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(徐州工程學院 化學化工學院，江蘇 徐州 221111)

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?綜述與述評?

咪唑啉類緩蝕劑改性研究現(xiàn)狀與進展

薛安，莊文昌*

(徐州工程學院 化學化工學院，江蘇 徐州 221111)

概述了咪唑啉緩蝕劑的研究狀況，探討了改性咪唑啉緩蝕劑的改性合成和緩蝕性能，討論了改性緩蝕劑的應用發(fā)展前景。

咪唑啉 ； 改性 ； 緩蝕劑 ； 研究現(xiàn)狀

Keywords:imidazoline ; modified ; corrosion inhibitor ; research status

0 前言

在石油、天然氣開采和輸送過程中金屬材料設備的腐蝕情況日益嚴重，腐蝕類型也日漸復雜，已成為制約環(huán)境保護、經濟效益和石油化工安全生產的重大隱患。目前眾多的防腐蝕方法中，添加緩蝕劑是解決金屬腐蝕的關鍵的實用方法之一。緩蝕劑防腐效果好，適應性強，在石油化工、金屬防腐、水處理等領域被廣泛使用。研發(fā)綠色、高效且適應多種腐蝕環(huán)境的緩蝕劑產品是目前重要研究方向和熱點項目[1]。咪唑啉系列、曼尼烯堿、氨基酸系列和硫代磷酸酯類等緩蝕劑是近年來較受歡迎的緩蝕劑。本文將對咪唑啉緩蝕劑改性的研究現(xiàn)狀及進展加以論述。

1 咪唑啉緩蝕劑的研究狀況

咪唑啉緩蝕劑幾十年的研究發(fā)展歷程中，在合成制備工藝、緩蝕檢測研究方面都已相當成熟，在合成原料使用上，由于人們對環(huán)保的日益重視，一些植物酸、植物油被運用到合成咪唑啉緩蝕劑的研究中[2-4]。在經濟、環(huán)保、低毒的同時，也具有較好的緩蝕效果。真空催化法、真空脫水法、溶劑法是常用的幾種合成方法，這幾種方法有各自的優(yōu)缺點，科研人員通過不同的實驗來選取合適的合成方法，從而達到更高的生產效率。在合成產品的影響因素方面，很多學者進行了深入的研究，反應溫度和原料配料比是影響合成的兩個重要因素，也是學者們研究較多的兩個方面。就反應溫度而言，酰胺化溫度和環(huán)化溫度段在實驗研究方面沒有太大的統(tǒng)一性。吳大偉等[5]認為最佳反應溫度為180～210 ℃，加入活性氧化鋁催化反應，可獲得較為理想的產率。李軍龍等[6]則認為酰胺化溫度在160 ℃，環(huán)化溫度在220 ℃為最適宜，產率高達90%。在緩蝕機理研究方面，曹楚南、蘇俊華等學者通過對不同類型的咪唑啉緩蝕劑進行一系列較為深入研究，用吸附機理、成膜機理和電化學理論對咪唑啉緩蝕機理所涉及的界面吸附、基團覆蓋效應、阻化效應等方面作了解釋[7-9]。至于緩蝕性能方面，國內外減緩腐蝕措施中，咪唑啉緩蝕劑被廣泛應用到各大油田和金屬保護上，在不同介質中對酸化腐蝕、電偶腐蝕、硫化氫腐蝕等具有良好的減緩性能。咪唑啉緩蝕劑雖然有良好的緩蝕效率、穩(wěn)定的化學性能和廣泛的應用率，但在一些高溫、高壓、高流速等復雜苛刻的腐蝕環(huán)境下，緩蝕效率還有一定的局限性，因此，對咪唑啉的改性合成研究是廣大學者正在努力探究的熱門項目。

2 咪唑啉緩蝕劑的改性合成

目前咪唑啉緩蝕劑的改性技術還尚未成熟，由于一些試劑的成本高，以及反應條件的苛刻，許多研究僅停留在實驗研究階段，并未工業(yè)化應用。緩蝕劑的水溶性和吸附性在某些層次上屬于矛盾對立的屬性，但它們又共同促進緩蝕效率的提高。因此提高水溶性和增加吸附性成了科研人員的研究熱點。此外，在經濟環(huán)保效應的號召下，利用植物提取物改性也是目前咪唑啉緩蝕劑改性的又一大方向。本文對目前的咪唑啉改性研究進行了合理的分類探討。

