步天達， 陳 灝,2

(1.中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 中國科學(xué)院大學(xué)， 北京 100085； 2.中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 鄂爾多斯固體廢棄物資源化工程技術(shù)研究所， 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000)

玉米秸稈不同部位優(yōu)化預(yù)處理強化厭氧消化實驗研究

步天達1， 陳 灝1,2

(1.中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 中國科學(xué)院大學(xué)， 北京 100085； 2.中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 鄂爾多斯固體廢棄物資源化工程技術(shù)研究所， 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000)

為提高玉米秸稈的綜合利用率，筆者研究將玉米秸稈分解為不同部位分別采取稀鹽酸和氨水預(yù)處理后進行厭氧消化的產(chǎn)氣實驗，尋找針對不同部位的最佳預(yù)處理方式。結(jié)果表明，同一部位經(jīng)過不同方式預(yù)處理后產(chǎn)氣變化情況有較大差異，對全株秸稈的不同部位采用最佳預(yù)處理方式處理：莖髓采用稀鹽酸處理，葉片、玉米芯采用氨水處理，莖皮不處理，與分別經(jīng)鹽酸預(yù)處理、氨水預(yù)處理及未預(yù)處理的全株樣品相比，產(chǎn)氣率分別提高了6.72%，6.7%和13.8%，產(chǎn)氣潛力達到670.19 mL·g-1TS，說明分部位預(yù)處理方法相比傳統(tǒng)全株預(yù)處理方法對秸稈厭氧發(fā)酵有更大優(yōu)勢。此外，不同預(yù)處理方法對秸稈厭氧發(fā)酵的產(chǎn)氣延滯期有較強相關(guān)性。

玉米秸稈； 預(yù)處理； 厭氧發(fā)酵； 產(chǎn)氣率

我國作為農(nóng)業(yè)大國，年產(chǎn)各類作物秸稈超過6億噸，秸稈資源豐富。但秸稈的綜合利用率較低，大部分還田或焚燒，這不僅浪費資源，還會帶來諸多危害[1,2]，特別是近些年我國北方出現(xiàn)的大規(guī)?；姻蔡鞖馀c秸稈的就地焚燒有著密切關(guān)聯(lián)[3]。廢棄農(nóng)作物秸稈，尤其是我國北方地區(qū)產(chǎn)量十分豐富的玉米秸稈，是一種很好的可再生生物質(zhì)資源，加以利用可以在一定程度上代替化石能源。

玉米秸稈作為一種厭氧消化原料，含有大量的生物質(zhì)卻存在著發(fā)酵啟動時間長、原料利用率低等問題。這主要是由于玉米秸稈中纖維素成分具有很高的聚合度和結(jié)晶性能，并且被木質(zhì)素和半纖維素包裹著，這都影響厭氧消化微生物分泌的纖維素酶將其降解[4-5]。所以，預(yù)處理技術(shù)在提高纖維素類原料厭氧消化產(chǎn)氣中起著重要作用[6]。目前，國內(nèi)外對秸稈的預(yù)處理方法主要有化學(xué)法(稀酸法、濃酸法、堿法等)、物理法(氣爆、粉碎等)和生物法[7-10]，其中稀酸水解法和堿水解法是較常用的預(yù)處理方式。如李萍[11]等利用不同預(yù)處理方式對玉米秸稈結(jié)構(gòu)和產(chǎn)氣特性進行了模擬研究，馬興元[12]等對小麥秸稈氨化厭氧發(fā)酵工藝及影響因素進行了研究，但用到的預(yù)處理方式都是針對秸稈整株進行的，忽略了秸稈不同部位的組成成分和組織結(jié)構(gòu)存在差異，同一種預(yù)處理方式對不同部位的處理效果也存在著較大差異。薛紅楓[13]等開展了玉米秸稈不同部位碳水化合物組分體外發(fā)酵動態(tài)分析，夏冬華[14]等利用體外累積產(chǎn)氣技術(shù)對玉米秸稈不同部位開展?fàn)I養(yǎng)價值的評定。上述研究將玉米秸稈分解為不同部位開展發(fā)酵產(chǎn)氣研究，但沒有對秸稈進行預(yù)處理，未能深入挖掘玉米秸稈的產(chǎn)氣潛能。

