龐昌樂 柏林杰 劉 良

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院, 北京 100083; 2.南開大學(xué)天津市生物質(zhì)類固廢資源化技術(shù)工程中心, 天津 300350)

連續(xù)閉式循環(huán)氨脫除工藝響應(yīng)面法優(yōu)化

龐昌樂1柏林杰1劉 良2

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院, 北京 100083; 2.南開大學(xué)天津市生物質(zhì)類固廢資源化技術(shù)工程中心, 天津 300350)

針對(duì)兩階段閉式循環(huán)氨脫除工藝處理豬糞厭氧消化液耗時(shí)、耗堿、難以達(dá)到工業(yè)化大量污水處理的需求問題，進(jìn)行了連續(xù)閉式循環(huán)氨脫除工藝的試驗(yàn)研究。試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于起始氨氮質(zhì)量濃度為(1 444±37) mg/L的豬糞厭氧消化液，在氣流量為530 L/h、液流量為445 mL/h、氣液比為2 036條件下，氨氮脫除率可達(dá)(66.81±0.24)%。經(jīng)RSM優(yōu)化的模型能夠很好地分析和預(yù)測該工藝及系統(tǒng)條件下豬糞厭氧消化液的氨氮去除結(jié)果。所選自變量對(duì)于氨氮脫除的影響力從大到小依次為：氣液比、液流量、氣流量。研究結(jié)果可為豬糞厭氧消化液的連續(xù)處理提供依據(jù)。

豬糞； 厭氧消化液； 氨脫除工藝； 連續(xù)閉式循環(huán)； 響應(yīng)面法

引言

氨氮是重要的環(huán)境污染物，能夠引起水體富營養(yǎng)化、土壤酸化、氣溶膠的形成[1]、光化學(xué)污染[2]等。氨氮進(jìn)入血液能夠與血紅蛋白結(jié)合，導(dǎo)致動(dòng)物機(jī)體抵抗力下降，進(jìn)入呼吸系統(tǒng)會(huì)引起咳嗽、氣管炎等[3]。全球人為排放的氨氮約94%來自農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，而這其中的68%來源于畜禽養(yǎng)殖[4]。生豬產(chǎn)業(yè)是我國農(nóng)業(yè)的支柱產(chǎn)業(yè)，而規(guī)?；酿B(yǎng)殖方式又導(dǎo)致豬場的糞污形成聚量化的趨勢，沼氣工程在處理養(yǎng)殖糞污方面表現(xiàn)出了較好的作用，但是沼氣工程設(shè)計(jì)之初并未考慮氨氮的處理。豬糞厭氧消化液含有大量氨氮[5-7]，主要由豬排泄物中的尿酸、尿素、胺和未消化蛋白質(zhì)等含氮物質(zhì)的厭氧分解而來[8]。

諸多脫氮工藝已被應(yīng)用于豬場廢水的處置和達(dá)標(biāo)排放。如直接對(duì)可生化性差的厭氧消化液進(jìn)行好氧后處理，但氨氮去除效果并不理想，往往需外加堿或碳源等方法加以改善[9-13]，這又會(huì)增加裝置投資及運(yùn)行費(fèi)用等。其它工藝也存在耗時(shí)長、工藝復(fù)雜、運(yùn)行成本高等問題。吹脫法以其氨氮脫除率高、處理成本較低、設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)，在不同領(lǐng)域被加以研究[5-7,14-17]。實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的、采用連續(xù)式吹脫法處理畜禽糞污厭氧消化液的研究較少，GUTIN等[18]在研究pH值、溫度和氣流量對(duì)連續(xù)式氨吹脫效率的作用時(shí)，認(rèn)為吹脫法可成功地應(yīng)用于豬糞厭氧消化液的氨氮脫除工作。如果要將吹脫工藝進(jìn)行規(guī)模推廣，序批式處理工藝較難滿足大量廢水處理的需求。連續(xù)式吹脫工藝則具有較高氨氮脫除效率、設(shè)備體積較小、占地面積相對(duì)較少的特點(diǎn)。工業(yè)化的氨吹脫塔主要采用連續(xù)工藝，且主要采用氣液逆流操作的填料塔，相比之下氣泡塔的研究鮮見報(bào)道。

