周亞洲，王德民，王志鵬，曹睿

（1.東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院，黑龍江大慶 163318；2.大慶油田有限責(zé)任公司，黑龍江大慶 163000；3.大慶油田有限責(zé)任公司第五采油廠試驗(yàn)大隊(duì)，黑龍江大慶 163000）

多孔介質(zhì)中孔喉級別乳狀液的形成條件及黏彈性

周亞洲1，王德民2，王志鵬3，曹睿3

（1.東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院，黑龍江大慶 163318；2.大慶油田有限責(zé)任公司，黑龍江大慶 163000；3.大慶油田有限責(zé)任公司第五采油廠試驗(yàn)大隊(duì)，黑龍江大慶 163000）

采用巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)?zāi)M油藏中原油乳化過程，通過可視巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)研究乳狀液形成機(jī)理，分析不同運(yùn)移距離、乳化劑濃度和注入速度下形成乳狀液的粒徑分布及孔喉級別乳狀液形成條件，通過測量形成的乳狀液黏度、儲能模量和耗能模量，研究乳狀液的黏彈性。研究表明：多孔介質(zhì)中乳狀液形成機(jī)理主要為殘余油卡斷作用和乳化劑溶液的剪切作用。當(dāng)運(yùn)移距離大于1/3倍注采井距、乳化劑濃度為0.4%～0.5%、注入速度為0.3～0.4 mL/min時，能夠形成穩(wěn)定性較好的孔喉級別乳狀液。當(dāng)乳化劑濃度為0.4%和0.5%、剪切速度為7.34 s-1時，乳狀液黏度可達(dá)48.6～70.3 mPa·s。隨著乳化劑濃度的增加，乳狀液的儲能模量和耗能模量增大，乳狀液黏彈性增強(qiáng)。圖10表4參23

提高采收率；乳化劑；乳狀液；形成條件；粒徑；黏彈性

引用：周亞洲,王德民,王志鵬,等.多孔介質(zhì)中孔喉級別乳狀液的形成條件及黏彈性[J].石油勘探與開發(fā),2017,44(1):110-116.

ZHOU Yazhou,WANG Demin,WANG Zhipeng,et al.The formation and viscoelasticity of pore-throat scale emulsion in porous media[J].Petroleum Exploration and Development,2017,44(1):110-116.

0 引言

近年來研究發(fā)現(xiàn)，乳化作用是提高原油采收率的關(guān)鍵因素。大慶油田杏五中和杏二西等三元復(fù)合驅(qū)礦場試驗(yàn)效果表明[1]，乳化效果好的原油采出程度高?；瘜W(xué)驅(qū)中乳化作用對提高采收率的積極作用越來越受到研究人員的重視。

高含水開發(fā)后期，控制注入液的流度、擴(kuò)大波及體積是提高原油采收率的關(guān)鍵[2]，因此要求形成的乳狀液能夠起到調(diào)驅(qū)的作用[3-4]，即依靠孔喉級別（粒徑大于喉道直徑、小于孔隙直徑）乳狀液的賈敏效應(yīng)起到控制流度的作用[5-6]，依靠其變形的微觀力起到提高驅(qū)油效率的作用[7-9]。目前，對多孔介質(zhì)中乳狀液的研究主要集中在其擴(kuò)大波及體積和提高驅(qū)油效率機(jī)理上[10-13]，對其形成機(jī)理的研究較少，而且多數(shù)研究是針對通過攪拌產(chǎn)生的乳狀液[14-17]，這與油藏條件下形成的乳狀液差別很大，且沒有詳細(xì)研究孔喉級別乳狀液的形成條件和流變性。為此，本文采用巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)?zāi)M油藏中原油乳化過程，通過可視巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)研究乳狀液形成機(jī)理，分析不同運(yùn)移距離、乳化劑濃度和注入速度下形成乳狀液的粒徑分布及孔喉級別乳狀液形成條件，通過測量形成的乳狀液黏度、儲能模量和耗能模量，研究乳狀液的黏彈性。

