王紅軍,陳 妍

(商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 商丘 476000)

混劑中毒死蜱在水稻及稻田中的殘留消解動態(tài)研究

王紅軍,陳 妍

(商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 商丘 476000)

為探討25%異丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的殘留消解動態(tài)，采用氣相色譜-氮磷檢測器(GC-NPD)法對水稻及稻田中的毒死蜱殘留量進(jìn)行測定，旨在為該藥在水稻上的合理使用提供科學(xué)依據(jù)。結(jié)果表明：毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的殘留消解動態(tài)規(guī)律均符合一級動力學(xué)方程，消解半衰期分別為1.45～3.48 d、3.16～6.36 d和2.05～2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷殼和植株中的最終殘留量隨施藥劑量、次數(shù)的增加而增加，隨采樣時間延長而降低。按推薦劑量1 800 g/hm2和1.5倍推薦劑量2 700 g/hm2各施25%異丙威·毒死蜱乳油3～4次，距末次施藥33 d，土壤中毒死蜱的最大殘留量分別為0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg，植株中毒死蜱的最大殘留量分別為0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg，收獲的糙米中毒死蜱的最大殘留量分別為0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg，谷殼中毒死蜱的最大殘留量分別為0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg，均低于我國規(guī)定的毒死蜱在稻谷中的最大殘留限量(0.5 mg/kg)，此時收獲的稻谷食用安全。

毒死蜱； 水稻； 稻田； 殘留消解動態(tài)

二化螟是我國水稻上危害最為嚴(yán)重的常發(fā)性蟲害之一，會造成水稻枯梢、枯心苗，嚴(yán)重時致使水稻減產(chǎn)30%以上。毒死蜱是一種高效、廣譜的有機(jī)磷類殺蟲劑，不僅廣泛用于水稻螟蟲、飛虱等害蟲的防治，還用于防治家庭衛(wèi)生害蟲[1]。然而，研究發(fā)現(xiàn)，毒死蜱對人體健康和生態(tài)環(huán)境具有潛在危害[2-3]，且毒死蜱在不同地域、不同介質(zhì)中的降解動態(tài)受多種因素的影響[4]。因此，研究毒死蜱在作物及土壤中的殘留情況至關(guān)重要。目前，國內(nèi)對毒死蜱單劑在水果、蔬菜和植物中的殘留研究已有一些報道[5-8]，混劑中毒死蜱在水、土壤、蔬菜、水果中的殘留研究也有一些報道[9-11]，但對混劑中毒死蜱在水稻中的殘留和消解研究較少[12]。為此，研究了貴陽、長沙、天津三地25%異丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的消解動態(tài)，旨在為該藥在水稻上的合理使用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 供試材料

藥品與試劑:25%異丙威·毒死蜱乳油(含異丙威10%、毒死蜱15%)，由海南正業(yè)中農(nóng)高科股份有限公司提供。毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品(純度98.5%)，購自Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。其他藥品均為分析純等。

儀器與設(shè)備:Agilent 6890N氣相色譜儀(配NPD)、19091J-413 HP-5色譜柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm)、AKJY-10型艾柯超純水機(jī)購自成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司；QL-901渦旋混合器，購自海門市其林貝爾儀器制造有限公司；BUCHI R-210型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀購自瑞士BUCHI公司；DC-12型氮吹儀購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司。

供試水稻品種為黔優(yōu)942。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計

參照《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》(NY/T 788—2004)[13]，分別在貴州省貴陽市花溪區(qū)養(yǎng)牛村、湖南省長沙市寧鄉(xiāng)縣龍?zhí)锎?、天津市寧河區(qū)小李鄉(xiāng)三地開展25%異丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的殘留消解動態(tài)和最終殘留量試驗(yàn)。

1.2.1 毒死蜱在植株中的殘留消解動態(tài)試驗(yàn) 選擇未施用過異丙威和毒死蜱的水稻種植田，設(shè)3個重復(fù)小區(qū)，小區(qū)面積為5 m×6 m，小區(qū)間設(shè)保護(hù)行，同時設(shè)置空白對照區(qū)。于水稻分蘗中后期，在稻田中施用1次25%異丙威·毒死蜱乳油，施藥劑量為推薦劑量的1.5倍即2 700 g/hm2(制劑量，下同)，空白對照區(qū)不施藥。分別于施藥后1/24、1、3、5、7、10、14、21、30、45、60 d，在每個小區(qū)內(nèi)隨機(jī)選10點(diǎn)取植株(水上部分全株)約1 kg，于-20 ℃保存。