本文在兩階段閉式循環(huán)工藝研究的基礎(chǔ)上[19]，采用連續(xù)工藝對(duì)豬糞厭氧發(fā)酵液氨氮的去除效果進(jìn)行研究，旨在為厭氧消化液的回流和氮素回收提供支持，并將該工序植入?yún)捬跸旱臏p排和達(dá)標(biāo)排放系統(tǒng)。本文重點(diǎn)研究氣流量、液流量、氣液比3個(gè)控制參數(shù)對(duì)氨氮去除效果的影響，利用響應(yīng)面法(RSM)優(yōu)化氨氮脫除率與控制參數(shù)的二次回歸方程，獲得最佳參數(shù)組合，以期為連續(xù)閉式循環(huán)脫氮工藝提供一定的技術(shù)參考及理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)裝置及試驗(yàn)步驟

1.1.1 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)在有機(jī)玻璃鼓泡反應(yīng)器(外徑Φ=0.15 m，高度h=0.40 m)中進(jìn)行。氣泵為系統(tǒng)提供所需動(dòng)力；氣泵進(jìn)氣前端設(shè)置有氣液緩沖裝置、后端設(shè)置回收NH3的酸吸收裝置(0.5 mol/L H2SO4)；酸吸收裝置出氣端與LZB-6型玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計(jì)連接；氣體經(jīng)布?xì)庋b置進(jìn)入反應(yīng)器，系統(tǒng)與外界無氣體交換作用；液體由KCP-S微型蠕動(dòng)泵注入或排出，各部件如圖1所示。

圖1 閉式循環(huán)系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of air-recirculation stripping system1.鼓泡反應(yīng)器 2.玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì) 3.氣泵 4.氣流緩沖裝置5.酸吸收裝置 6.儲(chǔ)液瓶 7.離心管 8.出液微型蠕動(dòng)泵 9.進(jìn)液微型蠕動(dòng)泵

1.1.2 試驗(yàn)步驟

(1)向200 mL去離子水投加37 g Ca(OH)2(以CaO計(jì))，利用電磁攪拌器處理10 min，將懸濁液緩慢倒入4 L吹脫法脫除CO2且pH值為9.00的預(yù)處理厭氧上清液中，攪拌絮凝將其pH值調(diào)至12.00±0.10，并沉降12 h，使用一批預(yù)處理一批。

(2)取處理后的pH值為12.00適量上清液充分混合并加熱至36℃后置入溫控柜，溫控柜溫度調(diào)至36℃，開啟氣泵和進(jìn)液蠕動(dòng)泵，在達(dá)到規(guī)定氣液比時(shí)開啟出液蠕動(dòng)泵，排出10 mL后取吹脫樣品5 mL用于各項(xiàng)指標(biāo)測定。

1.2 試驗(yàn)材料及分析方法

試驗(yàn)用豬糞厭氧消化液取自北京市順義區(qū)一USR(升流式固體厭氧反應(yīng)器)工藝的沼氣工程，pH值為7.61±0.05，化學(xué)需氧量和氨氮質(zhì)量濃度分別為(3 087±57) mg/L和(1 444±37) mg/L。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選取氣流量、液流量和氣液比作為自變量，分別記為x1、x2和x3，利用Box-Behnken設(shè)計(jì)(BBD)方法設(shè)計(jì)三因素三水平中心點(diǎn)重復(fù)3次共計(jì)15組試驗(yàn)，因素和編碼如表1所示。

利用RSM進(jìn)行多項(xiàng)式擬合，得到二次多項(xiàng)式模型為

(1)

式中y——氨氮脫除率，%

表1 Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)變量和編碼Tab.1 Variables and coding standards of Box-Behnken design

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 氨氮脫除率及預(yù)測模型的建立

試驗(yàn)按照編碼順序進(jìn)行，15組的試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Tab.2 Experimental design and results

