哈 婧，王嬌嬌，趙帆帆，李麗麗，李建晨,段志清

(1.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省藥物分子化學(xué)重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，河北石家莊 050018；3.河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院，河北石家莊 050051)

石韋配方顆粒HPLC-DAD特征圖譜研究

哈 婧1,2，王嬌嬌1，趙帆帆1，李麗麗1，李建晨1,2,段志清3

(1.河北科技大學(xué)化學(xué)與制藥工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省藥物分子化學(xué)重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，河北石家莊 050018；3.河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院，河北石家莊 050051)

為建立石韋配方顆粒HPLC-DAD特征圖譜的測定方法，采用Inertsil?ODS-2C18色譜柱(4.6mm×250mm，5μm)，檢測波長為265nm，柱溫為30 ℃，流動相為甲醇-0.5%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液，梯度洗脫，流速為1.0mL/min，進(jìn)樣量為10μL。利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A對10個批次的石韋配方顆粒進(jìn)行了相似度評價，并對其特征色譜峰峰面積進(jìn)行了聚類分析。通過與標(biāo)準(zhǔn)品對比，確證了其中的2個色譜峰；通過多點校正及自動匹配，分析確定了9個特征峰；10批石韋配方顆粒的特征圖譜相似度均大于0.85，通過聚類分析可將樣品分為3類。該方法準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，可用于石韋配方顆粒的質(zhì)量控制。

色譜分析；中藥化學(xué)；石韋配方顆粒；特征圖譜；質(zhì)量控制

石韋為水龍骨科植物廬山石韋Pyrrosia sheareri(Bak.)Ching、石韋Pyrrosia lingua(Thunb.)Farwell或有柄石韋Pyrrosia petiolosa(Christ)Ching的干燥葉，具有利尿通淋、清肺止咳、涼血止血等功效[1]。現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，石韋具有鎮(zhèn)咳祛痰[2-3]、降血糖[4-5]、抗病毒[6]、增強免疫力[7-8]、增加白細(xì)胞[9-10]、抑菌等作用。植物化學(xué)研究表明，石韋中主要含有有機酸、黃酮類、三萜類、呫酮類、甾體及揮發(fā)油成分[11]。

幾千年來，湯劑是中藥最常用的劑型。傳統(tǒng)中藥湯劑對煎藥用具、用水、火候、時間、特殊煎煮方法等都有嚴(yán)格的要求[12-16]。隨著現(xiàn)代社會的發(fā)展、科技水平的提高，中藥湯劑已不能滿足現(xiàn)代人快節(jié)奏的生活方式，中藥配方顆粒[17-24]應(yīng)運而生。中藥配方顆粒避免了繁瑣復(fù)雜的煎煮工序，便于服用、貯存、攜帶，且安全衛(wèi)生。目前石韋配方顆粒的質(zhì)量控制多集中在性狀、粒度、水分、溶化性、浸出物以及含量測定方面，缺少行之有效的反映其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)特征的質(zhì)量控制方法。有文獻(xiàn)報道采用HPLC對石韋配方顆粒中的綠原酸、咖啡酸及芒果苷進(jìn)行含量測定[25]，但未見其關(guān)于HPLC-DAD特征圖譜的報道。中藥特征圖譜[15,26]是一種綜合的、可量化的鑒定手段，可用于鑒別中藥配方顆粒質(zhì)量的真實性、優(yōu)良性和穩(wěn)定性，能較全面地反映其化學(xué)成分的種類與數(shù)量，進(jìn)而對其質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評價。本實驗采用HPLC-DAD建立石韋配方顆粒的特征圖譜，綜合運用相似度分析和聚類分析方法對石韋配方顆粒進(jìn)行分析，為全面嚴(yán)格控制石韋配方顆粒的質(zhì)量提供有效的方法和科學(xué)依據(jù)。

