董 佳，胡嘉杰，王 慶，牛繼國，劉靜明，田月月，王增利,*

（1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，北京 100083；2.龍騰祥元（北京）科技發(fā)展有限公司，北京 100163；3.北京二商集團(tuán)，北京 100053）

液體浸漬冷凍對鱘魚貯藏過程中品質(zhì)的影響

董 佳1，胡嘉杰1，王 慶2，牛繼國2，劉靜明3，田月月1，王增利1,*

（1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，北京 100083；2.龍騰祥元（北京）科技發(fā)展有限公司，北京 100163；3.北京二商集團(tuán)，北京 100053）

研究新興低溫凍結(jié)技術(shù)液體浸漬冷凍對鱘魚貯藏期品質(zhì)的影響，分析比較液體浸漬冷凍和傳統(tǒng)空氣冷凍處理后的鱘魚在貯藏期的品質(zhì)變化，并對多個(gè)指標(biāo)進(jìn)行了檢測分析。結(jié)果表明，液體浸漬冷凍處理的鱘魚冷凍速率是傳統(tǒng)空氣冷凍的12.47 倍，經(jīng)過液體浸漬冷凍的鱘魚其肌纖維受到的破壞較空氣冷凍小，貯藏過程中鱘魚的回復(fù)性與L*值均較空氣冷凍高（P＜0.05），二者揮發(fā)性鹽基氮值和過氧化值的變化趨勢也具有顯著性差異（P＜0.05）。因此，液體浸漬冷凍能夠更好地保持鱘魚原有的品質(zhì)，可在鱘魚貯藏保鮮過程中加以利用。

鱘魚；液體浸漬冷凍；貯藏；電子顯微鏡

鱘魚（Acipenser sinensis），又名鱘龍，成年魚可長至2～3 m，最長可達(dá)9～10 m，平均體質(zhì)量200～400 kg，是世界上最大的淡水魚類[1]。鱘魚肉質(zhì)鮮美細(xì)膩，營養(yǎng)豐富，且其通身均為軟骨，軟骨素含量豐富，具有巨大的加工潛力。現(xiàn)如今我國水產(chǎn)品養(yǎng)殖生產(chǎn)規(guī)模已經(jīng)達(dá)到國際領(lǐng)先水平，但是后期運(yùn)輸、加工還無法滿足日益增長的市場需求，所以更優(yōu)的凍藏保鮮技術(shù)則顯得尤為重要[2]?？諝馐焦娘L(fēng)凍結(jié)技術(shù)是目前應(yīng)用最為廣泛的一種凍結(jié)方法，但是卻存在易使食品表面大量脫水、增加能耗、易存在溫度波動(dòng)等問題[3]。

液體浸漬冷凍技術(shù)作為一種新興的冷凍加工技術(shù)，可以快速將食品內(nèi)部熱量吸收，起到速凍的效果，能夠較好地保持食品原有的品質(zhì)和外觀形態(tài)，有著前期投入低、降低能耗等優(yōu)點(diǎn)[4-5]。國內(nèi)許韓山等[6]研究了超聲對浸漬冷凍過程的影響；Sun Dawen等[7]利用低溫掃描電子顯微鏡觀察經(jīng)液體浸漬冷凍后的馬鈴薯樣品，認(rèn)為快速冷凍有利于保護(hù)細(xì)胞結(jié)構(gòu)的完整；韓光赫[8]對液體冷凍的載冷劑進(jìn)行了研究，通過不同載冷劑配比、不同流速、不同溫度對熱物理特性、傳質(zhì)變化的影響，從而確定冷凍液的最優(yōu)配比及擴(kuò)散規(guī)律。國外關(guān)于液體浸漬冷凍主要集中于對載冷劑的熱量傳遞方面，F(xiàn)ikiin[9]通過研究以NaCl作為載冷劑的液體凍結(jié)過程，證明了液體冷凍的高效傳熱能力，并通過對組織的微觀結(jié)構(gòu)觀察發(fā)現(xiàn)，其冷凍過程更好地保持了魚體肌肉組織結(jié)構(gòu)完整。Verboven等[10]對草莓進(jìn)行了液體冷凍的研究，確定出液體冷凍期間傳熱的變化規(guī)律。Ribero等[11]對奶酪進(jìn)行了冷凍實(shí)驗(yàn)，通過透射電子顯微鏡的觀察，得到NaCl的存在減小了冷凍對奶酪微觀結(jié)構(gòu)的影響。Lucas等[12]還對液體冷凍的傳質(zhì)過程進(jìn)行了深入的研究，通過對明膠進(jìn)行冷凍實(shí)驗(yàn)，建立模型并分析其凍結(jié)過程中的傳質(zhì)以及熱傳遞。

