曹旺均， 李一飛， 陳仕國

（1.中國華電集團福建分公司，福建 福州 350013；2.福建華電電力工程公司，福建 福州 350013；3.華電電力科學(xué)研究院，浙江 杭州 310030）

0 引言

作為燃煤發(fā)電大國，到2050年我國的發(fā)電煤炭消耗量所占比例不低于50%。原煤燃燒產(chǎn)生的大量SO2和NOX等酸性氣體，若處理或處置不當(dāng)，可能導(dǎo)致大氣污染。作為高效低污染燃燒技術(shù)，流化床燃煤固硫技術(shù)在我國應(yīng)用廣泛[1]。固硫灰是煤炭與石灰石（固硫劑）在循環(huán)流化床鍋爐中混合燃燒后，經(jīng)收塵器收集的固體廢棄物。循環(huán)流化床特有的燃燒機理，使得循環(huán)流化床固硫灰具有游離氧化鈣、三氧化硫、燒失量含量高和需水量比大等特點，其品質(zhì)難以滿足《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》（GB/T 1596-2005）的要求。在應(yīng)用過程中，摻加固硫灰的水泥或混凝土還存在體積穩(wěn)定性不良等問題。因此，循環(huán)流化床固硫灰的大規(guī)模綜合利用受到了限制[2]。

目前，少量品質(zhì)較好的被用于水泥或混凝土中，大量的固硫灰仍主要以貯灰場堆存為主。隨著環(huán)保壓力的增加，固硫灰的處理處置已逐漸成為關(guān)注和研究的熱點[3]。因此，為了提高固硫灰資源化綜合利用率，對固硫灰改性方法及改良后固硫灰的利用現(xiàn)狀的研究顯得非常重要。

1 固硫灰改性方法

1.1 物理磨細

物理粉磨，即通過機械粉磨的方式對固硫灰進行磨細加工，從而提高磨細固硫灰的細度、增大比表面積，達到改善固硫灰性質(zhì)的目的。目前固硫灰磨細比較常用的粉磨方法和設(shè)備主要包括球磨機、氣流磨、蒸汽動能磨。

由于原狀固硫灰顆粒微觀結(jié)構(gòu)疏松，表面粗糙，因此固硫灰的需水量比較高。大量試驗研究表明[4]，經(jīng)磨細之后，疏松結(jié)構(gòu)被粉碎變細，固硫灰的粒度級配得到改善，可形成更密實的堆積結(jié)構(gòu)。此外，研究還表明，磨細固硫灰還具有反應(yīng)活性高、摻量高、工作性強等特點[5]。

固硫灰經(jīng)磨細至中位徑為5μm以下時，可稱為超細灰[6]。超細灰具有顆粒級配合理、反應(yīng)活性高、水泥體積穩(wěn)定性良好、摻量高以及工作性強等特點，可用于水泥混合材。焦雷等[7]利用實驗氣流磨研究了超細固硫灰的物化特性及水泥漿體性能。研究結(jié)果表明，超細固硫灰可縮短水泥漿體的凝結(jié)時間。固硫灰經(jīng)磨細后，硬石膏溶解水化速度加快，游離氧化鈣被釋放，CaSO4和Ca(OH)2濃度的增大，促進了鈣礬石晶體的生成速度，縮短凝結(jié)時間。超細固硫灰水泥的膠砂強度（90天）高于細度較低的磨細固硫灰，抗壓強度幾乎與對比樣的相當(dāng)。在超細固硫灰的水化過程中，由于固硫灰活性很高，且微粉效應(yīng)明顯，膠砂強度提高[8]。

蒸汽動能磨制備超細固硫灰的能耗因設(shè)備和參數(shù)而異。李鵬等[9]的研究表明，利用溫度為300℃、壓力為0.5～0.7MPa條件下的過熱蒸汽生產(chǎn)d50≤5μm超細固硫灰時，每噸超細固硫灰約消耗1t蒸汽量、60kW·h電量。王沁淘等[6]利用蒸汽動能磨（250℃、0.25MPa的過熱蒸汽）制備的超細固硫灰，產(chǎn)量達10.8t/h，平均粒徑約為4.42μm，加工每噸固硫灰消耗蒸汽0.93t，耗電19.97kW·h。通過優(yōu)化過熱蒸汽的壓力、溫度等參數(shù)，可獲得性能更優(yōu)的產(chǎn)品和更高的產(chǎn)量，對粉體加工有重要意義。

