馬 誠， 黃 金， 康曉雪， 李 浩， 王 惟

(1.遼寧石油化工大學(xué)，遼寧 撫順 113001； 2.中國石油天然氣股份有限公司 安徽銷售分公司，安徽 合肥 230000)

鉆井液用微-納米粒子研究現(xiàn)狀及研發(fā)思路

馬 誠1， 黃 金1， 康曉雪1， 李 浩2， 王 惟1

(1.遼寧石油化工大學(xué)，遼寧 撫順 113001； 2.中國石油天然氣股份有限公司 安徽銷售分公司，安徽 合肥 230000)

我國頁巖氣資源開發(fā)已經(jīng)全面展開并獲得戰(zhàn)略性突破，有效地緩解了清潔能源需求與供給間的矛盾。但頁巖地層井壁失穩(wěn)仍然是鉆井液施工過程中的技術(shù)難點(diǎn)，能夠高效封堵頁巖地層微孔隙的微-納米粒子材料受到廣泛關(guān)注。分析了微-納米封堵劑對于頁巖氣井壁穩(wěn)定的重要性，論述了目前微-納米封堵劑的評價方法、作用機(jī)理、研究及應(yīng)用現(xiàn)狀和存在問題。從處理劑與地層黏土礦物間作用力的角度出發(fā)，提出微-納米封堵劑的研發(fā)思路。最后，提出微-納米粒子評價介質(zhì)和手段的改進(jìn)方法。

頁巖氣開發(fā)； 井壁穩(wěn)定； 微-納米封堵劑

在對清潔能源供應(yīng)需求旺盛的背景下，預(yù)計(jì)我國頁巖氣產(chǎn)量到2020年將超過300×108m3。但我國頁巖氣開發(fā)關(guān)鍵技術(shù)，尤其鉆井液在穩(wěn)定井壁技術(shù)方面有所不足[1]。與鉆井液相關(guān)的井壁失穩(wěn)問題是頁巖氣獨(dú)特的儲藏空間、黏土礦物屬性，以及由其引發(fā)的毛細(xì)管效應(yīng)和水力尖劈等因素共同的結(jié)果[2-4]，微-納米粒子對于維持此類問題引起的井壁穩(wěn)定具有明顯作用。

油基鉆井液是頁巖氣開發(fā)的有效手段[5]，然而其流動相仍然可以進(jìn)入地層微孔隙導(dǎo)致井壁失穩(wěn)，因此，油基鉆井液需要新的理論和技術(shù)提高井壁穩(wěn)定性[6-7]。對于水基鉆井液，其流動相能夠主動潤濕、滲透地層微孔隙，且無法像油基鉆井液小油滴那樣提供封堵作用，因此水基鉆井液更需專用技術(shù)維持井壁穩(wěn)定[8]。

1 微-納米粒子作用機(jī)理

圖1為微-納米粒子作用機(jī)理。固體粒子材料可用于提高井壁穩(wěn)定：在鉆井液液柱與地層的壓差作用下，固體粒子材料隨流動相進(jìn)入地層，并通過井壁表面的機(jī)械截留、吸附截留、架橋和井壁內(nèi)部的網(wǎng)絡(luò)截留實(shí)現(xiàn)地層封堵[9]。三維可視化超高分辨率CT證明[10]：硬脆性頁巖的微孔隙在鉆頭動力載荷和鉆井液作用下，會發(fā)生連通,導(dǎo)致井壁失穩(wěn)，傳統(tǒng)固體粒子材料對由此種原因引起的井壁失穩(wěn)幾乎沒有作用。而粒徑分布介于微-納米之間的固體粒子可以通過封堵，降低頁巖孔隙毛細(xì)管力[11-12]，減少被倒吸入井壁巖石內(nèi)部的鉆井液流動相，削弱水力尖劈[13-14]，提高頁巖井壁穩(wěn)定性。因此，開展與頁巖地層孔隙相匹配的微-納米粒子的研究，對改善鉆井液穩(wěn)定井壁性能、提高鉆井安全和效率具有重要的意義。

(a) 井壁表面截留

(b) 巖石內(nèi)部截留

2 微-納米粒子現(xiàn)有評價手段

國外主要通過在流體中加入微-納米粒子前后，測試巖心濾失量或膜效率來評價微-納米粒子的性能，所用的裝置為巖心流動實(shí)驗(yàn)儀，其結(jié)構(gòu)如圖2所示[15]。