2.1水溶性改性

脫水法合成的咪唑啉緩蝕劑為油溶性。由于疏水基的存在，導致這類緩蝕劑很難在水中較大量的溶解，在水溶性的運輸管道中或含水量較多的應用環(huán)境下，其緩蝕效率大大降低。因此對其水溶性改性，是提高其在此環(huán)境下緩蝕效率的有效方法。季銨化和乙氧基化是水溶性改性常用的兩個方法[10]。 運用分子結構設計的方法，將極性基團加入到咪唑啉中季銨基上，使改性后的緩蝕劑擁有良好穩(wěn)定性的水溶性結構和更容易提供孤對電子與金屬進行軌道配位的結構。這樣既保證了咪唑啉緩蝕劑優(yōu)秀的緩蝕效果，又提高了其水溶性。葉方偉等[11]以妥爾油酸與二乙烯三胺為原料，合成妥爾油咪唑啉緩蝕劑，用氯化芐作為改性試劑，對其改性制得咪唑啉衍生物(TOID)，通過失重法和電位掃描極化曲線的方法考察改性緩蝕劑在不同濃度、不同溫度等條件下，在1 000 mg/L HCl+200 mg/L H2S介質中對A3碳鋼的緩蝕效果。結果表明：TOID的最高緩蝕率可達到95.96%，對金屬陽極溶解有較好的抑制作用，具有較好的緩蝕性能。羅喆媛等[12]分別通過乙氧基化和季銨化對已合成的咪唑啉進行改性，得到環(huán)烷酸咪唑啉乙氧基化的改性物(HM)、環(huán)烷酸咪唑啉季銨化的改性物(HMO)兩種水溶性咪唑啉緩蝕劑，用電化學方法測量分析后發(fā)現(xiàn)：兩種緩蝕劑都是控制陽極反應為主的混合型緩蝕劑，對碳鋼在H2S-3%NaCl-H2O體系中的腐蝕都具有良好的抑制作用，同時季銨化改性緩蝕劑緩蝕效率要高于乙氧基化改性緩蝕劑。王倩等[13]以松香和二乙烯三胺為原料合成松香基咪唑啉，并采用氯乙酸鈉對其季銨化改性，得到了水溶性松香基咪唑啉緩蝕劑。

2.2增加表面吸附性

大部分有機緩蝕劑在腐蝕環(huán)境中之所以對腐蝕有一定的抑制作用，是因為其在對金屬表面的吸附作用[14]。這類緩蝕劑在金屬表面具有良好的吸附性能，其吸附機理按產生原因可分為物理吸附和化學吸附。緩蝕劑離子與金屬電荷所產生的靜電力和二者之間的范德華力是產生物理吸附的主要原因，而化學吸附則主要取決于極性基團與非極性基團的性質關系。咪唑啉緩蝕劑作為有機緩蝕劑中較受歡迎的一類，如何增加其表面吸附性，增大其緩蝕效率，可成為廣大科研人員不懈努力的研究方向。邢紅忠等[15]投入大量的工作，在合成1-(2-氨乙基)-2-十五烷基咪唑啉的基礎上，利用硫代氨基脲對其改性，制備了一種1-( 2-氨基-硫脲乙基)-2-十五烷基咪唑啉新型緩蝕劑。通過失重法、極化曲線測量法深入探討了改性緩蝕劑在弱酸腐蝕環(huán)境下對Q235鋼的緩蝕狀況，取得了良好的緩蝕效果，同時在研究其緩蝕機理時，利用量子化學方法進行計算。結果表明，改性緩蝕劑的加入導致金屬表面形成了多中心吸附，這樣配位鍵和反饋鍵更容易在金屬表面形成，使緩蝕劑分子的表面吸附性能更加穩(wěn)定，從而提高了抗腐蝕能力，具有良好的說服性。強軼[16]在多種咪唑啉緩蝕劑分子中引入氟烷烴基團改性合成含氟咪唑啉緩蝕劑，含氟烴基具有憎水、憎油性能，可以使緩蝕劑在金屬表面具有更好的吸附性，不僅可以減緩腐蝕，還減少了緩蝕劑的使用次數(shù)，一定程度上提高了資源的利用率。

