歷亳+孫晶+陳佳明+唐晶+車(chē)文實(shí)

摘 要：文章利用水熱合成法合成了以雙核同多釩酸鹽V2O6為基的、以過(guò)渡金屬Ni修飾的新型化合物，化學(xué)式為：[{Ni（biim）3}{V2O6}]n。并采用X-射線單晶衍射對(duì)該配合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)的測(cè)定。該化合物屬于Orthorhombic晶系，Pca2（1）空間群，晶胞參數(shù)為a=9.5182（8），b=20.2867（17），c=27.072（2），α=90.00，β=90.00，γ=90.00，V=5227.4（8）。

關(guān)鍵詞：同多釩酸鹽；水熱合成；晶體結(jié)構(gòu)

多金屬氧酸鹽，一個(gè)大的可溶的陰離子金屬氧簇，可與過(guò)渡金屬及配體相連，形成新穎的結(jié)構(gòu)，且在磁學(xué)、材料學(xué)、催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有極好的應(yīng)用，近些年來(lái)備受人們關(guān)注[1-2]。同多釩酸鹽是多酸化學(xué)中較為重要的一類(lèi)，其中對(duì)于同多釩酸鹽的研究更為普遍。同多釩酸鹽中結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單的是雙核釩酸鹽，更容易同過(guò)渡金屬和配體構(gòu)筑新型網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[3-4]。我們通過(guò)反應(yīng)條件的探索，合成了一種新穎結(jié)構(gòu)的多金屬氧酸鹽[{Ni（biim）3}{V2O6}]n。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

試劑：偏釩酸銨、氯化鎳、biim均購(gòu)買(mǎi)于市面。

儀器：德國(guó)Bruker公司X射線單晶衍射儀。

1.2 化合物的合成

準(zhǔn)確稱取氯化鎳0.12g，biim0.10g，NH4VO30.10g溶于15mL蒸餾水中，攪拌30min，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，120℃反應(yīng)4天，待冷卻至室溫后，產(chǎn)生綠色棒狀晶體。經(jīng)過(guò)元素分析確定該化合物的分子式為：[{Ni（biim）3}{V2O6}]n。該化合物的部分鍵長(zhǎng)及鍵角如表1所示。該化合物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)如表2所示。

2 晶體結(jié)構(gòu)

該化合物的結(jié)構(gòu)中Ni采取六配位的方式，形成八面體結(jié)構(gòu)。Ni與biim中的N原子配位，V-O鍵交替連接成1D鏈。鏈與鏈之間又通過(guò)biim中的N原子通過(guò)弱作用連成2D平面結(jié)構(gòu)。單體圖如圖1所示，2D層狀結(jié)構(gòu)如圖2所示。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)X-射線單晶衍射分析，確定了該化合物的結(jié)構(gòu)，并確定了其分子式。通過(guò)對(duì)雙核釩酸鹽的合成條件的探索，為我們對(duì)新型同多釩酸鹽的構(gòu)筑奠定了一定的基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

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