圖2 巖心流動實(shí)驗(yàn)裝置

國內(nèi)主要采用濾失和封堵實(shí)驗(yàn)評價微-納米粒子。徐同臺等[16]提出釆用42型或71型高溫高壓濾失量測定儀，以測定鉆井液高溫高壓濾失量、高溫高壓滲透失水、高溫高壓砂床濾失量、高溫高壓砂床滲透失水4個指標(biāo)來評價封堵效果。其中，前兩個指標(biāo)表示外泥餅滲透性的高低，后兩個指標(biāo)表示近井筒地層中形成的內(nèi)泥餅滲透性的高低。而岳前開等[17]提出利用低滲人造巖芯、切片金屬巖芯和鉆井液濾餅滲透率，來表征微-納米粒子對脆性泥頁巖的微裂縫的封堵能力。

3 微-納米粒子研究現(xiàn)狀

3.1 國外研究現(xiàn)狀

M.M.Sharma等[18]研究結(jié)果表明，水基鉆井液中加入適當(dāng)?shù)奈?納米粒子，可將流動相進(jìn)入頁巖內(nèi)部的量降低到1/10～1/100，而油基鉆井液中加入納米粒子則有助于提高井壁強(qiáng)度[19-20]。在M.Zakaria等[21]的研究中，納米級粒子對鉆井液API濾失量降低貢獻(xiàn)率可達(dá)到70%，而常規(guī)封堵材料的貢獻(xiàn)率僅為9%。

S.Akhtarmanesh等[22]通過測定巖心膜效率的方法，開展納米粒子對Gurpi頁巖封堵研究。其實(shí)驗(yàn)條件下，納米級粒子能夠?qū)⒔趬毫υ隽拷档?7%。M.Riley等[23]以工業(yè)化的納米SiO2粒子作為封堵材料，以Atoka頁巖為考察對象，進(jìn)行巖心封堵實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，4%的NaCl膨潤土鉆井液中加入3%的SiO2粒子后，Atoka頁巖巖心滲透率降低98.8%。Cai Jihua等[24]以粒徑為5～22 nm的納米SiO2粒子為封堵材料，進(jìn)一步研究其對Atoka頁巖封堵性能。結(jié)果表明，對于膨潤土泥漿，納米SiO2可將Atoka頁巖的滲透率從99.3%降至57.7%；對于低固相泥漿，納米SiO2可將Atoka頁巖的滲透率從87.63%降至45.67%。另外，納米SiO2粒徑在7～15 nm時表現(xiàn)出最優(yōu)的封堵性能。而T.Sensoy等[25]的研究也表明，適當(dāng)粒徑的納米粒子可將流動相對Atoka頁巖的侵入量降低近98%。對于封堵材料粒徑與封堵性能間的關(guān)系，Li Gongrang等[26]認(rèn)為頁巖封堵材料的有效尺寸應(yīng)該在頁巖孔隙尺寸的1/3范圍內(nèi)。北美地區(qū)頁巖孔隙主要分布在5～160 nm[27]，因此，納米封堵粒子最為適宜的粒徑分布應(yīng)在2～50 nm。此結(jié)論印證了Cai Jihua和M.Zakaria等的研究成果。

其他納米粒子方面，V.Mostafav等[28]證明納米氫氧化鐵不僅能夠起到降濾失、改善泥餅質(zhì)量等作用，還可以提高鉆井液體系凝膠強(qiáng)度。此外，石墨及其衍生物、碳納米管等納米粒子也被用于頁巖井壁穩(wěn)定研究[29]。另外，還可以看出，國外對微-納米封堵劑的研究主要集中在無機(jī)材料方面，評價方法主要為考察微-納米粒子的粒徑分布對巖心滲透率的影響。

3.2 國內(nèi)研究現(xiàn)狀

我國頁巖氣儲層孔隙以有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔、顆粒內(nèi)孔及自生礦物晶間孔為主，孔隙直徑主要分布在5～300 nm[30]。按照Li Gongrang等[26]的理論，適用于我國頁巖氣儲層封堵材料的粒徑應(yīng)在2～100 nm。

Zhang Jie等[31]將一種粒徑約為105.6 nm的微-納米粒子應(yīng)用于油基鉆井液，滿足了威遠(yuǎn)-長寧、昭通的頁巖氣井鉆井服務(wù)。中國石油集團(tuán)鉆井工程技術(shù)研究院以一種粒徑分布在40～120 nm、平均粒徑為107 nm的SiO2粒子為封堵材料，構(gòu)建高性能水基鉆井液，實(shí)現(xiàn)了國家級頁巖氣示范區(qū)黃金壩區(qū)塊YS108H4井1 500 m水平段安全鉆井[32]。袁麗[33]以石蠟、表面活性劑等為主要原料，制備出平均粒徑約為100 nm的O/W型納米乳液，評價了其對黏土和頁巖的抑制性能。結(jié)果表明，0.5%的納米乳液抑制黏土柱膨脹和抑制頁巖分散能力與加入7%的KCl相當(dāng)，并可在頁巖表面形成憎水油膜，有利于改善鉆井液的潤滑性能。該納米乳液滿足了墾東405-平1井大位移井、鄭36區(qū)塊、渤深6-3井、史3-2-81井等10口井的鉆井要求。王偉吉等[34]先以硅烷偶聯(lián)劑K570對納米SiO2表面修飾，然后再與丙烯酸(AA)和N-異丙基丙烯酰胺(NI-PAm)共聚，制備出P(NiPAm-co-AA)/nano-SiO2復(fù)合封堵劑。該過程賦予了納米SiO2粒子新的特性：產(chǎn)物隨溫度變化，其表面的親/疏水性可發(fā)生相應(yīng)的變化，因而可適應(yīng)不同儲層的封堵。