因此，超細灰具有顆粒級配合理、反應(yīng)活性高、水泥體積穩(wěn)定性良好、摻量高以及工作性強等特點，可用作水泥混合材。作為超細固硫灰的常用設(shè)備，蒸汽動能磨的生產(chǎn)工藝還需繼續(xù)優(yōu)化和放大設(shè)計，提高生產(chǎn)效率，降低成本，以適應(yīng)用于不同領(lǐng)域超細固硫灰的生產(chǎn)需求。

1.2 化學(xué)激發(fā)

化學(xué)激發(fā)，即利用化學(xué)方法對固硫灰進行處理，達到增強固硫灰的反應(yīng)活性的目的。固硫灰中鈣含量高，且呈包裹結(jié)構(gòu)，核心是游離氧化鈣，外層為硬石膏（Ⅱ-CaSO4）。因此固硫灰的化學(xué)活性激發(fā)主要從以下方面進行：打破固硫灰中的Si-O鍵和Al-O鍵，降低[SiO4]和[AlO6]聚合度，提高固硫灰反應(yīng)活性；溶解硬石膏包裹層，釋放游離氧化鈣；促進水化反應(yīng)，加速水化產(chǎn)物的生成。

1.2.1 堿性激發(fā)

堿性激發(fā)劑包括強堿性激發(fā)劑如NaOH、KOH，和弱堿性激發(fā)劑如Ca(OH)2、CaO。在強堿的環(huán)境中，玻璃體結(jié)構(gòu)中的-O-Si-O-Al-O-鏈解聚，[SiO4]和[AlO6]聚合度降低，生成活性硅氧四面體和活性鋁氧四面體，通過縮聚反應(yīng)生成新的無機聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[10]。研究表明，玻璃體結(jié)構(gòu)中的-O-Si-O-Al-O-鏈解聚程度與堿濃度關(guān)系密切。姚妮娜等[11]的研究也發(fā)現(xiàn)，利用強堿激發(fā)的固硫灰中，硅、氧、鈣的原子數(shù)百分含量顯著增加。且受激發(fā)的固硫灰中，Ⅱ-CaSO4含量減少，CaO含量增多。但過量的強堿則降低漿液中Ca2+濃度，抑制C-S-H凝膠和C-A-H凝膠等水化產(chǎn)物的生成。

在弱堿環(huán)境下，研究發(fā)現(xiàn)，有石灰溶液存在時，玻璃體結(jié)構(gòu)中的-O-Si-O-Al-O-鏈解聚，溶解出現(xiàn)硅鋁的最低pH約為13.4。而常溫下飽和Ca(OH)2溶液的pH為12.45，因而在常溫狀態(tài)下，Ca(OH)2溶液對固硫灰的激發(fā)效果不理想。翁仁貴等[12]采用蒸壓養(yǎng)護的手段使得固硫灰在化學(xué)活化和高溫活化的雙重作用下，反應(yīng)活性較高。而喬秀臣的研究發(fā)現(xiàn)[13]，過量的Ca(OH)2導(dǎo)致從溶液中提前析出水泥水化產(chǎn)物覆蓋在固硫灰顆粒表面，阻礙了固硫灰顆粒繼續(xù)水化。在一定摻量范圍內(nèi)直接摻加生石灰時，可促進C-S-H凝膠和C-A-H凝膠和AFt的生成，且CaO與水反應(yīng)釋放的大量熱提高了體系溫度，促進固硫灰的活性激發(fā)；但體系中過量的CaO在水化后期生成的Ca(OH)2會引起體積穩(wěn)定性不良，強度降低。

方軍良等[14]研究了Na2SiO3作為堿性激發(fā)劑對固硫灰的激發(fā)效果。Na2SiO3水解生成NaOH，使得漿體呈堿性狀態(tài)，pH值達到13.1，高于飽和狀態(tài)下Ca(OH)2溶液的pH，促進玻璃體結(jié)構(gòu)中的-O-Si-O-Al-O-鏈的解聚反應(yīng)。此外，Na2SiO3水解生成的硅膠與環(huán)境中的Ca2+反應(yīng)生成C-S-H凝膠，因此，Na2SiO3對固硫灰的活性起到了雙重激發(fā)的作用。

堿激發(fā)固硫灰主要用于制備地質(zhì)聚合物、沸石等功能性材料。關(guān)于堿激發(fā)固硫灰的機理及其應(yīng)用，還有待繼續(xù)研究。隨著固硫灰使用量的加大，尚需進一步探究活性激發(fā)的工藝。

1.2.2 預(yù)水化激發(fā)

