迪

(1.中國地質(zhì)大學 地球科學與資源學院，北京 100083;2.地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源國家重點實驗室，北京 100083)

渝東南牛蹄塘組頁巖成巖作用及其對孔隙的影響

張藝凡1, 于炳松1,2, 孫夢迪1

(1.中國地質(zhì)大學 地球科學與資源學院，北京 100083;2.地質(zhì)過程與礦產(chǎn)資源國家重點實驗室，北京 100083)

以渝科1井鉆遇的下寒武統(tǒng)牛蹄塘組頁巖為研究對象，探討渝東南地區(qū)過成熟頁巖中成巖作用對孔隙發(fā)育的影響。伊利石結(jié)晶度和等效鏡質(zhì)體反射率Ro測定，顯示牛蹄塘組頁巖處于有機質(zhì)過成熟的晚成巖階段。通過場發(fā)射掃描電鏡和氣體吸附實驗對頁巖孔隙進行了定性和定量表征。頁巖孔隙主要由有機質(zhì)孔隙、粒內(nèi)孔隙和粒間孔隙組成，以中孔為主，平均直徑為4.93 nm，總孔體積平均為0.014 3 cm3/g。牛蹄塘組頁巖經(jīng)過強烈的壓實作用和膠結(jié)作用使得粒間孔隙欠發(fā)育。黏土礦物大多已伊利石化，伊利石平均質(zhì)量分數(shù)為86%，伊蒙混層平均質(zhì)量分數(shù)為13%，黏土礦物中的孔隙以伊利石中的粒內(nèi)孔隙為主。溶解作用使得碳酸鹽礦物產(chǎn)生粒內(nèi)孔隙和粒間孔隙，孔隙直徑較大。有機質(zhì)成熟作用產(chǎn)生了有機質(zhì)孔隙，隨著有機質(zhì)成熟度的進一步增加，有機質(zhì)內(nèi)的有機質(zhì)孔隙體積和孔隙直徑都不斷減小。頁巖的孔隙因不同成巖作用的共同改造而變化。

成巖作用； 孔隙特征； 牛蹄塘組； 渝科1井

中國海相富有機質(zhì)頁巖分布廣泛，厚度大，有機質(zhì)成熟度高，微米-納米級孔隙發(fā)育，脆性礦物豐富，頁巖氣成藏條件優(yōu)越，勘探前景良好[1]。頁巖氣由于既生又儲的特性，需要用異于常規(guī)油氣藏的思路和方法進行研究[2]。渝東南地區(qū)作為中國南方海相頁巖的主要賦存區(qū)，頁巖氣地質(zhì)資源潛力達到2.16×1012m3[3]。下寒武統(tǒng)牛蹄塘組富有機質(zhì)頁巖是當前渝東南地區(qū)海相頁巖氣勘探開發(fā)的主要目標層[4]，具有范圍廣、單層厚度大、有機碳含量高、成熟度高、裂縫發(fā)育等特點[5-6]，具備良好的頁巖氣成藏條件。

近年來，眾多學者對渝東南牛蹄塘組頁巖巖石學及地層學特征展開了大量的研究。吳陳軍等[7]研究表明有機質(zhì)豐度(wTOC)與有機碳同位素、黏土礦物含量呈負相關，與石英含量呈正相關。孫夢迪等[8]認為頁巖吸附氣體能力與wTOC呈正相關，與有機質(zhì)成熟度(Ro)有一定的正相關性，而石英和長石等硅質(zhì)礦物在一定程度上對頁巖氣吸附氣體能力有削弱的作用，其中有機質(zhì)對頁巖吸附氣體能力起到的作用遠大于黏土礦物，頁巖氣主要以吸附或游離態(tài)存在于頁巖孔隙中。焦偉偉等[9]研究分析孔隙類型和發(fā)育特征在很大程度上決定了頁巖的含氣性。成巖作用會使巖石礦物學特征和有機巖石學特征發(fā)生改變，從而改造儲存天然氣的儲層孔隙[10-12]，且存在利弊兩方面的影響，因此，研究成巖作用對孔隙的影響對于頁巖氣的勘探開發(fā)具有重要意義。