王建華等[35]以苯乙烯、丙烯酸酯類及適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑單體為主要原料，以乳液聚合方法制備出一種適用于油基鉆井液的納米粒子。該納米粒子抗溫達(dá)150 ℃，可有效控制油基鉆井液的濾失量、提高鉆井液對納米級微裂縫的封堵效果。劉均一等[36]以丙烯酸酯、乙烯基單體為主要原料，在助溶劑和水中合成一種微-納米粒子。該微-納米粒子粒徑D10≤100 nm、D50≤165 nm、D90≤260 nm，可將巖心滲透率降低85%以上。謝剛等[37]以哌嗪、二乙烯三胺、二乙烯基砜為主要原料，制備出水基鉆井液用納米封堵劑。該封堵劑中粒徑小于100 nm的粒子占80%，且粒徑在1.6～99.0 nm分布較為平均。此外，該封堵劑的初始分解溫度達(dá)到270 ℃，可適用于高溫條件下不同納米孔隙的封堵。武元鵬等[38]提出以陰離子型表面活性劑、陽離子型表面活性劑及不同種類的聚合物對超順磁性納米粒子進(jìn)行表面改性，利用其磁場響應(yīng)性提高對頁巖地層封堵效率。筆者曾利用醚鍵結(jié)構(gòu)與黏土礦物或某些處理劑形成氫鍵的原理，通過無皂乳液聚合手段，制備一種兩親性微-納米粒子[39]，其粒徑分布如圖3所示。在測試范圍內(nèi)，約80%的粒徑集中于0.1～1.0 μm，其中D50為0.20 μm、D90為0.54 μm。產(chǎn)物中納米粒徑與微米粒徑體積比在2∶8左右。

圖3 兩親性微-納米粒子粒徑分布

水基鉆井液中加入該微-納米粒子，可有效改善鉆井液泥餅質(zhì)量。目前兩親性微-納米粒子已經(jīng)完成中試過程，結(jié)果如圖4、5所示。測試效果表明，中試產(chǎn)品與實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品性能持平。

(a) Baroid鉆井液泥餅[40] (b) 實(shí)驗(yàn)濾餅

(a) 中試設(shè)備

(b) 產(chǎn)品外觀1

(c) 產(chǎn)品外觀2

由以上可知，針對我國頁巖地層孔隙情況，國內(nèi)學(xué)者和研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)開發(fā)出包括無機(jī)材料、有機(jī)材料在內(nèi)的各類微-納米粒子，其中有機(jī)類的微-納米粒子表現(xiàn)出靈活的合成方法、廣泛的粒徑范圍。同時國內(nèi)已經(jīng)開始探討在微-納米粒子材料表面進(jìn)行一定的結(jié)構(gòu)修飾，以獲得特定的功能性。

3.3 現(xiàn)階段研究存在的問題

微-納米粒子作為鉆井液處理劑，其研究和應(yīng)用已經(jīng)獲得普遍認(rèn)可，但依然存在一些不足。主要表現(xiàn)在如下幾方面：

(1)現(xiàn)有微-納米粒子多為納米SiO2、聚合物乳膠粒，此類粒子對于地層黏土礦物屬于惰性材料。能夠與地層黏土礦物發(fā)生特定作用的微-納米粒子的研究和應(yīng)用尚未引起重視。

(2)理論研究進(jìn)展緩慢?，F(xiàn)階段微-納米粒子過于側(cè)重應(yīng)用，對其作用機(jī)理研究大多停留在封堵層面。尚未充分考慮微-納米粒子與井壁表面和微裂縫內(nèi)部接觸后，對黏土礦物表面潤濕及滲透性能和井壁強(qiáng)度的影響。

(3)評價方法單一。在現(xiàn)有微-納米粒子的研究過程中，少有在成型的體系中綜合評價其使用效果，也尚未綜合考慮其對鉆井液體系的影響。如對鉆井液流變參數(shù)、流變模式的影響，另外，也沒有充分考慮其鉆井作業(yè)中，對鉆井液凈化井眼、穩(wěn)定井壁作用的影響。

