石峰++樊忠鑫++劉朝宇++韓爍++趙文東++何開棘

【摘 要】本文對(duì)三氧化二鉍的制備及其光催化性能進(jìn)行了研究，以硝酸鉍和氨水為原材料采用特殊液相沉淀法，制備出三氧化二鉍的前驅(qū)體Bi（OH）3，通過焙燒制得納米氧化鉍粉體。通過XRD、TEM對(duì)產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行表征。研究焙燒溫度和反應(yīng)液pH值兩個(gè)因素對(duì)納米粉體影響。以亞甲基橙溶液為降解目標(biāo)，研究產(chǎn)物的光催化性能，在本實(shí)驗(yàn)條件下表明：三氧化二鉍在可見光下可以催化降解該溶液，在反應(yīng)液pH=8、煅燒溫度為700時(shí)三氧化二鉍對(duì)亞甲基橙溶液的降解效果最好，在60 min時(shí)間內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。

【關(guān)鍵詞】特殊液相沉淀法；三氧化二鉍；光催化

三氧化二鉍作為一種非常重要的半導(dǎo)體材料，常被用在氣體傳感器技術(shù)、光學(xué)涂料和電致變色材料和光催化等領(lǐng)域。本論文采用特殊液相沉淀法制備納米Bi2O3粉體，用自制的納米Bi2O3粉體采用懸浮法對(duì)亞甲基橙溶液進(jìn)行催化降解。特殊液相沉淀法是由液相進(jìn)行化學(xué)制取的最常用方法。把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進(jìn)行沉淀處理，再將沉淀物過濾、共沸和焙燒，可得到所需的產(chǎn)品。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)藥品

五水硝酸鉍、無水乙醇、正戊醇、氨水、甲基橙、去離子水。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器及用具

Philips EM-420型電子透射顯微鏡、C—4JOOR/MIN電子調(diào)速攪拌器、KSY—12型電爐、W201-S恒溫浴鍋、722S型可見分光光度計(jì)、SHZ-95型循環(huán)水式多用真空泵。

1.3納米三氧化二鉍的制備過程

室溫下，按需要比例準(zhǔn)確稱取194 g Bi（NO3） 3·5H2O，加適量的去離子水和無水乙醇（為溶液體積的20%）配成所需濃度的溶液，置于電子勻速攪拌器上攪拌30min，使分布均勻，稱為A液；準(zhǔn)確量取85.7 mL的NH3.H2O，加入去離子水和無水乙醇，配成所需溶液，置于電磁攪拌器上攪拌30min，使分布均勻，稱為B液。然后將A，B液同時(shí)倒入自制的反應(yīng)器，分別控制反應(yīng)液的pH=8、9、10、11，得到沉淀C；陳化10 min，倒入過濾器中過濾，用去離子水洗滌；得到乳白色粉餅，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器加入適量的正戊醇共沸蒸餾至粉體干燥，再分別放入馬弗爐中在500℃、600℃、700℃、800 ℃焙燒30 min，得到納米Bi2O3粉體。

1.4光催化降解亞甲基橙溶液實(shí)驗(yàn)

取不同濃度的甲基橙溶液，分別測其在464nm處的吸光度值，用分光光度計(jì)測其吸光度。甲基橙溶液的降解率用來計(jì)算，其中A0、At分別為光催化前后的吸光度。通過降解率來評(píng)價(jià)納米Bi2O3光催化劑的光催化效果。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 納米三氧化二鉍的XRD分析

與通過Bi2O3標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比，制備的粉體分別在分別為27.391°、33.542°和47.142°出現(xiàn)了Bi2O3特征峰， XRD結(jié)果表明，在本實(shí)驗(yàn)條件下pH值和焙燒溫度對(duì)生成Bi2O3的晶型沒有影響，且粉體晶型良好。

2.2納米材料Bi2O3的TEM圖片

a. 焙燒溫度為700℃、pH=8 b. 焙燒溫度為700℃、pH=9

c. 焙燒溫度為700℃、pH=10 d. 焙燒溫度為700℃、pH=11

在同一被燒溫度700℃焙燒時(shí)間30min不同PH值，得到納米Bi2O3的TEM照片，從TEM圖可以看出粉體的粒子粒徑分布均勻且分布范圍窄，平均粒徑為20-30 nm，分散性好， 雖然有一些小團(tuán)聚，但顆粒之間有明顯的界限，為軟團(tuán)聚體。

2.3 不同條件下生成的Bi2O3的降解曲線

由圖可以看出，不同條件下生成的Bi2O3都具有催化活性，降解曲線說明Bi2O3在不同條件時(shí)降解甲基橙的的降解率有所不同 ，在當(dāng)溶液pH=8、焙燒溫度為700℃時(shí)降解率達(dá)到最高，在60 min內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。

3.結(jié)論

在本實(shí)驗(yàn)條件下，采用由特殊液相沉淀法成功地制備出了納米Bi2O3，通過XRD分析表明為其Bi2O3晶體；通過TEM觀測其形貌可知，粉體的粒子粒徑分布均勻且分布范圍窄，分散性好，平均粒徑為20～30 nm；光催化實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明：納米Bi2O3粉體具有很好的光催化活性，其中，在當(dāng)溶液pH=8、焙燒溫度為700℃時(shí)降解率達(dá)到最高，在60 min內(nèi)降解率高達(dá)91.7%。另外，本文所做的工作在一定程度上為推進(jìn)“特殊液相沉淀法”制備納米Bi2O3的產(chǎn)業(yè)化起到積極的推動(dòng)作用。

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