2.3利用植物提取物的改性

傳統(tǒng)的緩蝕劑雖然有著不錯的抗腐蝕效果，卻常帶有一定毒性和污染水質環(huán)境(如含磷緩蝕劑)等副作用，隨著應用研究技術的不斷發(fā)展，各種緩蝕劑的副作用在逐步得到改善。因此，高效、低毒、經濟的綠色緩蝕劑成為目前研究的熱點。在這類型緩蝕劑的研究中，利用天然提取物或者與其他緩蝕劑進行復配、合成和改性是目前常見的研究方法[17-18]。研究表明植物提取物對金屬具有良好的緩蝕作用。因此，科研人員從元寶楓葉、麻竹葉等一些植物提取物中研究緩蝕劑，取得了一定的成果。這為研究咪唑啉改性緩蝕劑提供了很大的幫助。張浩等[19]用油酸和松香作為原料酸與多胺合成咪唑啉中間體，接著進行季銨化，得到松香改性咪唑啉緩蝕劑。松香主要成分為樅酸，而樅酸含一個三環(huán)菲骨架結構，據(jù)研究證明在咪唑啉中所引入的三環(huán)菲骨架(環(huán)狀結構)會大大提高其緩蝕性能[20]。經靜態(tài)掛片法和掃描電鏡的檢測，改性緩蝕劑對Q235鋼具有較高的緩蝕率，符合上述理論研究。王煒等[21]用天然高分子F691膠粉與陽離子咪唑啉季銨鹽反應，形成接枝物，通過此方法對咪唑啉進行改性，合成一種新型酸緩蝕劑FNP-I。對A3鋼在兩種濃度的酸腐蝕體系中的緩蝕率最高可達97%。此改性緩蝕劑不僅具有較高的緩蝕效率，而且原料無毒且成本相對較低，具有較高的性價比，市場應用前景較好。

3 緩蝕評價方法

為更好地對緩蝕劑使用效果進行評價，以及對緩蝕性能、機理進行深層次研究，廣大學者針對不同的腐蝕研究狀況，選擇了一系列合適的評價方法。實驗室常用的緩蝕評價方法主要有失重法、電化學法和SEM電鏡掃描法。失重法是通過腐蝕實驗前后被測樣品的質量差來分析腐蝕速率的減少比，從而間接地分析出緩蝕效率。電化學法通過對電信號進行相關檢測來獲得腐蝕狀況，常用的檢測方法有線性伏安法、極化曲線法、阻抗法，通過計算腐蝕電流密度，觀察腐蝕電位位移情況，擬合電化學等效電路等較為全面地研究緩蝕劑的緩蝕性能及緩蝕機理。SEM電鏡掃描法則通過電子顯微鏡觀察被腐蝕金屬表面形貌，通過形貌光潔規(guī)整程度對比來分析腐蝕情況。

以上三種方法，作為常見的測試方法各有優(yōu)缺點。失重法操作簡單，但僅限于全面腐蝕，且受外界因素影響較大，不是太穩(wěn)定。電化學法比較全面地分析研究金屬的腐蝕狀況和腐蝕機理，但操作分析有一定難度。SEM電鏡掃描法可以比較直觀地了解到金屬表面形貌和成膜現(xiàn)象，對金屬的表面力學性能也有一定的研究性。此外一些新興方法也被運用到緩蝕評價中，如光電化學法、橢圓光度法、俄歇電子能譜法等[22-23]。在緩蝕劑的現(xiàn)場應用中，掛片法、分析法和電阻探針等方法常用來作為現(xiàn)場緩蝕性能檢測的方法。

4 改性咪唑啉緩蝕劑的緩蝕性能

近幾十年來，咪唑啉緩蝕劑的發(fā)展日益完善，在緩蝕效率和環(huán)保效益上都有著不錯的成果，因此在石油化工等多個領域有著廣泛的應用。在此基礎上，對咪唑啉緩蝕劑改性進行研究，開發(fā)出的新型咪唑啉緩蝕劑在不同腐蝕介質中的緩蝕性能也有了一定的效果。

