賴廣平
(江西有色地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)院 江西 南昌 330001)
摘 要:土壤中含有銅、鉛、鋅等元素,掌握它們的含量分布可以對土壤進行可持續(xù)利用。據(jù)悉在正土壤中銅、鉛、鋅的含量很低,一般都是痕量級的。目前行業(yè)內(nèi)重點課題就是對土壤中的銅、鉛、鋅含量進行探究,諸多的檢測方式進行對比發(fā)現(xiàn),高靈敏度的火焰原子吸收光譜法可以更有效對含量進行測定。火焰原子吸收光譜法具有更快捷,檢測效率更高等特點。本文對采用火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定地質(zhì)樣品中的Cu、Pb、Zn的含量,以及對該方法準確度進行了研究。試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后,在鹽酸(1+19)溶液中,采用空氣-乙炔火焰法分別測定銅、鉛、鋅方法簡單、快速、準確,分析結(jié)果能夠滿足測試需求。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法;連續(xù)測定;銅;鉛;鋅
隨著國家對地質(zhì)勘探工作的深入,對銅、鉛、鋅監(jiān)測方式也實現(xiàn)了新的突破。一般情況下,對于銅、鉛、鋅的測定和分析,我們都是對各元素進行逐一測定,這就要求我們?nèi)蹣雍蜏y定多次,實驗的重復次數(shù)較多,實驗過程也較為繁雜,再針對監(jiān)測結(jié)果進行分析,工作的效率也會大打折扣。由此可以看出傳統(tǒng)的監(jiān)測方式效率低,很顯然已經(jīng)不能夠滿足當前地質(zhì)勘探的需求了?,F(xiàn)如今對地質(zhì)實驗的分析測試技術(shù)提出了更準、更快、更方便的要求,經(jīng)過諸多的研究發(fā)現(xiàn),原子吸收光譜法能夠滿足當代地質(zhì)勘探的需求。其可以很好地克服傳統(tǒng)方法的缺點[1],較為快速有效地對地質(zhì)樣品中銅、鉛、鋅元素含量的測定。下面就針對原子吸收光譜法的實驗原理以及結(jié)果進行探究討論。
1 火焰原子吸收光譜法介紹
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線,它們所具有的吸收現(xiàn)象。當輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時,則會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,最外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。
火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法的特點:靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。
采用火焰原子吸收光譜法需要借助相應的儀器,具體的操作流程大致為儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
2實驗部分
2.1儀器及工作條件
WFX-130B原子吸收光譜儀;銅、鉛、鋅空芯陰極燈;燈電流5mA;波長324.8(銅)、283.3(鉛)、213.9(鋅);狹縫0.18mm;燃燒器高度15mm;空氣流量12L/min;乙炔流量2 L/min。
2.2標準溶液的配制
銅標準儲存液:稱取1.0000g金屬銅(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。
鉛標準儲存液:稱取1.0000g金屬鉛(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。
鋅標準儲存液:稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)于燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為1000μg/ml。
銅、鉛、鋅混合標準溶液:分別移取50.0ml銅、鉛、鋅標準儲存液于500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液為100μg/ml(銅、鉛、鋅)。
2.3樣品分析方法
稱取0.1000~0.5000g試樣于200ml燒杯中,用少量水濕潤,加10~15ml鹽酸,低溫加熱約10分鐘,加5ml硝酸,繼續(xù)加熱至試樣分解并蒸發(fā)至近干,稍冷,加入2.5ml鹽酸,用少量水洗杯壁和表皿,加水煮沸,使鹽類溶解,冷卻后移入50ml容量瓶中,以水定容,靜置澄清,調(diào)整原子吸收光譜儀擬定的工作條件,用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,分別測量銅、鉛、鋅的吸光度,隨同試樣做空白試驗。
工作曲線的繪制:移取0.00ml、0.100ml、0.200ml、0.300ml、0.400ml、0.500ml銅、鉛、鋅混合標準溶液,分別置于一組100ml容量瓶中,各加入5ml鹽酸,以水定容。以“零”標準溶液調(diào)零,在與測量試樣同樣條件下測量銅、鉛、鋅標準溶液系列的吸光度。以銅、鉛、鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
3 結(jié)果與討論
本文采用火焰原子吸收光譜監(jiān)測方式對國家標準樣品進行多次分析測定,其結(jié)果與推薦值相吻合。結(jié)果見表1。
表1 標準樣品分析結(jié)果對照表[ω(B)/10-6]
4結(jié)論
根據(jù)國家對地質(zhì)中銅、鉛、鋅等元素的勘測的需求,傳統(tǒng)的勘測方式工作效率低,不能滿足當前的勘探工作。所以相應的部門對地質(zhì)測定方式進行定向研究,發(fā)現(xiàn)火焰原子吸收光譜法具有靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便等優(yōu)點??梢院芎玫倪m應新時代的勘測要求。本文采用火焰原子吸收光譜法對地質(zhì)樣品中Cu、Pb、Zn的含量進行了連續(xù)測定,通過標準樣品的分析結(jié)果對照,實驗結(jié)果明顯符合勘測的要求。因而我們很容易得到以下結(jié)論: 火焰原子吸收光譜法不需要逐一處理樣品進行分別測定,可以連續(xù)測定獲得準確的分析結(jié)果,分析過程簡捷、快速、有效,是測定地質(zhì)樣品中Cu、Pb、Zn的含量較為理想的方法?,F(xiàn)在隨著科技的迅速發(fā)展,相信未來會有很多科學技術(shù)引入地質(zhì)勘測領(lǐng)域,幫助發(fā)現(xiàn)更多更有效的地質(zhì)勘探方式,我們拭目以待。
參考文獻
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