1.2.2 毒死蜱在稻田水和土壤中的殘留消解動態(tài)試驗(yàn) 選擇未施用過異丙威和毒死蜱的水稻種植田(不插秧)，設(shè)3個重復(fù)小區(qū)，小區(qū)面積為5 m×6 m，小區(qū)間設(shè)保護(hù)行，同時設(shè)置空白對照區(qū)。于水稻分蘗中后期，在稻田中施用1次25%異丙威·毒死蜱乳油，施藥劑量為2倍推薦劑量即3 600 g/hm2，空白對照區(qū)不施藥。分別于施藥后1/24、1、3、5、7、10、14、21、30、45、60 d，在每個小區(qū)內(nèi)隨機(jī)選10點(diǎn)取稻田水約2 L，隨機(jī)選10點(diǎn)取0～10 cm的表層土約2 kg，樣品于-20 ℃保存。

1.2.3 毒死蜱的最終殘留量試驗(yàn) 選擇未施用過異丙威和毒死蜱的水稻種植田，于水稻分蘗中后期，在稻田中施用25%異丙威·毒死蜱乳油，分別按照推薦劑量1 800 g/hm2和1.5倍推薦劑量2 700 g/hm2對水噴霧施藥3～4次，施藥間隔期為11 d，每個處理重復(fù)3次，小區(qū)面積為5 m×6 m，小區(qū)間設(shè)立保護(hù)行，同時設(shè)置空白對照區(qū)(不施藥)，分別于末次施藥后11、22、33 d，在每個小區(qū)內(nèi)隨機(jī)選10點(diǎn)取植株(地上部分全株)若干(保證曬干后能獲得稻谷2 kg以上)，隨機(jī)選10點(diǎn)取0～15 cm的表層土約1 kg左右，樣品于-20 ℃保存。

1.3 毒死蜱的提取、測定方法

1.3.1 毒死蜱樣品的提取和凈化

1.3.1.1 水 準(zhǔn)確量取過濾后的水樣40 mL于250 mL分液漏斗中，加入5 mL飽和氯化鈉水溶液，依次用30、30、20 mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮至近干，用甲醇定容至2 mL，然后采用氣相色譜-氮磷檢測器(GC-NPD)法測定。

1.3.1.2 土壤 稱取土壤樣品10.0 g于150 mL錐形瓶中，加入50 mL丙酮于25 ℃下恒溫振蕩提取1 h，在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，用15 mL丙酮分3次洗瓶，合并濾液待凈化。

在250 mL分液漏斗中加入30 mL飽和氯化鈉水溶液，將上述濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，先后用50、30、20 mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮至近干，用甲醇定容至2 mL，然后采用GC-NPD法測定。

1.3.1.3 糙米、谷殼 分別稱取糙米10.0 g、谷殼5.0 g置于150 mL錐形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，于25 ℃下恒溫振蕩提取1 h，在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，用20 mL乙酸乙酯洗滌殘?jiān)?，合并濾液至100 mL梨形瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮至近干，待凈化。

在250 mL分液漏斗中加入50 mL二次純水和3 g氯化鈉，搖勻。然后二氯甲烷渦旋洗滌上述梨形瓶，先后用50、30、20 mL的二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容? mL，然后采用GC-NPD法測定。

1.3.1.4 植株 稱取植株樣品10.0 g于250 mL錐形瓶中，加入100 mL丙酮-水(體積比70∶30)的混合提取劑，于25 ℃下恒溫振蕩提取1 h，在鋪有Celite545的砂芯漏斗中抽濾，用30 mL提取劑洗滌殘?jiān)?，合并濾液至150 mL梨形瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮，去除丙酮，轉(zhuǎn)入250 mL分液漏斗中。加入20 mL飽和氯化鈉水溶液，先后用50、30、20 mL二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45 ℃下減壓濃縮至近干，氮?dú)獯蹈?，用甲醇定容? mL，然后采用GC-NPD法測定。