法國CERCHAR公司[15]開發(fā)的固硫灰的預(yù)水化處理方法，使固硫灰中f-CaO幾乎完全水化成Ca(OH)2，改善固硫灰應(yīng)用品質(zhì)。經(jīng)CERCHAR水化處理后的固硫灰，在水泥中的摻量達到15%時，強度與水泥相當(dāng)，且體積穩(wěn)定性改善。J.Blondin等[16]研究固硫灰預(yù)水化處理的試驗結(jié)果表明，預(yù)水化處理是一種快速的處理方法，經(jīng)過處理后的固硫灰中，游離CaO轉(zhuǎn)化成Ca(OH)2。處理后的固硫灰未對水泥和混凝土的性能產(chǎn)生不良影響。然而，上述預(yù)水化法是在170℃及0.85MPa的水蒸氣中進行，條件苛刻，推廣難度大。

陳仕國等[17]研究了預(yù)處理法對游離CaO的消解試驗。結(jié)果表明，常溫常壓陳化法消解游離CaO的效果優(yōu)于高溫水浸法，陳化7天時游離CaO的含量降低至1.0%以下，陳化后的固硫灰可用于水泥和混凝土中。

在貯灰場中，露天堆存的固硫灰經(jīng)過與自然界中水分間的作用，固硫灰中的游離CaO逐漸被消解，可以達到預(yù)水化的效果，但需要的周期較長。若固硫灰中水分含量較高，還需要烘干處理，也增加了處理成本。

因此，雖然預(yù)水化法可以有效改善固硫灰品質(zhì)，但該類方法實施周期長、條件較為苛刻，大規(guī)模推廣的難度較大。

2 改性固硫灰的應(yīng)用領(lǐng)域

固硫灰存在顆粒較粗，游離氧化鈣、三氧化硫含量高和需水量比大等問題，品質(zhì)也難以滿足《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》（GB/T 1596-2005）要求，影響了其在水泥、混凝土以及其他領(lǐng)域中的大規(guī)模應(yīng)用。經(jīng)過物理粉磨、化學(xué)激發(fā)等方式改性后，固硫灰的品質(zhì)得到了改善，可應(yīng)用于水泥活性混合材、地質(zhì)聚合物、路基材料、蒸壓磚等領(lǐng)域。

2.1 用于水泥活性混合材

固硫灰具有自硬性、火山灰活性等特性，磨細固硫灰用作水泥活性混合材時，一般會出現(xiàn)需水量比增加、凝結(jié)時間延長、抗壓強度提高等現(xiàn)象，若系統(tǒng)中三氧化硫含量高于3.5%，易出現(xiàn)體積穩(wěn)定性降低等問題。

楊娟等[18]的研究發(fā)現(xiàn)，摻配30%磨細固硫灰的水泥，凝結(jié)時間合格，其抗壓強度高于摻配30%粉煤灰的水泥強度。牛茂威等[19]的結(jié)果表明，提高固硫灰細度，可提高水泥強度，水泥體積穩(wěn)定性良好。石巖等[20]的研究結(jié)果表明，摻加超細固硫灰后，水泥膠砂強度較磨細前的固硫灰水泥膠砂提高約12%。張克等[21]研究結(jié)果顯示，固硫灰摻加量對水泥性能有著顯著影響，固硫灰摻加量在20%左右時水泥性能相對較好。

固硫灰磨細后，品質(zhì)提高，符合《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》（GB/T 1596-2005）要求的固硫灰可用于水泥活性混合材，但摻有固硫灰的水泥或者混凝土的耐久性有待關(guān)注和繼續(xù)研究。

2.2 用于地質(zhì)聚合物材料

地質(zhì)聚合物（geopolymer）是由法國Davidovits教授發(fā)明的一種新型堿激發(fā)材料。該材料具備抗壓強度高、耐久性強等特性，可用于建筑材料、修復(fù)材料等領(lǐng)域[22]。地質(zhì)聚合物主要以富含SiO2、Al2O3的粘土、工業(yè)廢渣（如粉煤灰、礦渣等）等為原料，在堿性激發(fā)劑的作用下制備而成，目前已成為研究的熱點。

固硫灰經(jīng)過磨細后，細度增加，反應(yīng)活性提高，再經(jīng)過堿激發(fā)，玻璃體結(jié)構(gòu)中的-O-Si-O-Al-O-鏈解聚，降低硅氧四面體和鋁氧四面體聚合度，生成［SiO4］4-和［AlO4］5-四面體，發(fā)生縮聚反應(yīng)后生成新的-O-Si-O-Al-O-無機聚合物膠凝材料[10]。