4.1高溫高壓下抑制CO2腐蝕

無水干燥時，CO2不具有金屬腐蝕性，當CO2溶于水時產生碳酸，具有較強的腐蝕性，特別是石油天然氣開采過程中，CO2對管道的腐蝕尤為明顯。CO2腐蝕大多數(shù)發(fā)生在高溫、高壓、有一定流速環(huán)境中，且多數(shù)緩蝕劑耐高溫耐高壓能力較差，這使得腐蝕控制難度進一步加大。因此，高溫高壓下抑制CO2腐蝕是油氣開發(fā)生產中有待解決的問題之一[24]。柴成文等[25]在咪唑啉緩蝕劑的基礎上加入硫脲改性合成出一種新型緩蝕劑，在高溫高壓的反應釜中對預腐蝕的X65鋼進行緩蝕測試。結果表明：在壓力為1 MPa，溫度75 ℃的CO2腐蝕環(huán)境下，緩蝕率可高達93%，具有良好的緩蝕效果。同時通過SEM掃描電鏡從微觀上對緩蝕劑與緩蝕產物膜的結構形貌的影響關系做了解釋。王觀軍等[26]通過硫脲和亞磷酸對咪唑啉酰胺中間體進行改性，合成了含硫磷的新型咪唑啉緩蝕劑HGY-T，運用高溫高壓動態(tài)法和電化學法對N80鋼在高溫高壓的腐蝕環(huán)境的緩蝕性能做了檢測。結果發(fā)現(xiàn)：當緩蝕劑用量在25 mg/L時，緩蝕效率便可達到97%，具有較高的緩蝕效率和經濟效益。從上述兩個研究中，清晰地看到改性咪唑啉緩蝕劑對高溫高壓水中鋼鐵的CO2腐蝕有著良好的抑制作用，在復雜的腐蝕環(huán)境中應用前景十分廣闊。

4.2抑制類型復雜的油田污水腐蝕

油田采出水、鉆井廢水以及站里其他類型的含油污水是油田污水的主要組分。經研究表明，油田污水中不僅含有大量的腐蝕氣體，如CO2、H2S等，還含有微生物，如硫酸鹽還原菌、腐生菌等，除此之外，油田污水還具有較高的礦化度，這些都是造成金屬材料受腐蝕的重要因素。因此，合理解決油田污水腐蝕問題是生產應用和石油工藝中不可忽視的問題。馬濤等[27]通過氨基磺酸、醋酸、氯乙酸分別對咪唑啉緩蝕劑改性，合成幾種新型咪唑啉緩蝕劑在油田回注污水中對A3碳鋼的緩蝕做了分析研究。研究發(fā)現(xiàn)：改性后的緩蝕劑具有陽離子特性，對硫酸鹽還原菌具有一定的抑制性，同時，在金屬表面的吸附也降低了腐蝕作用，表現(xiàn)出較好的緩蝕效果。在與商品緩蝕劑的對比研究中，該改性緩蝕劑與商品緩蝕劑有著相差無幾的緩蝕效率，充分說明該緩蝕劑在現(xiàn)場可以很好地應用。

4.3酸液過度腐蝕的抑制

鹽酸溶液常作為酸洗液來對金屬酸浸除銹除垢，由于它對金屬有較強的腐蝕性，往往會出現(xiàn)過度腐蝕現(xiàn)象。此外，在采油工藝過程中，注入酸液是油氣田增產回注的一個實用方法，然而酸液也會引起金屬設備的腐蝕。因此在這些工業(yè)生產應用中加入適量的緩蝕劑來抑制酸腐蝕是對金屬保護的一個重要舉措[28]。樊國棟等[29]通過尿素和硫脲對咪唑啉緩蝕劑進行親水基改性得到IM-O和IM-S兩種緩蝕劑，在失重法的分析評價下發(fā)現(xiàn)兩者對酸腐蝕均有較高的緩蝕率且IM-O的緩蝕效果優(yōu)于IM-S。在對酸洗時間的進一步研究中，他們還得出結論：隨著酸洗時間的增長，吸附和脫附達到一個平衡，緩蝕效率也達到最高；隨著時間繼續(xù)增長，緩蝕效率開始下降，造成這一結果的原因是吸附膜的部分脫落，吸附與脫附之間的動態(tài)平衡被打破。因此在實際運用中需要定時補充緩蝕劑來修復保護膜，從而提高緩蝕效率。葛君等[30]在咪唑啉緩蝕劑基礎上合成了雙子咪唑啉季銨鹽DTM，通過失重法和動電位掃描技術，測定了該緩蝕劑在酸腐蝕中下對Q235鋼的緩蝕率可達90.69%，證明其具有較好的緩蝕性能。同時該緩蝕劑具有一定的清蠟作用，且復配后，清蠟速率更高。這類功能豐富的緩蝕劑在油田防護中具有良好的應用前景。

