周曉東， 宋振超， 胡玉良

(山西新華化工有限責任公司，山西 太原 030008)

分析與測試

紫外氣體分析儀在防毒面具防護性能檢測的應用

周曉東， 宋振超， 胡玉良

(山西新華化工有限責任公司，山西 太原 030008)

采用化學容量分析法和紫外氣體分析法檢測環(huán)境氣體中的硫化氫氣體，并對2種檢測方法的結(jié)果進行準確度和顯著性水平比較分析，得出2種方法無顯著性差異，具有良好的一致性。紫外氣體分析儀自動化程度高，測定簡便、迅速，可應用于防毒面具的防護實驗。

硫化氫；比較分析；防護試驗

引 言

硫化氫是無色、帶有惡臭的可燃性氣體，毒性僅次于氰化物，其對環(huán)境和人的危害十分嚴重，嚴重威脅人員生命安全[1]。這就要求關(guān)于硫化氫作業(yè)的操作人員佩戴防毒面具進行安全保護，因此，硫化氫也作為防毒面具中濾毒罐性能評價的代表性氣體之一。

目前，GB/T 2892-1995《過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法》中3.7部分濾毒罐對硫化氫的防毒時間試驗方法規(guī)定了硫化氫的分析方法為化學容量分析法。在實際應用中，從防護性能原始濃度的采樣分析到得出結(jié)果往往需要大量的化學試劑、人力和時間。GB 2890-2009《呼吸防護自吸過濾式防毒面具》中7.10.2部分儀器設備表述了氣體濃度檢測可利用氣體分析儀。便攜式紫外氣體分析儀廣泛應用于環(huán)保在線監(jiān)測、工業(yè)控制、安全檢測等場合，其采用紫外吸收光譜，利用硫化氫、氨氣、氯氣等氣體對紫外區(qū)域輻射的選擇性吸收來進行檢測的，具有分析速度快、自動化程度高、環(huán)境影響小、檢測氣體無需處理和可靠性好等優(yōu)點。根據(jù)我國計量法的規(guī)定，使用的計量器具應按照相應計量檢定規(guī)程進行檢定/校準，但是，便攜式紫外氣體分析儀目前并沒有制定相應的檢定/校準規(guī)程，因此，本文采用比對檢測方法用化學容量分析法檢測空氣中的硫化氫與便攜式紫外氣體分析儀進行對比實驗，驗證了紫外氣體分析儀可應用于防毒面具防護性能檢測中。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

動態(tài)吸附氣體分析裝置，自制(見第46頁圖1)；便攜式紫外氣體分析儀，西克麥哈克；秒表，分度值0.1 s；硫化氫鋼瓶、外購。

碘標準滴定溶液，c(1/2I2)=0.02 mol/L；硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.02 mol/L；乙酸鋅溶液，2%。

1.2 方法原理

1) 化學容量分析法[2]

被一定空氣稀釋后的硫化氫氣體被乙酸鋅溶液吸收后，產(chǎn)生硫化鋅渾濁液，將上述溶液用蒸餾水少量多次洗入250 mL三角瓶中，加入20.00 mL碘標準溶液，硫化鋅遇過量碘后生成單質(zhì)硫，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量計算混合氣流中硫化氫濃度。

2) 紫外氣體分析儀

對于光譜分析而言，每一種原子都有自己的特征譜線，紫外吸收帶的強度遵從Lamder-Beer定律，見第46頁式(1)。

(1)

式中，A為吸光度；I、I0分別為入射光、透射光強度；ε為消光系數(shù)；c為氣體濃度；l為光程長。

便攜式紫外氣體分析儀的最低檢出濃度為1×10-6，采用紫外吸收光譜技術(shù)，原子半徑較大的硫的吸收光譜在近紅外區(qū)220 nm～250 nm附近，進行連續(xù)現(xiàn)場記錄出檢測數(shù)據(jù)。儀器經(jīng)過標準氣體校準后，可以直接采樣進行快速分析。紫外吸收光譜法因不受顯色劑濃度、顯色時間等因素的影響，具有快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，因此廣泛應用于微量、痕量和常量組分的檢測。

1.3 比對檢測實驗

1) 檢測實驗條件[3]