鱘魚有著很高的營養(yǎng)價(jià)值與加工潛力，但是目前的運(yùn)輸保存方式不能滿足人們對水產(chǎn)品品質(zhì)日益增長的要求[13]。液體浸漬冷凍技術(shù)在節(jié)約水產(chǎn)品運(yùn)輸成本、提高水產(chǎn)品附加價(jià)值、調(diào)節(jié)水產(chǎn)時(shí)空分布不均等問題都有著良好的應(yīng)用潛力[14-15]。而對鱘魚在液體浸漬冷凍及其在長期冷凍效果方面少有研究。本實(shí)驗(yàn)通過研究鱘魚在液體冷凍過程中的品質(zhì)變化規(guī)律，探究其在冷凍過程中的品質(zhì)狀況，以期為淡水魚的利用和加工提供更多的理論依據(jù)[16-17]。通過比較空氣冷凍與液體浸漬冷凍在貯藏過程中的揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）、過氧化值（peroxide value，POV）、質(zhì)構(gòu)、色差、蒸煮損失及電子顯微鏡觀察等結(jié)果來對其進(jìn)行研究，從而對鱘魚運(yùn)輸貯藏過程中品質(zhì)的提升提供一定的理論指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鱘魚（Acipenser sinensis），購于北京京深海鮮市場，來源于同一養(yǎng)殖廠同一批次的健康鱘魚，養(yǎng)殖時(shí)間約為1 a。其平均體質(zhì)量為（1 748.56±213.11） g，體長為（43.51±4.11） cm。在市場直接宰殺，去頭、去內(nèi)臟，并使用清水沖洗掉表面的黏液及血漬，放置于冰袋中迅速運(yùn)至實(shí)驗(yàn)室，并用真空機(jī)對鱘魚進(jìn)行真空包裝。鮮凍液由北京四季大通公司自主研發(fā)。

胰蛋白胨、葡萄糖、瓊脂（均為分析純） 華中海威（北京）基因科技有限公司；酵母浸膏（分析純）北京奧特星技術(shù)責(zé)任有限公司；硼酸、丙酮（分析純）北京化工廠；氧化鎂、亞甲基藍(lán)、甲基紅、硫代巴比妥酸、冰醋酸、甲醇、三氯甲烷、碘化鉀、淀粉、硫代硫酸鈉、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、硫酸銅、酒石酸鉀鈉、戊二醛、鋨酸、環(huán)氧樹脂、檸檬酸鉛、醋酸雙氧鈾（均為分析純） 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

3K15冷凍離心機(jī) 美國Sigma公司；LAD5-2A低速離心機(jī) 北京醫(yī)用離心機(jī)廠；UV-5200紫外-可見分光光度計(jì) 上海元析有限公司；ADDI色差儀 北京辰泰克儀器技術(shù)有限責(zé)任公司；KDY-9820凱氏定氮儀 北京通潤源機(jī)電技術(shù)有限責(zé)任公司；4500gCT3質(zhì)構(gòu)儀美國Brookfield公司；PB-10 pH計(jì) 賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；XSR30無紙記錄儀 深圳市金順隆科技發(fā)展有限公司；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；SHZ-D（Ⅲ）循環(huán)水式真空泵 鞏義市英峪儀器廠；UC6超薄切片機(jī) 德國徠卡有限責(zé)任公司；JEM-1230透射電子顯微鏡 日本電子株式會社廣州事務(wù)所。