1.3.2 毒死蜱氣相色譜檢測條件 色譜柱：19091J-413 HP-5(30.0 m×320 μm×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；檢測器溫度：300 ℃；升溫程序：120 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至280 ℃，保持4 min；載氣：氮?dú)猓豢諝饬魉伲?0 mL/min，氫氣流速：2.0 mL/min；進(jìn)樣量2.0 μL；不分流進(jìn)樣。在上述色譜條件下，毒死蜱的相對保留時間為8.87 min；采用外標(biāo)法定量。

1.3.3 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取一定量的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容并逐級稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L)，按照1.3.2儀器條件進(jìn)行測定，以峰面積(y)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.4 毒死蜱添加回收率試驗(yàn) 用未施用過毒死蜱的稻田水、土壤、糙米、谷殼、植株空白樣品進(jìn)行3個水平(分別為0.025、0.050、0.100 mg/kg,0.01、0.10、0.40 mg/kg,0.01、0.10、0.20 mg/kg，0.01、0.10、0.40 mg/kg,0.01、0.10、0.20 mg/kg)的添加回收試驗(yàn)，每一添加水平做5個平行，按照1.3.1毒死蜱樣品的提取、凈化方法進(jìn)行處理，另設(shè)空白對照，按照1.3.2毒死蜱氣相色譜檢測條件測定毒死蜱在稻田水、土壤、糙米、谷殼和植株中的添加回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

由圖1可知，以峰面積(y)為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=1 793x+7.156 4，R2=0.999 9，呈良好的線性關(guān)系，能夠滿足外標(biāo)法定量檢測毒死蜱殘留量的要求。

圖1 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 GC-NPD法測定毒死蜱的靈敏度、準(zhǔn)確度及精密度

采用GC-NPD法對毒死蜱的最小檢出量為3.6×10-11g；在稻田水、土壤、糙米、谷殼和植株中毒死蜱的最低檢測限分別為0.025、0.01、0.01、0.01、0.01 mg/kg。

稻田水、土壤、糙米、谷殼和植株中毒死蜱的添加回收率結(jié)果見表1。由表1可知，當(dāng)毒死蜱的添加水平分別為0.025、0.050、0.100 mg/kg時，稻田水空白添加平均回收率為96.7%～99.9%，RSD為1.8%～4.0%。當(dāng)毒死蜱的添加水平為0.01、0.10、0.40 mg/kg時，土壤空白添加平均回收率為97.6%～99.6%，RSD為2.4%～4.2%；谷殼空白添加平均回收率為95.8%～100.7%，RSD為1.8%～3.5%。當(dāng)毒死蜱的添加水平分別為0.01、0.10、0.20 mg/kg時，糙米空白添加平均回收率為94.3%～94.9%，RSD為2.8%～4.0%；植株空白添加平均回收率為96.5%～99.8%，RSD為3.4%～4.8%。該方法的靈敏度、 準(zhǔn)確度和精密度均符合國家農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》(NY/T 788—2004)[13]的要求，能夠用于實(shí)際樣本的殘留量檢測分析。

表1 稻田水、土壤、糙米、谷殼及植株中毒死蜱的添加回收率

2.3 毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的殘留消解動態(tài)

從表2可以看出，2013年，在貴陽、長沙、天津三地，施藥1 h后稻田水中毒死蜱的殘留量分別為0.168 6、0.187 6、0.498 6 mg/kg，施藥28 d后三地稻田水中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=0.182 8e-0.199 2t、C=0.187 9e-0.205 6t、C=0.323 4e-0.368 6t，R2分別為0.969 3、0.941 9、0.969 4，消解半衰期分別為3.48、3.37、1.88 d；施藥1 h后稻田土壤中毒死蜱的殘留量分別為0.683 2、0.133 1、0.021 4 mg/kg，施藥28 d后三地稻田土壤中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=0.257 4e-0.170 2t、C=0.219 2e-0.108 7t、C=0.134 7e-0.172 3t，R2分別為0.836 3、0.829 6、0.903 8，消解半衰期分別為4.07、6.36、4.02 d；施藥1 h后水稻植株中毒死蜱的殘留量分別為3.259 8、2.973 2、3.192 4 mg/kg，施藥28 d后三地水稻植株中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=3.933 7e-0.299 7t、C=2.215e-0.275 2t、C=1.322 9e-0.236 8t，R2分別為0.972 8、0.950 2、0.859 0，消解半衰期分別為2.31、2.52、2.93 d。

