＊蔣向麗

（河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北 075400）

碘鹽檢測的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分析

＊蔣向麗

（河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心 河北 075400）

碘鹽質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)防治、消除碘缺乏病目標(biāo)的關(guān)鍵，而碘鹽檢測正是保證碘鹽質(zhì)量的有效措施。本文以碘鹽直接滴定測定法為例，對實(shí)驗(yàn)室碘鹽檢測過程中的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)進(jìn)行分析，為了保證測定結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性，需要對檢測過程采取行之有效的質(zhì)量控制措施。

碘鹽；檢測；質(zhì)量控制

碘元素對人類的智力發(fā)展、人體免疫力、身高和骨骼密度都有一定程度的影響，如果不能按時(shí)、定量地?cái)z入碘元素，很容易造成人體缺碘，嚴(yán)重的就會(huì)患上碘缺乏病。所以，碘鹽檢測是一項(xiàng)重要且非常有意義的工作?！度珖恹}監(jiān)測方案》為開展碘鹽監(jiān)測和實(shí)驗(yàn)室檢測提供科學(xué)依據(jù)和有效保障，通過制定統(tǒng)一的現(xiàn)場監(jiān)測方法和檢驗(yàn)方法，明確省、地(市)、縣(區(qū))疾控中心所承擔(dān)的職責(zé)和任務(wù)，進(jìn)一步加強(qiáng)碘鹽檢測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，使各地區(qū)防治碘缺乏病工作的開展更具科學(xué)性、高效性和持續(xù)性。碘鹽檢測的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量失控受多種因素的影響，主要包括檢測員操作上的失誤，試劑、校準(zhǔn)物、質(zhì)控品的失效，儀器維護(hù)不善、檢定不合格等。在實(shí)驗(yàn)室完成碘鹽檢測時(shí)，要不斷加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)和質(zhì)量管理，有效提高碘鹽定量檢測的技術(shù)水平，保證檢測質(zhì)量。

1.采樣和方法

(1)采樣：對從我縣鹽業(yè)公司采集添加碘酸鉀的加碘食用鹽樣本進(jìn)行碘離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。碘鹽樣本的采集量至少要求50g，采用塑料（勿用紙袋）密封包裝，并在袋外貼上標(biāo)簽，要求標(biāo)識(shí)清晰、包裝完整。由于紙會(huì)吸取鹽中的水分，杜絕在碘鹽樣品包裝內(nèi)投放紙片作為樣品標(biāo)記。

(2)方法：依據(jù)GB/T 13025．7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法——碘的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)，本文選擇直接滴定法完成食鹽中碘離子含量的檢測。該方法適用于碘酸鉀為碘劑的加碘鹽中碘的測定。

2.碘鹽檢測的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

(1)檢驗(yàn)試劑的質(zhì)量控制

①硫代硫酸鈉滴定溶液的質(zhì)量控制。使用電導(dǎo)率小于1．0μS/cm(25℃)的去離子水配制溶液，如果采用蒸餾水配制，為了防止水中微量的重金屬離促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液的氧化分解而影響其穩(wěn)定性，建議不使用金屬材質(zhì)的器皿來制備蒸餾水。硫代硫酸鈉溶液必須密封保存，盛放溶液的瓶子可以選用棕色試劑瓶。

②碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量控制。配制0．04mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其盛放于蓋塞緊閉且用密封膠封口容量瓶中，室溫不變情況下保存1年摩爾濃度恒定。

③碘化鉀試劑的質(zhì)量控制。將感官檢查和酸化后檢查均為無色雪白的晶體碘化鉀選定為測定試劑。稱取25．0g碘化鉀，用水溶解并稀釋至500mL，貯于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。

④淀粉溶液的質(zhì)量控制。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液完成I2滴定時(shí)，滴定至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)加入5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定直至藍(lán)色恰好消失為止。淀粉指示劑溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

(2)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

①器具的選用：為了提高稱量的精密度，樣品測定所使用的天平、玻璃器具等均經(jīng)我縣計(jì)量檢定部門周期檢定合格。

②試劑規(guī)格：除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

③建立均值-標(biāo)準(zhǔn)差質(zhì)控圖。采用直接滴定法對質(zhì)控鹽樣進(jìn)行20次以上的測定，要求每次測定結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求的準(zhǔn)確度和精密度。根據(jù)獨(dú)立批次質(zhì)控測定結(jié)果計(jì)算出平均值x、標(biāo)準(zhǔn)差s。以實(shí)驗(yàn)次序?yàn)闄M坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，平均值x為中線，±2s為警告限，±3s為控制限，根據(jù)測定結(jié)果在坐標(biāo)紙上繪制x-s質(zhì)控圖。質(zhì)控樣品的測定值應(yīng)該在質(zhì)控圖的均值中心線上下兩側(cè)的控制限內(nèi)隨機(jī)出現(xiàn)，如果出現(xiàn)系統(tǒng)性偏離或周期性變化，就表示出現(xiàn)異常或存在系統(tǒng)誤差，那么就需要停止測試查明失控原因。碘鹽檢測人員可以利用質(zhì)量控制圖自檢誤差來源，評價(jià)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的有效性。當(dāng)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更換或到一定時(shí)期都要重新建立新的x-s質(zhì)量控制圖。