本文通過定性觀察與定量研究相結(jié)合，探討渝東南下寒武統(tǒng)牛蹄塘組頁巖的孔隙特征；通過X射線粉晶衍射等實驗劃分頁巖成巖階段和成巖作用類型，討論牛蹄塘組頁巖成巖作用對孔隙發(fā)育的影響，為渝東南地區(qū)牛蹄塘組頁巖氣的勘探開發(fā)提供參考。

1 地質(zhì)背景

渝東南地區(qū)位于四川盆地的東南部邊緣，屬于上揚子板塊，處于古亞洲構(gòu)造域、環(huán)太平洋構(gòu)造域及特提斯構(gòu)造域三者交接復合部位，地勢特征以中低山、高中山為主[13]。渝東南地區(qū)因受到構(gòu)造抬升、擠壓影響，僅出露寒武系、奧陶系、志留系及二疊系，其他地層缺失[14]，黑色頁巖幾乎覆蓋整個渝東南地區(qū)[15]。

牛蹄塘組頁巖形成于早寒武世早期，拉張活動導致泛大陸解體和海底擴張，引起了大規(guī)模海侵，上升洋流攜帶了大量可為生物供給的營養(yǎng)物質(zhì)，滿足了有機質(zhì)富集和保存的基本要求[6,16]。

圖1 渝科1井牛蹄塘組巖性柱狀圖及采樣位置Fig.1 Stratigraphic column and sampling location of Niutitang Formation from Well Yuke 1

本文研究層位為牛蹄塘組底部，是一套弱氧化強還原條件下的深水陸棚沉積[7]，主要巖性為黑色頁巖、炭質(zhì)頁巖、粉砂質(zhì)頁巖及少量含硅質(zhì)條帶頁巖(圖1)，生物主要是東南區(qū)與揚子區(qū)混生，是一個特殊的沉積巖相帶[15]。其與下覆震旦系燈影組呈平行不整合接觸，燈影組碳酸鹽復雜多樣，主要分為顆粒白云巖、晶粒白云巖和藻類白云巖3類[17-19]。

2 樣品采集與測試方法

本次研究主要以渝東南渝科1井牛蹄塘組底部黑色頁巖(以下簡稱渝科1井頁巖)為研究對象(圖1)。綜合巖性特征和深度分布的情況，對樣品進行了全巖X射線衍射分析、鏡質(zhì)體反射率Ro測定、伊利石結(jié)晶度測定、場發(fā)射掃描電鏡、有機質(zhì)豐度和氮氣吸附實驗(表1)。

3 牛蹄塘組頁巖儲層特征

3.1 巖石礦物學特征

渝科1井頁巖礦物成分以硅質(zhì)礦物和黏土礦物為主，含有少量碳酸鹽礦物和黃鐵礦(表2)。硅質(zhì)礦物中以石英為主，質(zhì)量分數(shù)(w)為31%～85%，平均為54%；其余為長石，主要是斜長石(7%)，含有少量鉀長石(1%)。黏土礦物總質(zhì)量分數(shù)為4%～33%，平均為22%，主要為伊利石(86%)，伊蒙混層平均為13%，間層比為5，含有少量綠泥石(1%)。碳酸鹽礦物以白云石為主，平均質(zhì)量分數(shù)為8%；部分樣品含有方解石，平均質(zhì)量分數(shù)為3%。幾乎所有樣品中都含有黃鐵礦，平均質(zhì)量分數(shù)為6%。

表1 測試實驗項目、依據(jù)、儀器、條件及實驗結(jié)果Table 1 The testing items, basis, instrument, conditions and results of experiments

表2 渝科1井牛蹄塘組頁巖礦物組成及有機質(zhì)含量實驗數(shù)據(jù)(w/%)Table 2 Mineralogical compositions and organic characteristics of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