1.3 方法

1.3.1 冷凍速率與解凍速率的測定

1.3.1.1 冷凍速率的測定

將去頭去內(nèi)臟的魚置于真空袋內(nèi)，再把連接無紙記錄儀的溫度探頭放到魚肉前端的中心處，使用真空機(jī)抽真空并封口后放入到冷凍液中，每隔20 s對溫度進(jìn)行一次記錄，直至中心溫度降至－18 ℃時(shí)，停止記錄。根據(jù)公式（1）計(jì)算液體浸漬冷凍處理與空氣冷凍處理的鱘魚的冷凍速率：

式中：Vf1為冷凍速率/（cm/h）；L為食品表面與熱中心的最短距離/cm；t為表面從0 ℃開始至中心溫度達(dá)到－10 ℃所需的時(shí)間/h。

1.3.1.2 解凍速率的測定

將冷凍好的鱘魚水平放置于4 ℃冰箱中進(jìn)行解凍，每隔20 s對其溫度進(jìn)行一次記錄，待溫度上升至2 ℃停止記錄。根據(jù)公式（2）計(jì)算液體浸漬冷凍處理與空氣冷凍處理的鱘魚的解凍速率：

式中：Vf2為解凍速率/（cm/h）；L為食品表面與熱中心的最短距離/cm；t為食品表面達(dá)0 ℃至熱中心達(dá)2 ℃所用的時(shí)間/h。

1.3.2 貯藏時(shí)期品質(zhì)指標(biāo)的測定

將鱘魚樣品隨機(jī)分成兩組，其中一組使用液體冷凍方法進(jìn)行凍結(jié)，另一組使用空氣冷凍方法進(jìn)行凍結(jié)。當(dāng)鱘魚中心溫度達(dá)到－18 ℃時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到－18 ℃冰箱中進(jìn)行貯藏。從第一次冷凍后，每隔15 d對樣品進(jìn)行理化指標(biāo)的檢測，每次實(shí)驗(yàn)使用2 條鱘魚，檢測至150 d。實(shí)驗(yàn)前將鱘魚放入4 ℃冰箱中進(jìn)行解凍處理，每次解凍20 h，待魚肉中心溫度到達(dá)2 ℃時(shí)，停止解凍開始檢測實(shí)驗(yàn)。

1.3.2.1 剪切力的測定

從兩條鱘魚前半部分的肌肉上，順著肌肉方向各用刀切取截面為10 mm×5 mm魚肉，避開肌肉間隙的結(jié)締組織和魚骨部分，采用4500gCT3質(zhì)構(gòu)分析儀及相應(yīng)軟件，并使用片狀探頭TA-SBA對魚肉進(jìn)行剪切實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)次數(shù)不少于6 次，取平均值[14]。

參數(shù)設(shè)定：觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載：5 g；測試速率：1 mm/s；循環(huán)次數(shù)：1 次；采樣比率：10 點(diǎn)/s；壓縮距離：15 mm；探頭型號：TA-SBA；夾具型號：TA-RT-KIT。

1.3.2.2 質(zhì)構(gòu)的測定

采用兩次咀嚼測試質(zhì)地剖析分析（t e x t u r e profile analysis，TPA），從兩條鱘魚前部背肌各取塊肌肉，去除魚刺、黏膜及表面結(jié)締組織，切成40 mm×50 mm×10 mm的魚塊，采用5 點(diǎn)取樣法對每一個(gè)魚塊進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)次數(shù)不少于8 次，取平均值。使用4500gCT3質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測試。

參數(shù)設(shè)定：觸發(fā)點(diǎn)負(fù)載5 g；測試速率：1 mm/s；探頭回復(fù)速率：1 mm/s；壓縮形變量：30%；可恢復(fù)時(shí)間：5 s；探頭型號：TA5；夾具型號：TA-RT-KIT。

1.3.2.3 蒸煮損失率的測定

將新鮮及經(jīng)過液體、空氣冷凍過的鱘魚背部肌肉切成約1 cm×1 cm×4 cm的塊狀，質(zhì)量為（5±0.01）g。用錫箔紙包裹放入試管中，并用試管塞封口。在沸水中加熱15 min，用鑷子取出肉塊，再用吸水紙吸干表面水分，放到天平稱質(zhì)量，讀數(shù)精確到0.01 g，每組實(shí)驗(yàn)平行3 次，取平均值。