1 實(shí)驗(yàn)介紹

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用乳化劑主要成分為甜菜堿型表面活性劑和聚氧乙烯醚系列非離子表面活性劑，乳化劑溶液不具有黏彈性。實(shí)驗(yàn)用油為大慶油田井口原油與煤油混合而成的模擬油，黏度為9.5 mPa·s（45 ℃條件下）。實(shí)驗(yàn)巖心為4.5 cm×4.5 cm人造膠結(jié)巖心，長度分別為6、10、20和30 cm，水測滲透率為1 000×10-3μm2，所用玻璃刻蝕模型尺寸4 cm×4 cm，水測滲透率為1 000×10-3μm2左右。實(shí)驗(yàn)用水為大慶油田注入水和地層水，離子組成見表1。

表1 注入水和地層水中離子組成

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備：HW-4A雙聯(lián)自控恒溫箱；ISCO泵；MCR302流變儀；Welch1402真空泵；ASPE-730恒速壓汞儀；BK-DM320/500數(shù)碼生物顯微鏡，放大倍數(shù)40～1 600；耐壓可視收集裝置：由兩片直徑為5 cm的耐壓有機(jī)玻璃組成，承壓0～10 MPa。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 乳狀液形成機(jī)理

實(shí)驗(yàn)步驟：將玻璃刻蝕模型飽和油后，以0.002 mL/min的速度水驅(qū)至模型出口含水100%，隨后以同樣的速度向模型中注入乳化劑溶液直至模型出口含水100%，用顯微鏡觀察乳狀液形成過程。

1.3.2 孔喉級別乳狀液形成條件

喉道直徑的測量采用恒速壓汞法。乳狀液粒徑測量實(shí)驗(yàn)裝置見圖1。實(shí)驗(yàn)步驟：將巖心飽和油后，在45 ℃條件下以0.3 mL/min的速度水驅(qū)油至巖心出口含水98%；注入1倍孔隙體積乳化劑溶液，用耐壓可視收集裝置收集含水率70%左右的采出液，用顯微鏡觀察各子區(qū)域乳狀液，測量乳狀液粒徑。

圖1 乳狀液粒徑測量實(shí)驗(yàn)裝置圖

由于形成的乳狀液粒徑差別較大，為使觀察到的乳狀液清晰，使用200倍的放大倍數(shù)。但該倍數(shù)下觀察到的視域范圍較小，視域內(nèi)沒有足夠的乳狀液樣本。為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，將視域等分成50個子視域（0.6 cm×0.6 cm），再在每個子視域上獲取放大后的乳狀液圖像，每個實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)乳狀液數(shù)量不少于500個。

應(yīng)用ImageJ軟件定量統(tǒng)計(jì)乳狀液粒徑。本研究采用最大熵值法進(jìn)行圖像閾值的選取[18]。將圖像進(jìn)行閾值分割后，進(jìn)行乳狀液的識別，為了消除采出液中細(xì)微含油雜質(zhì)引起的誤差，將分布區(qū)域面積小于5×5個像素點(diǎn)的部分不計(jì)入乳狀液統(tǒng)計(jì)范圍。乳狀液識別后，對各個獨(dú)立的乳狀液進(jìn)行標(biāo)記，根據(jù)標(biāo)記對象區(qū)域內(nèi)像素?cái)?shù)目得到乳狀液的面積，進(jìn)而得到乳狀液粒徑。

1.3.3 孔喉級別乳狀液的黏彈性

實(shí)驗(yàn)步驟：將巖心飽和油后，在45 ℃條件下以0.3 mL/min的速度水驅(qū)至巖心出口含水98%，以同樣的速度注入1倍孔隙體積乳化劑溶液，收集含水率為70%左右的采出液并取10 mL，應(yīng)用流變儀測量其黏度、儲能模量和耗能模量，反復(fù)測量3次，取平均值。

2 乳狀液形成機(jī)理

2.1 殘余油卡斷作用

卡斷機(jī)理為巖石多孔介質(zhì)中乳狀液產(chǎn)生的重要機(jī)理。殘余油卡斷形成乳狀液過程見圖2。水驅(qū)后，指狀的殘余油束縛在喉道中，注入乳化劑溶液后，由于界面張力的降低，指狀的殘余油運(yùn)移更容易，殘余油在通過喉道過程中，由于壓力不足以克服喉道處的毛細(xì)管阻力，殘余油的前緣被掐斷，而其后緣大量的殘余油被束縛在喉道中，脫離的殘余油很快變?yōu)榍蛐位驒E球形，形成孔喉級別的乳狀液滴向前運(yùn)移。殘余油的卡斷作用形成的乳狀液粒徑一般較大，多為孔喉級別。