伊利石結(jié)晶度利用Kubler指數(shù)(IK)表示[20]，為0.36°～0.48°，平均為0.41°。

3.2 有機巖石學特征

渝科1井頁巖總有機碳含量(wTOC)為0.50%～9.90%，平均為4.77%(表2)。隨著埋藏深度的增加，wTOC變化較大，這與沉積過程中的有機質(zhì)沉積的量及環(huán)境等有關。

等效鏡質(zhì)體反射率Ro為2.71%～3.51%，平均為3.21%(表2)。隨著埋藏深度的增加，Ro呈遞增的趨勢，有機質(zhì)成熟度逐漸增高。

3.3 頁巖的孔隙特征

渝科1井頁巖的孔隙直徑為3.98～5.39 nm，平均為4.93 nm；總孔體積為0.001 0～0.027 8 cm3/g，平均為0.014 3 cm3/g(表3)。

表3 渝科1井牛蹄塘組頁巖平均孔徑及孔隙體積分析結(jié)果Table 3 Pore diameters and pore volumes of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

根據(jù)國際理論與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的分類[21]，渝科1井頁巖孔隙以中孔(2～50 nm)為主，存在一定數(shù)量的微孔(<2 nm)和少量的宏孔(>50 nm)(圖2)，中孔主要提供了納米級孔隙的體積。

圖2 渝科1井牛蹄塘組頁巖氮氣吸附法孔徑分布曲線Fig.2 The pore diameters distribution of Niutitang Formation shale of Well Yuke 1 via N2 gas adsorption

對頁巖的孔隙尚無統(tǒng)一的分類方案。Loucks等[22]將泥頁巖儲層的孔隙分為3個類型：粒間孔、粒內(nèi)孔及有機質(zhì)粒內(nèi)孔隙。于炳松等[23]將泥頁巖中的孔隙分為2個大類：巖石基質(zhì)孔隙和裂縫孔隙。

根據(jù)前人的分類，將渝科1井頁巖的基質(zhì)孔隙分為3類：有機質(zhì)孔隙、粒間孔隙和粒內(nèi)孔隙。

a.有機質(zhì)孔隙(有機孔)

渝科1井頁巖的有機質(zhì)內(nèi)發(fā)育了大量的有機孔(圖3-A、C)，是頁巖中存在的最廣泛的孔隙類型之一。有機孔以中孔和微孔為主，呈現(xiàn)出不規(guī)則狀、近球形或者橢球形，體積小，數(shù)量大，以蜂窩狀或孤立狀散布于有機質(zhì)中,孔隙間連通性較差。

b.粒間孔隙

粒間孔隙是顆粒之間和晶粒之間的孔隙。在沉積初期，塑性和剛性的顆粒間可以產(chǎn)生粒間孔隙，這些孔隙易受壓實作用和膠結(jié)作用而發(fā)生改變[23]。渝科1井頁巖發(fā)育了多種形態(tài)的粒間孔隙，圖3-A塑性有機質(zhì)與周邊顆粒的粒間孔隙，形態(tài)多樣；圖3-B白云石邊緣被溶解形成粒間孔隙，形狀不定；圖3-C剛性黃鐵礦顆粒之間的粒間孔隙，呈不規(guī)則、近圓或近橢圓狀。

c.粒內(nèi)孔隙

粒內(nèi)孔隙指發(fā)育在顆粒內(nèi)部的孔隙。這些孔隙大部分是成巖作用改造形成的，也有部分是原生的[23]。渝科1井頁巖中，碳酸鹽內(nèi)部普遍發(fā)育溶解形成的粒內(nèi)孔隙，形狀不規(guī)則，孔徑偏大(圖3-B)；塑性伊利石呈層狀，顆粒內(nèi)發(fā)育明顯的狹縫型或楔形孔隙(圖3-D)。

圖3 渝科1井牛蹄塘組頁巖孔隙掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 SEM images showing the pores of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1 OM.有機質(zhì); Dol.白云石; Q.石英; Py.黃鐵礦; Ill.伊利石