1.3.2.4 色差的測定

待鱘魚解凍完成后，使用校正過的色差儀進(jìn)行測定，測量結(jié)果用紅度值（a*）、黃度值（b*）和亮度值（L*）表示，每組3 個(gè)平行。

1.3.2.5 pH值的測定

根據(jù)GB/T 5009.45—2003《水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》進(jìn)行樣品pH值的測定。

1.3.2.6 揮發(fā)性鹽基氮值測定

根據(jù)GB/T 5009.44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》，用半微量蒸餾法測定揮發(fā)性鹽基氮（total volatile basic nitrogen，TVB-N）值。

1.3.2.7 POV的測定

將魚腹部脂肪組織分離，并去除表皮和魚刺，絞碎后使用混合提取液（水、甲醇、氯仿體積比3∶5∶10）進(jìn)行提取，其過氧化值的測定方法參考Jung等[18]的方法并加以修改。將提取的脂質(zhì)樣品稱取1.000 g，放置于250 mL碘量瓶中，并加入2 5mL配制好的乙酸和三氯甲烷的混合溶液中（冰乙酸-三氯甲烷體積比3∶2），待樣品完全溶解后，加入1 mL新配制的飽和碘化鉀溶液，蓋好瓶塞輕搖30 s，立即將溶液放于避光處靜止10 min，后加入30 mL蒸餾水，并加入1.00 mL新配淀粉溶液，用0.01 mol/L的硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定，滴定至溶液中藍(lán)色褪去。根據(jù)公式（3）計(jì)算出POV。

式中：S為樣品滴定量/mL；B為空白滴定量/mL；F為0.01 mol/L Na2S2O3滴定量/mL；m代表樣品質(zhì)量/g。

1.3.3 冷凍及貯藏后鱘魚微觀組織觀察

1.3.3.1 切片的制備

購買來的魚進(jìn)行前處理后隨機(jī)分為3 組，第1組為新鮮對照組，不做處理，順著肌纖維的方向切成5mm×3mm×3mm的大小，直接放入2.5%戊二醛中進(jìn)固定2 h以上；第2組使用液體速凍進(jìn)行冷凍，待中心溫度降至－18 ℃后，立即用刀將肌肉切成相同大小，置入戊二醛中進(jìn)行固定；第3組使用空氣冷凍，待冷凍結(jié)束后將肌肉切分并置入戊二醛中進(jìn)行固定，每組固定時(shí)間大于4 h。取樣前對刀具及案板進(jìn)行預(yù)冷處理，使其溫度降低至同樣的溫度。

之后用刀片將固定好的樣品順肌纖維方向切成3 mm×1 mm×1 mm的小塊，用磷酸緩沖液沖洗，重復(fù)3次。1%鋨酸進(jìn)行2 次固定，固定時(shí)間2 h，待固定完成后使用磷酸緩沖液沖洗3次。隨后依次使用體積分?jǐn)?shù)為30%、50%、70%、80%、90%、100%的丙酮對樣品進(jìn)行梯度脫水，其中100%的丙酮反復(fù)脫水3～4 次，每次10 min左右。脫水完成后使用環(huán)氧樹脂SPURR進(jìn)行包埋處理，待樹脂浸透樣本將其放入60℃恒溫箱中，3 d后取出。待聚合完成后使用UC6超薄切片機(jī)切成超薄切片，然后使用2%的醋酸雙氧鈾和6.18%的檸檬酸鉛進(jìn)行染色處理，待染色完成后使用JEM-1230透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察。

1.3.3.2 肌節(jié)長度的測定

通過觀察電子顯微鏡照片，找出每組樣品中較為清晰的圖片，使用直尺測量出相鄰3 個(gè)肌節(jié)的長度之和，并與照片中的比例尺進(jìn)行換算，見公式（4）：

式中：L為肌節(jié)長度/mm；X為電子顯微鏡照片中連續(xù)3 個(gè)相鄰肌節(jié)的長度和/mm；a為圖片中比例尺所代表的長度/mm；l為圖片中比例尺的長度/mm。