2014年，在貴陽、長沙、天津三地，施藥1 h后稻田水中毒死蜱的殘留量分別為0.068 6、0.089 7、0.326 2 mg/kg，施藥14 d后三地稻田水中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=0.138 1e-0.376 3t、C=0.183 4e-0.409 4t、C=0.254 8e-0.478 3t，R2分別為0.897 9、0.924 9、0.961 6，消解半衰期分別為1.84、1.69、1.45 d；施藥1 h后稻田土壤中毒死蜱的殘留量分別為0.593 2、0.879 3、0.504 4 mg/kg，施藥45 d后三地稻田土壤中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=0.780 4e-0.219 3t、C=0.697 4e-0.127 5t、C=0.223 9e-0.146 5t，R2分別為0.878 4、0.877 4、0.796 7，消解半衰期分別為3.16、5.44、4.73 d；施藥1 h后水稻植株中毒死蜱的殘留量分別為3.167 7、5.720 8、1.789 6 mg/kg，施藥28 d后三地水稻植株中均未檢測出毒死蜱，其消解動力學(xué)方程分別為C=2.083 6e-0.232 6t、C=4.968 3e-0.235 3t、C=2.140 4e-0.338 7t，R2分別為0.937 2、0.969 4、0.969 4，消解半衰期分別為2.98、2.95、2.05 d。

表2 毒死蜱在各地稻田水、土壤和植株中的殘留消解動態(tài)

續(xù)表2 毒死蜱在各地稻田水、土壤和植株中的殘留消解動態(tài)

注：C是殘留量，t是采樣時間，T1/2是消解半衰期；ND表示未檢出(即樣品中毒死蜱殘留量低于方法最低檢出濃度)，下同。

2.4 毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷殼和植株中的最終殘留量

由表3可知，2013—2014年，在貴陽、長沙和天津三地，稻田土壤、糙米、谷殼和植株中毒死蜱的最終殘留量隨施藥劑量、次數(shù)的增加而增加，隨采樣時間延長而降低。按推薦劑量1 800 g/hm2和1.5倍推薦劑量2 700 g/hm2將25%異丙威·毒死蜱乳油對水噴霧施藥3～4次，末次施藥后11 d采收的稻田土壤、糙米、谷殼、植株中毒死蜱的最高殘留量分別為0.410 2、0.123 2、0.191 4、0.427 2 mg/kg；末次施藥后22 d采收的稻田土壤、糙米、谷殼、植株中毒死蜱的最高殘留量分別為0.185 9、0.076 5、0.148 3、0.133 1 mg/kg；末次施藥后33 d采收的稻田土壤、 糙米、谷殼、植株中毒死蜱的最高殘留量分別為0.081 2、0.032 6、0.093 6、0.063 2 mg/kg。其中，按推薦劑量1 800 g/hm2對水噴霧施藥3、4次，末次施藥后22 d和33 d采收的糙米中毒死蜱的最高殘留量分別為0.040 1、0.045 4 mg/kg；按1.5倍推薦劑量2 700 g/hm2對水噴霧施藥3、4次，末次施藥后22 d和33 d采收的糙米中毒死蜱的最高殘留量分別為0.056 4、0.076 5 mg/kg，均低于我國規(guī)定的毒死蜱在稻谷中的最大殘留限量(0.5 mg/kg)[14]。

表3 毒死蜱在各地稻田土壤、糙米、谷殼和植株中的最終殘留量

續(xù)表3 毒死蜱在各地稻田土壤、糙米、谷殼和植株中的最終殘留量

3 結(jié)論與討論

本研究結(jié)果表明，GC-NPD對毒死蜱的最小檢出量為3.6×10-11g，在稻田水、土壤、糙米、谷殼、植株中毒死蜱的最低檢測限分別為0.025、0.01、0.01、0.01、0.01 mg/kg，在稻田水、土壤、糙米、谷殼及水稻植株中毒死蜱的空白添加回收率為94.3%～100.7%，RSD為1.8%～4.8%。由此可見，本研究采用的毒死蜱的提取、測定方法能滿足毒死蜱在土壤和稻米上的殘留分析要求。