2.2 乳化劑剪切作用

剪切作用形成的乳狀液見圖3。由于注入的乳化劑溶液與殘余油存在速度梯度，部分殘余油被乳化劑溶液以乳狀液的形式帶走。在多孔介質(zhì)中，流體剪切作用形成的乳狀液粒徑較小，一般是靠乳化劑溶液帶走[19]，大塊的殘余油膜及盲端處的殘余油由于所受毛細(xì)管阻力較大，常常是乳化劑溶液的剪切作用使其形成粒徑較小的乳狀液逐漸被剝離走。

圖2 卡斷作用形成的乳狀液

圖3 剪切作用形成的乳狀液

3 孔喉級別乳狀液的形成條件

3.1 運(yùn)移距離

為研究油藏中不同位置形成乳狀液粒徑的分布特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)中設(shè)計(jì)巖心長度分別為6、10、20和30 cm。根據(jù)長度換算，分別相當(dāng)于模擬距注水井1/5、1/3、2/3倍注采井距的近井地帶和采出井。長度為30 cm巖心水驅(qū)到含水98%時注水量為233.5 mL（1.26倍孔隙體積），為模擬油藏中不同部位的注水沖刷效果，4種巖心注水量相同，注入速度均為0.3 mL/min，乳化劑濃度為0.4%。巖心參數(shù)及驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。乳狀液粒徑測量實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。將乳狀液樣品放置2 d，測量乳狀液的粒徑變化，分析乳狀液的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

表2 不同運(yùn)移距離實(shí)驗(yàn)巖心參數(shù)及驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖4 不同運(yùn)移距離形成乳狀液粒徑分布

由圖4、表2可見，隨著運(yùn)移距離的增加，乳狀液粒徑增大，化學(xué)驅(qū)階段采出程度增加。經(jīng)過6 cm巖心形成的乳狀液粒徑大多集中在1～7 μm，經(jīng)過30 cm巖心形成的乳狀液粒徑大多集中在6～17 μm。由圖5可見，隨著巖心長度的增加，放置2 d后乳狀液粒徑中值增加幅度變小，表明乳狀液聚并減少，穩(wěn)定性增強(qiáng)。經(jīng)過長度為6 cm巖心形成的乳狀液最不穩(wěn)定，放置2 d后，乳狀液粒徑增加幅度最大。原因是長度為6 cm巖心注入水的孔隙體積倍數(shù)最多，水驅(qū)采收率高，殘余油少且分布零散，注入的乳化劑溶液多數(shù)沿著優(yōu)勢滲流通道無效循環(huán)，形成的乳狀液多數(shù)為剪切作用產(chǎn)生，粒徑較小，且乳狀液在運(yùn)移過程中接觸殘余油的幾率較小，界面上吸附的膠質(zhì)瀝青質(zhì)較少，穩(wěn)定性較差[20-21]。隨著巖心長度的增加，水驅(qū)采收率減小，殘余油增多，一方面殘余油卡斷作用形成的乳狀液增多，另一方面近巖心注入端形成的小粒徑乳狀液在運(yùn)移過程中不斷聚并，乳狀液粒徑增大。而且，乳狀液界面膜與殘余油接觸不斷吸附殘余油界面上膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等重?zé)N組分，乳狀液的界面膜強(qiáng)度增大。巖心長度10 cm即能形成孔喉級別的乳狀液。以上研究說明，水驅(qū)后注入乳化劑溶液后，在距注水井1/5倍井距的近井地帶，由于殘余油較少，形成的乳狀液粒徑較小，穩(wěn)定性較差，當(dāng)運(yùn)移距離大于1/3倍注采井距后，能夠形成穩(wěn)定性較好的孔喉級別乳狀液。

圖5 不同運(yùn)移距離形成乳狀液初始樣品和放置2 d后樣品粒徑分布對比

3.2 乳化劑濃度

乳化劑濃度影響其界面張力的大小和界面膜吸附分子數(shù)量的多少[22-23]，進(jìn)而影響乳狀液的粒徑大小和界面膜強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)巖心長度均為30 cm，注入速度為0.3 mL/min，驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。乳狀液粒徑測量結(jié)果見圖6、圖7。