1.4 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)結(jié)果采用軟件SPSS 18和Excel進(jìn)行處理，結(jié)果以±s的形式表示。不同冷凍方法間數(shù)據(jù)使用顯著差異法進(jìn)行分析，取95%置信度（P＜0.05）。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同冷凍方法對鱘魚冷凍速率及解凍速率的影響

2.1.1 不同冷凍方法對鱘魚冷凍速率的影響

表 1 不同冷凍方式鱘魚的冷凍速率Table 1 Freezing rates of sturgeon under different freezing conditions

由表1可以看出，使用液體浸漬冷凍方法凍結(jié)速率可以達(dá)到3.917 cm/h，而傳統(tǒng)空氣冷凍技術(shù)對于鱘魚的凍結(jié)速率為0.314 cm/h，使用液體浸漬方法的凍結(jié)速率是傳統(tǒng)方法的12.47 倍。歐陽杰等[19]利用鮑魚作為研究對象，使用空氣冷凍和液體冷凍技術(shù)進(jìn)行冷凍處理，證明了液體浸漬冷凍的凍結(jié)速率比空氣冷凍普遍提高了10 倍左右。張志廣[20]在對大黃魚速凍研究后認(rèn)為使用液體速凍提高了冷凍樣品與載冷劑的熱交換速率，從而提高了單位時(shí)間內(nèi)分子熱交換量和分子內(nèi)勢能即溫度差。從本實(shí)驗(yàn)中可以看出使用液體浸漬冷凍的冷凍速率要優(yōu)于傳統(tǒng)空氣冷凍。

2.1.2 不同冷凍方法對鱘魚解凍速率的影響

表 2 不同冷凍方法的解凍速率Table 2 Thawing rates of sturgeon under different freezing conditions

由表2得出，使用液體浸漬冷凍法的解凍速率為0.086 cm/h，傳統(tǒng)空氣冷凍法的解凍速率為0.078 cm/h，是前者的1.1 倍，解凍時(shí)微小的差別可能是和肌肉冰晶體的大小有關(guān)，冰晶小而多解凍時(shí)間就短，冰晶大，熱量不容易傳遞，所以解凍較慢。

2.2 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中剪切力的影響

如圖1所示，為不同冷凍方式的鱘魚在－18 ℃貯藏過程中剪切力的變化?？梢钥闯鲭S著凍結(jié)時(shí)間的延長，兩種冷凍方法鱘魚的剪切力均呈下降趨勢。并且可以發(fā)現(xiàn)，液體浸漬冷凍的剪切力數(shù)值較空氣冷凍的略高，但是差異不顯著（P＞0.05）。其中，液體浸漬冷凍鱘魚的剪切力數(shù)值由1 584.7 g降低到508.0 g，下降了67.9%，空氣冷凍剪切力數(shù)值由初始的1014.1 g減少到479.6 g，下降幅度達(dá)52.7%。這與肌肉保水性、蛋白變性等因素相關(guān)，這也與凍藏期間細(xì)胞內(nèi)冰晶生長相關(guān)，冰晶的增大導(dǎo)致其對肌肉細(xì)胞產(chǎn)生了機(jī)械損傷[21]。

圖 1 凍藏過程中鱘魚剪切力的變化Fig. 1 Change in shear force of sturgeon during frozen storage

2.3 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中TPA的影響

圖 2 凍藏過程中鱘魚硬度的變化Fig. 2 Changes in hardness of sturgeon during frozen storage

如圖2所示，在5 個(gè)月的冷凍貯藏過程中，兩種方式凍結(jié)鱘魚的硬度均呈下降趨勢，從整體來看液體浸漬冷凍硬度數(shù)值由283.7 g減低為113.6 g，空氣冷凍由初始的193.3 g降低為127.9 g。從前3 個(gè)月的結(jié)果來看，液體浸漬冷凍鱘魚硬度比空氣冷凍高（P＜0.05），經(jīng)過貯藏時(shí)間達(dá)到5 個(gè)月時(shí)，兩種處理方法已經(jīng)沒有顯著性差異。冷凍初期空氣冷凍的鱘魚硬度下降較快可能是由于冷凍速率較低，導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性程度較高，細(xì)胞內(nèi)冰晶形成較大，對細(xì)胞造成了較大的機(jī)械損傷。隨著冷凍時(shí)間的延長，冰晶生長導(dǎo)致兩種冷凍方式對細(xì)胞的機(jī)械損傷差異減小，顯著性差異消失[22-23]。

