郭春園 閆聯(lián)生 孟祥利 梁 燕

（西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025）

綜述·專稿

C/C-SiC復(fù)合材料制備技術(shù)及應(yīng)用現(xiàn)狀

郭春園 閆聯(lián)生 孟祥利 梁 燕

（西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025）

綜述了C/C-SiC復(fù)合材料的幾種典型制備方法，分析了各種制備方法的優(yōu)缺點。介紹了C/C-SiC復(fù)合材料作為高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料、摩擦材料和光學(xué)光機結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用情況，并展望了未來的研究方向。

C/C-SiC復(fù)合材料；制備方法；應(yīng)用

1 引言

C/C-SiC復(fù)合材料是一種雙元基體復(fù)合材料，其中增強體是碳纖維編制體，基體是C和SiC構(gòu)成的雙元基體，具有一系列優(yōu)異的綜合性能，如低密度、高比強、高比模、高熱導(dǎo)率、耐腐蝕、耐磨損、良好的抗氧化性能以及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和熱物理性能，不僅克服了C/C復(fù)合材料抗氧化性能差（在370℃開始氧化，500℃以上迅速氧化）的缺點，也克服了SiC基體脆性大和碳纖維與SiC基體熱失陪產(chǎn)生殘余熱應(yīng)力的缺點，是一種能滿足高溫使用的新型高溫結(jié)構(gòu)材料和功能材料。目前C/C-SiC復(fù)合材料已成功應(yīng)用于航天飛行器的鼻錐和機翼前緣等熱防護系統(tǒng)、火箭發(fā)動機燃燒室等熱結(jié)構(gòu)件、高性能汽車的剎車片以及太空反射鏡等方面[1]。本文綜述了C/C-SiC復(fù)合材料的幾種典型制備方法及應(yīng)用現(xiàn)狀進行。

2 C/C-SiC復(fù)合材料的制備方法

C/C-SiC復(fù)合材料的制備方法主要有化學(xué)氣相滲透法（Chemical Vapor Infiltration,CVI）、先驅(qū)體浸漬-裂解法（Precursor Infiltration and Pyrolysis,PIP）、反應(yīng)熔體浸滲法（Reactive Melting Infiltration,RMI）。三種方法各有特點，且不同方法制備的C/C-SiC復(fù)合材料的性能表現(xiàn)也各不相同，如表1所示[2]。

表1 不同制備工藝得到的C/C-SiC復(fù)合材料的性能[2]

2.1 化學(xué)氣相滲透法(CVI)

CVI法制備C/C-SiC復(fù)合材料的主要過程是向增強體（碳纖維編制體）中交替沉積或共沉積C-SiC基體，其中C基體是通過甲烷（CH4）或丙烯（C3H6）等碳源得到，SiC基體是通過三氯甲基硅烷（MTS）或四氯硅烷（SiCl4）等SiC的氣源得到。C/C-SiC復(fù)合材料的抗氧化能力明顯高于同條件下的C/C復(fù)合材料，且與SiC基體含量有關(guān)，材料的起始氧化溫度隨著SiC基體含量的增加而升高[3]。同 C/SiC復(fù)合材料相比，C-SiC交替沉積得到的C/C-SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能（包括拉伸強度、斷裂應(yīng)變、斷裂韌性、斷裂功）得到了很大提高，且C/C-SiC復(fù)合材料的強韌性與基體的多層結(jié)構(gòu)和PyC基體層的分布有關(guān)，纖維束外部較厚的PyC基體層使材料的抗彎強度大大下降，纖維束內(nèi)部較厚的PyC基體層更有利于提高C/C-SiC復(fù)合材料的強韌性[4，5]。

但 CVI技術(shù)沉積速率很低，尤其是在CVI工藝的沉積后期，致密C/C復(fù)合材料的速率更慢，存在制備周期長，且很容易在制品表面形成結(jié)殼，造成制品內(nèi)部孔隙過大，沉積的SiC基體很少等不足。

2.2 先驅(qū)體浸漬-裂解法(PIP)

PIP法通常采用聚碳硅烷（PCS）有機先驅(qū)體作為浸漬劑滲入到未完全致密化的C/C坯體中，并在一定溫度條件下產(chǎn)生交聯(lián)固化反應(yīng)，然后在高溫和一定氣氛條件下通過裂解反應(yīng)得到SiC陶瓷基體，最后重復(fù)進行浸漬-交聯(lián)固化-高溫裂解過程得到高致密C/C-SiC復(fù)合材料。