筆者實驗將我國北方地區(qū)常見的農(nóng)業(yè)廢棄物玉米秸稈分解為莖皮、莖髓、葉片及玉米芯4個部分，分別使用鹽酸水解和氨水解進行預(yù)處理后進行厭氧消化實驗，分析他們的產(chǎn)氣變化情況，尋找針對各部位產(chǎn)氣量最大化的預(yù)處理方式，即可以更大限度地提高玉米秸稈的利用率，優(yōu)化玉米秸稈的利用方式，為以后更加科學(xué)的處置秸稈廢棄物提供新思路。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

玉米秸稈：取自鄂爾多斯市郊區(qū)農(nóng)田，選取10棵植株完整的秸稈自然風(fēng)干后經(jīng)人工剝離、分選為葉片、莖皮、莖髓、玉米芯4部分，與全株樣品分別粉碎過40目篩，室溫儲藏備用。

厭氧消化接種物：由實驗室以前秸稈厭氧消化后剩余的沼液富集得到，pH值為7.9，加入葡萄糖營養(yǎng)液培養(yǎng)馴化10天。

1.2 實驗裝置

實驗所用裝置為恒溫厭氧消化裝置(見圖1)，主要由發(fā)酵裝置、集氣裝置和控溫裝置組成。發(fā)酵瓶為1 L的廣口瓶，集氣瓶為10 L的下口瓶，發(fā)酵系統(tǒng)的各部件由橡膠管、玻璃管和橡皮塞連接。發(fā)酵罐和集氣瓶上分別有液體和氣體的取樣口，便于定期測定料液參數(shù)及氣體成分。

1.恒溫水浴鍋； 2.厭氧消化罐； 3.集氣瓶； 4.集水瓶； 5.取樣口； 6.取氣口； 7.導(dǎo)氣管圖1 厭氧消化實驗裝置圖

1.3 實驗方法

1.3.1 預(yù)處理實驗

分別稱取玉米秸稈各部位原料：莖皮37.68 g，莖髓38.65 g，葉片36.47 g，玉米芯36.42 g，全株36.96 g(干物質(zhì)質(zhì)量均為34.78 g)各3份，置于廣口瓶內(nèi)，并分別進行不預(yù)處理、用10%的稀鹽酸浸泡處理和10%的氨水浸泡處理3個實驗組，原料與處理液固液比為1∶5，密封容器，預(yù)處理時間為10天。

1.3.2 厭氧消化實驗

將上述預(yù)處理后原料和空白菌種對照組分別進行厭氧消化實驗，每個實驗組重復(fù)3次。基質(zhì)內(nèi)依次加入接種物、水和定量的NH4Cl試劑，調(diào)節(jié)接種量為40%，實驗料液TS濃度約為6%，C/N為25∶1[15]，分別用NaOH溶液和稀H2SO4溶液調(diào)節(jié)基質(zhì)pH值為7.0，將裝有混合發(fā)酵料液的發(fā)酵瓶置于37℃恒溫水浴鍋內(nèi)進行靜態(tài)厭氧消化實驗，實驗共進行40天。

1.3.3 參數(shù)測試

玉米秸稈與菌種的理化特性如表1所示。所有樣品的總固體含量、揮發(fā)性固體含量、總有機碳、總氮等參數(shù)的測定參考土壤與固體廢棄物的監(jiān)測分析技術(shù)[16]。玉米秸稈的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量采用改良王玉萬法測定[17]。

厭氧消化過程采用排水集氣法測定產(chǎn)沼氣量，集氣瓶中排出飽和食鹽水的體積即為所產(chǎn)氣體的體積。實驗每天測定日產(chǎn)氣量，每3～4天測定一次沼氣成分，測定方法采用氣相色譜法-熱導(dǎo)檢測器(TCD)，porapakN色譜柱，設(shè)定檢測器、柱箱、進樣口溫度分別為100℃，80℃和140℃，選用氮氣作為載氣，流速為20 mL·min-1。