圖 3 凍藏過程中鱘魚回復(fù)性的變化Fig. 3 Changes in resilience of sturgeon during frozen storage

回復(fù)性反映了魚肉形變過程中回復(fù)所需能量的變化值，圖3為不同冷凍方式凍結(jié)的鱘魚在－18 ℃貯藏過程中回復(fù)性的變化趨勢。可以發(fā)現(xiàn)，兩種冷凍的回復(fù)性都呈下降趨勢，其中液體浸漬冷凍的回復(fù)性從初始的0.24降低到0.17，空氣冷凍由初始值0.22降低為0.18。利用軟件SPSS對5 個(gè)月貯藏過程中的回復(fù)性進(jìn)行比較，得出不同冷凍方式對回復(fù)性變化具有明顯的影響（P＜0.05）。

2.4 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中蒸煮損失率的影響

圖 4 凍藏過程中鱘魚蒸煮損失率的變化Fig. 4 Changes in cooking loss of sturgeon during frozen storage

蒸煮損失是魚肉持水性的重要指標(biāo)[24]，如圖4所示，兩種凍結(jié)方式下?lián)p失率均成上升的趨勢，其中液體浸漬冷凍鱘魚的蒸煮損失率由初始的39.4%上升至49.7%，提高了10.4%；空氣冷凍鱘魚的蒸煮損失率由初始值42.6%升高至48.2%，升高了5.6%。經(jīng)過兩種冷凍方式凍結(jié)的鱘魚在貯藏過程中蒸煮損失的變化沒有顯著性差異（P＞0.05）。

2.5 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中色差的影響

圖 5 鱘魚在凍藏過程中L*值（A）、a*值（B）和b*值（C）的變化Fig. 5 Changes in L* (A), a* (B) and b* (C) values of sturgeon during frozen storage

色差是反映在魚肉在冷凍貯藏過程中的重要指標(biāo)[25]，在凍藏過程中由于發(fā)生一系列的生物化學(xué)反應(yīng)使肌肉顏色發(fā)生改變。如圖5A所示，隨著貯藏時(shí)間的延長，L*值都有下降的趨勢，其中液體浸漬冷凍L*值由初始的66.20減少到63.22，空氣冷凍的L*值由63.21降低到59.44。且經(jīng)過液體冷凍的鱘魚與空氣冷凍的具有顯著性差異（P＜0.05）。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中液體浸漬冷凍的L*值較大，說明其較為明亮，這與新鮮的鱘魚也更為接近，即在貯藏過程中變化較小。根據(jù)黃鴻兵等[26]的研究表明，樣品在解凍過程中失去水分后，引起表面光鮮反射率的改變，導(dǎo)致亮度值降低。另外，凍藏過程中組織表面的水分由于升華而減少，這也增大了肌肉與空氣接觸的程度，加速了氧化反應(yīng)的速率，從而使得肉品表面亮度降低。Farouk等[27]在羊肉和牛肉的凍藏過程中也觀察到了L*值的降低。由圖5B可知，兩種冷凍方法處理魚肉的a*值波動(dòng)較大，且兩種冷凍方法沒有顯著性差異（P＞0.05）；圖5C顯示，隨著貯藏時(shí)間的延長，b*值變化較小，且兩種冷凍對其沒有顯著性差異（P＞0.05）。