4.4H2S氣體的腐蝕抑制

和CO2一樣，H2S溶于水具有一定的腐蝕性，在我國的各大油田中，由于H2S的腐蝕，造成的金屬設備受損老化的情況越來越嚴重。以勝利墾油田為例，采出污水的平均含硫量為18.65 mg/L，最高可達48 mg/L。硫含量在原油組分中也達到了1.5%。高含量的H2S存在，勢必會造成金屬管壁、原油運輸管柱等設備的嚴重腐蝕，不僅影響了油田的正常生產，造成經濟利益損失，還會威脅生命財產安全。因此高效緩蝕劑的研發(fā)應用，是解決H2S腐蝕危害的有效途徑。屈人偉等[31]針對油田污水中的H2S腐蝕，在環(huán)烷酸咪唑啉的基礎上分別通過環(huán)氧乙烷和氯化芐對其改性，得到FM和FMO兩種改性咪唑啉緩蝕劑，在腐蝕測試和與商品緩蝕劑的對比研究中發(fā)現(xiàn)，兩者均為控制陽極反應為主的混合型緩蝕劑，改性緩蝕劑對A3鋼在硫化氫鹽水體系中具有良好的緩蝕性能，且FMO的緩蝕效率高達94.3%，這可能由于芐基的引入加強了表面吸附性。胡松青等[32]研發(fā)的硫代氨基脲改性咪唑啉緩蝕對Q235鋼在H2S/CO2的混合緩蝕介質中具有良好的緩蝕性能。

5 結語

改性后的咪唑啉緩蝕劑相對于改性前具有更高的緩蝕效率，更優(yōu)的緩蝕性能，在未來的金屬保護、油氣開采等方面必將取代多類緩蝕劑。隨著人們對環(huán)保經濟高效的更為重視，今后咪唑啉類緩蝕劑的改性研究需要更加努力。

①目前有些改性緩蝕劑雖然具有更高的緩蝕效率，但研發(fā)成本昂貴。探索從天然、海產的動植物中提取分離物質，尋找可替代的經濟型改性試劑，提高技術克服苛刻的反應條件，將部分改性咪唑啉緩蝕劑由實驗研究階段發(fā)展到工業(yè)生產應用上將成為重點。②針對咪唑啉緩蝕劑與其他緩蝕劑或表面活性劑的協(xié)同效應及復配性能進行深入研究，尋找合適的復配比、復配條件等，在同等用量的基礎上，將改性緩蝕劑的緩蝕效率更大化。③在油田開采中，隨著應用的化學藥品種類和數(shù)量越來越多，產生了更多復雜的緩蝕類型，同時也會伴隨著污垢的產生。具有阻垢性、清蠟性等性能的多功能型緩蝕劑也是改性咪唑啉緩蝕劑的一個研究方向。④可以更多的將分子設計和量子化學相關理論運用到改性緩蝕劑的研發(fā)中，合理的改性，使咪唑啉緩蝕劑在復雜苛刻的腐蝕環(huán)境下(如高溫高壓等)，依然具有穩(wěn)定高效的緩蝕性能。

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ModificationResearchStatusandProgressofImidazolineCorrosionInhibitors

XUEAn，ZHUANGWenchang*

(School of Chemistry and Chemical Engineering，Xuzhou Institute of Technology，Xuzhou 221111)

Research status of imidazoline inhibitors is reviewed.The modified synthesis and corrosion inhibition of imidazoline corosion inhibitors are discussed.The application and development prospect of modified inhibitors are discussed.

2017-03-21

薛 安(1995-)，男，研究方向為電化學緩蝕；聯(lián)系人：莊文昌(1980-)，男，副教授，碩士生導師，從事功能性微納米材料的設計與應用研究工作，電話：15162189492。

TQ050.9

：A

：1003-3467(2017)07-0007-05