PIP技術(shù)具有工藝過程簡單、制備溫度低和集體組成可設(shè)計性等優(yōu)點，但也存在一定的缺點，即陶瓷產(chǎn)率低、裂解收縮率大（制品易變形）、制備周期長等。PIP技術(shù)制備C/C-SiC復(fù)合材料的影響因素主要在先驅(qū)體、浸漬工藝、裂解工藝等方面。通過對先驅(qū)體PCS進行改性和添加活性填料來提高PCS的陶瓷產(chǎn)率，Interrante等人[6]制備的改性PCS（烯丙基氫化聚碳硅烷AHPCS）陶瓷產(chǎn)率達到了80%～85%。研究發(fā)現(xiàn)，在PCS先驅(qū)體中加入適量的B、Cr、W、Ti、Zr、Mo、TiH2等活性填料可提高PCS的陶瓷產(chǎn)率[7～9]。由Darcy定律可知浸漬阻力P正比于浸漬液粘度η和毛細管半徑平方r2之比（即）。浸漬液粘度隨著浸漬液濃度的升高先緩慢增加后快速增加，而且半徑r與預(yù)制體C/C復(fù)合材料密度存在一定的關(guān)系，西北工業(yè)大學(xué)杜紅娜等人[10]研究了浸漬液濃度和預(yù)制體C/C復(fù)合材料密度對PIP技術(shù)制備的C/C-SiC復(fù)合材料的密度和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)在浸漬液濃度為50%時，制品密度達到最佳值。由于浸漬劑通過加壓充分進入材料內(nèi)部孔隙中，促進裂解過程中的化學(xué)反應(yīng)，所以采用壓力浸漬工藝比常壓浸漬工藝的致密化效率高[11]。就裂解工藝方面的研究，張智、楊星等人[12，13]研究了升溫速率和不同高溫處理溫度對PIP-SiC技術(shù)制備的C/C-SiC復(fù)合材料性能的影響，在升溫速率較低時，材料彎曲強度較高，開孔率較低；在1600℃高溫處理得到的材料斷面形貌有纖維撥出，斷裂韌性較好。

2.3 反應(yīng)熔體浸滲法(RMI)

RMI法制備C/C-SiC復(fù)合材料主要過程是在一定真空條件下，升溫到硅熔點（1410℃）以上，使熔融液態(tài)硅滲入到C/C預(yù)制體內(nèi)部孔隙中，并發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（Si+C→SiC）得到SiC基體，該反應(yīng)吉布斯自用能為-55.7kJ/mol，在熱力學(xué)上是可行的。高溫條件有利于熔融硅浸潤C/C預(yù)制體，且潤濕角基本在0～20°之間，這是由于Si的表面張力隨著溫度的升高而呈直線下降。

熔融滲硅方法主要有兩種[14]，即埋粉法和涂覆法。埋粉法就是將C/C預(yù)制體埋入硅粉中，在一定條件下升溫到1410℃以上進行熔融浸滲。該方法操作簡單，周期短，成本低，但易產(chǎn)生副反應(yīng)，殘留Si與碳纖維發(fā)生反應(yīng)，從而損傷碳纖維強度，降低了材料的斷裂韌性，最終影響材料的綜合性能及應(yīng)用，因此一般不采用純Si進行熔融浸滲，而采用Si合金消除殘余Si提高C/C-SiC復(fù)合材料制品的力學(xué)性能和抗氧化能力。涂覆法是采用某種溶劑將硅粉配制成漿料，然后將漿料涂刷在C/C復(fù)合材料預(yù)制體上，干燥后放入滲硅爐中，最后升溫到Si熔點（1410℃）以上進行反應(yīng)熔滲。同埋粉法相比，涂覆法操作較為復(fù)雜，但避免了殘余硅對碳纖維的損傷。

影響熔滲過程的主要因素有C/C預(yù)制體孔隙的大小、形狀及開閉孔類型，熔融液態(tài)硅的粘度，表面張力，熔滲壓力和溫度等。不論是彎曲孔隙還是直線孔隙，通孔總是比閉孔更有利于熔融硅的浸滲；由于孔隙內(nèi)存在一定的氣體，阻礙了熔融硅的浸滲，因此采用壓力熔滲，在孔隙內(nèi)外形成一定的壓力差，有利于熔融硅的浸滲；熔融硅的粘度和表面張力與溫度有關(guān)，但并不是溫度越高越好，多采用1550℃作為熔滲溫度；目前多采用真空熔滲而不是加壓熔滲，這是因為真空熔滲對設(shè)備要求低。

西北工業(yè)大學(xué)黃沛宇等人[15]研究了不同浸滲時間對RMI工藝制備的C/C-SiC復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。中南大學(xué)王林山、熊翔等人[16，17]研究了滲硅溫度、高溫?zé)崽幚砗筒煌w碳對RMI制備C/C-SiC復(fù)合材料制備與力學(xué)性能的影響。