2.6 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中pH值的影響

圖 6 鱘魚在凍藏過程中pH值的變化Fig. 6 Changes in pH of sturgeon during frozen storage

如圖6所示，在5個(gè)月冷凍貯藏過程中，鱘魚的pH值總體上有先上升后下降的趨勢。其中液體浸漬冷凍的鱘魚pH值在第60天升到最高值7.04，相比于初始值6.77升高了0.27；而空氣冷凍的鱘魚pH值在第45天升到最高值6.96，相比于初始值6.59升高了0.37?？梢钥闯鍪褂靡后w浸漬冷凍方法的鱘魚變化較小，但經(jīng)數(shù)據(jù)分析后可知，使用不同冷凍方法的鱘魚pH值沒有明顯差異（P＞0.05），這也與Sriket等[28]的研究結(jié)論相似。

2.7 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中TVB-N值的影響

圖 7 鱘魚在凍藏過程中TVB-N值的變化Fig. 7 Changes in TVB-N value of sturgeon during frozen storage

如圖7所示，隨著貯藏時(shí)間的延長，TVB-N值呈上升的趨勢。液體浸漬冷凍的鱘魚TVB-N值由初始6.54 mg/100 g升至11.75 mg/100 g，空氣冷凍由7.72 mg/100 g升高至14.97 mg/100 g，根據(jù)水產(chǎn)品新鮮度的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[29]可知，經(jīng)過5 個(gè)月的貯藏，液體浸漬冷凍的鱘魚新鮮度保持良好，而空氣冷凍的樣品屬于二級品。經(jīng)過液體浸漬冷凍的鱘魚在－18 ℃冰箱中貯藏過程中TVB-N指標(biāo)變化較小，且兩種方式凍結(jié)的鱘魚其TVB-N值具有顯著性差異（P＜0.05）。

2.8 不同冷凍方法對鱘魚貯藏過程中POV的影響

圖 8 鱘魚在凍藏過程中POV的變化Fig. 8 Changes in POV of sturgeon during frozen storage

如圖8所示，隨著冷凍時(shí)間的延長，兩種凍結(jié)方式鱘魚的POV均呈上升的趨勢，并且在前3 個(gè)月內(nèi)上升較快，在貯藏的后期上升趨勢減緩。其中，使用液體浸漬冷凍技術(shù)的鱘魚POV由0.82 meq/kg升高至5.29 meq/kg，空氣冷凍的鱘魚數(shù)值由初始的0.91 meq/kg提高到5.96 meq/kg。由此可知，經(jīng)過液體浸漬冷凍的鱘魚其在凍藏5 個(gè)月的過程中脂肪氧化程度相對較低，且兩種冷凍方式的樣品具有顯著性差異（P＜0.05）。

2.9 冷凍及貯藏后不同冷凍方法對鱘魚微觀組織的影響

圖 9 新鮮及冷凍后鱘魚肌肉組織結(jié)構(gòu)（×12 000）Fig. 9 Muscular structure of fresh and frozen sturgeon (× 12 000)

如圖9所示，從肌纖維的微觀結(jié)構(gòu)來看，經(jīng)過液體浸漬冷凍對鱘魚破壞較小，與新鮮差距不大；空氣冷凍后的鱘魚肌纖維間距增大，肌節(jié)受到機(jī)械損傷明顯，說明液體浸漬冷凍更好地保護(hù)了肌肉細(xì)胞的完整性[24]。當(dāng)貯藏時(shí)間達(dá)到5 個(gè)月時(shí)，不同冷凍方法凍結(jié)鱘魚間的差異已不明顯，兩者趨于一致。