發(fā)酵基質(zhì)的pH值得測定采用取樣口取樣試紙測定，酸化階段每天測定一次，待pH值上升至7.0以上后每5天測定一次。

1.4 數(shù)據(jù)分析

1.4.1 產(chǎn)氣率計算

該指標指單位質(zhì)量的原料發(fā)酵可以產(chǎn)生的沼氣量，由發(fā)酵所得的總產(chǎn)氣量除以原料的質(zhì)量得到，計算公式如下：

(1)

式中：Wi為i組分發(fā)酵原料的濕重含量；TSi為

表1 厭氧消化實驗材料及接種物的理化特性

i組分的總固體含量；i為玉米秸稈的不同部位。

1.4.2 最大產(chǎn)氣潛力計算

玉米秸稈的各部分采用最佳預(yù)處理方案后厭氧消化可以得到的最大產(chǎn)氣量與全株樣本采用不同方法預(yù)處理后產(chǎn)氣量增長幅度為：

(2)

式中：k為總產(chǎn)氣量變化率；Vi為i組分通過預(yù)處理后的最大產(chǎn)氣量；ωi為i組分在全株中所占的比重；V0為全株原料通過不同方法預(yù)處理后的產(chǎn)氣量；i為玉米秸稈的不同部位。

2 結(jié)果與討論

2.1 玉米秸稈不同部位在預(yù)處理前后的成分變化

玉米秸稈不同部位的成分見表2，各部位纖維素質(zhì)量分數(shù)相近，含量從高到低依次為莖皮>玉米芯>全株>葉片>莖髓，與含量最高的莖皮相比，莖髓中的纖維素含量低14.0%。半纖維素含量從高到低依次為莖髓>葉片>玉米芯>全株>莖皮，其中莖皮只占總有機質(zhì)組分的17.62%，與其他組分相比有極顯著差異(P<0.01)。木質(zhì)素含量從高到低依次為莖皮>全株>玉米芯>莖髓>葉片，葉片中木質(zhì)素含量最少為9.25%，與其他部位相比有極顯著差異(P<0.01)，這與陳牧[18]等對風(fēng)干玉米秸稈的化學(xué)成分分析相一致，但與王新鋒[19]的測定結(jié)果有較大差異，原因可能是玉米品種不一樣，其次玉米收獲后秸稈長時間露天放置，秸稈內(nèi)營養(yǎng)成分被微生物所利用，成分發(fā)生改變。

對玉米秸稈不同部位預(yù)處理后的測定結(jié)果統(tǒng)計分析表明(見表2)，經(jīng)過酸水解后，各部位的半纖維素含量均有降低，其中以莖髓為最高，達到了67.1%，其次是玉米芯、全株、葉片，最低的是莖皮，只有18.6%，這是由于半纖維素在低溫下易被稀酸水解為單糖，脫木質(zhì)素能力較弱，莖皮中含有較多的木質(zhì)素，阻礙了酸液對木質(zhì)素包裹的半纖維素的水解效果。

堿處理主要通過堿性溶液溶解并脫除生物質(zhì)中的木質(zhì)素，同時可以去除部分半纖維素，所以半纖維素和木質(zhì)素含量均出現(xiàn)下降，而纖維素比重升高，其中變化比例最大的是莖髓和玉米芯木質(zhì)素部分，分別達到了45.0%和30.7%，而莖皮最少，這與莖皮中含有較多木質(zhì)素而堿處理應(yīng)大幅降低木質(zhì)素的含量不相一致，有待進一步實驗研究。

表2 預(yù)處理前后玉米秸稈不同部位的成分變化 (%)

2.2 不同預(yù)處理方式的厭氧消化實驗pH值的變化

在厭氧消化反應(yīng)初期，反應(yīng)器內(nèi)的原料處于水解和酸化階段，產(chǎn)生大量有機酸和CO2，發(fā)酵液pH值均會出現(xiàn)一定程度的下降，pH值過低甚至影響產(chǎn)甲烷菌的活性，推遲厭氧消化的產(chǎn)氣高峰期，所以通常人為加入堿性緩沖劑來調(diào)節(jié)。