1 材 料

1.1 儀器與試劑

LC-10ATVP高效液相色譜儀(日本島津公司提供)，包括LC-10ATVP色譜泵、SPD-M10AVPDAD檢測器、SIL-10ADVP自動進(jìn)樣器、CLASS-VP色譜工作站；KQ-250B超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司提供)；AL204型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司提供)；粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司提供)；藥典篩(新鄉(xiāng)市同心機械有限責(zé)任公司提供)。

甲醇(色譜純，瑞典歐普森公司提供)；水(杭州娃哈哈集團有限公司提供)；其他試劑為分析純。綠原酸(中國藥品生物制品檢定所提供，批號為110753-201314)，蘆丁(中國食品藥品檢定研究院提供，批號為100080-201408)。

1.2 樣品

石韋配方顆粒由10批石韋藥材經(jīng)提取、濃縮、干燥及成型工藝制得。10批石韋藥材均來自河北安國東方藥城，經(jīng)河北省藥品檢驗研究院段吉平老師鑒定為水龍骨科植物石韋，樣品來源為貴州(SW-001，SW-002，SW-003，SW-004)、江西(SW-005，SW-006，SW-007，SW-008)、河南(SW-009，SW-010)。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照品溶液的制備

取綠原酸對照品5.0mg，精密稱定，置于棕色量瓶中，用50%(體積分?jǐn)?shù)，下同)甲醇溶解，配制成含綠原酸0.100 0g/L的對照品溶液。

取蘆丁對照品5.0mg，精密稱定，置于棕色量瓶中，用甲醇溶解，配制成含綠原酸0.100 0g/L的對照品溶液。

2.2 供試品溶液的制備

取石韋配方顆粒粉末約0.5g，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，超聲(250W，40kHz)處理45min，放冷，搖勻，用0.22μm濾膜過濾，取續(xù)濾液，制得供試品溶液。

2.3 色譜條件

色譜柱為Inertsil?ODS-2C18(4.6mm×250mm，5μm)；流動相為甲醇(B)-0.5%甲酸(A)，洗脫梯度：0～15min，11%～20%B；15～40min，20%B；40～55min，20%～38%B；55～80min，38%B；80～115min，38%～90%B；115～130min，90%～11%B；流速1.0mL/min；柱溫30 ℃；檢測波長為265nm；進(jìn)樣量為10μL。

2.4 方法學(xué)考察

2.4.1 精密度

以石韋配方顆粒(批號為SW-001)為供試品，按上述方法制備供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，將所得色譜圖導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A，以色譜峰8為參照，計算其他峰的相對峰面積，見表1。由表1結(jié)果可知，相對峰面積的RSD值均小于3%，說明該儀器的精密度良好。

表1 精密度試驗結(jié)果(相對峰面積)

2.4.2 重復(fù)性

以石韋配方顆粒(批號為SW-001)為供試品，按上述方法平行制備6份供試品溶液，梯度洗脫，記錄色譜圖。將所得色譜圖導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A，并以色譜峰8為參照，計算主要色譜峰的相對峰面積，見表2。由表2結(jié)果可知，各主要色譜峰相對峰面積的RSD值小于3%，說明方法的重復(fù)性良好。

表2 重復(fù)性試驗結(jié)果(相對峰面積)

2.4.3 穩(wěn)定性

以石韋配方顆粒(批號為SW-001)為供試品，按上述方法制備供試品溶液，分別于0，3，6，9，12，15，18，24h梯度洗脫，記錄色譜圖。將所得色譜圖導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A，并以色譜峰8為參照，計算主要色譜峰的相對峰面積，見表3，由表3結(jié)果可知，主要色譜峰相對峰面積的RSD值小于3%，說明樣品溶液在24h內(nèi)的穩(wěn)定性良好。

表3 穩(wěn)定性試驗結(jié)果(相對峰面積)

2.5 石韋配方顆粒特征圖譜的建立與分析

2.5.1 石韋配方顆粒特征圖譜的建立

按上述方法制備10批樣品的供試品溶液，梯度洗脫，得到10批次石韋配方顆粒HPLC特征圖譜，見圖1。將所得色譜圖導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A，得到11個共有峰，共有峰的總面積占總峰面積的90%以上，因此確定該11個色譜峰為石韋配方顆粒的特征圖譜共有峰。