3.4 微-納米粒子研究幾點(diǎn)建議

基于上述考慮，筆者認(rèn)為應(yīng)該可從如下幾個方面對微-納米粒子合成、評價介質(zhì)和手段進(jìn)行適當(dāng)完善：

(1)氨基或季銨鹽基團(tuán)與地層黏土礦物間存在靜電吸附作用[41-42]。基于此機(jī)理，已經(jīng)研制出不同種類的頁巖抑制劑?？梢灶A(yù)見陽離子性質(zhì)的微-納米粒子具有更為優(yōu)異的使用性能。

(2)鑒于不同區(qū)塊間頁巖孔隙分布和礦物組成僅具有統(tǒng)計(jì)意義，實(shí)驗(yàn)用天然巖心的封堵評價效果難以具有代表性。因此，在可操作的前提下，以孔徑均勻可控的人工微濾膜為評價介質(zhì)，可更準(zhǔn)確地研究微-納米粒子的封堵性能。

(3)通過測試接觸角、界面張力等參數(shù)，研究微-納米粒子對黏土礦物表面潤濕和孔隙滲透性能的影響[43-44]，從滲透壓角度研究其作用機(jī)理。

(4)借鑒泥球浸泡實(shí)驗(yàn)方法，壓制膨潤土/微-納米粒子土塊，考察土塊在溶液和鉆井液中，經(jīng)常溫常壓、高溫高壓浸泡后形貌或強(qiáng)度的變化，討論微-納米粒子對井壁強(qiáng)度的影響。

(5)在常溫常壓、高溫高壓下測試微-納米粒子對鉆井液的流變參數(shù)、流變模式的影響；結(jié)合巖心動態(tài)高溫高壓濾失實(shí)驗(yàn)，通過研究鉆井液流動行為對巖心的沖蝕現(xiàn)象和攜帶巖屑效果，研究其對井壁穩(wěn)定的影響。

4 結(jié) 論

微-納米粒子的研究和應(yīng)用已經(jīng)出現(xiàn)高度繁榮的景象，但仍然以SiO2等無機(jī)類微-納米粒子材料的使用頻率最高。盡管頁巖氣儲層溫度普遍較低，但有機(jī)類微-納米粒子材料并沒有得到廣泛應(yīng)用。這說明有機(jī)類微-納米粒子在工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)、生產(chǎn)及應(yīng)用成本方面還存在需要重點(diǎn)解決的問題。然而，有機(jī)類微-納米粒子結(jié)構(gòu)豐富、易于進(jìn)行分子設(shè)計(jì)，更有望提升鉆井液的使用性能。

與常規(guī)處理劑不同，微-納米粒子由于其特殊的粒徑尺度范圍，能夠進(jìn)入泥頁巖地層深處。因此，深入挖掘其與井壁表層、淺層和深層間的相互作用，并結(jié)合其對鉆井液流變性能的影響，有望進(jìn)一步延長井壁坍塌周期。

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(編輯 宋官龍)

Current Status and Development Approach of Micro-Nano Plugging Agent

Ma Cheng1, Huang Jin1, Kang Xiaoxue1, Li Hao2, Wang Wei1

(1.LiaoningShihuaUniversity,FushunLiaoning113001,China; 2.PetroChinaAnhuiMarketingCompany,HefeiAnhui230000,China)

The development of shale gas resources in China has been in full swing and accessed to strategic breakthroughs which effectively alleviated the contradiction between the demand and supply of clean energy. However, shale formation instability was still a technical difficulty in the operation of drilling fluids. Micro-nano particles received wide attention because it can effectively plug micro-pores in shale formations. In this paper, the importance of micro-nano plugging agent for the stability of shale gas wells was analyzed. The evaluation methods, mechanism, research and application status of micro-nano plugging agents were also discussed. From the point of the interaction between the treating agent and the clay minerals, the research and development of micro-nano plugging agent was put forward. Finally, evaluation medium and methods of micro-nano particles methods were also put forward.

Shale gas; Wellbore stability; Micro-nano particles

1672-6952(2017)01-0041-05

投稿網(wǎng)址：http://journal.lnpu.edu.cn

2016-08-26

2016-10-23

遼寧省教育廳科學(xué)研究一般項(xiàng)目(L2016019)；遼寧石油化工大學(xué)科學(xué)基金項(xiàng)目(2015XJJ-001)。

馬誠(1982-)，男，博士，副教授，從事油田化學(xué)及油氣井工作液的研究；E-mail:kkmc2002@163.com。

TE254.4

A

10.3969/j.issn.1672-6952.2017.01.009