4 牛蹄塘組頁巖成巖作用

4.1 頁巖成巖階段劃分

成巖階段劃分主要依靠礦物學標志和有機質(zhì)成熟度標志。渝科1井頁巖中脈狀和充填裂縫的碳酸鹽普遍發(fā)育，白云石含量高且存在含鐵白云石；黏土礦物中以伊利石為主，無高嶺石；伊利石結(jié)晶度平均值為0.41°；Ro值為2.71%～3.51%，平均為3.21%。

依據(jù)應鳳祥[24]成巖階段劃分關系表及中華人民共和國石油天然氣行業(yè)碎屑巖成巖階段劃分標準(SY/T 5477-2003)，結(jié)合上述牛蹄塘組頁巖特征可知，該套巖石處于有機質(zhì)過成熟的晚成巖階段。

4.2 成巖作用類型

渝科1井頁巖中成巖作用類型主要是壓實作用、膠結(jié)作用、溶解作用、有機質(zhì)成熟作用和黏土礦物轉(zhuǎn)化作用，它們相互聯(lián)系、相互影響，共同控制頁巖孔隙的形成和發(fā)展。

4.2.1 壓實作用

渝科1井頁巖處于晚成巖階段且埋藏深度大，壓實作用強烈。泥質(zhì)礦物會形成定向分布，成層性好(圖4-E)；而碎屑顆粒自身在壓力的作用下發(fā)生塑性形變與其他的碎屑成點接觸、線接觸或者凹凸接觸(圖4-F)。

4.2.2 膠結(jié)作用

渝科1井頁巖膠結(jié)物主要是硅質(zhì)和鈣質(zhì)。圖4-A為白云石膠結(jié)；圖4-B為石英充填于化石間起膠結(jié)作用。膠結(jié)作用產(chǎn)生的自生礦物廣泛發(fā)育。圖4-C為自生白云石；圖4-D為充填裂縫的碳酸鹽礦物；圖3-B中自生石英生長在被酸性流體溶解產(chǎn)生的次生孔隙中；圖3-C中可見草莓狀自生黃鐵礦，研究區(qū)還可見單獨的黃鐵礦顆粒，黃鐵礦的廣泛分布說明沉積環(huán)境處于還原條件。

4.2.3 溶解作用

渝科1井頁巖中溶解作用以碳酸鹽溶解(圖3-B)為主，酸性流體與碳酸鹽接觸發(fā)生反應，于顆粒內(nèi)部形成粒內(nèi)孔隙，顆粒邊緣形成粒間孔隙，孔隙多呈不規(guī)則狀，粒內(nèi)孔隙直徑較大，為宏孔做出了一定貢獻。

4.2.4 有機質(zhì)成熟作用

渝科1井頁巖有機質(zhì)中存在有機孔(圖3-A)，是有機質(zhì)(即干酪根)轉(zhuǎn)化和熱成熟的結(jié)果。低成熟度的有機質(zhì)顆粒中無孔隙或孔隙極少，而在較高成熟度的有機質(zhì)顆粒中可觀察到富集孔隙。

圖4 渝科1井牛蹄塘組頁巖成巖作用Fig.4 Images showing diagenesis of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1(A)手標本; (B)單偏光鏡下; (C,D)SEM; (E)泥質(zhì)層定向排列，SEM; (F)顆粒間凹凸接觸，SEM。Dol.白云石； Q.石英

4.2.5 黏土礦物的轉(zhuǎn)化作用

渝科1井頁巖中蒙皂石隨著埋藏深度和溫度的增加向伊利石/蒙皂石(I/S)混層轉(zhuǎn)變[24]，快速轉(zhuǎn)化的時期，也是油氣運移和聚集最有利的時期。其中伊利石最高質(zhì)量分數(shù)達92%，I/S混層含量和間層比很低。在I/S混層中蒙皂石量少可能主要是與K+供應不足有關，因在頁巖中孔隙度小不利于流體的運動，鉀長石含量低[15]。