筆者實驗中以全株樣品為例分析厭氧消化過程pH值的變化如圖2所示，經(jīng)過不同預(yù)處理后發(fā)酵液pH值下降幅度為：鹽酸處理組>未預(yù)處理組>氨水處理組，3組實驗出現(xiàn)產(chǎn)氣最高峰的時期分別為第15～16天、第12天和第8天。鹽酸處理和氨水預(yù)處理在使纖維結(jié)構(gòu)松散的同時部分溶液殘留在纖維空隙內(nèi)，在發(fā)酵過程中緩慢釋放，表現(xiàn)為鹽酸加劇了酸化現(xiàn)象，使得產(chǎn)氣延滯期延長，而氨水能夠起到緩沖發(fā)酵液酸化的作用，所以實驗中未出現(xiàn)明顯的產(chǎn)氣停滯，為厭氧消化節(jié)約了時間成本。而不同部位厭氧消化的pH值變化和產(chǎn)氣延滯規(guī)律與全株樣品基本一致，不同部位吸附處理液的能力不同，造成的影響程度也就不同。

圖2 不同預(yù)處理玉米秸稈全株厭氧消化的pH值變化

2.3 未預(yù)處理的玉米秸稈不同部位產(chǎn)氣結(jié)果

未經(jīng)預(yù)處理的玉米秸稈不同部位在40天的發(fā)酵周期內(nèi)，玉米芯作為發(fā)酵原料厭氧消化的沼氣產(chǎn)量最高，為658.03 mL·g-1TS，其次是莖皮(629.52 mL·g-1TS)、全株(588.49 mL·g-1TS)、葉片(580.22 mL·g-1TS)和莖髓(509.34 mL·g-1TS)，莖髓較玉米芯相同干重產(chǎn)氣量低23.8%，是未預(yù)處理的玉米秸稈中最不適宜厭氧消化的部分。玉米秸稈不同部位產(chǎn)氣潛能的區(qū)別在于發(fā)酵周期內(nèi)發(fā)酵液中可微生物降解的原料多少，玉米秸稈不同部位的組成成分分析表明，玉米秸稈不同部位成分有顯著性差異，纖維素與半纖維素是易被微生物利用的成分，但一些部位的上述成分暴露在外，易被微生物利用，有的則被木質(zhì)素包裹，木質(zhì)素因其致密結(jié)構(gòu)，不但本身難以被微生物消化，而且還降低其他成分的消化利用[20]。秸稈不同部位纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量差異及相互交織造成結(jié)構(gòu)上的區(qū)別導(dǎo)致了不同部位沼氣產(chǎn)量的不同。不同預(yù)處理方式下厭氧消化沼氣中的甲烷含量在反應(yīng)初期逐漸上升，至70%左右并一直維持這一含量至實驗結(jié)束(見圖3)。其中，鹽酸預(yù)處理實驗在第2天甲烷含量為2%，因為秸稈中殘留的鹽酸導(dǎo)致酸化期延長，此時以產(chǎn)CO2和H2為主，同期未預(yù)處理和氨水預(yù)處理實驗甲烷含量已經(jīng)達到22%和39%，甲烷含量達到穩(wěn)定三者分別用時14 d，7 d，7 d。其他組份與秸稈全株實驗結(jié)果基本一致。