2013—2014年，貴陽、長沙、天津三地稻田水、土壤和植株中毒死蜱的消解半衰期分別為1.45～3.48 d、3.16～6.36 d和2.05～2.98 d，說明混劑中的毒死蜱在稻田水、土壤和植株中均消解較快，屬于易降解農(nóng)藥(T1/2<30 d)，這與柳王榮等[12]、李界秋等[15]研究結(jié)果一致。

我國規(guī)定毒死蜱在糙米中的最大殘留限量為0.5 mg/kg[14]。本研究結(jié)果顯示，按推薦劑量1 800 g/hm2將25%異丙威·毒死蜱乳油對水噴霧施藥3～4次，末次施藥后22 d和33 d采收的糙米中毒死蜱的最高殘留量分別為0.040 1、0.045 4 mg/kg；按1.5倍推薦劑量2 700 g/hm2對水噴霧施藥3～4次，末次施藥后22 d和33 d采收的糙米中毒死蜱的最高殘留量分別為0.056 4、0.076 5 mg/kg，均低于我國規(guī)定的毒死蜱在糙米中最大殘留限量值。因此，采用25%毒死蜱·異丙威防治水稻二化螟時，建議用藥量1 800～2 700 g/hm2，施藥3～4次，安全間隔期為11 d，此時糙米中毒死蜱的殘留量符合國家限量標(biāo)準(zhǔn)的要求，其在水稻上使用安全。

本研究系統(tǒng)地解釋了混劑中毒死蜱在稻田環(huán)境中的殘留動態(tài)，但是未涉及到農(nóng)藥劑型、施藥環(huán)境等對毒死蜱殘留行為的影響。因此，今后的研究工作中應(yīng)將不同配比、不同劑型的藥劑在不同環(huán)境中的殘留行為進(jìn)行對比研究，以便更為準(zhǔn)確地掌握復(fù)配后毒死蜱在環(huán)境中的殘留行為。

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[12] 柳王榮,楊仁斌,傅強(qiáng),等.甲維·毒死蜱40%水乳劑在水稻和稻田中的殘留動態(tài)研究[J].中國農(nóng)學(xué)通報,2011,27(30):214-221.

[13] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則:NY/T 788—2004[S].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2004.

[14] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量：GB 2763—2014[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

[15] 李界秋,黎曉峰,沈方科,等.毒死蜱在土壤中的環(huán)境行為研究[J].中國農(nóng)學(xué)通報,2007,23(1):168-171.

Residue and Degradation Dynamics of Chlorpyrifos in Mixed Agent in Rice and Paddy Field

WANG Hongjun,CHEN Yan

(Shangqiu Polytechnic,Shangqiu 476000,China)

In order to discuss the residue and degradation dynamics of 25% isoprocarb and chlorpyrifos EC in rice and paddy filed,this study had used the measurement technique of GC-NPD to determine the residues of chlorpyrifos in rice and paddy field,so as to provide scientific basis for the reasonable usage of this agent in rice and paddy.The results showed that the curve of residue dynamics of chlorpyrifos in water,soil and plants accorded with the first-order kinetics equation,and the half-lives of chlorpyrifos were 1.45—3.48 d in water,3.16—6.36 d in soil,2.05—2.98 d in plants,respectively.The final residues of chlorpyrifos in soil,brown rice,husk and plants,increased correspondingly with the increase of spraying dosage and times,and decreased accordingly with the prolonging of sampling time.When 25% isoprocard and chlorpyrifos EC was applied 3 or 4 times at recommended dosage and 1.5 times recommended dosage in rice field,over 33 days after the last application,the final residues maximum of chlorpyrifos were 0.044 7 mg/kg and 0.081 2 mg/kg in soil,0.045 4 mg/kg and 0.076 5 mg/kg in brown rice,0.084 3 mg/kg and 0.093 6 mg/kg in husk,0.047 9 mg/kg and 0.063 2 mg/kg in plants,respectively,which all were below the maximum residue limit(MRL) 0.5 mg/kg of rice in China,and the rice harvested at this time was safe for human consumption.

chlorpyrifos; rice; paddy field; residue and degradation dynamics

2016-10-15

農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所資助項(xiàng)目 (2012P303)

王紅軍(1965-)，男，河南商丘人，副教授，本科，主要從事作物病蟲害防治的教學(xué)和技術(shù)推廣工作。 E-mail：whj3261@163.com

S481.8

A

1004-3268(2017)03-0100-07