高血壓是比較多見的一種慢性疾病,以老年群體為主,合并多種疾病。高血壓患者的心腎腦肝等器官均會受到損傷,引起各種臟器的衰竭?；颊哐鲃恿W(xué)出現(xiàn)變化,血循環(huán)受到阻力,左心室出現(xiàn)代償性肥厚,引起心衰,危急患者的生命安全,需要盡早的采取治療措施。冠脈造影、心臟彩超是對高血壓左室肥厚伴左心衰竭進(jìn)行診斷的方式,心電圖對早期的癥狀難以檢測,冠脈造影費用高,有放射性,所以心臟彩超是常用的診斷方式。

2.5.2 參照峰及特征峰的確認(rèn)

在10批次樣品溶液的特征圖譜中，峰8化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，峰形佳，與其他峰分離良好，因此將其定為參照峰。通過與對照品圖譜進(jìn)行比對(見圖2)，共確認(rèn)了2個色譜峰，8號色譜峰為綠原酸、11號色譜峰為蘆丁。

圖1 10批石韋配方顆粒特征圖譜
Fig.1 Characteristic chromatograms of 10 batches of Pyrrosia leaf formula granules

圖2 石韋配方顆粒特征圖譜
Fig.2 Characteristic chromatograms of Pyrrosia leaf formula granules

將10批石韋配方顆粒的特征圖譜導(dǎo)入《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A進(jìn)行色譜峰匹配，獲得的共有峰有11個，以所有共有峰作為特征峰評價石韋配方顆粒的真?zhèn)斡锌赡茉斐烧`判。綜合分析不同批次樣品中各共有峰的峰面積及分離度，選定其中的2，3，4，5，6，8，9，10和11號色譜峰為石韋藥材的特征峰，這9個特征峰具有良好的保留重現(xiàn)性。結(jié)果見表4。

表4 10批石韋配方顆粒特征圖譜特征峰的相對峰面積

2.5.3 特征圖譜相似度評價

利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2012A軟件，對10批石韋配方顆粒特征圖譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，結(jié)果見表5。由表5可以看出，S7和S10的相似度小于0.9，其他批次石韋配方顆粒的相似度均大于0.9。

表5 10批石韋配方顆粒特征圖譜相似度結(jié)果

注：R為參照圖譜。

2.5.4 聚類分析

采用SPSS19.0統(tǒng)計分析軟件，對10批石韋配方顆粒的特征圖譜進(jìn)行聚類分析。以9個特征峰峰面積為變量，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)差為1的標(biāo)準(zhǔn)化處理，選擇離差平方和法(Ward’smethod)為聚類方法，歐式距離法(Euclideandistans)為測量距離法，對數(shù)據(jù)進(jìn)行聚類分析。系統(tǒng)聚類分析將樣品分成了3部分，見圖3。第1部分包括S1，S2，S4和S5；第2部分包括S7和S10；第3部分包括S3，S6，S8和S9。聚類分析結(jié)果與相似度評價結(jié)果一致，2種方法相互印證，表明利用系統(tǒng)聚類分析可以更好地對數(shù)據(jù)進(jìn)行分類。

圖3 聚類分析樹狀圖
Fig.3 Dendrogram of cluster analysis

3 討 論

通過查閱資料可知，綠原酸和蘆丁的最大紫外吸收波長為326nm和358nm。綜合考慮石韋中的各化學(xué)成分，采用光電二極管陣列檢測器(DAD)對樣品進(jìn)行190～400nm的全波長掃描，對不同波長下的色譜圖中各類成分的出峰情況、峰形大小、吸收峰的數(shù)量及強弱進(jìn)行對比分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在265nm波長下檢測時石韋中各化學(xué)成分可以很好地表達(dá)出來。因此選擇265nm為檢測波長。