表 3 鱘魚肌節(jié)長度Table 3 Lengths of muscle segment in fresh and frozen sturgeon

根據(jù)表3不同處理方法處理后鱘魚肌節(jié)長度的值，可以看出新鮮樣品肌節(jié)長度為1.73 μm，并且從圖9可以看出，Z線清晰可見，肌動(dòng)蛋白纖絲和肌球蛋白纖絲明顯。說明此時(shí)肌肉處于松弛階段，還未進(jìn)入僵直期[11]。而經(jīng)過液體浸漬冷凍后肌節(jié)長度最短，其長度為0.83 μm；空氣冷凍后肌節(jié)長度為1.08 μm，二者具有顯著性差異（P＜0.05）。并且Z線不明顯，明帶消失，說明此時(shí)肌肉處于收縮狀態(tài)。通過比較貯藏5 個(gè)月后的肌節(jié)長度可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過5 個(gè)月的貯藏后，液體浸漬冷凍的肌節(jié)長度值為1.75 μm，空氣冷凍的肌節(jié)長度為1.56 μm，并且兩者Z線明顯，明帶暗帶清晰可見，并且肌節(jié)長度與新鮮時(shí)沒有顯著性差異（P＞0.05），說明此時(shí)肌肉恢復(fù)正常長度[30]，液體浸漬冷凍效果更好。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)比較分析了液體浸漬冷凍和傳統(tǒng)空氣冷凍處理后的鱘魚在貯藏期的品質(zhì)變化，并使用透射電子顯微鏡對凍結(jié)后及貯藏5 個(gè)月的樣品進(jìn)行了觀察。結(jié)果表明，液體浸漬冷凍處理的鱘魚冷凍速率是傳統(tǒng)空氣冷凍的12.47 倍，在5 個(gè)月的貯藏過程中不同冷凍方法處理的鱘魚在物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)上均有顯著差異（P＜0.05），液體冷凍后鱘魚的回復(fù)性與L*值均較空氣冷凍高，二者TVB-N值和POV具有的變化趨勢也具有顯著性差異（P＜0.05），且液體冷凍各指標(biāo)變化幅度較小，優(yōu)勢較為明顯，更好地保持了鱘魚原有的品質(zhì)。電子顯微鏡觀察結(jié)果顯示經(jīng)過液體浸漬冷凍的鱘魚其肌纖維受到的破壞較空氣冷凍后的小，但對于長期貯藏而言，液體浸漬冷凍的優(yōu)勢逐漸減弱。由此可見，液體浸漬冷凍處理鱘魚較傳統(tǒng)空氣冷凍有著較明顯優(yōu)勢，可以在鱘魚貯藏保鮮過程中加以利用，對其推廣應(yīng)用也將對水產(chǎn)品保鮮的發(fā)展有著重要意義。

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Effect of Immersion Chilling and Freezing Technique on Sturgeon Quality during Frozen Storage

DONG Jia1, HU Jiajie1, WANG Qing2, NIU Jiguo2, LIU Jingming3, TIAN Yueyue1, WANG Zengli1,*
(1. College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China; 2. Longtengxiangyuan (Beijing) Technology Development Co. Ltd., Beijing 100163, China; 3. Beijing Er Shang Group, Beijing 100053, China)

Immersion chilling and freezing (ICF) is a new low-temperature processing technology with the features of instantaneousness and energy saving. In this study, the quality changes of sturgeon in terms of various parameters were comparatively investigated under the processing conditions of ICF and traditional air freezing (TAF) during 6 months of storage. Results indicated that the freezing rate of ICF was 12.47 times higher than TAF, and ICF could maintain relatively better the texture of sturgeon muscle. In addition, the resilience and L*value of sturgeon during ICF were higher than during TAF (P < 0.05), and a signif i cant difference was also recorded in total volatile basic nitrogen (TVB-N) and peroxide value (POV) (P < 0.05). Thus ICF can better maintain the quality of frozen sturgeon, and it can be used in the freshness maintenance of sturgeon during storage.

sturgeon; immersion chilling and freezing technique; storage; electron microscope

10.7506/spkx1002-6630-201705046

TS254.4

A

1002-6630（2017）05-0281-07

董佳, 胡嘉杰, 王慶, 等. 液體浸漬冷凍對鱘魚貯藏過程中品質(zhì)的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(5): 281-287. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201705046. http://www.spkx.net.cn

DONG Jia, HU Jiajie, WANG Qing, et al. Effect of immersion chilling and freezing technique on sturgeon quality during frozen storage[J]. Food Science, 2017, 38(5): 281-287. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201705046. http://www.spkx.net.cn

2016-08-27

北京市鱘魚、鮭鱒魚創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（SCGWZJ20161105-2）

董佳（1993—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)闋I養(yǎng)與食品安全。E-mail：donjia@cau.edu.cn

*通信作者：王增利（1968—），男，副教授，碩士，研究方向?yàn)槭称芳庸?。E-mail：wangzengli@cau.edu.cn