圖3 不同預(yù)處理玉米秸稈全株厭氧消化的甲烷含量變化

2.4 稀鹽酸水解對玉米秸稈不同部位厭氧消化產(chǎn)氣效果的影響

通過預(yù)處理使秸稈中可以被微生物降解的成分最大限度的釋放出來是增加產(chǎn)氣量的有效方法。稀酸在水解玉米秸稈時溶解木質(zhì)纖維素使之轉(zhuǎn)化成單糖，同時去除半纖維素，生成大量木糖和五碳糖產(chǎn)物，從而降低了纖維素的平均聚合度，提高其水解率[4]。從圖4可以看出，經(jīng)過鹽酸預(yù)處理后的全株、莖髓、玉米芯部分產(chǎn)氣率有明顯提高，分別達到628.21 mL·g-1TS，652.77 mL·g-1TS，695.33 mL·g-1TS，葉片變化不大(588.51 mL·g-1TS)，增長幅度分別為6.7%，28.2%，5.7%，1.4%，說明產(chǎn)氣潛能已經(jīng)達到極限，葉片中木質(zhì)素含量較少，即使未經(jīng)預(yù)處理，有機成分也可被微生物充分分解利用。由于半纖維素的結(jié)構(gòu)較纖維素松散，且無結(jié)晶結(jié)構(gòu)，更容易被稀酸水解。實驗中玉米秸稈不同部位鹽酸處理前后半纖維素平均降解率遠高于纖維素和木質(zhì)素，所以半纖維素成分較多的組分在鹽酸預(yù)處理后能夠有更大的產(chǎn)氣量提升，玉米秸稈中半纖維素含量最高的為莖髓部分，產(chǎn)氣量增幅在所有部位中最大，達到了28.2%。實驗結(jié)果與陳牧[18]等測定玉米秸稈的不同部位受稀硫酸預(yù)處理的影響結(jié)果基本一致，這也印證了稀酸預(yù)處理效果與秸稈中半纖維素含量的正相關(guān)性。莖皮產(chǎn)氣量減少了10.4%(564.13 mL·g-1TS)，原因可能是稀酸水解作用將木質(zhì)纖維素降解為糠醛等中間物質(zhì)，這是一種微生物活性抑制物，其抑制作用超過了對鹽酸半纖維素降解的促進作用[21]。

此外，酸處理在使半纖維素水解的同時使產(chǎn)出的單糖保持可發(fā)酵的還原糖狀態(tài)，可以提高秸稈發(fā)酵產(chǎn)氫效果，而氫氣作為另外一種清潔能源，有著比甲烷更高的熱值。實驗中，除莖皮外其余部分產(chǎn)氫量比未預(yù)處理的均有明顯增加，且在第3天H2含量已占到總產(chǎn)氣量的55%左右，平均產(chǎn)生氫氣1703 mL，達到49 mL·g-1TS，這部分氫氣可在分離純化后為其他行業(yè)提供原料。

圖4 不同于處理方式的玉米秸稈不同部位累計產(chǎn)氣量比較

2.5 氨水水解對玉米秸稈不同部位厭氧消化產(chǎn)氣效果的影響

用氨水預(yù)處理的玉米秸稈不同部位的產(chǎn)氣情況從圖4可以看出，除莖皮的產(chǎn)氣量與未預(yù)處理時持平外，其余部分的產(chǎn)氣率均有所增加，其中玉米芯的產(chǎn)氣率更是高達748.93 mL·g-1TS，其次是莖皮(627.55 mL·g-1TS)、全株(626.54 mL·g-1TS)、葉片(612.52 mL·g-1TS)、莖髓(589.51 mL·g-1TS)，分別比未經(jīng)預(yù)處理產(chǎn)氣量增加了13.8%，-0.3%，6.5%，5.6%，15.7%。堿預(yù)處理脫除了生物質(zhì)中的木質(zhì)素，引起木質(zhì)纖維原料的潤脹，降低纖維聚合度和結(jié)晶度、增加纖維內(nèi)部表面積，而且堿液中的OH-能夠削弱纖維素和半纖維素之間的氫鍵及皂化半纖維素和木質(zhì)素分子之間的酯鍵，使纖維素原料的孔隙率增加，微生物與發(fā)酵原料充分地接觸反應(yīng)，促進了微生物酶水解的進行[22]。通過比較玉米秸稈不同部位的組成成分會發(fā)現(xiàn)，與莖皮相比，莖髓和玉米芯更易被氨水水解。

綜合以上不同預(yù)處理方法處理秸稈不同部位后厭氧消化數(shù)據(jù)，葉片經(jīng)過不同方式預(yù)處理后產(chǎn)氣量雖均有小幅上漲，但已達到最大產(chǎn)氣極限，莖皮因其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)在進行不同預(yù)處理后產(chǎn)氣量均增加不明顯，預(yù)處理效果不佳，玉米芯通過鹽酸預(yù)處理產(chǎn)氣量也有增加，但不及氨水處理效果明顯，漲幅達到15.7%，莖髓則與玉米芯相反，鹽酸處理效果更佳，漲幅達到28.2%。