2.4 化學(xué)氣相反應(yīng)法（CVR）

化學(xué)氣相反應(yīng)法是在液相滲硅技術(shù)上發(fā)展起來的一種快速制備技術(shù)。該技術(shù)主要過程是先制備出低密度的C/C預(yù)制體，然后在高溫條件下發(fā)生氣相反應(yīng)（SiO2+Si→SiO；SiO+2C→SiC+CO）得到C/C-SiC復(fù)合材料。西安航天復(fù)合材料研究所李瑞珍等人[18，19]采用CVR法制備了C/C-SiC復(fù)合材料，研究了不同反應(yīng)溫度、不同增強體結(jié)構(gòu)和不同C/C坯體密度對C/C-SiC復(fù)合材料的微觀形貌和抗氧化性能的影響，結(jié)果表明，CVR溫度較高和C/C坯體初始密度在1.30～1.40g/cm3范圍內(nèi)時，C/C-SiC復(fù)合材料密度增加量最大，且與相同結(jié)構(gòu)C/C坯體相比表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能。

2.5 其它

近年來，為了縮短C/C-SiC復(fù)合材料的制備周期、降低成本并且進一步提高材料的性能，很多研究者結(jié)合各種制備工藝的優(yōu)點，采用兩種或兩種以上的混合工藝制備 C/C-S i C復(fù)合材料，目前多采用“CVI+PIP”、“CVI+RMI”和“PIP+RMI”等混合工藝。西安航天復(fù)合材料所在多年SiC陶瓷復(fù)合材料PIP技術(shù)和CVI技術(shù)研究的基礎(chǔ)上，針對二者致密化特點，開發(fā)出了一種“CVI+PIP”混合工藝[20]，該工藝充分利用了CVI氣相反應(yīng)制備基體碳和PIP液相反應(yīng)制備基體SiC前期致密化速率快的特點，大幅度縮短了工藝周期，改善了單一工藝制備材料的不足，是一種高效快速制備連續(xù)碳纖維增強C-SiC雙元基體復(fù)合材料的方法，目前該工藝已成功應(yīng)用于液體沖壓發(fā)動機燃燒室和噴管等熱結(jié)構(gòu)部件的制造。航天材料及工藝研究所趙彥偉等人[21]先分別采用CVI和PIP工藝產(chǎn)生基體碳得到多孔C/C預(yù)制體，然后采用無壓RMI工藝在1550℃下將熔融硅或硅合金（Si0.9Zr0.1）浸滲入多孔C/C預(yù)制體孔隙中得到高致密的C/C-SiC復(fù)合材料，系統(tǒng)研究了多孔C/C預(yù)制體中PIP-C和CVI-C對反應(yīng)熔滲硅或硅合金（Si0.9Zr0.1）的熔滲行為、反應(yīng)程度、物相成分和微觀組織的影響。

3 C/C-SiC復(fù)合材料的應(yīng)用

C/C-SiC復(fù)合材料結(jié)合了碳纖維和SiC陶瓷基體兩者所具有各自優(yōu)勢，即碳纖維優(yōu)異的力學(xué)性能和SiC陶瓷基體良好的熱穩(wěn)定性能，是一種能夠滿足高溫使用的新型高性能結(jié)構(gòu)-功能一體化材料。由于C/C-SiC復(fù)合材料具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和抗氧化性能，在航空航天熱結(jié)構(gòu)材料和熱防護材料領(lǐng)域發(fā)展迅速；另外其良好的摩擦磨損性能和低熱膨脹系數(shù)等性能使其在摩擦材料和光學(xué)光機結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域得到成功應(yīng)用。

3.1 高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)及熱防護材料

C/C-SiC復(fù)合材料引入SiC基體取代C/C復(fù)合材料中的一部分碳基體，兩種基體相輔相成，既能保持材料力學(xué)性能基本不變，又能很大程度上改善材料的抗氧化性能，使其能夠在高過載、高熱流、強沖刷和燒蝕等極其嚴酷的服役環(huán)境中正常工作。目前該材料已成功應(yīng)用于火箭發(fā)動機燃燒室和噴管等熱結(jié)構(gòu)件，航天飛機的鼻錐、機翼前緣和蓋板等熱防護系統(tǒng)（TPS）中。歐洲航天局（ESA）對C/C-SiC復(fù)合材料的熱結(jié)構(gòu)及熱防護材料進行了廣泛的研究，并取得了一定的進展。法國Snecma公司制造的C/C-SiC復(fù)合材料SEPCARBINOX已成功應(yīng)用于Ariane 4型火箭第三級HM7低溫發(fā)動機的出口錐[22]，同以往的金屬出口錐相比，重量減少了70%，比沖提高了2s。德國航空航天中心（DLR）制造出了鼻錐、機翼前緣、熱防護蓋板及襟翼等CMC部件，并已在美國國家航空航天局（NASA）制造的X-38飛行器得到了試驗驗證[23，24]，X-38飛行器的鼻錐帽（圖1）在再入大氣層時，要經(jīng)受高溫?zé)釕?yīng)力等苛刻環(huán)境條件，其表面溫度高達1750℃，實驗證明，C/C-SiC復(fù)合材料在如此苛刻環(huán)境下能夠滿足其工作要求。在國內(nèi)，西安航天復(fù)合材料研究所研制的C/C-SiC復(fù)合材料已經(jīng)在某國家重點型號液壓沖壓發(fā)動機燃燒室及噴管上得到了成功應(yīng)用（圖2）。