本實驗考察了3個不同的流動相系統(tǒng)，即乙腈-水、乙腈-0.5%甲酸和甲醇-0.5%甲酸系統(tǒng)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，甲醇系統(tǒng)明顯比乙腈系統(tǒng)出峰個數(shù)多且基線平穩(wěn)，故本實驗最終選擇甲醇-0.5%甲酸系統(tǒng)。同時對柱溫(25，30，35 ℃)進(jìn)行了考察，由結(jié)果可知，柱溫25 ℃時可獲得最佳的分析效果，故最終確定了實驗所需的色譜條件。

采用相似度對石韋配方顆粒的10批樣品進(jìn)行分析，結(jié)果表明，除批號S7和S10之外，其他8批樣品的相似度系數(shù)均大于0.9。系統(tǒng)聚類分析的結(jié)果與相似度評價結(jié)果基本吻合，說明不同批次石韋配方顆粒的化學(xué)組成存在一定的差異。經(jīng)河北省藥品檢驗研究院段吉平老師鑒定，S7和S10中混雜著不同程度的有柄石韋和大葉石韋，與所測結(jié)果一致。本實驗10批石韋配方顆粒均具有所標(biāo)示的特征峰，說明建立的石韋配方顆粒特征圖譜具有可行性。該方法專屬性強、操作簡便、穩(wěn)定易行，為控制和評價石韋配方顆粒的內(nèi)在質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。

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Study of HPLC-DAD characteristic chromatogram ofPyrrosia leaf formula granules

HAJing1,2,WANGJiaojiao1,ZHAOFanfan1,LILili1,LIJianchen1,2,DUANZhiqing3

(1.SchoolofChemicalandPharmaceuticalEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,Shijiazhuang,Hebei050018,China; 2.StateKeyLaboratoryBreedingBase-KeyLaboratoryofMolecularChemistryforDrugofHebeiProvince,Shijiazhuang,Hebei050018,China; 3.TheFirstHospitalofHebeiMedicalUniversity,Shijiazhuang,Hebei050051,China)

ThedetectionmethodofcharacteristicchromatogramofPyrrosialeafFormulagranulesbyHPLC-DADisestablished.TheanalysisisperformedonaInertsil?ODS-2C18column(4.6mm×250mm,5μm)withagradientmobilephaseofmethanol-0.5%formicacidataflowrateof1.0mL/min.Thedetectionwavelengthis265nm,thecolumntemperatureis30 ℃,andtheinjectionis10μL.TheSimilarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of TCM (Version2012A)isusedforthe10batchesofPyrrosialeafformulagranulesqualityassessment,andclusteranalysisisobtainedbasedoncharacteristicpeaksindetectedsamples.Twopeaksareconfirmedbycomparisonwiththechromatogramsofthestandardsubstances.Ninecharacteristicpeaksarefoundthroughmultipointreviseandthesimilarityevaluationsystem.Similaritiesof10batchesofPyrrosialeafformulagranulesareallmorethan0.85andtheanalyzedsamplesaregeographicallyclassifiedintothreeclasses.Themethodhasgoodcharacteristicsandspecificityofaccuracy,reliability,andrepeatability,andcanbeusedforthequalitycontrolofPyrrosialeafformulagranules.

chromatographicanalysis；Chinesemedicinechemistry；Pyrrosialeafformulagranules；characteristicchromatogram；qualitycontrol

1008-1542(2017)01-0039-07

10.7535/hbkd.2017yx01007

2016-07-23；

2016-09-30；責(zé)任編輯：張士瑩

河北省食品藥品監(jiān)督管理局科技項目(ZD2015025)

哈 婧(1970—)，女，河北石家莊人，教授，博士，主要從事藥物分離與分析方面的研究。

E-mail：hajing02@163.com

R

A

哈 婧, 王嬌嬌，趙帆帆，等.石韋配方顆粒HPLC-DAD特征圖譜研究[J].河北科技大學(xué)學(xué)報,2017,38(1):39-45.HAJing,WANGJiaojiao,ZHAOFanfan,etal.StudyofHPLC-DADcharacteristicchromatogramofPyrrosialeafformulagranules[J].JournalofHebeiUniversityofScienceandTechnology,2017,38(1):39-45.