表3 不同濃度乳化劑實(shí)驗(yàn)巖心參數(shù)及驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖6 不同濃度乳化劑形成乳狀液粒徑分布

由圖6、表3可見，隨著注入乳化劑濃度增加，形成乳狀液的粒徑增大，化學(xué)驅(qū)階段采出程度增加。當(dāng)乳化劑濃度為0.2%和0.3%時，形成的乳狀液的粒徑小于喉道直徑，當(dāng)乳化劑濃度為0.4%和0.5%時，形成孔喉級別乳狀液。由圖7可見，乳化劑濃度越高，放置2 d后乳狀液粒徑中值增加幅度越小，表明乳狀液聚并較少，穩(wěn)定性越好。原因是，當(dāng)乳化劑濃度較低時，油水界面張力較高，殘余油受到的毛細(xì)管阻力較大，注入的乳化劑溶液大多數(shù)沿水驅(qū)優(yōu)勢滲流通道運(yùn)移；當(dāng)乳化劑濃度較高時，油水界面張力降低，殘余油受到的毛細(xì)管阻力減小，大塊的殘余油卡斷形成孔喉級別乳狀液，形成的孔喉級別乳狀液由于賈敏效應(yīng)又可以起到調(diào)剖作用，促使更多的殘余油卡斷形成乳狀液。另外，乳化劑濃度較低時，乳狀液界面上吸附的乳化劑分子少而且疏松，界面膜強(qiáng)度較差，穩(wěn)定性較差；乳化劑濃度較高時，乳狀液界面膜上緊密排列著定向吸附的乳化劑分子，乳狀液界面膜強(qiáng)度較高，穩(wěn)定性好。

圖7 不同濃度乳化劑形成乳狀液初始樣品和放置2 d后樣品粒徑分布對比

3.3 注入速度

巖石多孔介質(zhì)中乳狀液的生成和破裂是一個動態(tài)的過程，乳化劑溶液的注入速度影響乳狀液的生成速度和破裂速度。實(shí)驗(yàn)中乳化劑溶液注入速度分別為0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 mL/min。所用巖心長度均為30 cm，乳化劑濃度均為0.4%，驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。形成乳狀液的粒徑分布見圖8。

由圖8可見，在注入速度為0.1 mL/min、0.2 mL/min時，形成的乳狀液粒徑小于喉道直徑；在注入速度為0.3 mL/min和0.4 mL/min時，能形成孔喉級別的乳狀液；當(dāng)注入速度繼續(xù)增大至0.5 mL/min時，形成的乳狀液粒徑減小。原因是注入速度較小時，壓力梯度小，不足以使水驅(qū)后大塊的殘余油啟動，卡斷形成的乳狀液較少，乳狀液生成速度小，大部分乳狀液由剪切作用形成，粒徑較小。注入速度過大時，一方面注入的乳化劑溶液沿高滲透區(qū)域突進(jìn)，乳狀液生成速度較小，另一方面由于機(jī)械剪切作用較強(qiáng)，乳狀液破裂速度較大，粒徑變小。

表4 不同注入速度實(shí)驗(yàn)巖心參數(shù)及驅(qū)替實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖8 不同注入速度形成乳狀液粒徑分布

4 孔喉級別乳狀液的黏彈性

4.1 乳狀液的黏度

在注入乳化劑濃度為0.3%、0.4%和0.5%條件下，分別收集采出乳狀液并測其黏度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖9。

圖9 不同濃度乳化劑采出液流變曲線

由圖9可見，在含水率為70%條件下，不同濃度乳化劑形成乳狀液的黏度差別較大，隨著乳化劑濃度的增大，形成乳狀液的黏度增大。在剪切速率為7.34 s-1，乳化劑濃度分別為0.3%、0.4%和0.5%條件下，乳狀液黏度分別為25.7、48.6、70.3 mPa·s。主要原因是隨著乳化劑濃度的增大，形成的乳狀液粒徑增大，界面穩(wěn)定性增強(qiáng)，分散相所占體積增大，黏度增加。

4.2 乳狀液的黏彈性

同樣取注入乳化劑濃度為0.3%、0.4%和0.5%的采出乳狀液，測量其儲能模量和耗能模量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖10。