方差分析可用來判斷模型各項(xiàng)的顯著性和不顯著性。本文利用線性回歸方差分析對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的結(jié)果如表3所示，擬合得到的二次多項(xiàng)式中，X1X3的p值遠(yuǎn)大于0.1、X2X3的p=0.062 8,表明其對(duì)氨氮脫除率的影響不顯著，但是如將b13或b23調(diào)優(yōu)會(huì)導(dǎo)致模型失擬項(xiàng)F值增加而p值減小，方程擬合效果變差。

模型F=608.51且p<0.000 1表明其適應(yīng)性顯著，自變量對(duì)響應(yīng)值y影響顯著。模型失擬項(xiàng)(F=2.59>0.05)對(duì)于純誤差作用不顯著，說明模型殘差由隨機(jī)誤差引起，各因素與響應(yīng)值之間非線性方程關(guān)系顯著。復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.999 1，表明預(yù)測值與實(shí)測值之間高度相關(guān)；多元決定系數(shù)R2=0.997 4，說明此模型可解釋99.74%的試驗(yàn)數(shù)據(jù)變異性，且誤差較??；校正復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.997 4，預(yù)測復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.988 0，變異系數(shù)為0.92，表明模型可信度和精確度高。

表3 回歸方程方差分析Tab.3 Variance analysis of regression equation

上述回歸方程方差分析的結(jié)果表明模型能夠很好地反映出連續(xù)閉式循環(huán)條件下響應(yīng)值的變化情況，可分析和預(yù)測該工藝條件下豬糞厭氧消化液中氨氮脫除率。各個(gè)系數(shù)值在上述分析中得以確定，得到預(yù)測氨氮脫除率的二次多項(xiàng)式

(2)

2.2 模型驗(yàn)證

在Criteria中，將y值的上限設(shè)置為100，在參數(shù)取值范圍內(nèi)Design-Expert給出了唯一參數(shù)組合 (x1=530 L/h、x2=445 mL/h、x3=2 036)用于模型可靠性的驗(yàn)證。最優(yōu)參數(shù)組合條件下，厭氧消化液的氨氮脫除率達(dá)(66.81±0.24)%，驗(yàn)證結(jié)果均在其95%預(yù)測區(qū)間內(nèi)，相比于最優(yōu)預(yù)測值69.89%，預(yù)測精度高達(dá)95.44%、95.35%和95.99%，驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)一步表明該模型能較好地預(yù)測連續(xù)閉式循環(huán)氨脫除工藝應(yīng)用下豬糞厭氧消化液氨氮去除情況。

3 討論

3.1 模型殘差與因子交互效應(yīng)

圖2顯示了氨氮脫除率的預(yù)測值與實(shí)際值之間的關(guān)系，R2=0.999表明試驗(yàn)值與模型預(yù)測值之間的擬合程度高，模型魯棒性較佳。

圖2 預(yù)測值與實(shí)際值關(guān)系Fig.2 Relationship curve of predicted and actual values

圖3是固定其中一個(gè)自變量(氣流量530 L/h、液流量445 mL/h、氣液比2 036)的條件下，自變量交互作用的響應(yīng)面圖。由圖3a、3b可見，在試驗(yàn)取值范圍內(nèi)，隨著氣流量的增加，氨氮脫除率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，這與批式試驗(yàn)的結(jié)果一致，主要是因?yàn)槿绻麣饬髁窟^大，會(huì)導(dǎo)致水流紊亂程度加大，氣泡不能及時(shí)逸出破裂，影響氨氮的氣液傳質(zhì)過程。對(duì)于相同的銳孔孔徑，隨著氣流量的增大，氣泡的體積隨之變大，可見氣泡膨脹階段的體積只與氣體體積流量和時(shí)間有關(guān)[20]，所以氣流量變大，相同氣液比條件下，則氣體通過銳孔的時(shí)間變短，單個(gè)氣泡體積變大，氣泡的數(shù)量減少，氣液接觸的傳質(zhì)面積變小，傳質(zhì)效果變差，導(dǎo)致氨氮脫除率降低。