5 成巖作用對孔隙的影響

a.壓實作用極大地影響了頁巖的儲集物性，渝科1井頁巖已處于晚成巖階段，壓實作用強烈，導致巖石中原生孔隙(粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙)大量喪失(圖5)，孔隙以中孔為主。壓實作用在不同的顆粒間會有不同的響應，塑性礦物顆粒間受壓實作用改造變形，原生孔隙基本消失(圖4-E)；剛性顆粒對壓實作用有一定的抵抗作用，可保留一定量的原生孔隙(圖3-C)。這是造成頁巖儲層低孔隙度低滲透率的主要原因之一。

圖5 頁巖成巖演化與孔隙演化Fig.5 The evolution of diagenesis and pores

b.膠結(jié)作用產(chǎn)生的膠結(jié)物或自生礦物會充填在孔隙中，減小頁巖中的孔隙度(圖3、圖4、圖5)。盡管如此，鈣質(zhì)膠結(jié)物和自生碳酸鹽礦物又是可溶解物質(zhì)，被酸性溶液進一步溶解形成次生孔隙；自生黃鐵礦可以作為沉積物的骨架，抵抗壓實作用的影響，對儲層孔隙有一定的改善作用。

c.溶解作用產(chǎn)生次生孔隙，其形態(tài)受溶液和可溶解物質(zhì)共同作用(圖5)。據(jù)掃描電鏡觀察和能譜分析可知，在渝科1井頁巖中溶解作用主要發(fā)生在碳酸鹽礦物中(圖3-B)，碳酸鹽含量較高的部位溶解作用貢獻大，但碳酸鹽礦物的平均含量僅11%(表2)，故溶解作用產(chǎn)生的次生孔隙對巖石總孔隙的貢獻有限。

d.有機質(zhì)成熟作用產(chǎn)生有機孔(圖3-A，圖5)，有機質(zhì)的親油性使有機孔成為賦存頁巖氣的主要場所。有機質(zhì)成熟度主要體現(xiàn)在Ro值上，目前關于有機孔隨Ro的演化并沒有具體的解釋。Barnett頁巖的研究[25]證明有機孔與有機質(zhì)的轉(zhuǎn)化及有機質(zhì)成熟度有關；Curtis[26]對Ro=0.51%～6.36%的頁巖研究發(fā)現(xiàn)，Ro<0.9%的頁巖無有機孔，Ro為1.23%、1.67%、3.60%、6.36%的頁巖中發(fā)育有機孔。Jarvie[27]認為有機質(zhì)孔隙度是隨著有機質(zhì)成熟生烴作用而單調(diào)增加的；而王飛宇[28]推測當Ro>2%時，有機質(zhì)孔隙度會隨著Ro的增大而減小。

渝科1井頁巖成巖作用發(fā)育，有機質(zhì)過成熟，wTOC平均為4.77%，Ro平均為3.21%。據(jù)圖6可知隨著TOC的增多，頁巖微孔體積及中孔+宏孔體積呈現(xiàn)上升的趨勢；但隨著Ro(初始值為2.98%)的增加，單位有機質(zhì)中的微孔體積及中孔+宏孔呈現(xiàn)出下降的趨勢。Shi[29]以龍馬溪組Ro=2.0%的頁巖為例推測wTOC是控制孔隙發(fā)展的主要因素，當wTOC達到3%以上時，有機質(zhì)孔隙度應該占到總孔隙度的90%以上。利用該文[29]給出的計算公式、氮氣吸附-解吸實驗數(shù)據(jù)(表2)、掃描電鏡圖片及圖像處理軟件Image-Pro測得渝科1井頁巖有機質(zhì)面孔率為6.36%，有機質(zhì)孔隙度為0.61%，有機質(zhì)孔隙度占總孔隙度16.3%。這說明盡管隨著wTOC的增長，總孔隙度呈現(xiàn)增長的趨勢；但是當Ro超過一定數(shù)值后，隨著Ro的增長有機質(zhì)孔隙度呈現(xiàn)下降的趨勢，造成有機質(zhì)孔隙度在總孔隙度中的比率下降。

圖6 渝科1井牛蹄塘組頁巖孔體積與TOC、Ro之間的關系Fig.6 Correlations between pore volume and TOC, Ro of Niutitang Formation shale from Well Yuke 1