不同部位最佳的預(yù)處理方式：莖皮不處理，莖髓采用鹽酸處理，葉片、玉米芯采用氨水處理，厭氧消化可以得到最大沼氣產(chǎn)量，產(chǎn)氣潛力達到670.19 mL·g-1TS，與全株樣品未預(yù)處理基礎(chǔ)上所產(chǎn)沼氣量增加13.9%，與秸稈全株經(jīng)過鹽酸處理和氨水處理的實驗結(jié)果相比較，沼氣產(chǎn)氣量分別增加量了6.72%和6.7%。說明分部位預(yù)處理充分利用了預(yù)處理劑對秸稈不同部位的不同水解作用，達到良好的預(yù)處理效果。

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，玉米秸稈在經(jīng)過預(yù)處理后可有效提高微生物可降解成分的利用率，用于厭氧消化時的產(chǎn)氣量有明顯增加。但由于玉米秸稈各部位的組織結(jié)構(gòu)和不同組分含量的不同，主要表現(xiàn)為半纖維素和木質(zhì)素含量的差異，導(dǎo)致厭氧消化中各部位經(jīng)過不同預(yù)處理方式處理后厭氧消化產(chǎn)氣潛力發(fā)生變化。

對不同部位采用最佳預(yù)處理方式處理：莖髓采用稀鹽酸處理，葉片、玉米芯采用氨水處理，莖皮不處理，厭氧消化產(chǎn)氣量達到最大值，在秸稈全株樣品未預(yù)處理基礎(chǔ)上所產(chǎn)沼氣量增加13.9%，達到670.19 mL·g-1TS，與全株經(jīng)過鹽酸處理和氨水處理相比產(chǎn)氣量分別提高了6.72%和6.7%。由此可見，分部位預(yù)處理方法相比傳統(tǒng)全株預(yù)處理方法對秸稈厭氧消化有更大優(yōu)勢。

試驗將對預(yù)處理條件進行優(yōu)化，進一步提高作物秸稈產(chǎn)氣效能，并將產(chǎn)氣效果不佳的部位作為調(diào)理劑與厭氧消化剩余物共同堆肥處理，達到秸稈資源的無害化和資源化處置目的。

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Enhancement of Biogas Production of Corn Stalks by Pretreating Their Different Sections with Different Methods /

BU Tian-da1， CHEN Hao1,2/

(1.Research Center for Eco-Environment Sciences，University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100085，China； 2.Ordos Institute of Solid Waste Technology, Research Center for Eco-Environment Sciences, Chinese Academy of Sciences, Ordos 017000,China)

This paper focuses on seeking for the best way to pretreat the corn straw and improve the comprehensive utilization of corn straw. The corn straw was cut and divided into different sections and pretreated with dilute hydrochloric acid and ammonia solution, respectively. The results showed that the biogas yields of the same part of corn stalks with different pretreatments had large difference. The best pretreatment were: stem pith treated with dilute hydrochloric acid, leaf blade and corn cob treated with ammonia solution, stem bark with no pretreatment. Comparing with that of the whole corn stalks treated with dilute hydrochloric acid, or ammonia solution, or without pretreatment, the biogas yield increase by 6.72%, 6.7%, 13.8% respectively, and the biogas production potential reached 670.19 mL·g-1TS. The experimental results proved that the subsection processing methods have more advantages than the traditional whole stalks processing methods. In addition，different pretreatment had strong correlation with biogas production delay.

corn stalks； pretreatment； anaerobic fermentation； biogas yield

2015-12-13

2016-06-07

項目來源： 國家科技支撐計劃課題(2015BAL04B02； 2012BAC25B03)

步天達(1986-)，男，山東煙臺人，在讀碩士，研究方向為生物質(zhì)資源化利用，E-mail：butianda@126.com 通信作者： 陳 灝，E-mail：chenhao@rcees.ac.cn

S216.4; X712

A

1000-1166(2017)01-0023-06