如圖3a、3c所示，隨著液體流量提高，氨氮脫除率有所降低，這主要是因?yàn)殡S著液流量提高，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入吹脫裝置的液體體積增大，單位時(shí)間內(nèi)氣液比降低，不利于氨氮傳質(zhì)，導(dǎo)致脫除率下降。同樣在液流量的曲面圖上也有極值點(diǎn)，液流量過低也會(huì)對(duì)氨氮的傳質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，這是因?yàn)楫?dāng)氣流量一定時(shí)，液流量降低，則吹脫裝置內(nèi)部的流體紊亂程度會(huì)隨之加劇，氣泡則被水流脅迫多次進(jìn)入液流中，無法破碎的氣泡中的氨分壓差變小，氨氮的氣液傳質(zhì)效果變差。

圖3 因素交互作用響應(yīng)曲面圖Fig.3 Response surface plots of factor interaction

圖3b、3c因素交互作用表明大的氣液比并不能有效地提高氨氮脫除率，這一結(jié)果與GUTIN等[18]研究結(jié)果一致，其研究結(jié)果也表明氨氮吹脫工藝的氣液比適宜控制在1 500～2 000之間[18]。氣液比過大將導(dǎo)致吹脫時(shí)間加長，水分蒸發(fā)相比較多，且沾附器壁上吸附氨氮的液滴在試驗(yàn)過程中能夠回流到液體中，對(duì)氨氮脫除效率起到一定的影響。另外，過長的吹脫時(shí)間也會(huì)導(dǎo)致工藝的經(jīng)濟(jì)性變差。

圖4 氨氮脫除率噪波圖Fig.4 Perturbation plot of ammonia removal efficiency

3.2 因素影響力分析

氣液比是連續(xù)閉式循環(huán)氨脫除工藝的限制性因素。噪波圖能夠反映出各自變量對(duì)氨氮脫除的影響力，從圖4可以看出，在最優(yōu)組合條件下，因素影響力的順序從大到小依次是氣液比、液流量、氣流量。

3.3 與兩階段閉式循環(huán)工藝的比較

兩階段閉式循環(huán)工藝的最優(yōu)條件下(氣流量6 L/min、22.13 g CaO和氣液比3 000)[18]，在氣液比2 000時(shí)，厭氧消化液氨氮脫除率為(87.64±3.74)%。連續(xù)閉式循環(huán)最優(yōu)工藝條件下(氣流量530 L/h、液流量445 mL/h、氣液比2 036)，氨氮脫除率可達(dá)(66.81±0.24)%。連續(xù)閉式循環(huán)調(diào)節(jié)厭氧消化液pH值所需Ca(OH)2量(以CaO計(jì))為37 g，即9.25 g/L的投加量，相比兩階段11.07 g/L的投加量，每升厭氧消化液所消耗的鈣劑(以CaO計(jì))減少1.82 g。在處理時(shí)間上，連續(xù)閉式循環(huán)工藝達(dá)到2 036氣液比比兩階段閉式循環(huán)工藝達(dá)到2 000氣液比的時(shí)間縮短了7.7 h。兩階段閉式循環(huán)工藝將CaO直接投加到厭氧消化液中，雖然吹脫結(jié)束時(shí)，吹脫液pH值為12.55±0.05，但這是以CaO超量投加為基礎(chǔ)的，相比之下，連續(xù)閉式循環(huán)工藝將pH值調(diào)解為12.00±0.10，在吹脫結(jié)束時(shí)pH值依然維持在不低于11的狀態(tài)。

(3)

npKa=4×10-8T3+9×10-5T2-0.035 6T+10.072

(4)

由式(3)、(4)[21]計(jì)算可知，當(dāng)pH值大于等于11時(shí)，35℃氨離解率可達(dá)99.9%，對(duì)于氨氮吹脫的效果不會(huì)產(chǎn)生明顯影響。

3.4 泡沫趨勢的比較

厭氧消化液含有大量的懸浮物[22]、有機(jī)物及絲狀菌[23-25]等易導(dǎo)致泡沫產(chǎn)生的物質(zhì)。圖5為采用兩階段閉式循環(huán)工藝的中試系統(tǒng)(Φ=600 mm，h=3 000 mm)，在氣流量為105 m3/h處理200 L厭氧消化液時(shí)高速氣流剪切作用下物理泡沫產(chǎn)生的狀況。