根據(jù)以上資料及數(shù)據(jù)可知，有機質(zhì)孔隙度并不是隨著Ro增長而單調(diào)增長的，而是當Ro達到一定數(shù)值時由單調(diào)增長關系轉(zhuǎn)變?yōu)閱握{(diào)下降的關系(圖5)，拐點處Ro值應小于本次研究區(qū)Ro的最小值2.98%。

e.黏土礦物的轉(zhuǎn)化作用使粒內(nèi)孔隙減少(圖5)。蒙皂石有較大的內(nèi)、外表面積，而高嶺石、綠泥石和伊利石中不存在內(nèi)表面積且外表面積也較小[15]，在蒙皂石向伊利石轉(zhuǎn)化的過程中，蒙脫石粒內(nèi)孔隙和晶間孔隙減少。渝科1井頁巖黏土礦物中伊利石平均質(zhì)量分數(shù)高達86%，說明黏土礦物的內(nèi)表面積基本消耗殆盡，在強烈的壓實作用下，外表面積也大量消耗，粒內(nèi)孔隙減少。

6 結(jié) 論

a.渝東南渝科1井下寒武統(tǒng)牛蹄塘組頁巖處于過成熟的晚成巖階段，主要成分為石英和黏土礦物，孔隙類型為有機質(zhì)孔隙、粒內(nèi)孔隙和粒間孔隙，以中孔為主。

b.渝科1井牛蹄塘組頁巖中壓實作用、膠結(jié)作用、黏土礦物轉(zhuǎn)化作用對孔隙起破壞性作用，溶解作用對孔隙起到建設性作用。

c.渝科1井牛蹄塘組頁巖中有機質(zhì)成熟的過程中會產(chǎn)生有機孔，是頁巖氣賦存的主要場所。有機質(zhì)孔隙度先隨Ro增加而增加，當Ro達到一定數(shù)值時有機質(zhì)孔隙度會隨著Ro的增加而減小，拐點處Ro<2.98%。

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Diagenesis and its effect on pores of the Niutitang Formation shale in southeast Chongqing, China

ZHANG Yifan1, YU Bingsong1,2, SUN Mengdi1

1.SchoolofEarthSciencesandResources,ChinaUniversityofGeosciences,Beijing10083,China;2.StateKeyLaboratoryofGeologicalProcessesandMineralResources,Beijing100083,China

Samples of drilling cores from the Well Yuke 1 are studied in order to correctly recognize the diagenesis and its effect on pores of the mature shale in the Lower Cambrian Niutitang Formation, southeast Chongqing. The testing of crystallinity of illite and maturity (Ro) reveals that the Niutitang Formation shale is in the late diagenetic stage and the application of SEM and nitrogen adsorption experiments to the shale determines the characterization of pores qualitatively and quantitatively. It shows that the pores in the shale consist of organic pore, intragranular pore and intergranular pore in which mid sized pores are dominant with average diameter of 4.93 nm and average pore volume of 0.014 3 cm3/g. Strong compaction and cementation in the Niutitang Formation shale lead to the decreases of intergranular pores. Study indicates that illite accounts for 86% of total clay minerals and intragranular pore is the main pore type in clay minerals. Dissolution forms intragranular pore and intergranular pore with relatively large pore size, while organic pore is resulted from the organic maturation. With the increase of maturity, pore volume and pore size in organic material are decreased. It reveals that the combined reformation by different diagenesis is an important reason for the variation of pore in the shale.

diagenesis; characteristics of pore; Niutitang Formation; Well Yuke 1

10.3969/j.issn.1671-9727.2017.01.07

1671-9727(2017)01-0048-09

2016-07-23。

國家自然科學基金項目(41572134); 高等學校博士學科點專項基金優(yōu)先發(fā)展領域項目(20120022130001)。

張藝凡(1993-),女,碩士研究生, 礦物學、巖石學、礦床學專業(yè), E-mail:zyfan1011@163.com。

P588.2; TE122.23

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