仿照GB/T 2892-1995《過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法》規(guī)定，檢測條件如下：

a) 實驗溫度：(17～30)℃

b) 相對濕度：(50±3)%

c) 通過濾毒罐的氣體流量：(30±0.3)L/min；

d) 混合氣體中硫化氫蒸氣質(zhì)量濃度：(4.2～7.1)mg/L。

2) 檢測實驗比對過程

硫化氫氣流與潔凈空氣流利用質(zhì)量流量器控制，以一定流速進入混合裝置，配制成含有一定氨氣濃度的染毒空氣流，一路連接在濾毒罐，另一路通過紫外氣體分析儀檢測濃度，再一路連接裝有乙酸鋅溶液的吸收瓶，以并聯(lián)的形式直觀地比對了2種方法的檢測差異。實驗流程圖如圖1。

圖1 實驗流程圖

2 實驗結(jié)果比較分析

2.1 相對準確度

采用以上2種方法，進行多次實驗，根據(jù)比對結(jié)果計算2種方法的相對準確度。比對結(jié)果如表1所示。

通過表1可以看出，根據(jù)2種方法檢測空氣中硫化氫濃度相對準確度數(shù)據(jù)，最小的約為6%，最大的接近10%。這是由于，在濾毒罐防護性能檢測中，硫化氫濃度的穩(wěn)定性取決于氣體流量、氣流濕度、實驗溫度及實驗人員操作水平等諸多影響因素，這些實驗參數(shù)均需人工進行全程調(diào)控?？梢姡瑱z測方法對于控制實驗混合氣流濃度至關(guān)重要。

表1 2種方法檢測結(jié)果對比表

2.2 2種方法顯著性差異分析

數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗的方法很多，在定量分析中一般采用檢驗與檢驗法，用于檢測2組分析結(jié)果是否存在顯著的系統(tǒng)誤差與偶然誤差。2組數(shù)據(jù)顯著性差異的檢驗順序是先F檢驗后t檢驗。

1)F檢驗方法

采用F檢驗方法確定2種方法精密度是否有顯著性差異。給定顯著性水平α=0.05，自由度為22，查F表得F(0.05,22)=3.44，根據(jù)表1數(shù)據(jù)計算得F=1.37，由于F

2)t檢驗方法

采用t檢驗法[3]進行判斷2種方法之間的顯著性差異，給定顯著性水平α=0.05，自由度為22，查t表得t(0.05,22)=2.07，根據(jù)表1數(shù)據(jù)計算統(tǒng)計得t=1.17。因為t

3 結(jié)論

通過以上2種方法檢測結(jié)果的實驗數(shù)據(jù)可以看出，化學容量分析法檢測的硫化氫濃度總是偏小于紫外氣體吸收儀檢測的。經(jīng)分析，整個防護性能實驗過程是動態(tài)吸附，化學容量法采用鼓泡法吸收硫化氫，微量硫化氫濃度的發(fā)生是在不斷吹掃的空氣帶動下溢出的，是一個累計濃度的過程，存在硫化氫沒有被吸收液完全吸收的可能性，還有，吸收瓶壁上殘存的沉淀物不易清洗完全，再者，其滴定過程的復雜性：碘標準溶液的揮發(fā)、滴速前后的控制等，以上原因都會造成誤差，導致檢測的濃度稍低，而紫外氣體分析儀是時時在線的檢測混合氣流中硫化氫的濃度，是一個瞬時濃度檢測過程，同時，紅外氣體分析儀自動化程度高，實驗過程減少了人員勞動強度及化學試劑的使用，應用于防毒面具防護性能檢測中有一定的可行性，提升了防護性能檢測的自動化水平。

[1] 劉國娟.硫化氫氣體快速檢測方法研究[J].大科技,2013(4):321-322.

[2] 張子龍.國內(nèi)硫化氫含量的檢測方法淺析[J].化學工程師,2012(4):34-35.

[3] 張喜田，程炎仁，張雪麗，等.過濾式防毒面具濾毒罐性能試驗方法：GB/T 2892-1995[S].北京：中國標準出版社，1995.

Application of ultraviolet gas analyzer in protective performance test of gas mask

ZHOU Xiaodong, SONG Zhenchao, HU Yuliang

(Shanxi Xinhua Chemical Co., Ltd., Taiyuan Shanxi 030008, China)

In this paper, by using chemical capacity analysis method and ultraviolet gas analyzer analysis method, the hydrogen sulfide gas in environment is tested ,And the accuracy and significance level of these inspection results are compared and analyzed. It is concluded that there is no significant difference between two methods, which have good consistency.Ultraviolet gas analyzer has a high degree of automation with simple and rapid measurement,which can be applied to protection test of gas mask.

hydrogen sulfide; comparative analysis; protection test

2016-12-19

周曉東，女，1979年出生，2004年畢業(yè)于沈陽師范大學，本科，高級工程師，從事活性炭檢測方面的工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.01.13

O657

A

1004-7050(2017)01-0045-02