3.2 制動材料

與傳統(tǒng)的金屬和半金屬制動材料相比，C/C-SiC復(fù)合材料具有密度低、摩擦系數(shù)高、熱穩(wěn)定性好、環(huán)境適應(yīng)性強、工作壽命長和成本適中等優(yōu)點[25～27]。通過引入SiC陶瓷基體，C/C-SiC復(fù)合材料比C/C復(fù)合材料具有較高的摩擦因數(shù)。近年來國內(nèi)外研究C/C-SiC復(fù)合材料的摩擦磨損性能的報道較多，但大多都是在干態(tài)條件下的[27～29]。中南大學(xué)李專等人[30]采用CVI制備低密度C/C坯體，然后采用RMI技術(shù)制備SiC基體得到了C/C-SiC摩擦材料，研究其在濕態(tài)條件下的摩擦磨損性能，研究發(fā)現(xiàn)，C/C-SiC復(fù)合材料是一種親油性材料，在濕態(tài)條件下摩擦因數(shù)較高，具有低的磨損率，在工程機械工業(yè)領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力，如作為摩擦材料應(yīng)用于工程車輛的濕式離合器上。德國DLR采用RMI工藝制備了C/C-SiC復(fù)合材料高性能航空剎車盤（圖3），研究了C/C-SiC摩擦材料的結(jié)構(gòu)、制備及摩擦性能[31～33]。

3.3 光學(xué)光機結(jié)構(gòu)材料

C/C-SiC復(fù)合材料作為光學(xué)光機結(jié)構(gòu)材料的研究歷史較短，目前美國、德國、法國、俄羅斯和日本等航天強國都在積極開展C/C-SiC復(fù)合材料用于高能激光器和空間低溫反射鏡的研究[34～36]。由于C/C-SiC復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低的優(yōu)點，已成功應(yīng)用于激光望遠鏡構(gòu)件等高精度測量儀器（圖4）。衛(wèi)星反射鏡材料要求具有低密度、高比剛度、低熱膨脹系數(shù)、高導(dǎo)熱性、適當?shù)膹姸群陀捕纫约翱稍O(shè)計性等綜合性能，而傳統(tǒng)玻璃反射鏡和金屬反射鏡在加工大型輕質(zhì)反射鏡方面具有一定的局限性，C/C-SiC復(fù)合材料可滿足以上所要求的性能，且可制備出表面拋光較好的構(gòu)件，是一種理想的衛(wèi)星反射鏡材料。

4 結(jié)束語

經(jīng)過30余年的探索和研究，C/C-SiC復(fù)合材料的制備技術(shù)和應(yīng)用研究已經(jīng)取得了一定的進步，國內(nèi)外研究機構(gòu)對C/C-SiC復(fù)合材料制備及性能的研究做了大量的工作，使其在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但C/C-SiC復(fù)合材料的制備技術(shù)存在一定的缺陷，如制備周期長、成本高，極大限制了其在民用領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展。因此，研究制備周期短、成本低的C/C-SiC復(fù)合材料新型制備工藝使其在民用領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，且對拓展材料的應(yīng)用范圍具有極其重要的意義，是未來C/C-SiC復(fù)合材料研究的重點。

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Fabrication andApplication of C/C-SiC Composites

Guo Chunyuan Yan Liansheng Meng XiangliLiang Yan
(Xi’anAerospace Composites Research Institute,Xi’an 710025)

Several typical fabrication techniques of C/C-SiC composites were summarized in the paper.The advantage and disadvantage of various methods were analyzed.The application of C/C-SiC composites as thermal structure and thermal protection system (TPS)material,friction material and optical and opto-mechanical ultra-lightweight materials were investigated.Finally,the future of research direction of C/C-SiC composites was prospected.

C/C-SiC composites；fabrication；application

郭春園（1991-），碩士，材料科學(xué)與工程專業(yè)；研究方向：高溫材料及制造。

2016-12-16