圖10 不同濃度乳化劑形成乳狀液的儲能模量和耗能模量對比

由圖10可見，隨著乳化劑濃度的增加，乳狀液的儲能模量和耗能模量增大，表現(xiàn)出黏彈性增強(qiáng)。乳化劑濃度為0.3%時，形成的乳狀液耗能模量大，表現(xiàn)出黏性為主的特性。當(dāng)乳化劑濃度為0.4%、角速度大于5 rad/s時，其儲能模量大于耗能模量，表現(xiàn)出以彈性為主的特性；當(dāng)乳化劑濃度為0.5%、角速度大于1 rad/s時，儲能模量大于耗能模量，也表現(xiàn)出以彈性為主的特性。

5 結(jié)論

多孔介質(zhì)中乳狀液的形成機(jī)理主要有殘余油的卡斷作用和乳化劑溶液的剪切作用。

運(yùn)移距離、乳化劑濃度、注入速度影響形成的乳狀液粒徑大小及穩(wěn)定性。在距注水井1/5倍注采井距的近井地帶，由于殘余油較少，形成的乳狀液粒徑較小，穩(wěn)定性較差，當(dāng)運(yùn)移距離大于1/3倍注采井距后，能夠形成穩(wěn)定性較好的孔喉級別乳狀液。隨著乳化劑濃度的增大，形成乳狀液粒徑增大，穩(wěn)定性增強(qiáng)，當(dāng)乳化劑濃度為0.4%和0.5%時，能夠形成黏彈性較好的孔喉級別的乳狀液。乳化劑溶液注入速度較小時，壓力梯度小，形成的乳狀液粒徑較小；乳化劑溶液注入速度過大時，乳化劑溶液大部分沿著優(yōu)勢滲流通道無效循環(huán)，形成的乳狀液粒徑也較小。當(dāng)乳化劑溶液的注入速度為0.3～0.4 mL/min時，能夠形成孔喉級別的乳狀液。

當(dāng)乳化劑濃度為0.4%和0.5%、剪切速度為7.34 s-1時，乳狀液的黏度可達(dá)48.6～70.3 mPa·s。隨著乳化劑濃度的增大，形成的乳狀液的儲能模量和耗能模量增大，黏彈性增強(qiáng)。

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（編輯 郭海莉）

The formation and viscoelasticity of pore-throat scale emulsion in porous media

ZHOU Yazhou1,WANG Demin2,WANG Zhipeng3,CAO Rui3
(1.College of Petroleum Engineering,Northeast Petroleum University,Daqing 163318,China; 2.Daqing Oilfield Company Limited,Daqing 163000,China; 3.The NO.5 Oil Production Plant of Daqing Oilfield Company Limited,Daqing 163000,China)

The emulsion process in reservoirs was simulated by core displacement experiment,and the formation mechanisms of emulsion were studied by visualization core displacement experiment.The particle size distribution of formed emulsion at different transport distances,emulsifier concentration or injection rates and the condition of forming stable emulsion of pore-throat scale were analyzed.By measuring the viscosity,the storage modulus and the elastic modulus of the formed emulsion,viscoelasticity of emulsion was studied.The study shows that the formation mechanisms are mainly the snaping action of residual oil and the shearing action of emulsifier solution.When the migration distance is greater than 1/3 times the injector-producer spacing,the emulsifier concentration is between 0.4% and 0.5% and the injection rate is between 0.3 mL/min and 0.4 mL/min,the pore-throat scale emulsion with favorably stability can be formed.The viscosity is between 48.6 mPa·s and 70.3 mPa·s when the shear rate is 7.34 s-1and the emulsifier concentration is between 0.4% and 0.5%.The storage modulus and loss modulus of emulsion increase with the emulsifier concentration increasing,and the viscoelasticity of emulsion is enhanced.

enhanced oil recovery; emulsifier; emulsion; forming condition; particle size; viscoelasticity

國家自然科學(xué)基金（51474071）

TE357.4

：A

1000-0747(2017)01-0110-07

10.11698/PED.2017.01.13

周亞洲（1986-），男，黑龍江安達(dá)人，東北石油大學(xué)在讀博士研究生，主要從事三元復(fù)合驅(qū)、乳狀液驅(qū)提高采收率的研究工作。地址：黑龍江省大慶市，東北石油大學(xué)石油工程學(xué)院，郵政編碼：163318。E-mail:zhouyazhou720@163.com

2016-07-18

2016-11-25