④培訓(xùn)具有專業(yè)技術(shù)的檢測人員。隨著社會(huì)科學(xué)的發(fā)展和檢測新技術(shù)的出現(xiàn)，單位要注重專業(yè)人才的引進(jìn)和對碘鹽檢測人員定期的后期技術(shù)培訓(xùn)，使其不僅具有過硬的專業(yè)知識(shí)和質(zhì)量控制實(shí)踐技能，更要樹立其較強(qiáng)的質(zhì)量意識(shí)和責(zé)任心，有效減少人為誤差。實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)與采樣、檢測人員制定詳細(xì)的工作計(jì)劃，統(tǒng)籌安排和協(xié)調(diào)采樣和實(shí)驗(yàn)室檢測工作，將碘鹽檢測的整個(gè)過程納入到質(zhì)量控制范疇。

⑤其他注意事項(xiàng)。A．確保實(shí)驗(yàn)室處于最佳工作環(huán)境狀態(tài)，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的制定與測定試驗(yàn)組的分試驗(yàn)條件一致；B．要盡量從0刻度開始進(jìn)行滴定，如果需要重復(fù)測定，盡量使用同一段滴定管，可以縮小誤差提高檢測精密度；C．如果測定大批碘鹽時(shí)，為了防止碘在放置時(shí)和滴定過程中的揮發(fā)而導(dǎo)致結(jié)果偏低，應(yīng)該逐個(gè)加入試劑并立即滴定檢測，在滴定時(shí)避免過于劇烈搖動(dòng)溶液。

(3)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制

作為基層疾控中心，本實(shí)驗(yàn)室每年都接受河北省疾病預(yù)防控制中心碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室下發(fā)的質(zhì)控盲樣考核。

3.出現(xiàn)失控信號(hào)后的處理步驟

在對碘鹽檢測時(shí)，一旦出現(xiàn)失控信號(hào)，需要按步驟逐一地排除影響因素，尋找真正的原因。(1)重新檢測同一質(zhì)控品：查明是否存在人為誤差或偶然誤差。如果存在偶然誤差則重新檢測的結(jié)果會(huì)在允許范圍內(nèi)，否則進(jìn)行下一步；(2)重新打開一袋新的質(zhì)控品進(jìn)行測定：如果檢測結(jié)果正常，說明第一步中用于檢測的質(zhì)控品可能變質(zhì)或被污染，否則進(jìn)行下一步；(3)重新打開一批新的質(zhì)控品進(jìn)行測定：如果檢測結(jié)果正常，說明前一批次的質(zhì)控品可能都存在問題，需要檢查樣品的存儲(chǔ)環(huán)境和有效期，否則進(jìn)行下一步；(4)檢查儀器和試劑：重新檢查儀器狀態(tài)，對儀器進(jìn)行維護(hù)和校正，也可以采取更換試劑的方法。如果重新檢測的結(jié)果仍不在允許范圍內(nèi)，則進(jìn)行下一步；(5)技術(shù)支持：經(jīng)過以上步驟的測定都未得到符合要求的測定結(jié)果，有可能是試劑或者儀器本身存在問題，需聯(lián)系其供應(yīng)商請求技術(shù)支持。

4.小結(jié)

碘鹽檢測過程中實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是檢測結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可靠性的保證。所以，要加強(qiáng)碘鹽實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制，必須建立科學(xué)完善的質(zhì)量控制體系，將質(zhì)量控制的理念拓展到碘鹽的樣品采集、保存和運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)，規(guī)范工作人員的操作方法，減少誤差發(fā)生的概率，使碘鹽檢測的全過程納入質(zhì)量控制范圍，提高我縣的碘鹽檢測質(zhì)量。

[1]王功來,孫獻(xiàn)周.碘鹽檢測復(fù)核結(jié)果相對誤差影響因素分析[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2011.17 (1) : 69-70.

[2]張生.直接滴定法測定碘鹽中碘離子的不確定度[J].中國農(nóng)村衛(wèi)生事業(yè)管理,2013,33(4):434-435.

蔣向麗（1975～），女，河北省懷來縣疾病預(yù)防控制中心，研究方向：理化檢驗(yàn)。

((責(zé)任編：李燕)

Analysis of the Lab Quality Control for Iodized salt Detection

Jiang Xiangli

（Centers for Disease Control and Prevention in Huailai county of Hebei province, Hebei, 075400）

The quality of iodized salt is the key to realize the goal of preventing and eliminating the iodine deficiency disease and iodized salt test is an effective measure to ensure the quality of iodized salt. Taking the iodized salt direct titration and test method as one example, this paper has taken analysis of the quality control link in the process of lab iodized salt test, besides, in order to guarantee the effectiveness and accuracy of test results, it is necessary to take effective quality control measures for the test process.

iodized salt；test；quality control

T

A