在制備工藝方面，王海龍[23]以固硫灰為主要原料，以水玻璃為堿性激發(fā)劑成功制備了強度最高達到52.8MPa的地質(zhì)聚合物。研究表明，在反應(yīng)過程中，固硫灰結(jié)構(gòu)被破壞，產(chǎn)生大量有利于地聚合反應(yīng)的活性[SiO4]、[AlO4]四面體。固硫灰基地聚合物強度較高，結(jié)構(gòu)密實[2]。Qin L等[24]以固硫灰和固硫渣成功制備了地質(zhì)聚合物，在40℃條件下養(yǎng)護7天后地質(zhì)聚合物強度達到34MPa。陳仕國等[25]的研究表明，當(dāng)NaOH/ash在2.5～3.1mol/kg時，地質(zhì)聚合物強度達到最高值，F(xiàn)T-IR結(jié)果顯示在該堿性濃度下，地質(zhì)聚合物的Si-O-Al或Si-O-Si主要特征峰強度達到最高。

在重金屬固化方面，朱強等[26]的研究表明，地質(zhì)聚合物基體與重金屬離子具有相容性，Cu2+和Pb2+在摻量達到2%時，地聚物均具有較好的強度。Hui Xu等[27]研究了熱處理對地質(zhì)聚合物固化Pb2+和Cd2+性能的影響，結(jié)果表明，固硫灰是一種非常好的原材料，在許多領(lǐng)域，尤其是固化重金屬領(lǐng)域可用于替代普通硅酸鹽水泥。Feihu Li等[28]研究了高鈣固硫灰地質(zhì)聚合物的聚合過程對重金屬離子Cu2+、Pb2+和Cr3+的固化性能研究，研究成果可用于含有重金屬的土壤或沉淀物的固化、無害化處理。

因此，利用固硫灰制備地質(zhì)聚合物成為一條固硫灰資源化利用的途徑，但該領(lǐng)域尚處于研究階段。

2.3 用于路基材料

固硫灰具有自硬性和火山灰特性等特點，可將固硫灰用于道路路基材料。

在固硫灰用于路堤填料方面，張凱等[29]的研究表明，固硫灰固化淤泥土后強度較高，可達到道路工程對路基填料的要求。鄧慶德等[30]研究了循環(huán)流化床粉煤灰固化紅黏土研究，研究表明，固硫灰替代傳統(tǒng)二灰料固化紅黏土應(yīng)用于公路工程中，其抗壓強度滿足所有等級道路基層強度標(biāo)準(zhǔn)。尹元坤等[31]的研究結(jié)果表明，經(jīng)預(yù)處理的固硫灰路基材料體積穩(wěn)定性良好、膨脹率低，且重金屬浸出率達到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。

但是目前固硫灰用于路基材料僅處于試驗研究階段，尚無固硫灰用于路基材料實施工程實例的相關(guān)報道。

2.4 用于蒸壓磚

重慶大學(xué)韋迎春[32]在固硫灰制備蒸壓磚領(lǐng)域做了大量的試驗研究。研究表明，固硫灰蒸壓磚強度和抗凍性等指標(biāo)均符合《蒸壓灰砂磚》（GB 11945-1999）和《粉煤灰磚》（JC 239-91）中M25、M10蒸壓磚的要求。宋遠明等[33]在固硫灰蒸壓磚制備及性能研究的結(jié)果表明，固硫灰蒸壓磚的強度、抗凍性均與粉煤灰蒸壓磚相近，用固硫灰生產(chǎn)蒸壓磚的技術(shù)可行。

利用固硫灰制備蒸壓磚的技術(shù)成熟、市場認(rèn)可度高，已成為固硫灰利用的一條有效途徑。

3 總結(jié)

固硫灰是一種具有需水量高、自硬性、燒失量高等特點的燃煤副產(chǎn)物。目前，固硫灰的大規(guī)模資源化綜合利用仍需尋求大規(guī)模利用途徑。經(jīng)過物理化學(xué)方法改性后，固硫灰品質(zhì)提升，可應(yīng)用于建筑材料、地質(zhì)聚合物、蒸壓磚和路基材料等領(lǐng)域。相比于固硫灰的巨大產(chǎn)量和堆存量，目前固硫灰的處理量和利用方式可謂“杯水車薪”，固硫灰的有效、大宗量資源化利用途徑還需要進一步探索。

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