對(duì)厭氧消化液進(jìn)行預(yù)處理的目的是降低處理液泡沫產(chǎn)生能力，迅速破碎泡沫從而降低吹脫塔塔身高度。處理液的泡沫趨勢測定參照文獻(xiàn)[24]所用方法，即泡沫體積與氣流量的比值，單位為min。

吹脫結(jié)束并靜置10 min，取300 mL置于1 L的量筒內(nèi)，采用60 L/h的氣流量曝氣處理5 min，厭氧消化液、兩階段閉式循環(huán)工藝處理液和本研究處理液的泡沫趨勢分別為(4.15±0.08) min、(2.09±0.16) min和(0.76±0.03) min，本研究的處理方法更加利于泡沫的破碎，即有利于降低吹脫設(shè)備的高度，減少設(shè)備投資。

圖5 中試系統(tǒng)產(chǎn)生的細(xì)小泡沫Fig.5 Tiny bubbles produced in pilot system

4 結(jié)論

(1)在氣流量530 L/h、液流量445 mL/h、氣液比2 036的最優(yōu)工藝及連續(xù)閉式循環(huán)系統(tǒng)條件下，豬糞厭氧消化液氨氮脫除率可達(dá)(66.81±0.24)%，能夠?yàn)閰捬跸旱幕亓骱瓦_(dá)標(biāo)排放奠定基礎(chǔ)。

(2)RSM優(yōu)化的二次回歸方程能夠很好地分析和預(yù)測該工藝及系統(tǒng)下厭氧發(fā)酵液氨氮去除結(jié)果，自變量影響力順序從大到小依次為：氣液比、液流量、氣流量。

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Optimization of Continuous Air-recirculation Process for Ammonia Removal by Response Surface Methodology

PANG Changle1BAI Linjie1LIU Liang2

(1.CollegeofEngineering,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100083,China2.TianjinMunicipalBiomassSolidWasteResourcesTechnologyandEngineeringCenter,NankaiUniversity,Tianjin300350,China)

Anaerobic digestate of pig manure has the characteristics of continuous and quantitative poly. The effluent of anaerobic digestate contains a large amount of ammonia nitrogen. The processing capacity of the two stage air-recirculation stripping process is difficult to meet industrial requirements for treatment of anaerobic digestate of pig manure. Gas flow rate, liquid flow rate and gas-liquid ratio were chosen as running parameters of continuous air-recirculation process. The running parameters were studied and the process was optimized by response surface methodology. The initial ammonia nitrogen concentration of anaerobic digestate was (1 444±37) mg/L. Ammonia nitrogen removal rate could reach (66.81±0.24)% when the gas flow rate, liquid flow rate and gas-liquid ratio were 530 L/h, 445 mL/h and 2 036, respectively, which was the best optimal parameters combination. The model optimized by response surface methodology could well analyze and predict ammonia nitrogen removal efficiency of continuous air-recirculation process for treating anaerobic digestate of pig manure. Gas-liquid ratio was the limiting factor for the process of continuous air-recirculation stripping process. According to perturbation plots of ammonia removal efficiency, the influence order from large to small of the three selected parameters for removal ability of ammonia nitrogen was gas-liquid ratio, liquid flow rate and gas flow rate. The process could be used to strip and recover ammonia nitrogen from anaerobic digestate of pig manure. It could reduce foaming tendency of treated fluid and the foams could be broken more quickly than the two stage air-recirculation stripping process. The process could reduce the height of stripping tower and investment of engineering. The result can provide some references for the continuous processing for anaerobic digestate of pig manure.

pig manure; anaerobic digestate; ammonia removal process; continuous air-recirculation stripping; response surface methodology

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.02.038

2016-06-08

2016-09-26

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項(xiàng)目(CARS-36)和國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目(2012AA101803)

龐昌樂(1963—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事生物質(zhì)轉(zhuǎn)化和農(nóng)業(yè)工程裝備研究，E-mail： pangcl@cau.edu.cn

劉良(1981—)，男，博士后，主要從事農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境和設(shè)施農(nóng)業(yè)設(shè)計(jì)研究，E-mail： liuliang198104@163.com

S24

A

1000-1298(2017)02-0288-06